Captiva EMR-Lipid技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的17种磺胺类药物残留

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作者 史俊文 施咏凤 刘华良 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期569-571,604,共4页

目的建立1种新型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定猪肉中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品以0.1%乙酸乙腈提取,提取液经新型增强型脂质去除固相萃取柱(Captiva EMR-Lipid)净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)... 目的建立1种新型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定猪肉中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品以0.1%乙酸乙腈提取,提取液经新型增强型脂质去除固相萃取柱(Captiva EMR-Lipid)净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(3 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%乙酸乙腈和0.1%乙酸水溶液体系为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式扫描,动态多反应监测模式(dMRM)测定,基质曲线外标法定量。结果17种磺胺类药物在0.5~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.02~0.1μg/kg,定量限范围为0.06~0.4μg/kg,17种磺胺类药物在低、中、高浓度水平平均回收率范围为65.96%~96.21%,相对偏差均<8%。采用该法检测111份猪肉样品,1份检出甲氧苄啶,含量为199μg/kg,判定超标。结论建立的方法操作快速简便,灵敏度、准确度高,稳定性好,可满足猪肉中磺胺类药物的测定需求。 展开更多

关键词 新型固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 captiva EMR-Lipid净化柱 磺胺类药物 药物残留 猪肉

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Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-Q-TOF/MS测定压片糖果中非法添加的美托拉宗

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作者 王华 陈婵 +2 位作者 刘虹虹 何姗珊 罗达龙 《中国药师》 CAS 2023年第11期355-360,共6页

目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)分析方法对压片糖果中的非法添加药物美托拉宗进行快速筛查与定量检测。方法 使用乙腈提取待测组分,Captiva EMR-Lipid净化柱进行净化,经Agilent RRHD Eclipse Plus C_(18... 目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)分析方法对压片糖果中的非法添加药物美托拉宗进行快速筛查与定量检测。方法 使用乙腈提取待测组分,Captiva EMR-Lipid净化柱进行净化,经Agilent RRHD Eclipse Plus C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,运用UPLC-Q-TOF/MS的Targeted MS/MS模式进行检测分析。结果 美托拉宗在浓度范围50~1 000 ng·mL^(-1)内线性良好(r=0.999 0);检测限为1.0μg·g^(-1);定量限为2.5μg·g^(-1),平均回收率为98.15%,RSD为2.2%(n=18)。结论 该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,能应用于日常样品的检验检测。 展开更多

关键词 美托拉宗 captiva EMR-Lipid固相萃取 四极杆飞行时间质谱 压片糖果 非法添加药物

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Captiva EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中夫西地酸的含量

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作者 王华 何姗珊 +2 位作者 陈婵 刘虹虹 杨梓莹 《香料香精化妆品》 CAS 2023年第5期133-137,共5页

建立了化妆品中夫西地酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。使用饱和氯化钠水溶液对样品进行分散,然后加入乙腈溶剂超声提取待测组分,经Captiva EMR型固相萃取净化柱净化,用Agilent ZORBAX RRHD Extend-C18(3.0 mm... 建立了化妆品中夫西地酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。使用饱和氯化钠水溶液对样品进行分散,然后加入乙腈溶剂超声提取待测组分,经Captiva EMR型固相萃取净化柱净化,用Agilent ZORBAX RRHD Extend-C18(3.0 mm×50 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,负离子模式扫描,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行采集。结果表明夫西地酸在1~50 ng/mL范围内线性良好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.05μg/g,在3个添加水平(0.05、0.25、2.5μg/g)的回收率为89.4%~96.2%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.5%(n=6)。该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,适用于化妆品中夫西地酸的检验检测。 展开更多

关键词 夫西地酸 captiva EMR固相萃取 化妆品 抗菌 抗生素

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Captiva EMR-Lipid技术结合超高效液相色谱-串联质谱测定血清中尼古丁和其代谢产物可替宁

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作者 熊文 夏俊鹏 +3 位作者 吴飞 徐小培 周乐 徐勤 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期572-575,共4页

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定血清中尼古丁和可替宁的方法。方法血清样品加入同位素内标后与乙腈混合均匀,经离心后得样品处理液,注入Captiva EMR-Lipid小柱,柱下连接0.22μm微孔滤膜,加压,净化,得最终样品。采... 目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定血清中尼古丁和可替宁的方法。方法血清样品加入同位素内标后与乙腈混合均匀,经离心后得样品处理液,注入Captiva EMR-Lipid小柱,柱下连接0.22μm微孔滤膜,加压,净化,得最终样品。采用Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-10 mmol/L甲酸铵(pH 3.0)(V∶V为90∶10)等度洗脱,正离子扫描,内标法定量。结果血清中可替宁和尼古丁在1.00~200 ng/mL范围内线性良好,检出限分别为0.01、0.066 ng/mL,定量限分别为0.033、0.2 ng/mL。可替宁的加标回收率为87.9%~114.2%,相对标准差(RSD)为3.9%~4.5%;尼古丁的加标回收率为86.4%~113.1%,RSD为4.2%~8.7%。结论本方法简便、快速、高效,适用于血清中尼古丁和可替宁的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 尼古丁 可替宁 captiva EMR-Lipid小柱

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Captiva EMR固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中41种糖皮质激素的含量 被引量：9

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作者 温家欣 黄钰萍 +3 位作者 何嘉雯 刘亚雄 陈俏 赖宇红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期140-147,共8页

提出了Captiva EMR固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中41种糖皮质激素含量的方法。样品经水分散后,用含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取目标化合物,以Captiva EMR固相萃取柱去除化妆品基质中的长链烃类... 提出了Captiva EMR固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中41种糖皮质激素含量的方法。样品经水分散后,用含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取目标化合物,以Captiva EMR固相萃取柱去除化妆品基质中的长链烃类化合物。在用HPLC分析时,采用Thermo Accoure PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为固定相,含0.1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液-0.1%乙酸溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱;在MS/MS分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示:在优化的试验条件下,目标化合物中较难分离的6组同分异构体均能得到有效分离,膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜的基质效应对大多数目标化合物的影响较弱;41种目标化合物标准曲线的线性范围均为1.5~100μg·L^(-1),相关系数为0.9934~1.000,检出限(3S/N)为0.015~0.05 mg·kg^(-1);以阴性膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜为基质进行加标回收试验,所得回收率为57.8%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.50%~15%。方法用于60批化妆品的分析,检出2批阳性样品,检出量分别为32.3 mg·kg^(-1)(氯倍他索丙酸酯)和1.8 mg·kg^(-1)(地塞米松)。 展开更多

关键词 captiva EMR固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 糖皮质激素 化妆品

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基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定 被引量：7

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作者 张昊 蒋晓宏 霍宗利 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期315-321,共7页

建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解,乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品CaptivaEMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作... 建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解,乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品CaptivaEMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相,IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱,使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。氯酸盐在质量浓度5~200μg/L范围内线性良好,其相关系数大于0.999。高氯酸盐在质量浓度1.25~50μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数大于0.999。氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8%~101%和97.2%~112%,相对标准偏差分别为1.1%~2.6%和1.3%~6.8%。氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8μg/kg和1.6μg/kg,定量限分别为16μg/kg和5.0μg/kg。该方法操作简单、准确度高,适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测。 展开更多

关键词 婴儿配方奶粉 氯酸盐 高氯酸盐 离子色谱-串联质谱 增强型基质脂质去除(captiva EMR-Lipid)小柱

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Captiva EMR-Lipid固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查动物源食品中51种药物残留 被引量：38

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作者 张崇威 吴志明 +3 位作者 李华岑 赵逢冰 陈蔷 宋志超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期174-181,共8页

建立了一种利用Captiva EMR-Lipid固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时分析猪肉、鸡肉、鸡蛋中51种药物残留的方法。样品经Mcllvaine-Na 2EDTA缓冲液及酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定,... 建立了一种利用Captiva EMR-Lipid固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时分析猪肉、鸡肉、鸡蛋中51种药物残留的方法。样品经Mcllvaine-Na 2EDTA缓冲液及酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式检测,内标/外标法定量。结果表明,51种药物的线性范围为0.5~10μg/L,相关系数(r)均不小于0.9990,检出限均为2.5μg/kg,定量下限均为5.0μg/kg;猪肉、鸡肉、鸡蛋样品在5、10、20μg/kg加标浓度下的平均回收率为60%~110%,相对标准偏差(n=5)小于10%。该方法操作简便,准确度高,适用于猪肉、鸡肉、鸡蛋中多种药物残留的检测。 展开更多

关键词 captiva EMR-Lipid 超高效液相色谱-串联质谱 动物源食品 药物残留

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Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素类药物残留量 被引量：16

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作者 王东鹏 叶诚 李小莎 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第19期7660-7666,共7页

目的建立Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的分析方法。方法采用乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,以甲醇-水为流动相,CNW Athena C_(18)-WP色谱柱... 目的建立Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的分析方法。方法采用乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,以甲醇-水为流动相,CNW Athena C_(18)-WP色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)进行分离,采用电喷雾负离子扫描和多反应监测模式,内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5-20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(r> 0.9975),方法的检出限为0.10-0.14μg/kg,定量限为0.25-0.47μg/kg,平均回收率为97.50%-1 17.00%,相对标准偏差为5.55%-8.93%。结论该方法简单快速、稳定可靠,适用于猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的同时测定。 展开更多

关键词 captiva EMR-Lipid固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 猪肉

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Captiva EMR-Lipid固相萃取结合UPLC-MS/MS测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分 被引量：1

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作者 李志梅 刘萌 +3 位作者 张亮 陈芳芳 张晶 隋玉杰 《现代食品》 2022年第12期184-188,共5页

目的:建立采用Captiva EMR-Lipid前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分(氨基比林、咖啡因、非那西丁与苯巴比妥)的外标方法。方法:样品经酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,用0.05%甲酸(... 目的:建立采用Captiva EMR-Lipid前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分(氨基比林、咖啡因、非那西丁与苯巴比妥)的外标方法。方法:样品经酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,用0.05%甲酸(含5 mmol·L^(-1)乙酸胺)水溶液和乙腈作为流动相洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子MRM模式检测。结果:在1~200 ng·mL^(-1)的质量浓度,4种化合物的线性相关系数均大于0.995,该方法的检出限在0.6~2.5μg·kg^(-1)。肉制品进行3个水平添加实验(n=6),4种化合物的回收率为85.1%~113.1%,RSD为0.81%~14.60%。结论:本方法快速准确、精密度高,适合于炖肉中非法添加去痛片中4种成分的检测。 展开更多

关键词 captiva EMR-Lipid固相萃取 非法添加 去痛片 炖肉

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化繁为简 Chevrolet Captiva

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作者 刘兆才 冯欣 《世界汽车》 北大核心 2008年第5期82-85,共4页

车如生活,越简单越好。这种简单不是缺乏底蕴的枯燥,而是饱含内容的化繁为简。科帕奇就是这样一款简简单单的车,从外观到内饰直至操控系统都不繁琐,而功能性却令人爱不释手。

关键词 帕奇 操控系统 车型 悬架结构 Chevrolet captiva 雪佛兰 四驱系统 化繁为简 SUV 辅助系统

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Captiva EMR-Lipid小柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中五氯酚钠残留 被引量：3

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作者 李诗言 周钦 +6 位作者 柯庆青 王鼎南 周凡 贝亦江 吴洪喜 丁雪燕 王扬 《中国渔业质量与标准》 2022年第2期32-38,共7页

本研究建立了一种基于Captiva EMR-Lipid小柱净化结合高效液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)快速分析多种水产品基质中五氯酚钠残留的方法。样品经1%乙酸乙腈溶液(v/v)提取,Captiva EMR-Lipid小柱净化后采用LC-MS/MS方法进行检测。选择ZO... 本研究建立了一种基于Captiva EMR-Lipid小柱净化结合高效液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)快速分析多种水产品基质中五氯酚钠残留的方法。样品经1%乙酸乙腈溶液(v/v)提取,Captiva EMR-Lipid小柱净化后采用LC-MS/MS方法进行检测。选择ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱作为分析柱,甲醇和5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,五氯酚钠在相关范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.99,本研究方法在缢蛏(Sinonovacula constricta)、罗氏沼虾(Macrobrachium rosenbergii)、大口黑鲈(Micropterus salmoides)、中华鳖(Trionyx Sinensis)、大黄鱼(Larimichthys crocea)和青蟹(Scylla)样品中的定量限均为0.5μg/kg,基质加标回收率范围为89.6%~103.0%,相对标准偏差为4.39%~12.20%。该方法操作简便,测定结果准确、可靠,适用于水产品中五氯酚钠残留的快速测定。 展开更多

关键词 基质增强除脂小柱 高效液相色谱串联质谱法 五氯酚钠 水产品

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Captiva EMR-Lipid过滤柱净化结合液相色谱串联质谱法测定海产品中9种羟基多溴联苯醚 被引量：2

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作者 密叶 孙枫林 +1 位作者 丰暖 鲁莉 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第5期517-520,共4页

目的采用Captiva EMR-Lipid过滤柱净化处理技术简化样品前处理过程,结合液相色谱仪-串联质谱分析技术,确定特征离子对,优化液相及质谱参数,建立海产品中9种羟基多溴联苯醚(OH-BDEs)的测定方法。方法样品用乙腈超声萃取、Captiva EMR-Li... 目的采用Captiva EMR-Lipid过滤柱净化处理技术简化样品前处理过程,结合液相色谱仪-串联质谱分析技术,确定特征离子对,优化液相及质谱参数,建立海产品中9种羟基多溴联苯醚(OH-BDEs)的测定方法。方法样品用乙腈超声萃取、Captiva EMR-Lipid过滤柱净化除脂,氮吹浓缩后采用液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)电喷雾离子源(ESI)正离子模式测定,以多反应离子监测(MRM)模式扫描,保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果4′-OH-BDE-17、2′-OH-BDE-28、5-OH-BDE-47、6-OH-BDE-47、2′-OH-BDE-68、4-OH-BDE-42、6-OH-BDE-85、5′-OH-BDE-99、6′-OH-BDE-99等9种羟基多溴联苯醚在1 ng/ml~100 ng/ml内均呈现出良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9892~0.9973,检出限为0.01 ng/g~0.06 ng/g,不同基质3个水平的回收率为72.3%~109.1%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~19.4%。结论本方法操作简单、准确快速、灵敏度高、精密度高,满足海产品中9种OH-BDEs的测定要求。 展开更多

关键词 液相色谱串联质谱法 captiva EMR-Lipid过滤柱 海产品 羟基多溴联苯醚

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气相色谱-串联质谱法测定牛奶中32种农药残留

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作者 王玮 张永 石硕 《现代科学仪器》 2023年第1期37-42,共6页

建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),同时测定牛奶中多农残检测的方法。样品经过乙腈提取,Captiva EMR-Lipid提取和净化后,正己烷定容GC-MS/MS动态多反应监测模式测定,外标法定量。32种农药残留分析物在0.01-0.1mg/L线性范围内呈现良好... 建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),同时测定牛奶中多农残检测的方法。样品经过乙腈提取,Captiva EMR-Lipid提取和净化后,正己烷定容GC-MS/MS动态多反应监测模式测定,外标法定量。32种农药残留分析物在0.01-0.1mg/L线性范围内呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率为67.2%-108%,相对标准偏差(RSD)为3.5-8.5%,方法定量限为10μg/kg。本方法对于牛奶中多农药残留的检测分析结果准确率高,可靠性强。,适合检测牛奶中32种多农药残留含量的检测。 展开更多

关键词 农药残留 气相色谱-串联质谱法 牛奶 captiva EMR-Lipid

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增强型脂质去除固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中42种除草剂残留 被引量：2

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作者 朱富强 郭宇鹏 +2 位作者 潘军 韩岩君 吴涛 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期373-383,共11页

为建立一种基于增强型脂质去除(Captiva EMR-Lipid)固相萃取技术的贝类中42种三嗪类、酰胺类及磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时快速分析方法,对贝类样品的提取与净化方式、色谱与质谱分析条件等进行优化... 为建立一种基于增强型脂质去除(Captiva EMR-Lipid)固相萃取技术的贝类中42种三嗪类、酰胺类及磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时快速分析方法,对贝类样品的提取与净化方式、色谱与质谱分析条件等进行优化。以乙腈为提取溶剂,以增强型脂质去除固相萃取净化,目标化合物经Shim-pack GIST C18-AQ(100mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离、梯度洗脱。使用电喷雾正离子模式,以多反应监测(MRM)模式采集。结果表明,在0.2~20μg/L线性范围,42种目标化合物的线性相关系数(R2)均大于0.992,方法检出限及定量限分别为0.2~0.4μg/kg和0.5~1.0μg/kg,平均回收率为61.0%~110.3%,相对标准偏差为0.1%~17.4%。利用该方法对23批次实际样品进行分析测定,共检出5种除草剂。该方法简便高效,具有较好的准确度和灵敏度,适用于贝类中42种除草剂多残留测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 增强型脂质去除固相萃取 除草剂 贝类

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HPLC-Q/Orbitrap HRMS快速筛查和确证液体乳中59种农药残留 被引量：4

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作者 张申平 周静 +2 位作者 杜茹芸 徐红斌 刘洋 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2022年第6期55-59,64,共6页

利用Captiva EMR-Lipid净化柱,结合高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)建立了液体乳中59种农药残留的快速筛查与定量方法。优化了提取溶剂、净化方法、流动相等方法条件。样品用0.2%甲酸-乙腈提取后,经C... 利用Captiva EMR-Lipid净化柱,结合高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)建立了液体乳中59种农药残留的快速筛查与定量方法。优化了提取溶剂、净化方法、流动相等方法条件。样品用0.2%甲酸-乙腈提取后,经Captiva EMR-Lipid净化柱一步净化,用Thermo Accucore VDX色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,有机相为0.1%甲酸-甲醇(含5 mmol乙酸铵),水相为0.1%甲酸-水(含5 mmol乙酸铵),采用梯度洗脱。正离子模式下,以Full MS-ddMS2模式采集数据,定性筛查条件设置为精确质量数偏差小于5×10^(6),同位素丰度比大于90%,至少有一个二级质谱特征离子匹配;定量分析中采用基质匹配标准工作曲线,59种农药线性良好(R>0.99),在0.005、0.02和0.05 mg/kg 3个加标浓度下,除双甲脒回收率较低外,其余农药回收率均在70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)为2.54%~13.18%,定量限在0.0007~0.017 mg/kg之间。利用本方法对20个市售液体乳样品进行定性筛查和定量分析,共检出2种农药,检出值均低于国家标准限量值。本方法前处理过程简单、定性定量准确,可用于液体乳中农药残留的快速筛查与确证分析。 展开更多

关键词 四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 captiva EMR-Lipid净化柱 农药 液体乳 快速筛查

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EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立 被引量：6

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作者 辛丽娜 莫东淑 +3 位作者 蒋定之 曾坚 梁飞燕 蒙初曦 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第2期263-270,共8页

本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C18 BB-H(3μm,2.1 mm×150 mm)色谱... 本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C18 BB-H(3μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量。正离子流动相为甲醇和0.1%甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01%氨水溶液,检测雌激素。结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.0015~0.436μg/kg,定量限为0.0051~1.453μg/kg,平均回收率在85.31%~119.84%,相对标准偏差为2.11%~9.86%(n=6)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 EMR固相萃取柱 性激素 虾肉 雌二醇 炔雌醇 己烯雌酚 黄体酮 睾丸酮

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天水市榆红胸三节叶蜂生物学特性及天敌

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作者 李永刚 武星煜 《甘肃林业科技》 2020年第4期39-42,F0002,F0003,共6页

榆红胸三节叶蜂是近年发生于甘肃天水榆树、贴梗海棠上的一种食叶新害虫。该虫为害榆树较重,贴梗海棠较轻。其寄主贴梗海棠是首次报道。在天水1年发生4代,主要以幼虫群集取食叶片,卵多产于枝梢嫩叶叶缘,茧结于2~4 cm表土中,以老熟幼虫越... 榆红胸三节叶蜂是近年发生于甘肃天水榆树、贴梗海棠上的一种食叶新害虫。该虫为害榆树较重,贴梗海棠较轻。其寄主贴梗海棠是首次报道。在天水1年发生4代,主要以幼虫群集取食叶片,卵多产于枝梢嫩叶叶缘,茧结于2~4 cm表土中,以老熟幼虫越冬,每年4月上中旬越冬代成虫羽化,5月中旬至9月上旬为猖獗危害期。用5%高氯甲维盐1000~1500陪液防治3龄前幼虫,防效达96%以上。天敌种类有白基卷唇姬蜂、姬小蜂、金小蜂、蚂蚁、鸟类、蜘蛛、白僵菌等。 展开更多

关键词 天水市 榆红胸三节叶蜂 形态 生物学特性 天敌

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榆三节叶蜂发生规律及防治试验

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作者 董泽锋 侯军铭 +1 位作者 韩会智 张泽勇 《河北林业科技》 2022年第2期18-20,共3页

近年来,榆三节叶蜂发生严重,大大降低了榆树的园林景观效果,该文开展了榆三节叶蜂发生规律观测及防治试验。研究发现:榆三节叶蜂在沧州地区1a发生2代,以老熟幼虫在土中结丝质茧变为预蛹越冬。以幼虫取食各种榆树叶片危害,危害期集中在6... 近年来,榆三节叶蜂发生严重,大大降低了榆树的园林景观效果,该文开展了榆三节叶蜂发生规律观测及防治试验。研究发现:榆三节叶蜂在沧州地区1a发生2代,以老熟幼虫在土中结丝质茧变为预蛹越冬。以幼虫取食各种榆树叶片危害,危害期集中在6月下旬至7月中旬、8月中旬至9月上旬。在防治榆三节叶蜂幼虫时,宜采用25%灭幼脲悬浮剂1500~2000倍液、苏云金杆菌乳剂1500~2000倍液、白僵菌可湿性粉剂800~1000倍液,4.5%高效氯氰菊酯乳油1000~1500倍液喷雾适用于虫龄较大或大发生时使用。防治效果均可达到90%以上。 展开更多

关键词 榆三节叶蜂 发生规律 防治 榆树

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通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留 被引量：1

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作者 辛晓晨 卫瑾瑾 +2 位作者 鹿尘 孙翠霞 张二鹏 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2023年第9期1297-1303,共7页

目的建立Captiva EMR-Lipid直通式固相萃取净化,超高效液相串联三重四级杆质谱检测鸡蛋内氯霉素类药物残留的技术。方法样品用氨化乙腈提取,提取液经Captiva EMR-Lipid柱净化,通过电喷雾离子源,正负离子同时扫描的多反应监测模式进行检... 目的建立Captiva EMR-Lipid直通式固相萃取净化,超高效液相串联三重四级杆质谱检测鸡蛋内氯霉素类药物残留的技术。方法样品用氨化乙腈提取,提取液经Captiva EMR-Lipid柱净化,通过电喷雾离子源,正负离子同时扫描的多反应监测模式进行检测,用内标法定量。结果在线性范围0.03~6.0μg/L内,3种化合物相关系数(r)皆在0.995以上,检出限氟苯尼考胺(FFA)、氟苯尼考(FF)与氯霉素(CAP)分别是0.04、0.01与0.02μg/kg,定量限分别是0.12、0.03与0.06μg/kg,回收率范围在92.3%~109.6%之间,相对标准偏差(n=6)范围为1.4%~8.2%。结论此法易于操作,可实现较高准确度,适用于测定鸡蛋内FFA、FF与CAP残留。 展开更多

关键词 captiva EMR-Lipid 液质联用 鸡蛋 氯霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺

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固相萃取-气相色谱-质谱法测定运动员血清中有机氯

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作者 李国俊 陈瑞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1070-1074,共5页

建立了一种利用Captiva Emr-lipid固相萃取结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)同时检测运动员血清中21种有机氯农药残留的方法。血清样品经1%酸化乙腈去蛋白后,Captiva Emr-lipid固相萃取柱净化,GC-MS测定,选择离子监测模式(SIM)监测,内标... 建立了一种利用Captiva Emr-lipid固相萃取结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)同时检测运动员血清中21种有机氯农药残留的方法。血清样品经1%酸化乙腈去蛋白后,Captiva Emr-lipid固相萃取柱净化,GC-MS测定,选择离子监测模式(SIM)监测,内标法定量。结果表明,21种有机氯农药在2~300 ng/mL的范围内,线性良好,相关系数均大于0.99。在5,10,20,50 ng/mL的添加水平下,方法准确度为79%~115%,相对标准偏差(RSD)<20%。Captiva Emr-lipid固相萃取柱可以有效净化血清样品,适用于血清中多种有机氯农药的定性和定量分析。 展开更多

关键词 captiva Emr-lipid 气相色谱-质谱联用 血清 有机氯

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