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HPLC测定苦杏仁、桃仁、郁李仁中D-苦杏仁苷的含量 被引量：13
1
作者 肖雄 魏惠珍 +2 位作者 张丹 张晓男 饶毅 《江西中医药大学学报》 2019年第3期76-79,共4页
目的:建立HPLC测定苦杏仁、桃仁、郁李仁中D-苦杏仁苷含量的方法。方法:采用Phenomenex Synergi TM Polar-RP 80A色谱柱(250mm×4.6mm,4μm),以乙腈-水(10∶90)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样体积10μL,检测波长为210 nm。结... 目的:建立HPLC测定苦杏仁、桃仁、郁李仁中D-苦杏仁苷含量的方法。方法:采用Phenomenex Synergi TM Polar-RP 80A色谱柱(250mm×4.6mm,4μm),以乙腈-水(10∶90)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样体积10μL,检测波长为210 nm。结果:D-苦杏仁苷在7.79μg/mL^116.88μg/mL(r=0.9999)进样量与峰面积呈良好的线性关系,在苦杏仁中平均回收率为100.17%(RSD=1.06%);桃仁中平均回收率为99.80%(RSD=1.66%);郁李仁中平均回收率为99.95%(RSD=1.21%),精密度、稳定性、重复性良好。结论:所建立的方法简便、快速、准确、重复性好,可用于测定苦杏仁、桃仁、郁李仁中的D-苦杏仁苷的含量,为进一步完善《中国药典》2015版一部中上述三味药材含量测定提供参考。 展开更多
关键词 d-苦杏仁苷 苦杏仁 桃仁 郁李仁 含量测定
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燀桃仁中D-苦杏仁苷的UPLC含量测定研究 被引量：3
2
作者 何广铭 彭致铖 +2 位作者 吴晓纯 魏梅 孙冬梅 《海峡药学》 2020年第10期60-63,共4页
目的建立燀桃仁中D-苦杏仁苷UPLC含量测定方法。方法样品采用甲醇超声处理的方法进行提取,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.4mL·min^-1,柱温20℃,进样体... 目的建立燀桃仁中D-苦杏仁苷UPLC含量测定方法。方法样品采用甲醇超声处理的方法进行提取,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.4mL·min^-1,柱温20℃,进样体积1μL,检测波长210nm。结果所采用的提取方法能有效地抑制D-苦杏仁苷的受热转化和降解,且方法能有效地分离L-苦杏仁苷和D-苦杏仁苷这一对差向异构体,D-苦杏仁苷的线性方程为y=0.0390x+0.1741(r=0.9999),进样量在23.015~736.470ng范围内与响应值呈良好的线性关系,平均回收率为101.3%,RSD为1.5%。结论所建立的UPLC含量测定方法简便、准确,能为燀桃仁药材质量标准的提高提供参考。 展开更多
关键词 燀桃仁 d-苦杏仁苷 UPLC 含量测定
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基于特征图谱及D-苦杏仁苷转移率评价燀桃仁配方颗粒的关键生产环节 被引量：6
3
作者 张克清 陈燕 +5 位作者 汪佳楠 姜慧洁 许鑫 杜新刚 张慧 颜继忠 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第21期4641-4647,共7页
建立燀桃仁配方颗粒的特征图谱和含量测定方法,基于特征图谱相关性和D-苦杏仁苷转移率评价燀桃仁配方颗粒的生产环节,明确关键控制点。采用Waters CORTECS C18色谱柱(4. 6 mm×150 mm,2. 7μm),流动相为乙腈-0. 1%磷酸水溶液,等度洗... 建立燀桃仁配方颗粒的特征图谱和含量测定方法,基于特征图谱相关性和D-苦杏仁苷转移率评价燀桃仁配方颗粒的生产环节,明确关键控制点。采用Waters CORTECS C18色谱柱(4. 6 mm×150 mm,2. 7μm),流动相为乙腈-0. 1%磷酸水溶液,等度洗脱,流速0. 6 m L·min-1,检测波长207 nm,柱温20℃。与燀桃仁标准汤剂相比,饮片、提取液、浓缩液、喷干粉、配方颗粒中均存在5个特征峰,相对保留时间、峰型基本一致,且D-苦杏仁苷从燀桃仁饮片到配方颗粒的总转移率满足标准汤剂转移率范围。D-苦杏仁苷在提取、浓缩、喷干、制粒各环节间的平均转移率分别为56. 65%,72. 85%,94. 58%,99. 29%,故进一步对提取环节中D-苦杏仁苷的影响因素进行分析。结果显示,在水提取环节中D-苦杏仁苷易向L-苦杏仁苷转化,导致D-苦杏仁苷在该环节的转移率低。D-苦杏仁苷在碱性环境下不稳定,易发生异构化;液料比、提取时间对D-苦杏仁苷的提取率均有明显影响。该研究基于特征图谱和D-苦杏仁苷在各环节之间的量值传递,明确燀桃仁配方颗粒生产过程的关键环节,为企业生产和质量控制提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 燀桃仁 配方颗粒 d-苦杏仁苷 特征图谱 转移率
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HPLC法测定苦杏仁苷两种差向异构体的含量 被引量：8
4
作者 许秀琼 刘建博 +4 位作者 王硕辉 张志强 刘小虹 宋健平 王振华 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期94-98,共5页
目的分离纯化L-苦杏仁苷对照品,建立苦杏仁药材中D-、L-苦杏仁苷的含量测定方法。方法采用YMC-Pack Ph高效液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(5∶95)为流动相;流速:1.00 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:207 nm。结果... 目的分离纯化L-苦杏仁苷对照品,建立苦杏仁药材中D-、L-苦杏仁苷的含量测定方法。方法采用YMC-Pack Ph高效液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(5∶95)为流动相;流速:1.00 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:207 nm。结果本实验分离纯化的L-苦杏仁苷对照品纯度为96.3%,D-、L-苦杏仁苷分别在12.118 0～363.540 0μg·mL^(-1)和1.521 6～45.648 0μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 8和0.999 9,平均加样回收率分别为98.86%(RSD=0.64%)和97.33%(RSD=0.87%)。结论本实验分离纯化的L-苦杏仁苷对照品纯度高,建立的高效液相色谱法(HPLC)简单可行,结果准确可靠,对D-、L-苦杏仁苷具有良好的分离效果,可用于苦杏仁药材中苦杏仁苷的质量控制,为中成药中苦杏仁苷的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 苦杏仁 d-苦杏仁苷 L-苦杏仁苷 高效液相色谱法
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苦杏仁苷两种差向异构体的稳定性研究 被引量：5
5
作者 徐东 许秀琼 +3 位作者 王硕辉 张志强 王振华 宋健平 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期359-362,共4页
目的研究苦杏仁苷两种差向异构体的稳定性。方法采用高效液相色谱法研究L-苦杏仁苷在酸性环境下的稳定性,并采用经典恒温法考察D-、L-苦杏仁苷在不同温度、时间的含量变化。结果酸性条件能抑制L-苦杏仁苷的异构。D-、L-苦杏仁苷相互转... 目的研究苦杏仁苷两种差向异构体的稳定性。方法采用高效液相色谱法研究L-苦杏仁苷在酸性环境下的稳定性,并采用经典恒温法考察D-、L-苦杏仁苷在不同温度、时间的含量变化。结果酸性条件能抑制L-苦杏仁苷的异构。D-、L-苦杏仁苷相互转化到一定比例会达到平衡,Arrhenius方程分别为lgKD=-3817T^-1+9.896(E=73.08kJ·mol^-1)和lgKL=-4131T^-1+10.599(E=79.10 kJ·mol^-1)。结论D-苦杏仁苷较易转化为L-苦杏仁苷,室温下D-、L-苦杏仁苷的反应速率常数分别为1.22×10^-3、5.45×10^-4。 展开更多
关键词 d-苦杏仁苷 L-苦杏仁苷 差向异构体 稳定性 高效液相色谱法 阿伦尼乌斯方程
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基于差向异构体分离的桃仁配方颗粒中苦杏仁苷含量测定 被引量：4
6
作者 霍文杰 丁青 +3 位作者 刘晓霞 孙冬梅 黄敏烨 王利伟 《中国现代中药》 CAS 2020年第12期2090-2093,共4页
目的:采用超高效液相色谱串联二极管阵列检测器法(UPLC-DAD)对桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的2种差向异构体(D型与L型)分离后进行测定。方法:以Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱,以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸... 目的:采用超高效液相色谱串联二极管阵列检测器法(UPLC-DAD)对桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的2种差向异构体(D型与L型)分离后进行测定。方法:以Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱,以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1;检测波长为210 nm;进样体积为1μL;柱温为20℃。结果:D-苦杏仁苷与L-苦杏仁苷能有效分离,D-苦杏仁苷在质量浓度为4.08~407.92μg·mL^-1,线性回归方程为Y=0.0378 X-0.0123,r=0.9998;准确度为96.09%~104.51%。结论:本方法能准确测定桃仁配方颗粒中D-苦杏仁苷的含量。 展开更多
关键词 桃仁配方颗粒 异构体 d-苦杏仁苷 含量测定
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基于化学模式识别的桃仁及其炮制品差异性研究
7
作者 郑蓉慧 孙冬梅 +5 位作者 段志文 刘晓霞 冯涌微 位翠杰 陈向东 李振雨 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1751-1760,1799,共11页
基于超高液相色谱法建立桃仁及其炮制品的指纹图谱及含量测定方法,并结合化学模式识别法比较分析其差异性。采用ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,柱... 基于超高液相色谱法建立桃仁及其炮制品的指纹图谱及含量测定方法,并结合化学模式识别法比较分析其差异性。采用ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,柱温为20℃,进样体积为2μL,检测波长为210 nm,建立其指纹图谱及D-苦杏仁苷含量测定方法。采用方差分析(variance analysis,VA)、聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)对桃仁及其炮制品进行差异性分析。结果显示18批桃仁及其炮制品饮片UPLC指纹图谱相似度均在0.990以上,桃仁和燀桃仁的指纹图谱确认8个共有峰,炒桃仁确认7个共有峰,指认3个成分。通过化学模式识别分析,桃仁及其炮制品之间存在显著性差异,可聚为桃仁、燀桃仁、炒桃仁三类。含量测定结果显示桃仁、燀桃仁、炒桃仁饮片中D-苦杏仁苷含量的平均值分别为3.194%、3.048%、2.250%。本研究所建立的UPLC指纹图谱及含量测定方法专属性强,稳定性高,分离度良好,可用于桃仁、燀桃仁、炒桃仁的鉴别及D-苦杏仁苷含量的准确测定。 展开更多
关键词 桃仁 燀桃仁 炒桃仁 指纹图谱 d-苦杏仁苷 化学模式识别
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高效液相色谱法同时测定感冒疏风片中3种成分含量
8
作者 和祎 尹黎星 王秀丽 《中国药业》 CAS 2024年第20期91-95,共5页
目的建立测定感冒疏风片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、D-苦杏仁苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱均为Agilent Phenyl-Hexyl柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速均为1.0 mL/min,检测波长均为210 nm,进样量均为10μL;盐酸麻黄碱、盐酸伪... 目的建立测定感冒疏风片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、D-苦杏仁苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱均为Agilent Phenyl-Hexyl柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速均为1.0 mL/min,检测波长均为210 nm,进样量均为10μL;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱,流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(含0.2%三乙胺,磷酸调pH至3.5)-乙腈(98∶2,V/V),柱温为40℃;D-苦杏仁苷,流动相为乙腈-水(5∶95,V/V),柱温为30℃。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和D-苦杏仁苷质量浓度分别在4.166~104.15μg/mL(r=0.9999),4.210~105.250μg/mL(r=0.9999),22.40~224μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率,薄膜衣片分别为98.62%,98.40%,99.52%,RSD分别为1.45%,1.50%,1.24%(n=6);普通素片分别为99.26%,98.63%,99.63%,RSD分别为1.25%,1.12%,0.90%(n=6)。结论所建方法操作简便、结果准确,精密度、稳定性、重复性好,可用于感冒疏风片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、D-苦杏仁苷的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱 感冒疏风片 d-苦杏仁苷
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基于多组分含量测定和化学计量学的风寒感冒颗粒整体质量评价研究 被引量：14
9
作者 许莉 黄晓婧 +3 位作者 高鹏 赵小勤 文永盛 谭鹏 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第14期3670-3678,共9页
目的建立一种超高效液相色谱(UHPLC-UV)波长切换法同时测定风寒感冒颗粒中D-苦杏仁苷、葛根素、橙皮苷等14种化学成分的含量,结合化学计量学分析不同来源样品的质量差异。方法色谱柱为AgilentPoroshell120EC-C18(150 mm×2.1 mm,2.7... 目的建立一种超高效液相色谱(UHPLC-UV)波长切换法同时测定风寒感冒颗粒中D-苦杏仁苷、葛根素、橙皮苷等14种化学成分的含量,结合化学计量学分析不同来源样品的质量差异。方法色谱柱为AgilentPoroshell120EC-C18(150 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,切换波长(210、254、310 nm)对5家生产企业68批样品中14种化学成分含量进行测定;并使用雷达图分析、相似度评价、热图聚类分析和主成分分析法对数据进行统计分析。结果 68批样品中各成分质量分数分别为D-苦杏仁苷0.063~3.885 mg/g、3′-羟基葛根素0.012~1.540 mg/g、葛根素0.036~4.017 mg/g、3′-甲氧基葛根素0.016~1.837 mg/g、葛根素-6″-O-木糖苷0.004~0.449 mg/g、芹糖葛根素苷0.021~2.076mg/g、大豆苷0.010~1.527 mg/g、升麻素苷0.007~0.471 mg/g、5-O-甲基维斯阿米醇苷0.062~1.029 mg/g、橙皮苷0.210~8.453 mg/g、迷迭香酸0.001~0.237 mg/g、水合氧化前胡素0.007~0.204 mg/g、甘草酸0.056~1.311 mg/g、氧化前胡素0.002~0.042 mg/g。化学计量学分析表明,同一厂家不同批次样品的整体质量一致性较好,但不同厂家之间样品的整体质量一致性存在较大差异。结论建立的基于UHPLC波长切换法的多组分含量测定方法简便、重复性好、专属性强,可为风寒感冒颗粒的整体质量评控提供方法参考。 展开更多
关键词 风寒感冒颗粒 整体质量评价 超高效液相色谱 波长切换法 雷达图分析 相似度评价 热图聚类分析 主成分分析 d-苦杏仁苷 3′-羟基葛根素 葛根素 3′-甲氧基葛根素 葛根素-6″-O-木糖苷 芹糖葛根素苷 大豆苷 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 橙皮苷 迷迭香酸 水合氧化前胡素 甘草酸 氧化前胡素
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