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中药材中有机氯类农药的GC-NCI-MS分析 被引量：10
1
作者 刘磊 郭永泽 +3 位作者 张玉婷 邵辉 李辉 宋淑荣 《天津农业科学》 CAS 2009年第5期34-36,共3页
采用气相色谱(负化学电离)质谱联用法和选择离子监测(SIM)技术对中药材有机氯农药残留的检测方法进行研究,结果表明,该法排除了杂质的干扰,提高了分析灵敏度,是有效、实用的有机氯农药残留量检测方法。
关键词 气相色谱质谱联用技术 中药材 有机氯 农药残留
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GC-NCI-MS快速检测食用菌中菊酯类农药 被引量：4
2
作者 余苹中 贾春虹 +3 位作者 赵尔成 贺敏 陈莉 朱晓丹 《农药科学与管理》 CAS 2012年第5期33-37,共5页
建立了气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI-MS)快速检测食用菌中6种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。前处理对QuECHERS方法进行优化,样品用含0.5%乙酸的乙腈溶液提取,PSA吸附剂净化,GC-NCI-MS选择离子监测(SIM)方式对6种菊酯类农药进... 建立了气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI-MS)快速检测食用菌中6种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。前处理对QuECHERS方法进行优化,样品用含0.5%乙酸的乙腈溶液提取,PSA吸附剂净化,GC-NCI-MS选择离子监测(SIM)方式对6种菊酯类农药进行检测。结果表明:6种拟除虫菊酯农药在0.007～5.0mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 2～0.999 9;最低检测浓度为1～3mg/kg;添加浓度为0.05mg/kg时,平均回收率为87.0～103.6%,变异系数为3.2～17.3%;添加浓度为0.1mg/kg时,平均回收率为82～99%,变异系数为2.1～14.5%。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子化质谱 食用菌 拟除虫菊酯 农药残留
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GC-MS/NCI稳定同位素稀释技术检测动物源性食品中氯霉素的残留量 被引量：8
3
作者 潘玉香 董静 +4 位作者 吕建霞 孙军 张靖 任芳 马小杰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期105-110,共6页
建立了一种用于各种动物源性食品中氯霉素残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC-Ms／NcI）检测方法。以氘代氯霉素（D5．CAP）为内标物，用乙酸乙酯对各类样品中的氯霉素进行提取，用正己烷和40g/LNaCl溶液液液分配除脂肪，基质复杂... 建立了一种用于各种动物源性食品中氯霉素残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC-Ms／NcI）检测方法。以氘代氯霉素（D5．CAP）为内标物，用乙酸乙酯对各类样品中的氯霉素进行提取，用正己烷和40g/LNaCl溶液液液分配除脂肪，基质复杂的样品再用OasiHLB固相萃取柱净化，经硅烷化衍生后由GC．MS／NCI在选择离子监测模式下进行测定。多数样品在0．2，0．5，1．0μg／kg3个添加水平下氯霉素的回收率处于87．8％和107．0％之间，相对标准偏差（RSD）不大于8．5％。方法在2．0～80．0耐L范围内有良好的线性关系，基质复杂样品中氯霉素残留的检出限达到0．1μg／ks，基质简单样品的检测限可达0．05μg／kg。方法适合各种动物源性食品中氯霉素残留量的确证分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 氯霉素 动物源性食品
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GC/MS-NCI法检测头发中四氢大麻酚酸 被引量：1
4
作者 陈华 左宁 南楠 《中国药事》 CAS 2010年第9期877-880,共4页
目的采用GC/MS法对毛发中的△9-四氢大麻酚(THC)及其主要代谢物△9-四氢大麻酚酸(THCA)进行测定。方法气相色谱条件:HP-5MS色谱柱;进样口温度:250℃;柱温:100℃(1min)-30℃.min-1-270℃(3min);载气为氦气,流速为1.0mL.min-1(恒流模式);... 目的采用GC/MS法对毛发中的△9-四氢大麻酚(THC)及其主要代谢物△9-四氢大麻酚酸(THCA)进行测定。方法气相色谱条件:HP-5MS色谱柱;进样口温度:250℃;柱温:100℃(1min)-30℃.min-1-270℃(3min);载气为氦气,流速为1.0mL.min-1(恒流模式);不分流,进样量:2μL。结果用NCI作为离子源,THCA在0.01～0.2ng.mg-1范围内响应值与样品浓度呈良好的线性关系。采用NCI离子源检测THCA,最低检出限(LOD)为3.0pg.mg-1。用NCI离子源检测TH-CA,高浓度(0.2ng.mg-1)和低浓度(0.02ng.mg-1)时方法日内重复性RSD分别为16.4%,24.8%,高浓度(0.2ng.mg-1)时日间重复性RSD为26.2%。用NCI离子源检测THCA,高浓度(0.2ng.mg-1)和低浓度(0.02ng.mg-1)时方法的回收率分别为82.3%、86.5%。结论本方法简便快速,可用于人体头发中大麻类物质的确证分析。 展开更多
关键词 毛发分析 四氢大麻酚酸 gc/MS-nci
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玩具材料中短链氯化石蜡的GC-MS-NCI和GC-ECD技术研究 被引量：2
5
作者 张青 黄阳海 +3 位作者 蚁乐洲 简秀娟 马彤梅 杨丹华 《广东化工》 CAS 2016年第20期70-72,67,共4页
采用丙酮与正己烷1∶1作为溶剂在50℃下超声萃取玩具材料30 min,使用气相色谱-负化学电离源质谱检测器联用技术、气相色谱-电子捕获检测器联用技术对短链氯化石蜡进行定性与定量测试。从实验结果可得,两种检测技术都有较高的灵敏度;线... 采用丙酮与正己烷1∶1作为溶剂在50℃下超声萃取玩具材料30 min,使用气相色谱-负化学电离源质谱检测器联用技术、气相色谱-电子捕获检测器联用技术对短链氯化石蜡进行定性与定量测试。从实验结果可得,两种检测技术都有较高的灵敏度;线性范围良好,相关系数达0.9995以上;检测限为112 mg/kg,低于REACH法规的限量1000 mg/kg。 展开更多
关键词 短链氯化石蜡 气相色谱 电子捕获检测器 质谱检测器 化学源
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海洋微藻中游离氨基酸的NCI源GC/MS分析
6
作者 徐继林 叶芳挺 严小军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1128-1131,共4页
目的:建立测定海洋微藻中游离氨基酸的 NCI 源 GC/MS 分析方法。方法:对氨基苯甲酸作为内标,用氯仿-甲醇-水(1:2:0.8)提取,加氯仿-水(1:1)分相后,水层过 Dowex-50阳离子交换树脂,氨水洗脱,七氟丁酸酐异丁醇酰化酯化衍生后用 NCI 源在 S... 目的:建立测定海洋微藻中游离氨基酸的 NCI 源 GC/MS 分析方法。方法:对氨基苯甲酸作为内标,用氯仿-甲醇-水(1:2:0.8)提取,加氯仿-水(1:1)分相后,水层过 Dowex-50阳离子交换树脂,氨水洗脱,七氟丁酸酐异丁醇酰化酯化衍生后用 NCI 源在 SIM 模式下进行 GC/MS 分析。结果:19种标准氨基酸浓度在0.5～2μg·mL^(-1)范围内线性良好,仪器检测限为0.30～3.85 ng·mL^(-1),高、中、低3个量的平均回收率为52.3%～102.1%,RSD 为2.8%～18.9%。对海洋微藻3011等鞭金藻进行测定,各氨基酸的含量为0.013～2.308μg·g^(-1)。结论:本文方法是一种灵敏、准确的分析方法,可以为海洋微藻中游离氨基酸的研究提供科学依据。 展开更多
关键词 海洋微藻 游离氨基酸 负化学源 gc/MS
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GC-NCI-MS衍生化法同时测定全血中的亚硝酸根和硝酸根 被引量：3
7
作者 崔婉莹 赵鹏 +5 位作者 饶渝兰 于忠山 张云峰 董林沛 魏春明 吴小军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期781-786,共6页
建立了全血中亚硝酸根(NO^(-)_(2))和硝酸根(NO^(-)_(3))的衍生化气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCIMS)定量分析方法。以同位素标记的^(15)NO^(-)_(2)和^(15)NO^(-)_(3)为内标,将全血中的NO^(-)_(2)和NO^(-)_(3)提取衍生后,对目标衍生... 建立了全血中亚硝酸根(NO^(-)_(2))和硝酸根(NO^(-)_(3))的衍生化气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCIMS)定量分析方法。以同位素标记的^(15)NO^(-)_(2)和^(15)NO^(-)_(3)为内标,将全血中的NO^(-)_(2)和NO^(-)_(3)提取衍生后,对目标衍生物进行GC-NCI-MS分析。优化了目标物提取溶剂、衍生物提取溶剂、相转移试剂用量、衍生化方式、衍生化反应时间和温度,确定了最佳前处理条件。结果表明,全血中NO^(-)_(2)在0.05~5μg/mL范围内线性关系良好(r^(2)=0.995),检出限为0.01μg/mL,准确度为89.6%~98.0%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为1.8%~9.2%和2.1%~6.2%,提取回收率为99.8%~118%;NO^(-)_(3)在1~300μg/mL范围内线性关系良好(r^(2)=0.997),检出限为0.2μg/mL,准确度为92.8%~112%,日内和日间RSD分别为0.60%~14%和0.60%~3.7%,提取回收率为80.3%~88.4%。应用该方法测得16份健康人体全血中内源性NO^(-)_(2)和NO^(-)_(3)的质量浓度分别为0.05~0.10μg/mL和1.70~7.70μg/mL。对真实亚硝酸盐中毒人体的全血进行测定,2种目标物的质量浓度远高于人体全血中内源性的浓度水平,可判定为亚硝酸盐中毒。该方法特异性强、灵敏度高,结果准确、可靠,能够满足亚硝酸盐中毒案件的检验鉴定需求。 展开更多
关键词 亚硝酸根 硝酸根 全血 气相色谱-负化学电离源-质谱(gc-nci-MS) 毒物分析
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GC-NCI-MS测定皮革中短链氯化石蜡 被引量：4
8
作者 肖湾 顾春思 +2 位作者 郝晓红 史福霞 刘文栋 《西部皮革》 2020年第13期13-14,共2页
建立用于皮革中对短链氯化石蜡(SCCPS)含量测定的气相色谱-负化学电离源质谱法(GC-NCI-MS)。该方法以正己烷为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行GC-NCI-MS测定,外标法定量。试验结果表明:短链氯化石蜡在浓度为5~25μg/mL范围内... 建立用于皮革中对短链氯化石蜡(SCCPS)含量测定的气相色谱-负化学电离源质谱法(GC-NCI-MS)。该方法以正己烷为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行GC-NCI-MS测定,外标法定量。试验结果表明:短链氯化石蜡在浓度为5~25μg/mL范围内线性较好,线性相关系数R2均大于0.998,方法检出限值为0.07 g/kg,加标回收率在90~100%之间,相对标准偏差范围在3%~5%。该方法可用于皮革中短链氯化石蜡(SCCPS)含量测定。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学电离源质谱法 短链氯化石蜡 皮革
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对虾中残留氯霉素的负化学源GC/MS分析 被引量：9
9
作者 徐继林 严小军 +1 位作者 徐年军 冯凯 《中国水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期111-115,共5页
建立了对虾中残留氯霉素(CAP)负化学源(NCI)的GC/MS分析方法。样品中CAP用乙酸乙酯提取,脂肪用正己烷去除,过聚苯乙烯型DiaionHP-20吸附层析小柱纯化样品,BSTFA-TMCS衍生后用NCI源选择m/z为466的特征离子为目标离子,在SIM模式下进行GC/M... 建立了对虾中残留氯霉素(CAP)负化学源(NCI)的GC/MS分析方法。样品中CAP用乙酸乙酯提取,脂肪用正己烷去除,过聚苯乙烯型DiaionHP-20吸附层析小柱纯化样品,BSTFA-TMCS衍生后用NCI源选择m/z为466的特征离子为目标离子,在SIM模式下进行GC/MS分析。被检测CAP质量浓度在5～500μg/L内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9988。方法的最低检测限达到0.037μg/kg。当空白样品CAP水平为1～100μg/kg时,平均回收率达71.33%～95.29%,相对标准偏差为1.73%～7.45%。用此方法对市场上销售的人工养殖南美白对虾(Penaeusvan namei)肌肉样品进行测定,结果显示氯霉素残留量为(0.154±0.008)μg/kg,而野生脊尾白虾(Palaemoncarincauda)肌肉样品中未检出CAP残留。 展开更多
关键词 对虾 氯霉素 负化学源 气相色谱质谱联用
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气-质联用法(EI.PCI.NCI)在系统毒物分析中的应用 被引量：2
10
作者 沈敏 孙亚娟 +3 位作者 沈保华 向平 严伟民 张玉荣 《法医学杂志》 CAS CSCD 1993年第3期97-102,共6页
本文应用电子轰击质谱(EI),正、负化学电离质谱(PCI.NCI)技术,建立了315种常见毒,药物的气一质联用系统分析方法。并建立了 EIMS、PCIMS、NCIMS 质谱图谱库。司法鉴定实践表明使用气相保留指数,特征碎片和 EI、PCI、NCI 图谱库检索等多... 本文应用电子轰击质谱(EI),正、负化学电离质谱(PCI.NCI)技术,建立了315种常见毒,药物的气一质联用系统分析方法。并建立了 EIMS、PCIMS、NCIMS 质谱图谱库。司法鉴定实践表明使用气相保留指数,特征碎片和 EI、PCI、NCI 图谱库检索等多指标的系统分析方法,是未知物鉴定的强有力的工具。 展开更多
关键词 气-质联用法 PCI 毒物分析 系统分析方法 电子轰击质谱 化学电离质谱 EIMS 保留指数 司法鉴定 图谱库 多指标 nci
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生物体内5种游离生物激素的负化学源GC-MS连续分析研究 被引量：1
11
作者 徐继林 严小军 +1 位作者 叶芳挺 刘才才 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期26-29,共4页
　　生物激素对生物体的生长发育和繁殖有着重要的生物学意义.已经有大量生物体体液或组织中的激素测定报道[1～4],但大多是针对某种激素或是一类激素的研究,还未见将5种游离生物激素(肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺、17β-雌二醇和孕... 　　生物激素对生物体的生长发育和繁殖有着重要的生物学意义.已经有大量生物体体液或组织中的激素测定报道[1～4],但大多是针对某种激素或是一类激素的研究,还未见将5种游离生物激素(肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺、17β-雌二醇和孕酮)两类激素一次性连续测定的报道.…… 展开更多
关键词 Shell gland HORMONE nci gc - MS
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QuEChERS-气相色谱-负化学电离源-串联质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物的残留量 被引量：1
12
作者 蒋晓勤 袁荷芳 +1 位作者 程妍 高蕙文 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期300-304,共5页
取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]... 取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]内,振荡、离心,取上清液,过0.45μm滤膜后,采用气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS)测定滤液中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的含量,基质匹配法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物的质量分数均在0.005~0.50 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25~0.5μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.6%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析100批茶叶,在某一批次茶叶样品中检出氟虫腈及其代谢物,总量为77.1μg·kg^(-1)(以氟虫腈计)。 展开更多
关键词 QUECHERS 氟虫腈及其代谢物 气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(gc-nci-MS/MS) 茶叶
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基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质
13
作者 李原琨 黄超囡 +2 位作者 周乾 程嘉雯 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期979-989,共11页
得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价... 得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。 展开更多
关键词 共价有机骨架 磁固相萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 得克隆类物质 环境水体
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气相色谱-负化学离子源质谱法测定中链氯化石蜡3种定量方法比较研究
14
作者 蒋武 翁振杰 +3 位作者 张达 卢立用 许秀兰 叶志信 《浙江化工》 CAS 2024年第8期49-54,共6页
为阐明中链氯化石蜡现行3种定量方法的测定结果差异,配制不同浓度、不同氯含量的标准样品及含有短链氯化石蜡的模拟样品和基质干扰样品,比较研究3种定量方法对不同试样的测定数据。结果表明:校准曲线法和多元线性回归法适用于待测试样... 为阐明中链氯化石蜡现行3种定量方法的测定结果差异,配制不同浓度、不同氯含量的标准样品及含有短链氯化石蜡的模拟样品和基质干扰样品,比较研究3种定量方法对不同试样的测定数据。结果表明:校准曲线法和多元线性回归法适用于待测试样氯含量与曲线氯含量相近的样品测定,总体响应因子校正法适用于浓度与曲线浓度相近的待测试样测定。实际检测时,总体响应因子校正法的偏差相对可控,应尽量建立与待测试样氯含量接近的标准曲线使定量结果更加可靠。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 中链氯化石蜡 定量方法
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复合层析柱净化-气相色谱-负化学源质谱法测定海洋沉积物中多溴联苯醚
15
作者 董婧妍 宋素平 +4 位作者 孙秀梅 金衍健 郝青 朱剑 李铁军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期535-542,共8页
采用去活硅胶-酸化硅胶-去活硅胶-弗罗里硅土-无水硫酸钠填装的复合层析柱,结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)对海洋沉积物样品中的13种多溴联苯醚(PBDEs)进行分析检测。样品用正己烷-二氯甲烷(3∶1,v/v)混合溶剂进行超声提取,提... 采用去活硅胶-酸化硅胶-去活硅胶-弗罗里硅土-无水硫酸钠填装的复合层析柱,结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)对海洋沉积物样品中的13种多溴联苯醚(PBDEs)进行分析检测。样品用正己烷-二氯甲烷(3∶1,v/v)混合溶剂进行超声提取,提取液经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1,v/v)混合溶剂洗脱后,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。对比分析了复合层析柱中不同填料、不同洗脱剂以及不同洗脱体积对PBDEs净化效果的影响,并对GC-NCI/MS分析条件进行优化处理。最终13种PBDEs在0.1~20μg/L内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.995(BED-209,r^(2)>0.99),定量限(S/N=10)为0.002~0.126μg/kg。以海洋沉积物样品为基质,13种PBDEs在0.2、1.0、4.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为85.3%~101.3%、84.8%~113.6%、86.3%~94.7%,相对标准偏差分别为4.4%~14.0%、0.4%~4.9%、1.9%~6.6%。结果表明,该方法的灵敏度和准确度高,精密度良好。应用本方法对所采集的海洋沉积物样品进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度的检出,其中BDE-209含量较高,最高达60.49μg/kg。实际样品检测结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PBDEs的准确定性定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 沉积物 复合层析柱净化
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加速溶剂同步萃取-气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定香辛料中有机磷类农药残留 被引量：1
16
作者 曾秋霞 黄敏兴 +3 位作者 刘泽槟 高裕锋 王桂华 陈晓初 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第11期104-110,共7页
采用加速溶剂同步萃取净化技术,建立了气相色谱-负化学源-串联质谱(GC-NCI-MS/MS)靶向测定香辛料中20种有机磷农药残留的方法。在萃取溶剂为80%乙腈水溶液、萃取温度80℃、冲洗体积为60%萃取池体积、循环1次的加速溶剂萃取条件下,采用40... 采用加速溶剂同步萃取净化技术,建立了气相色谱-负化学源-串联质谱(GC-NCI-MS/MS)靶向测定香辛料中20种有机磷农药残留的方法。在萃取溶剂为80%乙腈水溶液、萃取温度80℃、冲洗体积为60%萃取池体积、循环1次的加速溶剂萃取条件下,采用400 mg PSA、200 mg C_(18)、60 mg GCB在线同步净化,在负化学源多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。20种有机磷农药线性良好(r^(2)>0.999),检出限(LOD)为0.01~0.28μg/kg,定量限(LOQ)为0.03~0.93μg/kg。在0.4、4.0、8.0μg/kg这3个加标水平下,20种有机磷回收率范围为75.63%~107.42%,相对标准偏差为0.38%~7.36%(n=6)。该方法具有简单高效、灵敏度高且准确等优点,适用于香辛料中有机磷类农药残留检测。 展开更多
关键词 香辛料 有机磷 加速溶剂同步萃取净化 gc-nci-MS/MS
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气相色谱质谱联用负化学源法检测方便面调料包中的氯丙醇 被引量：11
17
作者 徐小民 沈向红 +1 位作者 宋国良 任一平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第6期661-662,726,共3页
目的：建立高灵敏度低基体干扰的分析方法用于检测方便面调料包中的氯丙醇。方法：以气质联用负化学源法（Gc-Ms-NCI）同时分离检测方便面调料包中的3-氯-1，2-丙二醇（3-Monochloropropane-1，2-diol，简称3-MCPD）和1，3-二氯-2-丙醇... 目的：建立高灵敏度低基体干扰的分析方法用于检测方便面调料包中的氯丙醇。方法：以气质联用负化学源法（Gc-Ms-NCI）同时分离检测方便面调料包中的3-氯-1，2-丙二醇（3-Monochloropropane-1，2-diol，简称3-MCPD）和1，3-二氯-2-丙醇（1，3-Dichloro-2-propanol，简称1，3-DCP）。经稳定性同位素（d5-3-MCPD和d5-1，3-DCP）稀释后的样品，通过Extrelut^TM 20填料分散萃取，三乙胺催化的七氟丁酸酐（HFBA—Et3N）衍生后，GC-Ms—NCI法测定。结果：各氯丙醇检出限均为1．0μg／kg，在进样浓度为0．001—1μg／ml的范围内线性良好。结论：由检测数据来看，市售方便面中氯丙醇的污染不容乐观。 展开更多
关键词 gc—ms—nci 氯丙醇 方便面调料包 Extrelut^TM 20 HFBA—Et3N衍生
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GC-NCI-MS法测定皮革中的短链氯化石蜡
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作者 苟良佳 《纺织检测与标准》 2023年第6期8-10,15,共4页
建立了气相色谱-负化学离子源-质谱检测器(GC-NCI-MS)检测方法来测定皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量。皮革样品通过正己烷超声萃取后,得到的萃取液通过PTFE薄膜过滤器过滤至2 mL进样小瓶中,再进行上机分析,采用内标法定量。试验结果表... 建立了气相色谱-负化学离子源-质谱检测器(GC-NCI-MS)检测方法来测定皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量。皮革样品通过正己烷超声萃取后,得到的萃取液通过PTFE薄膜过滤器过滤至2 mL进样小瓶中,再进行上机分析,采用内标法定量。试验结果表明,当线性范围在2.5~50 mg/kg时,SCCPs具有较好的线性相关,线性相关系数R^(2)=0.9997。3种不同质量浓度(2.5、10、50 mg/kg)的加标测试中,加标回收率在82.0%~102.4%,相对标准偏差在3.7%~8.5%,定量限为21.0 mg/kg,能满足欧盟法规EU 2015/2030对消费品中短链氯化石蜡含量限值<1500 mg/kg的要求。 展开更多
关键词 短链氯化石蜡 气相色谱-负化学离子源-质谱 皮革
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气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物 被引量：20
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作者 韩丽 郭德华 +3 位作者 邓晓军 王敏 王传现 马颖清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期902-906,共5页
建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱（SPE）串联净化处理后，以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质... 建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱（SPE）串联净化处理后，以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析，采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m／z406，408，404，372和m／z386，388，384，422。每种化合物的最低定量检测限为0．5μg／kg，回收率为83％～105％，相对标准偏差低于13％。该方法简单、快速、准确，能满足水产品中硫丹残留的检测需要。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-负离子化学电离质谱法 α-硫丹 β-硫丹 硫丹硫酸酯 水产品
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气相色谱-负化学源质谱法测定海洋生物中的多溴联苯醚 被引量：10
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作者 马新东 林忠胜 +2 位作者 王震 周传光 姚子伟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期24-27,共4页
建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI-MS）法分析海洋贝类样品中多溴联苯醚（PBDEs）的方法。样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化及外标法定量，7种BDE单体的基质加标回收率平均值为67.4％-101％，相对标准偏差为4.0％-18％。对采... 建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI-MS）法分析海洋贝类样品中多溴联苯醚（PBDEs）的方法。样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化及外标法定量，7种BDE单体的基质加标回收率平均值为67.4％-101％，相对标准偏差为4.0％-18％。对采自大连的白蛤、菲蛤、牡蛎等样品进行分析，结果表明负化学源分析方法适用于海洋贝类中PBDEs的检测。 展开更多
关键词 多溴联苯醚 气相色谱 负化学源质谱 海洋贝类
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