3,3,10,10-四甲基-4,9-二氮杂十二烷-2,11-二酮肟的合成

1

作者 梁高林 虞燕华 陈志明 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期492-493,共2页

Methyl-2-butene reacted with isoamyl nitrite in concentrated hydrochloric acid to obtain 2-chloro-2-methyl-3-nitrosobutane which was condensed with 1,4-butanediamine to give 3, 3, 10, 10-tetramethyl-4, 9-diazadodecan-... Methyl-2-butene reacted with isoamyl nitrite in concentrated hydrochloric acid to obtain 2-chloro-2-methyl-3-nitrosobutane which was condensed with 1,4-butanediamine to give 3, 3, 10, 10-tetramethyl-4, 9-diazadodecan-2, 11-dione dioxime (Prognox HL91) in an overall yield of 14.5%. 展开更多

关键词 组织乏氧 诊断 心脑血管 肿瘤 3 3 10 10-四甲基-4 9-二氮杂十二烷-2 11-二酮肟 乏氧组织显像剂 合成

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钯催化串联环化反应合成2-苄基-3,4-二羰基-6-苯基-9-乙烯基-2-氮杂螺[4.4]壬烷-7,7-二羧酸乙酯——介绍一个有机化学综合实验 被引量：2

2

作者 罗一诚 高延峰 +1 位作者 林维晟 苗志伟 《大学化学》 CAS 2023年第10期250-257,共8页

开展有机化学综合实验有利于锻炼学生的实验技能,培养学生的创新能力,激发学生的独立思考能力和研究意识。本文介绍了一个有机化学综合实验,以2-乙烯基环丙烷-1,1-二甲酸二乙酯和1-苄基-4-亚苄基-2,3-吡咯烷酮为反应物,利用钯催化串联... 开展有机化学综合实验有利于锻炼学生的实验技能,培养学生的创新能力,激发学生的独立思考能力和研究意识。本文介绍了一个有机化学综合实验,以2-乙烯基环丙烷-1,1-二甲酸二乙酯和1-苄基-4-亚苄基-2,3-吡咯烷酮为反应物,利用钯催化串联环化反应合成2-苄基-3,4-二羰基-6-苯基-9-乙烯基-2-氮杂螺[4.4]壬烷-7,7-二羧酸乙酯,并利用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)和高分辨质谱(HRMS)对产物结构进行表征。 展开更多

关键词 有机化学综合实验 钯催化 串联环化反应 2-苄基-3 4-二羰基-6-苯基-9-乙烯基-2-氮杂螺[4.4]壬烷-7 7-二羧酸乙酯 合成与结构表征

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4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.0^(5,9)0^(3,11)]十二烷的合成 被引量：3

3

作者 崔可建 徐志斌 +2 位作者 石玉辉 王鹏 孟子晖 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期413-415,共3页

研究了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷(TEX)的合成方法,以其二步合成法为基础,对影响中间体1,4-二甲醛-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP)以及目标产物4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5,5,... 研究了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷(TEX)的合成方法,以其二步合成法为基础,对影响中间体1,4-二甲醛-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP)以及目标产物4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5,5,0,05,903,11]十二烷(TEX)合成收率的关键因素进行了考察.结果表明:使用NaOH饱和溶液调节反应液pH为9时,DFTHP收率可达到68.3%;硝硫混酸中发烟硝酸与浓硫酸的体积比为3∶2,硝化剂与DFTHP的体积与质量比为3∶1时TEX的收率可达到59.7%.经过条件优化,TEX二步合成法总收率提高到了40.8%. 展开更多

关键词 钝感炸药 4 10-二硝基-2 6 8 12-四氧杂-4 10-二氮杂四环[5.5.0.05 903 11]十二烷 有机合成

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新型配体 9′-( 4 ,5-二烷基硫-1,3-二硫杂环戊烯-2-叉) 4′,5′-二氮杂芴的铜 (I)配合物的合成及光谱研究(英文)

4

作者 朱琴玉 戴洁 +3 位作者 卞国庆 严泽民 杨巍 张加生 《苏州大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第4期80-84,共5页

首次用Cu(CH3CN) 4 ClO4与新型配体 9′ (4,5 二烷基硫 1,3 二硫杂环戊烯 2 叉 ) 4′ ,5′ 二氮杂芴合成了两种Cu(I)配合物 ,并对配合物进行了元素分析和光谱的测定 .

关键词 合成 铜配合物 9′-(4 5-二烷基硫-1 3-二硫杂环戊烯-二硫-2-叉)-二氮杂芴 结构表征 光谱分析

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用酰胺缩醛合成1,4,7,10-四氮杂十二烷的研究 被引量：1

5

作者 张娟 刘毅锋 +1 位作者 王翠玲 范晓东 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期29-31,33,共4页

用甲苯作溶剂,使三乙烯四胺和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在85℃反应2h,得到中间体双咪唑啉,产率90.4%,在乙腈溶剂中,碳酸钾存在下,双咪唑啉和1,2-二溴乙烷进行扩环反应,得到环状中间体一溴盐,产率78.7%,一溴盐经碱性水解2h,得到1,4,7,... 用甲苯作溶剂,使三乙烯四胺和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在85℃反应2h,得到中间体双咪唑啉,产率90.4%,在乙腈溶剂中,碳酸钾存在下,双咪唑啉和1,2-二溴乙烷进行扩环反应,得到环状中间体一溴盐,产率78.7%,一溴盐经碱性水解2h,得到1,4,7,10-四氮杂十二烷,产率74.2%。用元素分析、质谱和核磁共振氢谱对目标化合物进行了表征。 展开更多

关键词 三乙烯四胺 N N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 1 2-二溴乙烷 1 4 7 10-四氮杂十二烷

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3,9-二(4-甲基苯)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的NMR研究 被引量：1

6

作者 孙小强 黄华银 +2 位作者 姜艳 于树玲 宗华 《广州化工》 CAS 2009年第8期154-156,共3页

对含有手性轴的螺环化合物3,9-二(4-甲基苯)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的一维、二维核磁共振谱(1H NMR,13CNMR,DEPT,2D1H-1H COSY,HSQC,HMBC)进行了解析和报道。认真的分析了两个六元杂环上四个亚甲基出现的信号,对其所有的NMR谱信... 对含有手性轴的螺环化合物3,9-二(4-甲基苯)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的一维、二维核磁共振谱(1H NMR,13CNMR,DEPT,2D1H-1H COSY,HSQC,HMBC)进行了解析和报道。认真的分析了两个六元杂环上四个亚甲基出现的信号,对其所有的NMR谱信号进行了全归属,为研究含杂原子的手性螺环化合物提供了参考数据。 展开更多

关键词 NMR 归属 2D NMR 3 9-二(4-二甲基苯)-2 4 8 10-四氧杂螺[5.5]十一烷 结构

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2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷的合成及晶体结构

7

作者 张鹏 韩萱 +3 位作者 陈奇特 肖昕 薛赛凤 陶朱 《贵州大学学报（自然科学版）》 2011年第6期26-28,32,共4页

本文以季戊四胺与2-醛基吡咯合成了2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷(1),并通过单晶X-射线衍射方法进行了表征。该晶体属于三斜晶系,空间群为:P-1,相关晶胞参数为:a=8.386(2),b=10.541(3),c=0.779(3),α=87.274(10)&#... 本文以季戊四胺与2-醛基吡咯合成了2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷(1),并通过单晶X-射线衍射方法进行了表征。该晶体属于三斜晶系,空间群为:P-1,相关晶胞参数为:a=8.386(2),b=10.541(3),c=0.779(3),α=87.274(10)°,β=87.769(10)°,γ=84.387(10)°,V=946.6(4)3.该化合物晶体结构中包含了1个2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷分子和4个水分子,这些水分子与吡咯环上的氮原子之间通过氢键连接成无限延伸的一维超分子链,同时这些氢键进一步将一维超分子链连接成为二维的超分子网络结构。 展开更多

关键词 2 4 8 10-四氮螺[5.5]-3 9-二(2-吡咯基)十一烷 晶体结构 超分子

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2,4,8,10-四氧杂-3,9-二(3’-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷的合成

8

作者 张杰 魏荣宝 +1 位作者 张桂香 王密 《天津理工大学学报》 2005年第5期5-7,共3页

采用季戊四醇与1,3_苯二甲醛为原料,在不同溶剂中合成季戊四醇双缩醛,对影响反应的因素(原料物质的量、催化剂、带水剂)做了研究.利用薄层色谱法(TLC)对反应进行监控,并用红外光谱和核磁共振对产物进行结构表征.

关键词 2 4 8 10-四氧杂-3 9-二(3'-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷 季戊四醇 间苯二甲醛

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9-Boc-1-氧-4,9-二氮杂螺[5,5]十一烷的合成

9

作者 施海风 黄龙江 《化学与生物工程》 CAS 2014年第7期44-46,共3页

以N-Boc-4-哌啶酮为原料,经亲核加成、氢化还原、氯乙酰化、环化及还原等反应合成目标产物9-Boc-1-氧-4,9-二氮杂螺[5,5]十一烷,并对其中影响收率的关键步骤进行优化,得到了反应条件温和、操作简便、收率高的合成路线,总收率达50%。

关键词 4-哌啶酮 二氮杂螺5 5十一烷 9-Boc-1-氧-4 9-二氮杂螺5 5十一烷

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基于2-苯基-1H-1,3,7,8-四-氮杂环戊二烯并[l]菲的Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)配合物的晶体结构与发光（英文）

10

作者 李秀颖 胡波 +3 位作者 车广波 闫永胜 关庆丰 李春香 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2818-2824,共7页

采用水热法合成2种配合物[Pb2(ptcp)2(DDA)](NO3)2·2H2O(1)和[Co(ptcp)2(DDA)(H2O)]·0.5H2DDA·H2O(2)(ptcp=2-苯基-1H-1,3,7,8-四-氮杂环戊二烯并[l]菲,H2DDA=1,12-十二烷二酸),并采用单晶X-射线衍射、元素分析、红外光... 采用水热法合成2种配合物[Pb2(ptcp)2(DDA)](NO3)2·2H2O(1)和[Co(ptcp)2(DDA)(H2O)]·0.5H2DDA·H2O(2)(ptcp=2-苯基-1H-1,3,7,8-四-氮杂环戊二烯并[l]菲,H2DDA=1,12-十二烷二酸),并采用单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射和理论计算对其进行了结构表征。配合物1和2分别呈现双核和单核结构,通过π-π和氢键作用形成二维和三维结构。此外,配合物1具有较好的发光性质。利用Gaussian09W程序,采用B3LYP/LANL2DZ方法对配合物1进行自然键轨道(NBO)分析。结果表明配位原子与Pb(Ⅱ)离子之间存在明显的共价相互作用。 展开更多

关键词 铅 钴 2-苯基-1H-1 3 7 8-四-氮杂环戊二烯并[l]菲 1 12-十二烷二酸 发光

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N_2O_5/HNO_3硝解TAIW合成CL-20 被引量：7

11

作者 胡小玲 吴秋洁 钱华 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期35-38,共4页

以2，6，8，12四乙酰基2，4，6，8，10，12-六氮杂四环[5，5，0，0^3，0^5,9]十二烷（TAlw）为原料，采用N2O5／HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷（CL20）。通过系统研究N2O5／HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应... 以2，6，8，12四乙酰基2，4，6，8，10，12-六氮杂四环[5，5，0，0^3，0^5,9]十二烷（TAlw）为原料，采用N2O5／HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷（CL20）。通过系统研究N2O5／HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应时间、稀释用水量等因素对反应收率和纯度的影响，找出了最佳反应条件：反应温度60～80℃，反应时间7h，m（TAIW）：m（N2O5）：V（HN03）=3g：4g：15mL，后处理时稀释用水量20mL，CL20收率为82．34％，纯度为98．29％。当以质量分数10％的CF3SO3H／树脂为催化剂时，收率提高至87．35％，纯度基本不变，且催化剂的回收率达到99．15％。该方法避免硫酸的使用，减轻了废酸污染，具有较强的工业化应用前景。 展开更多

关键词 有机化学 N2O5 六硝基六氮杂异伍兹烷 绿色合成 2 6 8 12-四乙酰基-2 4 6 8 10 12六氮杂四环[5 5 0 0^3 0^5 9]十二烷 炸药

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3,9-二氮杂四星烷类化合物的合成研究 被引量：2

12

作者 朱晓鹤 倪成良 +2 位作者 宋秀庆 闫红 钟儒刚 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第2期276-281,共6页

对3,9-二氮杂四星烷(3,9-二氮杂六环[6.4.0.02,7.04,11.05,10]十二烷)的合成进行了系统地研究.以1,4-二氢吡啶为原料,研究了溶剂、溶液浓度、光源、照射波长及光照时间等因素对[2+2]环加成反应的影响,得到了一系列3,9-二氮杂四星烷化合... 对3,9-二氮杂四星烷(3,9-二氮杂六环[6.4.0.02,7.04,11.05,10]十二烷)的合成进行了系统地研究.以1,4-二氢吡啶为原料,研究了溶剂、溶液浓度、光源、照射波长及光照时间等因素对[2+2]环加成反应的影响,得到了一系列3,9-二氮杂四星烷化合物,并用IR,1HNMR,13CNMR,MS和HRMS对其结构进行了表征. 展开更多

关键词 3 9-二氮杂四星烷 1 4-二氢吡啶 [2+2]光环加成

原文传递

杂多酸催化TEX的合成工艺改进 被引量：2

13

作者 许健 陆明 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期125-129,共5页

以甲酰胺与乙二醛为原料,碱性条件下缩合制备了中间体1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP);在杂多酸/纯硝酸体系中将DFTHP缩合、硝化制备了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环十二烷(TEX)。通过红外光谱、核磁共振光谱等... 以甲酰胺与乙二醛为原料,碱性条件下缩合制备了中间体1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP);在杂多酸/纯硝酸体系中将DFTHP缩合、硝化制备了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环十二烷(TEX)。通过红外光谱、核磁共振光谱等对其进行了结构表征,研究了TEX的最佳制备工艺,探讨了反应机理。结果表明,H3[P(W3O10)4]为最佳的杂多酸催化剂,最佳工艺条件为:质量比m(DFTHP)/m(urea)=1∶0.25,H3[P(W3O10)4]用量1 g,控制加料温度为50℃,反应温度65℃,反应时间40 min,TEX的产率为44.7%。 展开更多

关键词 杂多酸 1 4-二甲酰基-2 3 5 6-四羟基哌嗪 4 10-二硝基-2 6 8 12-四氧杂-4 10-二氮杂四环十二烷 机理

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TEX的合成研究 被引量：10

14

作者 徐容 周小清 +1 位作者 曾贵玉 刘春 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第2期26-28,共3页

用廉价、易得的乙二醛和甲酰胺为原材料，合成了中间体1，4-二甲醛-2，3，5，6-四羟基哌嚎（THDFP），然后在质量分数98%的浓硫酸和发烟硝酸作用下，采用低温下加料，使其充分反应生成笼形化合物后，再升温进行硝化的方法，合成了笼形... 用廉价、易得的乙二醛和甲酰胺为原材料，合成了中间体1，4-二甲醛-2，3，5，6-四羟基哌嚎（THDFP），然后在质量分数98%的浓硫酸和发烟硝酸作用下，采用低温下加料，使其充分反应生成笼形化合物后，再升温进行硝化的方法，合成了笼形硝胺炸药4，10-二硝基-2，6，8，12-四氧杂-4，10-二氮杂四环[5．5．0．0^5.9 0^3.11]十二烷（TEX），其纯度为99．5％，总收率为34．8％。研究了THDEP干燥时间、加料温度和反应温度对合成TEX纯度和收率的影响。结果表明，充分干燥的THDEP对合成有利，加料温度应控制在45～50℃为宜，最佳反应温度为70～80℃。 展开更多

关键词 有机化学 4 10-二硝基-2 6 8 12-四氧杂-4 10-二氮杂四环[5.5.0.0^5.9 0^3.11]十二烷 1 4-二甲醛-2 3 5 6-四羟基哌嚎 有机合成

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高能炸药TEX的研究进展 被引量：2

15

作者 雷永鹏 徐松林 +1 位作者 阳世清 张彤 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第6期467-470,474,共5页

综述了钝感高能炸药4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷(TEX)的合成方法,详细介绍了其爆炸性能、感度和热分解性能等,简述了其在钝感炸药方面的研究进展,对应用前景作了展望。

关键词 有机化学 4 10-二硝基-2 6 8 12-四氧杂4 10-二氮杂四环[5.5.0.0^3 90^3 11]十二烷(TEX) 钝感炸药 综述

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LC-MS法鉴定桑叶中生物碱类成分 被引量：15

16

作者 沈小月 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1737-1744,共8页

目的:建立LC-MS法对桑叶中生物碱类成分进行结构鉴定。方法:对桑叶中生物碱类成分分别采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)衍生化后ODS柱分离或Hypersil SCX色谱柱直接分离,电喷雾正离子化高分辨TOF/MS检测,结合MS/MS法和对照品对照法进行鉴定... 目的:建立LC-MS法对桑叶中生物碱类成分进行结构鉴定。方法:对桑叶中生物碱类成分分别采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)衍生化后ODS柱分离或Hypersil SCX色谱柱直接分离,电喷雾正离子化高分辨TOF/MS检测,结合MS/MS法和对照品对照法进行鉴定。结果:在所建立的条件下,共检测并鉴定4个生物碱成分(2-氧-α-D-半乳吡喃糖苷-1-脱氧野尻霉素、1-脱氧野尻霉素、荞麦碱和1,4-二脱氧-1,4-亚胺基-D-阿拉伯糖醇),衍生化法和直接测定法2种分离分析方法的鉴定结果相互验证。此外,9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)柱前衍生化法亦适用于桑叶生物碱成分的准确定量,方法准确可靠。结论:桑叶中生物碱类成分鉴定为相关中药的物质基础研究和质量控制提供依据。 展开更多

关键词 桑叶 2-氧-α-D-半乳吡喃糖苷-1-脱氧野尻霉素 1-脱氧野尻霉素 荞麦碱 1 4-二脱氧-1 4-亚胺基-D-阿拉伯糖醇 多羟基氮杂糖类生物碱 结构鉴定 阳离子交换 柱前衍生化 9-芴甲氧羰酰氯 液相色谱—质谱

原文传递

以非离子表面活性剂为高效催化剂的TEX合成工艺研究 被引量：1

17

作者 田磊 李斌栋 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期56-59,共4页

以甲酰胺和质量分数40%的乙二醛为原料,经缩合反应得到1,4-二(甲酰基)-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP),然后在硝硫混酸作用下,合成了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,9.03,11]十二烷(TEX),并用FTIR光谱、核磁共振对... 以甲酰胺和质量分数40%的乙二醛为原料,经缩合反应得到1,4-二(甲酰基)-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP),然后在硝硫混酸作用下,合成了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,9.03,11]十二烷(TEX),并用FTIR光谱、核磁共振对其结构进行表征。研究了硝硫混酸体积比、硝化反应温度、非离子型表面活性剂种类及用量对TEX收率和纯度的影响。得到最优合成条件为:发烟硝酸与浓硫酸的体积比为4∶3、加样温度45℃、硝化温度55℃、以聚乙二醇400(PEG400)为反应催化剂,且PEG400与DFTHP的质量比为0.15∶1.00,此时TEX收率为59.8%,纯度为99.2%。 展开更多

关键词 有机化学 4 10-二硝基-2 6 8 12-四氧杂-4 10-二氮杂四环[5.5.0.05 9.03 11]十二烷 TEX 非离子型表面活性剂 硝化 DFTHP

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