目的:优化8-氯-5,10-二氢-11H-二苯并[b,e][1,4]-二氮-11-酮的制备工艺。方法:重结晶提纯化合物,依据HPLC分析的结果,利用正交试验法,以反应时间、二甲苯用量、多聚磷酸用量和干燥温度作为影响因素,考查其对制备工艺优化的影响。结果:...目的:优化8-氯-5,10-二氢-11H-二苯并[b,e][1,4]-二氮-11-酮的制备工艺。方法:重结晶提纯化合物,依据HPLC分析的结果,利用正交试验法,以反应时间、二甲苯用量、多聚磷酸用量和干燥温度作为影响因素,考查其对制备工艺优化的影响。结果:确立了最优的工艺配方为反应时间21 h,二甲苯用量450 m L,多聚磷酸用量3 m L和干燥温度20℃。结论:经过多次试验证实,通过本文的试验方法制备8-氯-5,10-二氢-11H-二苯并[b,e][1,4]-二氮-11-酮的收率和纯度比文献工艺有了明显的提升,效果显著。展开更多
文摘目的:优化8-氯-5,10-二氢-11H-二苯并[b,e][1,4]-二氮-11-酮的制备工艺。方法:重结晶提纯化合物,依据HPLC分析的结果,利用正交试验法,以反应时间、二甲苯用量、多聚磷酸用量和干燥温度作为影响因素,考查其对制备工艺优化的影响。结果:确立了最优的工艺配方为反应时间21 h,二甲苯用量450 m L,多聚磷酸用量3 m L和干燥温度20℃。结论:经过多次试验证实,通过本文的试验方法制备8-氯-5,10-二氢-11H-二苯并[b,e][1,4]-二氮-11-酮的收率和纯度比文献工艺有了明显的提升,效果显著。
