2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷的合成及晶体结构

1

作者 张鹏 韩萱 +3 位作者 陈奇特 肖昕 薛赛凤 陶朱 《贵州大学学报（自然科学版）》 2011年第6期26-28,32,共4页

本文以季戊四胺与2-醛基吡咯合成了2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷(1),并通过单晶X-射线衍射方法进行了表征。该晶体属于三斜晶系,空间群为:P-1,相关晶胞参数为:a=8.386(2),b=10.541(3),c=0.779(3),α=87.274(10)&#... 本文以季戊四胺与2-醛基吡咯合成了2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷(1),并通过单晶X-射线衍射方法进行了表征。该晶体属于三斜晶系,空间群为:P-1,相关晶胞参数为:a=8.386(2),b=10.541(3),c=0.779(3),α=87.274(10)°,β=87.769(10)°,γ=84.387(10)°,V=946.6(4)3.该化合物晶体结构中包含了1个2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷分子和4个水分子,这些水分子与吡咯环上的氮原子之间通过氢键连接成无限延伸的一维超分子链,同时这些氢键进一步将一维超分子链连接成为二维的超分子网络结构。 展开更多

关键词 2 4 8 10-四氮螺[5.5]-3 9-二(2-吡咯基)十一烷 晶体结构 超分子

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3,9-二(4-甲基苯)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的NMR研究 被引量：1

2

作者 孙小强 黄华银 +2 位作者 姜艳 于树玲 宗华 《广州化工》 CAS 2009年第8期154-156,共3页

对含有手性轴的螺环化合物3,9-二(4-甲基苯)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的一维、二维核磁共振谱(1H NMR,13CNMR,DEPT,2D1H-1H COSY,HSQC,HMBC)进行了解析和报道。认真的分析了两个六元杂环上四个亚甲基出现的信号,对其所有的NMR谱信... 对含有手性轴的螺环化合物3,9-二(4-甲基苯)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的一维、二维核磁共振谱(1H NMR,13CNMR,DEPT,2D1H-1H COSY,HSQC,HMBC)进行了解析和报道。认真的分析了两个六元杂环上四个亚甲基出现的信号,对其所有的NMR谱信号进行了全归属,为研究含杂原子的手性螺环化合物提供了参考数据。 展开更多

关键词 NMR 归属 2D NMR 3 9-二(4-二甲基苯)-2 4 8 10-四氧杂螺[5.5]十一烷 结构

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3，9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1，1-二甲基}-2，4，8，10-四氧杂螺环[5．5]十一烷的合成

3

作者 徐俊明 刘福胜 于世涛 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期7-9,共3页

以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,^(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。 展开更多

关键词 抗氧剂 3 9-双{2-[3-(3-叔丁基4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1 1-二甲基)-2 4 8 10-四氧杂螺环 [5.5]十一烷 酯交换 重结晶

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2,4,8,10-四氧杂-3,9-二(3’-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷的合成

4

作者 张杰 魏荣宝 +1 位作者 张桂香 王密 《天津理工大学学报》 2005年第5期5-7,共3页

采用季戊四醇与1,3_苯二甲醛为原料,在不同溶剂中合成季戊四醇双缩醛,对影响反应的因素(原料物质的量、催化剂、带水剂)做了研究.利用薄层色谱法(TLC)对反应进行监控,并用红外光谱和核磁共振对产物进行结构表征.

关键词 2 4 8 10-四氧杂-3 9-二(3'-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷 季戊四醇 间苯二甲醛

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(2β,3α,5α,16α,17β)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)-3,17-二羟基-雄甾烷的合成工艺改进 被引量：1

5

作者 金灿 梁德帅 +1 位作者 金炜华 苏为科 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期565-568,共4页

以2α,3α,16α,17α-双环氧-5α-17β-乙酰氧基-雄甾烷为原料,三氟甲磺酸镱为催化剂,经两次环氧开环反应合成了罗库溴铵的关键中间体——(2β,3α,5α,16α,17β)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)-3,17-二羟基-雄甾烷,总收率64%,其结构经... 以2α,3α,16α,17α-双环氧-5α-17β-乙酰氧基-雄甾烷为原料,三氟甲磺酸镱为催化剂,经两次环氧开环反应合成了罗库溴铵的关键中间体——(2β,3α,5α,16α,17β)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)-3,17-二羟基-雄甾烷,总收率64%,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS确证。 展开更多

关键词 罗库溴铵 三氟甲磺酸镱 (2β 3α 5α 16α 17β)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)-3 17-二羟基-雄甾烷 药物合成 工艺改进

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2-(3,6,7-三甲氧基菲-9-基-甲基)-2,5-二氢吡咯的合成

6

作者 付晔 金相熙 程卯生 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2009年第3期191-194,共4页

目的制备具有多种生物活性的菲并吲哚里西定类生物碱的关键中间体2-(3,6,7-三甲氧基菲-9-基-甲基)-2,5-二氢吡咯。方法以2,2,2-三氯-N-[1-(3,6,7-三甲氧基菲-9-基-甲基)-丁-2-烯基]乙酰胺为起始原料,经水解、Boc保护、N-烯丙基化、关环... 目的制备具有多种生物活性的菲并吲哚里西定类生物碱的关键中间体2-(3,6,7-三甲氧基菲-9-基-甲基)-2,5-二氢吡咯。方法以2,2,2-三氯-N-[1-(3,6,7-三甲氧基菲-9-基-甲基)-丁-2-烯基]乙酰胺为起始原料,经水解、Boc保护、N-烯丙基化、关环复分解反应及脱保护基共5步反应得到目标化合物。结果与结论合成了2-(3,6,7-三甲氧基菲-9-基-甲基)-2,5-二氢吡咯,其结构经1H-NMR谱确证,总收率为45.3%。 展开更多

关键词 菲并吲哚里西定类生物碱 2-(3 6 7-三甲氧基菲-9-基-甲基)-2 5-二氢吡咯 合成

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高压下DPP-11超分子结构中的π-π相互作用 被引量：3

7

作者 林奥雷 王凯 +1 位作者 赵宇 邹勃 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1181-1184,共4页

通过金刚石对顶砧(DAC)高压装置产生高压,利用原位高压同步辐射能量色散X射线衍射(EDXD)和同步辐射远红外光谱研究了压力对DPP-11[2,5-二-(11-十一醇基)-3,6-二-(2-噻吩基)-1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯]固体及其在水溶液中胶束体系的影响... 通过金刚石对顶砧(DAC)高压装置产生高压,利用原位高压同步辐射能量色散X射线衍射(EDXD)和同步辐射远红外光谱研究了压力对DPP-11[2,5-二-(11-十一醇基)-3,6-二-(2-噻吩基)-1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯]固体及其在水溶液中胶束体系的影响.实验结果表明,在准静水压条件下,DPP-11固体没有发生相变,但随着压力的增加,分子间的π-π相互作用明显增强.在DPP-11胶束中发现了DPP-11固体中新的远红外吸收峰,此峰随着压力的增加而蓝移,这是由于胶束中π共轭染料基团的π-π相互作用增强所致. 展开更多

关键词 高压 2 5-二-(11-十一醇基)-3 6-二-(2-噻吩基)-1 4-二酮吡咯并[3 4-c]吡咯(DPP-11) Π-Π相互作用 同步辐射 远红外光谱

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阿托伐他汀钙中间体的合成工艺研究

8

作者 王福东 胥骞 +4 位作者 李捷 宋金顺 易志恒 潘琳 彭东明 《化学世界》 CAS 2021年第9期569-573,共5页

(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(1)是合成阿托伐他汀钙的关键中间体,以(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9)... (4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(1)是合成阿托伐他汀钙的关键中间体,以(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9)的三甲基乙酸盐和4-氟-α-(2-甲基-1-氧代丙基)-γ-氧代-N,β-二苯基苯丁酰胺为原料合成高纯度的化合物1。并利用核磁共振谱、质谱对产物进行了表征。考察了酸、碱、反应溶剂和催化剂对化合物1收率的影响。在优化的合成条件下,化合物1收率为81.27%。该合成工艺具有反应条件温和、产率高并且环保。 展开更多

关键词 (4R-cis)-6-氨乙基-2 2-二甲基-1 3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9) (4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2 2-二甲基-1 3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(1) 工艺优化

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罗库溴铵关键中间体的合成

9

作者 顾光志 金炜华 潘建洪 《浙江化工》 CAS 2018年第12期10-12,16,共4页

以2α, 3α, 16α, 17α-双环氧-17β-乙酰氧基雄甾烷作为原料,经水解、吡咯烷开环、还原及吗啉开环等四步反应合成罗库溴铵关键中间体2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)-3,17-二羟基雄甾烷。运用对甲苯磺酸吡啶盐催化两步环氧开环反应,使... 以2α, 3α, 16α, 17α-双环氧-17β-乙酰氧基雄甾烷作为原料,经水解、吡咯烷开环、还原及吗啉开环等四步反应合成罗库溴铵关键中间体2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)-3,17-二羟基雄甾烷。运用对甲苯磺酸吡啶盐催化两步环氧开环反应,使反应总收率达到65%。产物结构经~1H NMR、^(13)C NMR和MS(ESI)确证。 展开更多

关键词 罗库溴铵 开环 对甲苯磺酸吡啶盐 2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)-3 17-二羟基雄甾烷

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硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分研究

10

作者 于洋 刘真 +1 位作者 林文翰 季宇彬 《现代药物与临床》 CAS 2014年第1期11-15,共5页

目的研究硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱以及半制备高效液相色谱进行分离,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到11个化合物,其中3个环丁烯内酯类化合物,分别鉴定为(S)-13-(2-羟基-3... 目的研究硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱以及半制备高效液相色谱进行分离,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到11个化合物,其中3个环丁烯内酯类化合物,分别鉴定为(S)-13-(2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃-2-基)十三烷酸(1)、(S)-11-(2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃-2-基)十一烷酸(2)、羟基二氢博伏内酯(3);1个嘌呤类化合物,鉴定为1,3-二甲基黄嘌呤(4);7个甾体类化合物,分别鉴定为孕甾-20-烯-3-酮(5)、孕甾-1,4,20-三烯-3-酮(6)、3β-羟基-孕甾-20-烯(7)、3β-羟基-孕甾-5,20-二烯(8)、20-羟基-孕甾-1,4-二烯-3-酮(9)、20-羟基-孕甾-1-烯-3-酮(10)、17β-羟基-雄甾-1-烯-3-酮(11)。结论环丁烯内酯类化合物是首次从该属软珊瑚中分离得到,其中化合物1和2为新化合物,而硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分主要为甾体类化合物。 展开更多

关键词 硬棘软珊瑚 (S)-13-(2-羟基-3 4-二甲基 5 氧代-2 5-二氢呋喃-2-基)十三烷酸 (S)-11-(2-羟基-3 4-二甲基-5-氧代-2 5-二氢呋喃-2-基)十一烷酸 羟基二氢博伏内酯 环丁烯内酯类 嘌呤类 甾体类

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多索茶碱注射液有关物质的结构分析 被引量：2

11

作者 李娟 何佳佳 +2 位作者 朱培曦 金瓯 郑国钢 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期334-337,共4页

目的对多索茶碱注射液的有关物质进行结构分析。方法采用高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF-MS)技术对其中2个杂质进行解析推断,再利用制备高效液相色谱仪从多索茶碱注射液中分离制备目标化合物,并通过核磁技术进行结构... 目的对多索茶碱注射液的有关物质进行结构分析。方法采用高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF-MS)技术对其中2个杂质进行解析推断,再利用制备高效液相色谱仪从多索茶碱注射液中分离制备目标化合物,并通过核磁技术进行结构鉴定。结果鉴定了多索茶碱注射液中存在的两个主要杂质:杂质Ⅰ:7-(2',2'-二羟基乙基)茶碱和杂质Ⅱ:9-(1,3-二氧环戊-2-基甲基)茶碱。结论杂质Ⅰ和Ⅱ分别为热降解杂质和合成副产物,为多索茶碱注射液质量控制和工艺优化提供参考依据。 展开更多

关键词 多索茶碱注射液 7-(2’ 2’-二羟基)茶碱 9-(2’ 2’-二烷氧乙基)茶碱 液质联用 核磁共振

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