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茵陈蒿中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的确认及含量测定
1
作者
黄志永
周荣荣
+1 位作者
王璐瑶
窦志华
《中国药业》
CAS
2023年第7期72-77,共6页
目的 确认我国内地产茵陈蒿中存在芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷,并建立测定其含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法鉴定,色谱柱为Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0...
目的 确认我国内地产茵陈蒿中存在芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷,并建立测定其含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法鉴定,色谱柱为Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为200~400 nm;采用超快液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Triple-Q-TOF-MS/MS)法鉴别,电喷雾电离负离子模式下采集数据,PeakView 1.6软件提取总离子流图;采用对照品比对,比较对照品溶液和供试品溶液色谱图中色谱峰的保留时间、紫外吸收光谱及总离子流图中相同保留时间分子离子峰的一级和二级质谱数据,鉴定茵陈蒿中的芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷;同时,采用HPLC法,于270 nm波长处测定35批茵陈蒿样品中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的含量。结果 对照品溶液和供试品溶液色谱图中相同保留时间色谱峰的紫外吸收光谱基本相同,总离子流图中相同保留时间分子离子峰的一级和二级质谱数据基本一致。芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷质量浓度在0.082 3~16.640μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=8);定量限和检测限分别为36.67 ng/mL和20 ng/mL;日内精密度、日间精密度、稳定性和重复性试验的RSD均小于4.10%(n=6);平均加样回收率为96.37%,RSD为1.40%(n=6)。35批茵陈蒿样品中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷含量在0.037~0.339 mg/g之间,其中产地为河南的平均含量最高(0.144 mg/g)。结论 确认了我国内地产茵陈蒿中存在黄酮二糖碳苷类成分芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷。所建立方法操作简单、重复性好,可用于茵陈蒿中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的含量测定。
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关键词
茵陈蒿
高效液相色谱-
二
极管阵列检测器法
超快液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱法
黄酮碳
苷
芹菜素6
8
-
二
-c-
β-D-
葡萄糖
苷
含量测定
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职称材料
虎皮楠中2个黄酮苷的波谱学研究
被引量:
6
2
作者
许明峰
沈莲清
王奎武
《波谱学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第2期259-265,共7页
研究了虎皮楠中的抗氧化活性成分.应用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20及制备型高效液相色谱进行分离,应用波谱学(UV,ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HSQC,HMBC等)方法进行结构鉴定.分离得到1个二氢黄酮苷类化合物和1个黄酮苷类化...
研究了虎皮楠中的抗氧化活性成分.应用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20及制备型高效液相色谱进行分离,应用波谱学(UV,ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HSQC,HMBC等)方法进行结构鉴定.分离得到1个二氢黄酮苷类化合物和1个黄酮苷类化合物,确定了1H NMR,13C NMR信号的全归属,化合物1鉴定为5,4′-二羟基二氢黄酮-7-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷,化合物2鉴定为7,4′-二羟基异黄酮-8-C-β-D-葡萄糖碳苷.
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关键词
核磁共振(NMR)
5
4′-
二
羟基
二
氢黄酮-7-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-
葡萄糖
苷
7
4′-
二
羟基异黄酮-
8
-c-
β-D-
葡萄糖
碳
苷
2D
NMR
虎皮楠
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职称材料
HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量
被引量:
12
3
作者
邬秋萍
王祝举
+4 位作者
唐力英
傅梅红
赫炎
方婧
龚千锋
《中国中药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第4期363-365,共3页
目的:建立番泻叶中主要化学成分的含量测定方法。方法:采用HPLC,DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱(10:90-15:85-18:82-20:80-25:75),流速1mL·min^-1,柱温40℃,检测波长270nm...
目的:建立番泻叶中主要化学成分的含量测定方法。方法:采用HPLC,DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱(10:90-15:85-18:82-20:80-25:75),流速1mL·min^-1,柱温40℃,检测波长270nm。结果:5种化学成分均达到基线分离,各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系。结论:本法快速、灵敏、准确,可靠,重复性好,可用于中药番泻叶药材的质量控制。
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关键词
番泻叶
番泻
苷
A
番泻
苷
B
芹菜素-6
8
-
二
-c-
葡萄糖
苷
异鼠李素-3-O-β-龙胆
二
糖
苷
丁内未利葡
萄糖
苷
HPLC
含量测定
下载PDF
职称材料
题名
茵陈蒿中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的确认及含量测定
1
作者
黄志永
周荣荣
王璐瑶
窦志华
机构
南通大学
南通大学附属南通第三医院
南京中医药大学
出处
《中国药业》
CAS
2023年第7期72-77,共6页
基金
江苏省重点研发计划(社会发展)项目[BE2018674]
江苏省南通市科技计划项目[JCZ20168]
+1 种基金
江苏省药学会-天晴医院药学基金课题[Q202131]
南通市药学会-常州四药医院药学基金项目[ntyx2012]。
文摘
目的 确认我国内地产茵陈蒿中存在芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷,并建立测定其含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法鉴定,色谱柱为Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为200~400 nm;采用超快液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Triple-Q-TOF-MS/MS)法鉴别,电喷雾电离负离子模式下采集数据,PeakView 1.6软件提取总离子流图;采用对照品比对,比较对照品溶液和供试品溶液色谱图中色谱峰的保留时间、紫外吸收光谱及总离子流图中相同保留时间分子离子峰的一级和二级质谱数据,鉴定茵陈蒿中的芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷;同时,采用HPLC法,于270 nm波长处测定35批茵陈蒿样品中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的含量。结果 对照品溶液和供试品溶液色谱图中相同保留时间色谱峰的紫外吸收光谱基本相同,总离子流图中相同保留时间分子离子峰的一级和二级质谱数据基本一致。芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷质量浓度在0.082 3~16.640μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=8);定量限和检测限分别为36.67 ng/mL和20 ng/mL;日内精密度、日间精密度、稳定性和重复性试验的RSD均小于4.10%(n=6);平均加样回收率为96.37%,RSD为1.40%(n=6)。35批茵陈蒿样品中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷含量在0.037~0.339 mg/g之间,其中产地为河南的平均含量最高(0.144 mg/g)。结论 确认了我国内地产茵陈蒿中存在黄酮二糖碳苷类成分芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷。所建立方法操作简单、重复性好,可用于茵陈蒿中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的含量测定。
关键词
茵陈蒿
高效液相色谱-
二
极管阵列检测器法
超快液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱法
黄酮碳
苷
芹菜素6
8
-
二
-c-
β-D-
葡萄糖
苷
含量测定
Keywords
Artemisia capillaris
high-performance liquid chromatography-diode array detector
ultra-fast liquid chromatography-triple quadrupole-time of flight-tandem mass spectrometry
flavone C-glycoside
apigenin 6,
8
-di
-c-
β-D-glucoside
content determination
分类号
R932 [医药卫生—生药学]
R284.1 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
虎皮楠中2个黄酮苷的波谱学研究
被引量:
6
2
作者
许明峰
沈莲清
王奎武
机构
浙江工商大学食品与生物工程学院
出处
《波谱学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第2期259-265,共7页
基金
浙江省政府重大项目
浙江省自然科学基金资助项目(Y4090121)
文摘
研究了虎皮楠中的抗氧化活性成分.应用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20及制备型高效液相色谱进行分离,应用波谱学(UV,ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HSQC,HMBC等)方法进行结构鉴定.分离得到1个二氢黄酮苷类化合物和1个黄酮苷类化合物,确定了1H NMR,13C NMR信号的全归属,化合物1鉴定为5,4′-二羟基二氢黄酮-7-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷,化合物2鉴定为7,4′-二羟基异黄酮-8-C-β-D-葡萄糖碳苷.
关键词
核磁共振(NMR)
5
4′-
二
羟基
二
氢黄酮-7-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-
葡萄糖
苷
7
4′-
二
羟基异黄酮-
8
-c-
β-D-
葡萄糖
碳
苷
2D
NMR
虎皮楠
Keywords
NMR
5
4′-dihydroxy-flavanone-7-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)β-D-glucopyranoside
7
4′-dihydroxy-isofavone-
8
-c-
β-D-glucopyranoside
2D NMR
Daphniph-yllum angustifolium Hutch.
分类号
O482.53 [理学—固体物理]
O641 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量
被引量:
12
3
作者
邬秋萍
王祝举
唐力英
傅梅红
赫炎
方婧
龚千锋
机构
江西中医学院
中国中医科学院中药研究所
中国中医科学院中医临床基础研究所
出处
《中国中药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第4期363-365,共3页
文摘
目的:建立番泻叶中主要化学成分的含量测定方法。方法:采用HPLC,DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱(10:90-15:85-18:82-20:80-25:75),流速1mL·min^-1,柱温40℃,检测波长270nm。结果:5种化学成分均达到基线分离,各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系。结论:本法快速、灵敏、准确,可靠,重复性好,可用于中药番泻叶药材的质量控制。
关键词
番泻叶
番泻
苷
A
番泻
苷
B
芹菜素-6
8
-
二
-c-
葡萄糖
苷
异鼠李素-3-O-β-龙胆
二
糖
苷
丁内未利葡
萄糖
苷
HPLC
含量测定
Keywords
Cassia angustifolia
sennoside A
sennoside B
apigenin-6,
8
-di
-c-
glycoside
isorhamnetin-3-O-β-gentiobioside
tinnevellin glycoside
HPLC
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
茵陈蒿中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的确认及含量测定
黄志永
周荣荣
王璐瑶
窦志华
《中国药业》
CAS
2023
0
下载PDF
职称材料
2
虎皮楠中2个黄酮苷的波谱学研究
许明峰
沈莲清
王奎武
《波谱学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2010
6
下载PDF
职称材料
3
HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量
邬秋萍
王祝举
唐力英
傅梅红
赫炎
方婧
龚千锋
《中国中药杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2008
12
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职称材料
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