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用电子捕获检测器(ECD)测定水性涂料中的卤代烃含量 被引量:7
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作者 周湘玲 于滨 《上海涂料》 CAS 2007年第3期21-23,共3页
采用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱对各类水性涂料中的卤代烃,如二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳的含量进行测定,本方法操作简便,结果准确。
关键词 电子捕获检测器(ecd) 水性涂料 卤代烃
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气相色谱/电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定 被引量:16
2
作者 赖莺 黄长春 +4 位作者 董清木 王鸿辉 蔡延平 黄宗平 兰海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期376-378,共3页
胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005~2mg/L,样品加标回收率为95%~102%。4个实验室对氯丁胶中卤代... 胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005~2mg/L,样品加标回收率为95%~102%。4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%~4.2%。 展开更多
关键词 气相色谱/电子捕获检测器(gc/ecd) 超声波萃取 卤代烃 胶粘剂 乙酸乙酯 三溴甲烷
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气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留 被引量:11
3
作者 吴刚 虞慧芳 +2 位作者 鲍晓霞 陈浩 叶庆富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期288-289,共2页
介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05m o l/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定... 介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05m o l/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定杀螟丹的残留量。结果表明:样品的添加回收率为70.2%-92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01m g/kg,符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 气相色谱(gc) 微池电子捕获检测器(μ-ecd) 杀螟丹(cartap) 茶叶(tea)
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肝中对硫磷的固相萃取—电子捕获检测气相色谱分析法 被引量:2
4
作者 赵彦军 宋辉 +1 位作者 朱昱 谭家谥 《中国法医学杂志》 CSCD 2005年第1期25-27,共3页
目的建立肝中对硫磷的快速、灵敏、可靠的GC/ECD分析方法。方法肝匀浆加内标甲基对硫磷,用乙腈浸提,浸提液加6%高氯酸稀释,稀释的上清液用GDX403树脂进行固相提取,提取物用HP-5色谱柱和电子捕获检测器进行气相色谱分析。结果提取率92.... 目的建立肝中对硫磷的快速、灵敏、可靠的GC/ECD分析方法。方法肝匀浆加内标甲基对硫磷,用乙腈浸提,浸提液加6%高氯酸稀释,稀释的上清液用GDX403树脂进行固相提取,提取物用HP-5色谱柱和电子捕获检测器进行气相色谱分析。结果提取率92.3%,检测限7.8ng/g,线性范围0.04~4.0μg/g,回收率99.6%±6.2%(Mean±CV,n=5)。结论方法简便、灵敏适合于实际案件检验。 展开更多
关键词 气相色谱分析法 电子捕获 灵敏 行气 固相萃取 提取物 对硫磷 案件检验 gc/ecd 固相提取
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毛细管气相色谱-电子捕获检测法测定早产儿脑神经节苷脂中糖的组成
5
作者 徐桂芸 余兆楼 常理文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第8期936-938,共3页
薄层色谱分离早产儿脑中神经节苷脂混合物,刮下TLC分离后的谱带,经HCl-甲醇解,三氟乙酰化后,用毛细管气相色谱电子捕获法测定了糖基的种类和相对摩尔比。证实了早产儿脑中主要的四种神经节苷脂为GM_1、GD_1、GD_(1b)和GT_(1b)。
关键词 神经节苷脂 电子捕获检测 gc
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电子捕获检测器测定粮食中三唑酮残留量 被引量:2
6
作者 赵杰 梁永明 《粮食与食品工业》 2009年第6期51-52,共2页
建立了气相色谱法—电子捕获检测器测定粮食中三唑酮农药残留量的方法,并对方法的最低检测限、校准曲线、加标回收率、精密度、准确度等指标进行了确认。结果表明,采用该方法所测定的三唑酮农药残留量在DB-1701毛细管柱上得到了很好的分... 建立了气相色谱法—电子捕获检测器测定粮食中三唑酮农药残留量的方法,并对方法的最低检测限、校准曲线、加标回收率、精密度、准确度等指标进行了确认。结果表明,采用该方法所测定的三唑酮农药残留量在DB-1701毛细管柱上得到了很好的分离,且方法准确、快速、灵敏,完全符合实际应用需要。 展开更多
关键词 电子捕获检测器(ecd) 粮食 三唑酮 农药残留
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用HSGC—毛细管柱—u-ECD法同时检测生活饮用水中的16种挥发性有机物
7
作者 张泽林 《生命科学仪器》 2005年第4期24-27,共4页
本文研究了用HSGC—毛细管柱—u-ECD同时检测生活饮用水中16种VOCs的方法,试验优化了平衡条件、色谱条件。用CHCl3和CCl4两组分验证了该方法的精密度和准确度,同时还列出了用该法检测广东省江门市城区供水出厂水和管网水的应用实例。
关键词 顶空气相色谱(HSgc) 毛细管柱 挥发陛有机物 微池电子捕获检测器(u—ecd) 生活饮用水 同时检测 挥发性有机物 CD法 CHCl3 VOCs
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采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量 被引量:5
8
作者 郭青 邓鸣 +1 位作者 宁青 余伯阳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1624-1628,共5页
目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.99... 目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。 展开更多
关键词 20种有机氯农药(OCPs) gc—ecd(电子捕获检测) gc—MS 负化学离子源(NICI) 选择离子监测(SIM) 草锌颗粒 复心片
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改进GC/ECD法连续测定大气中的CFCs 被引量:7
9
作者 孙扬 王跃思 刘广仁 《环境污染治理技术与设备》 CSCD 北大核心 2004年第8期88-93,共6页
基于气相色谱仪 (GC)和电子捕获检测器 (ECD) ,设计了一种连续测量大气中痕量氯氟烃的自动系统。系统色谱基线稳定 ,分离效果好 ,定性、定量准确可靠 ,系统高度自动化 ,长期运行无需人值守 ,自动校正数据 ,定时进行严格的质量控制 ;系... 基于气相色谱仪 (GC)和电子捕获检测器 (ECD) ,设计了一种连续测量大气中痕量氯氟烃的自动系统。系统色谱基线稳定 ,分离效果好 ,定性、定量准确可靠 ,系统高度自动化 ,长期运行无需人值守 ,自动校正数据 ,定时进行严格的质量控制 ;系统具有较高的现场测量频率 (6次 /h) ,改进的反吹 /外切设计使CFCs色谱峰不再受氧峰的干扰 ,大大延长了检测器的寿命 ,使长期连续观测成为可能。系统设计在分离效果方面优于世界气象组织 (WMO)全球大气监测网 (GAW )目前所使用的测量大气本底CFCs的方法 ,采用美国EPA认可的标气 ,外标工作曲线法测定大气CFCs的浓度 ,最低检测限可达1pL/L ,检测精密度小于 1 % ,准确度在± 3%之内 。 展开更多
关键词 大气监测 CFC 长期运行 gc/ecd 电子捕获检测 反吹 氯氟烃 本底 工作曲线法 检测
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双柱双ECD检测器气相色谱仪测定有机氯农药方法的研究 被引量:4
10
作者 唐红卫 夏凡 刘鸣 《上海环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期168-172,160,共6页
采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0~270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用... 采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0~270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用不分流模式,建立了测定有机氯农药的分析方法。在此色谱条件下得到了较好的组分分离,2根柱可分离20个有机氯农药化合物及2个示踪剂,被分离化合物具有良好的线性(r>0.99).较好的精密度(C.V%0.47~5.21)和准确度。由于采用了双柱双ECD检测器,故该方法具有定性更准确、定量更精确的特点。同时,对各组分和示踪剂的回收率及最小检出浓度进行了研究并得到了满意的结果,对实际水样进行了测试。 展开更多
关键词 气相色谱 双柱双ecd电子捕获检测 有机氯农药
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微型基质固相分散GCECD法测定鲫鱼中18种有机氯农药残留 被引量:1
11
作者 张静 宋宁慧 +2 位作者 李辉信 单正军 孔德洋 《生态与农村环境学报》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 2012年第6期722-726,共5页
建立了以LC-C18填料为分散剂,Alumina-N(中性氧化铝)为净化剂,乙腈为洗脱剂的微型基质固相分散法,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定鲫鱼(Carassius auratus)肉中有机氯农药残留。对样品前处理及色谱条件的研究结果表明,在使用0.... 建立了以LC-C18填料为分散剂,Alumina-N(中性氧化铝)为净化剂,乙腈为洗脱剂的微型基质固相分散法,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定鲫鱼(Carassius auratus)肉中有机氯农药残留。对样品前处理及色谱条件的研究结果表明,在使用0.1 g样品、0.4 g LC-C18和0.1 g Alumina-N条件下,以2.5 mL乙腈的洗脱效果为较好,0.05、0.25和0.50 mg.kg-13个添加水平的回收率为73.0%~116.8%,相对标准偏差为1.6%~13.6%,所有组分检出限均在3.5μg.kg-1以下。 展开更多
关键词 有机氯农药 基质固相分散(MSPD) 气相色谱电子捕获检测器法(gc—ecd) 鲫鱼
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探究气相色谱ECD检测丙溴磷的分析方法
12
作者 贾利蕊 马占清 马婷 《青海农技推广》 2021年第4期70-73,共4页
根据丙溴磷结构特点,参照《NY/T761-2008》^([1])方法,前处理用乙腈匀浆、离心、提取,SPE小柱净化,正己烷定容,电子捕获检测器ECD检测。根据保留时间定性,外标法定量。该方法的线性相关系数R2≥0.999;平均回收率在83.73%~99.56%范围内,... 根据丙溴磷结构特点,参照《NY/T761-2008》^([1])方法,前处理用乙腈匀浆、离心、提取,SPE小柱净化,正己烷定容,电子捕获检测器ECD检测。根据保留时间定性,外标法定量。该方法的线性相关系数R2≥0.999;平均回收率在83.73%~99.56%范围内,并且RSD≤0.90%,结果表明:该方法线性相关系数好,回收率和精密度高,满足实验要求,并消除了基质效应。 展开更多
关键词 电子捕获检测ecd 线性相关系数 标准曲线 基质效应 回收率 RSD
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水产品中有机氯农药残留检测 被引量:9
13
作者 余霞奎 童朝明 +1 位作者 林启存 余玲雁 《浙江海洋学院学报(自然科学版)》 CAS 2004年第3期255-257,共3页
农业部公布自2003年起水产品安全质量列入必检项目,故须加强对水产品安全的监测、检测。本文采用VAR-IANCP-3800气相色谱仪,电子捕获检测器(ECD),VARIANCP8751毛细管柱(CP-Sil8CB0.25mm×30m×0.25μm),测定部分水产品中有机氯... 农业部公布自2003年起水产品安全质量列入必检项目,故须加强对水产品安全的监测、检测。本文采用VAR-IANCP-3800气相色谱仪,电子捕获检测器(ECD),VARIANCP8751毛细管柱(CP-Sil8CB0.25mm×30m×0.25μm),测定部分水产品中有机氯农药六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)残留。该方法BHC、DDT最低检测浓度为0.2~4.0μg/kg,在水产品中的回收率为85.3%~94.2%。 展开更多
关键词 CP DDT 监测 CB 电子捕获检测 检测浓度 ecd 水产品安全 项目 农业部
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蔬菜中稻瘟灵的残留检测技术研究 被引量:1
14
作者 韩梅 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2013年第5期2005-2008,共4页
样品经乙腈提取,浓缩及弗罗里硅土固相萃取小柱净化处理,用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量,同时考察了与火焰光度检测器(FPD)测定的比较.对大白菜等7类常见蔬菜中的稻瘟灵进行不同水平的添加回收率测定,方法... 样品经乙腈提取,浓缩及弗罗里硅土固相萃取小柱净化处理,用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量,同时考察了与火焰光度检测器(FPD)测定的比较.对大白菜等7类常见蔬菜中的稻瘟灵进行不同水平的添加回收率测定,方法的回收率在80.51% ~ 120.06%,相对标准偏差为2.62% ~10.02%,在的最低检出浓度为0.01 mg/kg.适用于蔬菜中的稻瘟灵残留的日常检测. 展开更多
关键词 稻瘟灵 蔬菜 气相色谱法 电子捕获检测器(ecd) 残留
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GC法测定生物制品中一氧化氮的含量
15
作者 马振菁 黄炼红 《中华临床医药杂志(北京)》 CAS 2002年第12期11-12,共2页
目的:建立测定生物制品中的一氧化氮含量的方法。方法:气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定样品中亚硝酸盐和硝酸盐浓度。结果:平均回收率为99.36%硝基苯浓度在0.0113-2.410ppm范围内线形良好,r=0.9995。结论:本方法结果... 目的:建立测定生物制品中的一氧化氮含量的方法。方法:气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定样品中亚硝酸盐和硝酸盐浓度。结果:平均回收率为99.36%硝基苯浓度在0.0113-2.410ppm范围内线形良好,r=0.9995。结论:本方法结果准确可靠,可用于临床上推广应用。 展开更多
关键词 gc 一氧化氮 亚硝酸盐 硝酸盐 含量测定 气相色谱法-电子捕获检测
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液液萃取气相色谱-ECD法同时测定饮用水中的13种农药 被引量:7
16
作者 刘慧杰 张平允 +2 位作者 姜蕾 石金涛 李宁 《净水技术》 CAS 2018年第6期45-48,共4页
采用正己烷液-液萃取法,建立饮用水中13种农药的气相色谱-ECD同时测定方法。对升温程序、萃取时间、盐析剂加入浓度等进行优化。结果表明:在优化的试验条件下,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、DDT、百菌清、环氧七氯等13种农药化合物... 采用正己烷液-液萃取法,建立饮用水中13种农药的气相色谱-ECD同时测定方法。对升温程序、萃取时间、盐析剂加入浓度等进行优化。结果表明:在优化的试验条件下,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、DDT、百菌清、环氧七氯等13种农药化合物的分离效果良好;在20~320μg/L时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,各组分的线性回归方程相关系数均大于0.995,13种农药的方法检出限为0.001~0.03μg/L,加标回收率为80.4%~131%,相对标准偏差为1.02%~7.67%。该方法操作简便、高效、准确度和精密度高,适用于饮用水中农药的快速分析。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱法 饮用水 农药 电子捕获检测器(ecd)
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绿色BCD检测器即将进入中国
17
《化学分析计量》 CAS 2012年第1期69-69,共1页
环境监测(土壤、水、大气污染)以及食品安全(农药残留含氯化合物)的检测通常采用电子捕获检测器(ECD)。ECD检测器是放射性离子化检测器,是对所有操作条件敏感而不容易稳定的检测器;
关键词 电子捕获检测 BCD 中国 离子化检测 ecd检测 含氯化合物 环境监测 农药残留
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顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定正清风痛宁制剂原料中三氯甲烷的残留量 被引量:3
18
作者 陈汀波 李栋 +2 位作者 仇萍 周华 刘良 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1645-1648,共4页
目的:建立正清风痛宁的制剂原料盐酸青藤碱中三氯甲烷残留量的测定方法。方法:采用顶空进样气相色谱法进行测定,使用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×250μm,涂层0.25μm),载气为高纯氮气,流量2 m L·min^-1,进样量为1m... 目的:建立正清风痛宁的制剂原料盐酸青藤碱中三氯甲烷残留量的测定方法。方法:采用顶空进样气相色谱法进行测定,使用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×250μm,涂层0.25μm),载气为高纯氮气,流量2 m L·min^-1,进样量为1m L,分流比10∶1,进样口温度为200℃,柱温为60℃,采用电子捕获检测器,检测器温度为200℃;顶空进样法,水为溶剂,平衡温度为60℃,平衡时间30 min。结果:三氯甲烷在0.242 7~97.06 ng·m L^-1范围内呈良好的线性关系(r2=0.998 4);平均回收率为98.48%,RSD为1.69%(n=6);最低定量限为4.854 ng·g^-1。所检测6个批次的正清风痛宁制剂原料中三氯甲烷残留量介于0至237.6 ng·g^-1之间。结论:顶空气相色谱(HS-GC)-电子捕获检测器(ECD)法灵敏、准确,优于现有其他检测方法,可作为盐酸青藤碱中三氯甲烷残留的检测方法,有利于提高制剂的安全性。 展开更多
关键词 正清风痛宁 盐酸青藤碱 三氯甲烷 溶剂残留 顶空气相色谱(HS-gc) 电子捕获检测器(ecd)
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气相色谱仪电子捕获检测器的故障排除及日常维护 被引量:4
19
作者 柯华 郑申西 +1 位作者 林捷 陈柯星 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第5期1161-1161,共1页
关键词 气相色谱仪 电子捕获检测器(ecd) 故障
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植物源食品中6种三唑类杀菌剂残留量的气相色谱法测定 被引量:34
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作者 吴俐 陈铭学 +2 位作者 牟仁祥 应兴华 曹赵云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期846-848,854,共4页
建立了同时测定6种三唑类杀菌剂(四氟醚唑、戊菌唑、氟菌唑、己唑醇、丙环唑、氟环唑)残留量的气相色谱方法。植物源食品采用乙腈溶剂提取,无水硫酸镁、氯化钠盐析,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱/电子捕获检测器(GC/... 建立了同时测定6种三唑类杀菌剂(四氟醚唑、戊菌唑、氟菌唑、己唑醇、丙环唑、氟环唑)残留量的气相色谱方法。植物源食品采用乙腈溶剂提取,无水硫酸镁、氯化钠盐析,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定。结果表明:6种三唑类杀菌剂在0.01~0.5mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,样品添加水平为0.05~0.20mg/kg时的平均加标回收率为87%。110%,相对标准偏差为3.0%~5.6%,方法的检出限为0.002—0.007mg/kg。该方法可同时满足植物源食品中多种三唑类杀菌剂残留量的检测需要。 展开更多
关键词 三唑类杀菌剂 植物源食品 气相色谱法 电子捕获检测器(ecd)
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