UPLC-UV-ELSD测定不同产地炒酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素的含量 被引量：8

1

作者 高红宁 殷奕 严国俊 《中国当代医药》 CAS 2021年第6期8-12,共5页

目的建立超高效液相色谱(UPLC)-紫外(UV)-蒸发光散射检测法(ELSD)同时测定不同产地炒酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素的含量,对不同产地炒酸枣仁饮片进行质量评价。方法采用Waters Acquity UPL... 目的建立超高效液相色谱(UPLC)-紫外(UV)-蒸发光散射检测法(ELSD)同时测定不同产地炒酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素的含量,对不同产地炒酸枣仁饮片进行质量评价。方法采用Waters Acquity UPLC色谱系统,UV检测器,ELSD检测器,色谱柱为ACQUITY C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈(梯度洗脱),流速0.3 mL/min,柱温35℃,UV检测波长335 nm,进样量3μL,喷雾器参数50%,ELSD条件气压172 kPa,漂移管温度60℃。结果在上述色谱条件下测得酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素分别在27.20~435.20 mg/mL、12.60~200.80 mg/mL、26.38~422.00 mg/mL、24.38~390.00 mg/mL时与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.01%、99.99%、100.00%、100.04%,相对标准偏差分别为0.17%、0.32%、0.32%、0.32%。结论UPLC-UV-ELSD法准确、灵敏,可作为不同产地炒酸枣仁饮片的质量控制方法,测定结果表明,河北产炒酸枣仁饮片中4种成分含量相对较高。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-紫外-蒸发光散射检测法 炒酸枣仁 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 斯皮诺素 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 含量测定

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6′′′-阿魏酰斯皮诺素对Aβ_(1-42)诱导损伤的SH-SY5Y细胞保护作用研究 被引量：1

2

作者 张妹 张彦青 +2 位作者 解军波 王轻 戚务勤 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第13期373-380,共8页

目的:探讨酸枣仁黄酮类成分6′′′-阿魏酰斯皮诺素预处理对Aβ_(1-42)诱导损伤SH-SY5Y细胞的保护作用。方法:利用6′′′-阿魏酰斯皮诺素(1、5、10、20和40μmol/L)预处理SH-SY5Y细胞2 h,随后加入5μmol/L的Aβ_(1-42)共同孵育24 h,利... 目的:探讨酸枣仁黄酮类成分6′′′-阿魏酰斯皮诺素预处理对Aβ_(1-42)诱导损伤SH-SY5Y细胞的保护作用。方法:利用6′′′-阿魏酰斯皮诺素(1、5、10、20和40μmol/L)预处理SH-SY5Y细胞2 h,随后加入5μmol/L的Aβ_(1-42)共同孵育24 h,利用CCK-8法检测细胞活力;Calcein-AM/PI双染法观察细胞形态;试剂盒检测细胞内活性氧、丙二醛、线粒体膜电位水平及谷胱甘肽过氧化物酶活力;蛋白免疫印迹法检测细胞凋亡相关蛋白:Bcl-2关联死亡启动子重组蛋白、B细胞淋巴瘤/白血病-2蛋白的表达。结果:6′′′-阿魏酰斯皮诺素可以抑制Aβ_(1-42)诱导的细胞凋亡,提高细胞活力(P<0.001);改善Aβ_(1-42)诱导损伤细胞的氧化应激情况,降低细胞内活性氧(P<0.001)、丙二醛水平(P<0.01),提高谷胱甘肽过氧化物酶活力(P<0.001);改善Aβ_(1-42)诱导损伤的细胞线粒体功能,上调细胞线粒体膜电位水平(P<0.001);增加抗凋亡蛋白B细胞淋巴瘤/白血病-2蛋白的表达(P<0.01),并降低促凋亡蛋白Bcl-2关联死亡启动子重组蛋白的表达(P<0.01)。结论:6′′′-阿魏酰斯皮诺素对Aβ_(1-42)诱导损伤的SH-SY5Y细胞具有保护作用,其机制与6′′′-阿魏酰斯皮诺素抗氧化活性及调节凋亡相关蛋白表达有关。 展开更多

关键词 酸枣仁 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 Β淀粉样蛋白 抗氧化活性 线粒体

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生酸枣仁总黄酮的提取及HPLC法同时测定斯皮诺素和6'''-阿魏酰斯皮诺素 被引量：4

3

作者 张亚青 李莎 +3 位作者 汪洋 孙梦影 黄园园 赵仁邦 《江苏农业科学》 北大核心 2017年第23期198-202,共5页

以生酸枣仁为原料,以总黄酮的提取量为指标确定生酸枣仁中总黄酮的提取条件,并建立了一种同时测定生酸枣仁中斯皮诺素和6'''-阿魏酰斯皮诺素含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。利用单因素试验和响应面试验进行优化,最终确... 以生酸枣仁为原料,以总黄酮的提取量为指标确定生酸枣仁中总黄酮的提取条件,并建立了一种同时测定生酸枣仁中斯皮诺素和6'''-阿魏酰斯皮诺素含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。利用单因素试验和响应面试验进行优化,最终确定超声提取法提取总黄酮的最佳条件为:料液比为1 g∶50 m L,超声时间为60 min,超声功率为270 W,乙醇浓度为50%。在此条件下,生酸枣仁中总黄酮的提取量为6.37 mg/g。测定的色谱条件为:COSMOSIL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);梯度洗脱,流速为0.80 m L/min;柱温为25℃,检测波长为335 nm。斯皮诺素和6'''-阿魏酰斯皮诺素在50~500μg/m L范围内具有良好的线性关系(r2=0.999,r2=0.999),平均加标回收率为99.96%和100.11%,最低检出限为2.07μg/m L和1.54μg/m L。该方法灵敏度高,专属性强,可用于生酸枣仁中斯皮诺素和6'''-阿魏酰斯皮诺素的测定。 展开更多

关键词 生酸枣仁 总黄酮 提取 HPLC 斯皮诺素 6′″-阿魏酰斯皮诺素

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双标多测法在枣仁安神颗粒6个成分含量测定中的应用

4

作者 陈颖 刘智勇 郑时桢 《海峡药学》 2024年第8期56-61,共6页

目的建立枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子乙素和丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在枣仁安神颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2... 目的建立枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子乙素和丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在枣仁安神颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2%冰醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),切换波长320 nm(斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、丹酚酸B)、250 nm(五味子醇甲、五味子乙素),柱温28℃。采用5根不同的C_(18)色谱柱,测定枣仁安神颗粒6个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取斯皮诺素(峰1)、五味子乙素(峰6)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以五味子乙素为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲和丹酚酸B相对于五味子乙素的相对校正因子分别为0.7342、0.6063、0.5664、0.9975及0.7773,其RSD均小于1%;各成分含量计算值和实测值无显著差异。结论双标多测法同时测定枣仁安神颗粒中6个成分可行且准确。 展开更多

关键词 枣仁安神颗粒 双标多测法 相对校正因子定量 斯皮诺素 五味子乙素 6-阿魏酰斯皮诺素 丹酚酸B 五味子醇甲 迷迭香酸

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不同产区酸枣仁中斯皮诺素、6′′′-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B的含量测定 被引量：14

5

作者 周赛男 陈安家 +2 位作者 郭宝林 张庆英 秦小龙 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2712-2717,共6页

目的研究和比较全国7大产区不同产地酸枣仁药材中2种黄酮和2种皂苷的含量,筛选优质药材来源。方法 2016年和2017年2个年度对7大产区进行调查和样品收集,共收集样品74份,使用UPLC-UV-ELSD检测斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素2种黄酮,... 目的研究和比较全国7大产区不同产地酸枣仁药材中2种黄酮和2种皂苷的含量,筛选优质药材来源。方法 2016年和2017年2个年度对7大产区进行调查和样品收集,共收集样品74份,使用UPLC-UV-ELSD检测斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素2种黄酮,以及酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B2种皂苷的含量。结果 2016、2017年采集样品中酸枣仁样品中斯皮诺素的质量分数分别为0.052%~0.102%和0.049%~0.144%,6′′′-阿魏酰斯皮诺素质量分数分别为0.021%~0.072%和0.026%~0.088%,酸枣仁皂苷A的质量分数分别为0.016%~0.061%和0.033%~0.054%,酸枣仁皂苷B的质量分数分别为0.008%~0.046%和0.005%~0.046%。结论经相关性分析,7个大产区间各成分含量基本上没有显著差异,斯皮诺素含量较高的产地有山西临汾(包括大宁和吉县)、河北涉县、河北迁安、甘肃庆阳、陕西眉县、陕西合阳、辽宁建昌、天津蓟县,酸枣仁皂苷A含量高的产地为山东各地,以及河北内丘和陕西渭南。综合比较山东各地2类成分含量普遍都高且变化较小。相关性分析也显示2种黄酮含量具有较好的相关性,而2种皂苷含量的相关性较差。 展开更多

关键词 酸枣仁 斯皮诺素 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B UPLC-UV-ELSD 含量测定

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不同酸枣种质资源药用成分含量测定及优良资源筛选

6

作者 李智慧 刘淑怡 +3 位作者 李旭茂 毛永民 申连英 王晓玲 《中药材》 CAS 北大核心 2024年第3期654-660,共7页

目的:测定93份实生播种的酸枣仁药材中4个成分的含量,比较差异,筛选出优良药用酸枣类型。方法:采用HPLC法同时检测酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素的含量。结果:经方差分析,不同类型酸枣仁中4个成分的含量存在差... 目的:测定93份实生播种的酸枣仁药材中4个成分的含量,比较差异,筛选出优良药用酸枣类型。方法:采用HPLC法同时检测酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素的含量。结果:经方差分析,不同类型酸枣仁中4个成分的含量存在差异。相关性分析显示2个黄酮类成分含量之间具有相关性,2个皂苷类成分含量之间没有相关性。通过聚类分析和综合评分筛选出10份优异酸枣种质。对不同地域条件下4个成分含量进行差异比较,结果显示种植在甘肃金昌的样品中成分含量更高。结论:不同类型酸枣仁中的成分含量存在差异,该研究对酸枣优良资源筛选、栽培环境选择和药用价值的开发具有一定的指导意义。 展开更多

关键词 酸枣仁 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 斯皮诺素 6-阿魏酰斯皮诺素

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同时快速测定酸枣仁中5种活性成分含量的研究

7

作者 张琛武 成洁 +1 位作者 郭宝林 张浩 《天津药学》 2024年第1期5-10,共6页

目的:简化样品处理及检测条件,建立同时快速测定酸枣仁中5种活性成分含量的方法。方法:采用《中国药典》方法、直接加热回流法、超声浓缩法和超声离心法提取酸枣仁中的活性成分,通过同一梯度洗脱程序,利用HPLC-DAD液相检测204 nm和335 n... 目的:简化样品处理及检测条件,建立同时快速测定酸枣仁中5种活性成分含量的方法。方法:采用《中国药典》方法、直接加热回流法、超声浓缩法和超声离心法提取酸枣仁中的活性成分,通过同一梯度洗脱程序,利用HPLC-DAD液相检测204 nm和335 nm下5种成分(包括斯皮诺素、6′′′-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸)的峰面积,并进行方法学考查以及对9批酸枣仁药材的含量测定。结果:通过比较,超声离心法提取效率最高,速度最快,其结合HPLC-DAD液相检测法的方法学验证结果也符合试验要求,对9批酸枣仁药材进行含量测定,其中有7批符合《中国药典》标准。结论:本文建立的超声离心提取结合HPLC-DAD液相检测法,可以同时快速测定酸枣仁中5种活性成分含量,准确高效,切实可行。 展开更多

关键词 超声离心法 酸枣仁 斯皮诺素 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 白桦脂酸

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HPLC-DAD同时测定酸枣仁提取物中生物碱与黄酮类成分 被引量：12

8

作者 李冰洁 宋伟 +2 位作者 宋方芹 周慧 乔卫 《中药材》 CAS 北大核心 2017年第10期2376-2379,共4页

目的:建立同时测定酸枣仁提取物中一种碱性特征成分和三种酸性特征成分含量方法。方法:色谱柱:Agilent TC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%醋酸溶液进行梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:25℃;进样量:20μL;检测波长... 目的:建立同时测定酸枣仁提取物中一种碱性特征成分和三种酸性特征成分含量方法。方法:色谱柱:Agilent TC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%醋酸溶液进行梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:25℃;进样量:20μL;检测波长:280 nm。结果:木兰花碱在33.50~89.11μg/m L呈良好线性关系(r_1=0.9992),平均加样回收率为99.9%,RSD为0.5%;牡荆素葡萄糖苷在15.00~39.90μg/m L呈良好线性关系(r_2=0.9999),平均加样回收率为100.7%,RSD为1.6%;斯皮诺素在90.00~239.40μg/m L呈良好线性关系(r_3=0.9995),平均加样回收率为100.2%,RSD为0.8%;6-阿魏酰斯皮诺素在21.00~55.86μg/m L呈良好线性关系(r_4=0.9997),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.1%。结论:该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于同时测定酸枣仁提取物中木兰花碱、牡荆素葡萄糖苷、斯皮诺素和6'''-阿魏酰斯皮诺素的含量。 展开更多

关键词 酸枣仁 木兰花碱 牡荆素葡萄糖苷 斯皮诺素 6"-阿魏酰斯皮诺素 HPLC—DAD

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正交试验优化酸枣仁中5种活性成分的超声离心提取工艺 被引量：2

9

作者 张琛武 成洁 +3 位作者 甄会贤 杜学勤 郭宝林 张浩 《海峡药学》 2023年第5期35-40,共6页

目的通过单因素和正交试验设计,对酸枣仁中5种活性成分的超声离心提取工艺进行优化。方法选择甲醇浓度、液固比、提取时间3个因素,采用单因素和正交表L 9(34)进行试验,以斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂... 目的通过单因素和正交试验设计,对酸枣仁中5种活性成分的超声离心提取工艺进行优化。方法选择甲醇浓度、液固比、提取时间3个因素,采用单因素和正交表L 9(34)进行试验,以斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸的峰面积为指标,进行综合评价。结果酸枣仁最佳超声离心提取工艺为甲醇浓度80%、液固比7∶1(mL·g^(-1))、提取时间40 min。结论该提取工艺稳定可行,能够有效提取酸枣仁中活性成分,便于后续快速含量测定研究。 展开更多

关键词 正交试验 酸枣仁 斯皮诺素 6-阿魏酰斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 白桦脂酸 提取工艺

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酸枣仁中斯皮诺素薄层鉴别方法改进 被引量：1

10

作者 周洪亮 姜誉弘 邱明鸣 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期389-390,共2页

目的改进《中国药典》2020年版一部酸枣仁项下斯皮诺素的薄层鉴别方法。方法改进了原标准的样品处理、展开及显色方法,以三氯甲烷-甲醇-水(5∶3∶1)的下层溶液为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃条件下显色至斑点清晰,置紫外光灯(365nm... 目的改进《中国药典》2020年版一部酸枣仁项下斯皮诺素的薄层鉴别方法。方法改进了原标准的样品处理、展开及显色方法,以三氯甲烷-甲醇-水(5∶3∶1)的下层溶液为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃条件下显色至斑点清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。结果供试品色谱图中,斯皮诺素、6′′′-阿魏酰斯皮诺素斑点清晰,分离度好,Rf值适中,可有效鉴别酸枣仁及其伪品。结论所建立的酸枣仁薄层鉴别方法操作简单,耐用性好,可替代原标准用于酸枣仁的鉴别。 展开更多

关键词 酸枣仁 斯皮诺素 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 薄层鉴别 改进

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基于代谢组学与肠道菌群探讨炒酸枣仁治疗睡眠-觉醒昼夜节律障碍小鼠模型的作用机制

11

作者 何灵 张圣美 +3 位作者 陶宇 裴香萍 闫艳 杜晨晖 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第18期6208-6225,共18页

目的通过持续光照4周复制睡眠-觉醒昼夜节律障碍(circadian rhythm sleep-wake disorder,CRSWD)模型,探讨炒酸枣仁对CRSWD小鼠的作用及作用机制。方法采用雄性C57BL/6J小鼠,持续光照4周复制CRSWD模型,给予炒酸枣仁进行干预,期间测定小... 目的通过持续光照4周复制睡眠-觉醒昼夜节律障碍(circadian rhythm sleep-wake disorder,CRSWD)模型,探讨炒酸枣仁对CRSWD小鼠的作用及作用机制。方法采用雄性C57BL/6J小鼠,持续光照4周复制CRSWD模型,给予炒酸枣仁进行干预,期间测定小鼠的体质量和摄食量,实验结束后分4个时间点(ZT0、ZT6、ZT12、ZT18)取材,利用qRT-PCR检测小鼠下丘脑时钟基因(circadian locomotor output cycles kaput,Clock)、脑和肌肉ARNT样蛋白1基因(brain-muscle arnt-like protein 1,Bmal1)、周期基因1(period 1,Per1)、Per2、隐花色素基因1(cryptochrom 1,Cry1)、视黄酸受体相关孤儿受体基因(retinoic acid receptor-related orphan,ROrα)、孤束核基因(reverse erythroblastosis virus,Rev-erbα)的表达;利用16S rRNA测序和GC-MS技术研究小鼠肠道菌群及短链脂肪酸含量的变化;采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术研究模型小鼠大脑差异代谢物的变化。结果炒酸枣仁显著调控模型小鼠下丘脑中Clock、Bmal1、Per1、Per2、Cry1、ROrα、Rev-erbα7个生物钟基因的表达(P<0.05、0.01、0.001),使其恢复到与空白组昼夜节律振荡趋势一致。肠道菌群16S rRNA测序与短链脂肪酸含量测定结果表明,炒酸枣仁可能通过升高梭状芽孢杆菌属Clostridium、乳酸杆菌属Lactobacillus、罗氏菌属Roseburia相对丰度,从而增加丁酸含量。脑代谢组学结果表明,ZT6和ZT18时共有的代谢通路有三羧酸循环、半胱氨酸和蛋氨酸代谢、烟酸和烟酰胺代谢。炒酸枣仁可以通过调节梭状芽孢杆菌属、乳酸杆菌属及其代谢产物丁酸的含量,进一步影响体内氨基酸代谢通路,从而恢复CRSWD小鼠模型睡眠-觉醒昼夜节律。结论从节律生物钟基因水平、肠道菌群、脑代谢组学等多角度,揭示了炒酸枣仁治疗CRSWD小鼠模型的作用。 展开更多

关键词 炒酸枣仁 睡眠-觉醒昼夜节律障碍 生物钟基因 16S rRNA测序 代谢组学 乌药碱 木兰花碱 维采宁 斯皮诺素 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B

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酸枣仁黄酮HPLC指纹图谱建立及2种成分测定 被引量：13

12

作者 杨旭 冉瑞雪 +1 位作者 宋伟 乔卫 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期989-992,共4页

目的建立酸枣仁Ziziphi spinosae Semen黄酮HPLC指纹图谱,并测定其中2种成分的含有量。方法以斯皮诺素为参照峰,建立10批样品的HPLC指纹图谱。酸枣仁黄酮甲醇提取物的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相... 目的建立酸枣仁Ziziphi spinosae Semen黄酮HPLC指纹图谱,并测定其中2种成分的含有量。方法以斯皮诺素为参照峰,建立10批样品的HPLC指纹图谱。酸枣仁黄酮甲醇提取物的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%醋酸,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温30℃;检测波长280 nm。结果 HPLC指纹图谱中有10个共有峰,并鉴定出其中8个(维采宁-Ⅱ、牡荆素葡萄糖苷、异斯皮诺素、斯皮诺素、6'''-pyridyloylspinosin、6'''-对羟基苯甲酰斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、6'''-对香豆酰斯皮诺素)。斯皮诺素和6'''-阿魏酰斯皮诺素分别在15.00~40.00μg和5.00~14.00μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.5%(1.6%)和100.4%(1.6%)。结论该方法准确、简单、可靠,可用于酸枣仁黄酮的质量控制。 展开更多

关键词 酸枣仁 黄酮 斯皮诺素 6″′-阿魏酰斯皮诺素 HPLC指纹图谱

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酸枣仁黄酮对照提取物的制备及其在枣仁安神颗粒含量测定中的方法学验证 被引量：2

13

作者 苏彦奇 肖咪 +4 位作者 于宏珠 唐劲天 邹先伟 黄必胜 蔡旭 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第2期233-237,共5页

本研究制备了酸枣仁黄酮对照提取物,用对照提取物替代单一对照品测定枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素成分,探讨对照提取物用于中药质量控制的可行性。结果表明,酸枣仁黄酮提取物中斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素浓度分别在0.... 本研究制备了酸枣仁黄酮对照提取物,用对照提取物替代单一对照品测定枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素成分,探讨对照提取物用于中药质量控制的可行性。结果表明,酸枣仁黄酮提取物中斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素浓度分别在0.0087~0.4366(r=0.9996)、0.0039~0.1952 mg·mL-1(r=0.9996)范围内与色谱峰面积值呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为100.26%、100.90%,RSD分别为2.45%、1.37%。以酸枣仁黄酮对照提取物为对照,测定12批枣仁安神颗粒样品的结果,与采用单一对照品所测得结果基本一致。综上,对照提取物可替代相应的对照品测定中药成分的含量,用于中药材及其制剂的质量控制。 展开更多

关键词 酸枣仁 对照提取物 斯皮诺素 6’’’-阿魏酰斯皮诺素 高效液相色谱 质量控制

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UPLC-MS/MS法结合化学计量学法分析酸枣仁和理枣仁中多指标成分 被引量：7

14

作者 武宝爱 闫锋 +4 位作者 申晨曦 马敏 张福生 杜晨晖 闫艳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期2400-2407,共8页

目的建立大宗中药材酸枣仁的多指标含量测定方法,为准确发现酸枣仁和理枣仁中差异性质量控制成分提供参考。方法采用UPLC-MS/MS多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正、负离子切换扫描模式,ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(150 mmX... 目的建立大宗中药材酸枣仁的多指标含量测定方法,为准确发现酸枣仁和理枣仁中差异性质量控制成分提供参考。方法采用UPLC-MS/MS多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正、负离子切换扫描模式,ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(150 mmX2.1 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),进行梯度洗脱,测定16批酸枣仁和13批理枣仁中乌药碱、木兰花碱、维采宁Ⅱ、斯皮诺素、当药黄素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、6’’’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)评价酸枣仁和理枣仁中9种成分的差异。结果9种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.9991,仪器精密度RSD<4.69%,平均加样回收率为95.41%~106.25%,RSD<3.75%。含量测定结果表明酸枣仁中乌药碱、木兰花碱、当药黄素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、酸枣仁皂苷A和B的含量显著高于理枣仁(P<0.01),而理枣仁中斯皮诺素、维采宁Ⅱ和6’’’-阿魏酰斯皮诺素的含量显著高于酸枣仁(P<0.01)。PCA和PLS-DA结果表明,酸枣仁和理枣仁可明显分开,两者组内样品成分具有很强的相似性,而组间差异较大。结论建立了专属性强、灵敏度高的酸枣仁和理枣仁质量差异性评价方法,为两者质量差异性评价的指标成分选择提供依据,为阐明理枣仁可否作为酸枣仁的代用品提供实验基础。 展开更多

关键词 酸枣仁 理枣仁 乌药碱 木兰花碱 维采宁Ⅱ 斯皮诺素 当药黄素 山柰酚-3-O-芸香糖苷 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 质量评价

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酸枣仁黄酮部位不同配伍的解郁安神作用及谱-效相关性分析 被引量：24

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作者 宋伟 唐生安 +2 位作者 曹冰雁 符敬伟 乔卫 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期1123-1131,共9页

目的建立酸枣仁黄酮部位不同配伍的HPLC指纹图谱,研究其与解郁安神功效的谱效关系。方法采用Spearman分析、灰色关联度分析、多元回归分析方法将HPLC指纹图谱中各组分特征峰的峰面积与小鼠行为学指标数据相关联。结果酸枣仁黄酮部位HPL... 目的建立酸枣仁黄酮部位不同配伍的HPLC指纹图谱,研究其与解郁安神功效的谱效关系。方法采用Spearman分析、灰色关联度分析、多元回归分析方法将HPLC指纹图谱中各组分特征峰的峰面积与小鼠行为学指标数据相关联。结果酸枣仁黄酮部位HPLC指纹图谱中与药效有较强相关性的成分有5个,分别为维采宁-Ⅱ、牡荆素葡萄糖苷、斯皮诺素、6′″-阿魏酰斯皮诺素、6′″-对羟基苯甲酰斯皮诺素。结论通过谱-效相关性分析,推测出酸枣仁黄酮部位发挥抗抑郁、镇静催眠作用的有效成分,为酸枣仁有效成分筛选及质量控制方法的建立提供了依据。 展开更多

关键词 酸枣仁 黄酮 谱效关系 维采宁-Ⅱ 牡荆素葡萄糖苷 斯皮诺素 6′″-阿魏酰斯皮诺素 6′″-对羟基苯甲酰斯皮诺素

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酸枣仁饮片汤剂质量评价研究 被引量：13

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作者 张敏 杜晨晖 +4 位作者 马敏 张福生 高晓霞 闫艳 秦雪梅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第19期4520-4527,共8页

目的建立酸枣仁饮片汤剂质量评价方法。方法收集10批酸枣仁饮片,制备成饮片汤剂。以出膏率和指标成分含量为指标,优化提取工艺。采用HPLC-UV/ELSD技术,建立多维度酸枣仁饮片汤剂指纹图谱。以相似度及相对保留时间、相对峰面积RSD综合评... 目的建立酸枣仁饮片汤剂质量评价方法。方法收集10批酸枣仁饮片,制备成饮片汤剂。以出膏率和指标成分含量为指标,优化提取工艺。采用HPLC-UV/ELSD技术,建立多维度酸枣仁饮片汤剂指纹图谱。以相似度及相对保留时间、相对峰面积RSD综合评价10批酸枣仁饮片汤剂的质量。建立LC-MS/MS同时测定乌药碱、木兰花碱、维采宁、斯皮诺素、当药黄素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、6'''-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B 9种指标成分含量的方法,并应用于酸枣仁饮片汤剂的质量评价。结果 10批酸枣仁饮片汤剂的平均出膏率为20.77%。在HPLC-UV 227、335 nm和HPLC-ELSD指纹图谱中分别标定了3、4、2个共有峰,不同检测波长下指纹图谱的相似度为0.942～0.988;相对保留时间和相对峰面积RSD均小于3%。9种指标成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.999 0;平均加样回收率为87.40%～110.42%,RSD均<4.12%。10批酸枣仁饮片汤剂中9种指标性成分的质量分数分别为乌药碱0.25～0.27 mg/g、木兰花碱3.2～3.6mg/g、维采宁0.077～0.084 mg/g、斯皮诺素0.82～0.89 mg/g、当药黄素0.007 6～0.008 5 mg/g、山柰酚-3-O-芸香糖苷0.057～0.060 mg/g、6'''-阿魏酰斯皮诺素0.32～0.35 mg/g、酸枣仁皂苷A 0.83～0.91 mg/g、酸枣仁皂苷B 0.095～0.110 mg/g。结论建立了稳定、可靠的酸枣仁饮片汤剂质量评价方法,为后续药动学和药效学实验提供稳定的物质基础,同时为含酸枣仁的成方制剂质量控制提供依据。 展开更多

关键词 酸枣仁 饮片汤剂 HPLC 指纹图谱 质量评价 乌药碱 木兰花碱 维采宁 斯皮诺素 当药黄素 山柰酚-3-O-芸香糖苷 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B

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酸枣仁中1个新的黄酮碳苷成分 被引量：10

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作者 李敏 王宇 +2 位作者 李畅 戴毅 姚新生 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第18期2588-2592,共5页

目的研究酸枣仁Ziziphi Spinosae Semen的化学成分。方法采用D-101大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40等色谱分离手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从酸枣仁70%乙醇提取... 目的研究酸枣仁Ziziphi Spinosae Semen的化学成分。方法采用D-101大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40等色谱分离手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从酸枣仁70%乙醇提取物中分离得到了5个化合物,分别鉴定为6″,6′′′-二阿魏酰异斯皮诺素(1)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、斯皮诺素(3)、异斯皮诺素(4)、6′′′-阿魏酰斯皮诺素(5)。结论化合物1为1个新的黄酮碳苷类化合物,命名为6″,6′′′-二阿魏酰异斯皮诺素。化合物2为首次从该属植物中分离得到。 展开更多

关键词 酸枣 酸枣仁 黄酮碳苷 6″ 6′′′-二阿魏酰异斯皮诺素 山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷 斯皮诺素

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基于灰色关联分析方法研究炒酸枣仁镇静催眠作用谱效关系 被引量：10

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作者 杨超 朱晓钗 +3 位作者 万浩婷 刘晴 刘晓 蔡宝昌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第17期5267-5274,共8页

目的采用基于灰色关联分析方法的谱效相关研究手段筛选炒酸枣仁Ziziphi Spinosae Semen发挥镇静催眠作用的药效物质基础。方法ip对氯苯丙氨酸建立大鼠失眠模型,造模结束后ig给予炒酸枣仁水煎液,分别于给药后不同时间点采集各实验组大鼠... 目的采用基于灰色关联分析方法的谱效相关研究手段筛选炒酸枣仁Ziziphi Spinosae Semen发挥镇静催眠作用的药效物质基础。方法ip对氯苯丙氨酸建立大鼠失眠模型,造模结束后ig给予炒酸枣仁水煎液,分别于给药后不同时间点采集各实验组大鼠大脑皮层、下丘脑及血浆样品,采用酶联免疫试剂盒方法测定相关药效指标,建立各个药效指标的效应-时间曲线;同时利用UHPLC-Q-TOF-MS分析技术对其中化学成分进行监测,建立各成分的响应强度-时间曲线,使用灰色关联统计方法,对各药效指标的效应-时间曲线与各成分的响应强度-时间曲线分别进行拟合,计算得到各成分与药效的相关度,再将代谢产物归属为原型化学成分,进行权重计算,得到相关系数,并进行排序,客观反映炒酸枣仁水煎液中化学成分与药效的动态发展过程和内在联系。结果于大鼠大脑皮层、下丘脑及血浆中共发现药物相关移行成分23种,其中7种为原型成分,16种为代谢产物。灰色关联分析结果表明,斯皮诺素、山茶苷B、6′′′-阿魏酰斯皮诺素、维采宁-2、莲心季铵碱、去甲异紫堇定、酸枣仁碱F、白桦脂酸共8种化学成分的相关系数较高。结论推测斯皮诺素、山茶苷B、6′′′-阿魏酰斯皮诺素、维采宁-2、莲心季铵碱、去甲异紫堇定、酸枣仁碱F、白桦脂酸为炒酸枣仁发挥镇静催眠作用的主要化学物质基础。 展开更多

关键词 酸枣仁 炒制 镇静催眠 谱效相关 灰色关联度 斯皮诺素 山茶苷B 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 维采宁-2 莲心季铵碱 去甲异紫堇定 酸枣仁碱F 白桦脂酸 UHPLC-Q-TOF-MS

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整合指纹图谱与多成分含量测定的酸枣仁汤质量评价研究 被引量：6

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作者 李佳涵 王慧 +2 位作者 刘佳星 杜晨晖 闫艳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第15期4698-4708,共11页

目的 利用HPLC-DAD-ELSD分析技术,建立酸枣仁汤指纹图谱结合多成分含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用Phenomenex C色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱... 目的 利用HPLC-DAD-ELSD分析技术,建立酸枣仁汤指纹图谱结合多成分含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用Phenomenex C色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,在282 nm和335 nm检测波长下,分别以芒果苷和斯皮诺素为参照峰;ELSD漂移管温度105℃,载气体积流量2.5 L/min条件下,以酸枣仁皂苷A为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对10批自制酸枣仁汤进行相似度评价;同时建立13个指标成分含量测定方法,应用于市售产品及自制样品的质量评价。结果 10批自制酸枣仁汤的平均出膏率为21.57%,在282 nm和335 nm分别标定了5个和4个共有峰,相似度分别为0.907~0.999、0.926~0.999;HPLC-ELSD指纹图谱中标定了4个共有峰,相似度为0.946~0.999。13种指标成分在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.995 9),平均加样回收率为93.69%,RSD值平均为2.04%。10批不同剂型市售产品中新芒果苷、乌药碱、芒果苷、异芒果苷、甘草苷、斯皮诺素、阿魏酸、6′′′-阿魏酰斯皮诺素、异甘草苷、知母皂苷BII、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和甘草酸的质量分数分别为0.30~3.38、0.02~0.20、0.27~6.04、0.33~1.38、1.54~12.02、0.16~0.87、0.16~1.27、0.04~0.35、0.25~3.12、3.66~20.92、0.36~0.98、0.32~0.89、4.90~36.37 mg/g,波动范围大。自制酸枣仁汤13种成分含量波动范围小。结论 建立了酸枣仁汤HPLC-DAD-ELSD指纹图谱与多成分含量测定相结合的质量评价方法,方法准确、可靠,为市售酸枣仁汤产品的质量控制和体内药动学研究提供参考。 展开更多

关键词 酸枣仁汤 高效液相色谱法 指纹图谱 多成分含量测定 质量评价 新芒果苷 乌药碱 芒果苷 异芒果苷 甘草苷 斯皮诺素 阿魏酸 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 异甘草苷 知母皂苷BII 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 甘草酸

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基于多元统计分析和网络药理学的炒酸枣仁饮片质量标志物预测分析 被引量：14

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作者 李泽 杜鹤 +5 位作者 解玉军 衡依然 段慧竹 裴香萍 闫艳 杜晨晖 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第16期4811-4824,共14页

目的基于多元统计分析和网络药理学分析预测炒酸枣仁饮片潜在的质量标志物(Q-Marker)。方法利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱联用(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic field orbital trap ma... 目的基于多元统计分析和网络药理学分析预测炒酸枣仁饮片潜在的质量标志物(Q-Marker)。方法利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱联用(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UHPLC-Q-Orbitrap-MS)解析生、炒酸枣仁饮片的主要成分,运用多元统计分析结合VIP>1和P<0.05筛选出炮制前后潜在的差异化学成分。结合网络药理学筛选核心靶点构建"成分-靶点-通路"网络关系,预测炒酸枣仁潜在的Q-Marker,以潜在Q-Marker为指标对市售样品进行含量测定,验证Q-Marker的科学性。结果生、炒酸枣仁共鉴定54个化学成分,包括斯皮诺素、当药黄素等黄酮类成分,酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B等皂苷类成分,以及木兰花碱、乌药碱等生物碱类成分;结合多元统计分析共找到木兰花碱、6"’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、白桦脂酸等28个差异性成分;经网络药理学分析筛选出包括17个差异成分的Q-Marker库,分别为酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、美洲茶酸、白桦脂酸、木兰花碱、乌药碱、去甲荷叶碱、巴婆碱、斯皮诺素、当药黄素、维采宁Ⅱ、6"’-对-香豆酰斯皮诺素、6"’-阿魏酰斯皮诺素、芹菜素、桦木酮酸、牡荆素、异牡荆素;结合课题组前期研究及市售样品测定结果,最终确定木兰花碱、乌药碱、斯皮诺素、6"’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B作为炒酸枣仁的Q-Marker。结论分析预测的Q-Marker为炒酸枣仁的整体质量控制及临床应用提供科学依据,同时也为其功效关联物质的研究及作用机制的阐释奠定基础。 展开更多

关键词 多元统计分析 网络药理学 酸枣仁 炒酸枣仁 质量标志物 UHPLC-Q-Orbitrap-MS 成分-靶点-通路 木兰花碱 乌药碱 斯皮诺素 6’’’-阿魏酰斯皮诺素 酸枣仁皂苷 整体质量控制

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