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GC-MS/MS同时测定加热卷烟烟气中的酮类香味成分
1
作者 刘洋 顾丽莉 +4 位作者 蔡洁云 杨发容 李伟雪 王惠平 顾健龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期447-456,I0006,共11页
本研究采用管式炉加热-溶剂吸收结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了可同时定量测定28种加热卷烟烟气中酮类香味物质的方法。对该方法进行验证,28种酮类化合物的检出限及定量限分别为0.65~2.77μg/L和2.18~9.24μg/L,回收率为81.88%~... 本研究采用管式炉加热-溶剂吸收结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了可同时定量测定28种加热卷烟烟气中酮类香味物质的方法。对该方法进行验证,28种酮类化合物的检出限及定量限分别为0.65~2.77μg/L和2.18~9.24μg/L,回收率为81.88%~119.32%,日内精密度为0.04%~3.51%(n=6),日间精密度为0.11%~3.36%(n=6),能够满足定量分析要求,且可以有效区分二氢-β-紫罗兰酮/香叶基丙酮、法尼基丙酮/金合欢基丙酮2对同分异构体。利用该方法检测27种不同口味加热卷烟烟气中的酮类香味物质,结果表明,不同口味的加热卷烟烟气中酮类香味成分含量不同。 展开更多
关键词 管式炉加热-溶剂吸收 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 酮类香味成分
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分析保护剂对大米中农药残留检测(GC-MS/MS)基质效应补偿作用的评价及应用研究
2
作者 喻玲 张蕊 +4 位作者 朱琳 张冰 张妤 郭宝元 王松雪 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期182-191,共10页
研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定... 研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定量方式,优化的复合分析保护剂AP3(上机液中D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇质量浓度分别为0.2、0.8、0.8、2.0 mg/mL)基质标曲定量,可以有效改善峰形,补偿综合作用良好,各农药标准曲线在2.5~200.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.996,定量限为0.01 mg/kg,10μg/kg添加水平下,各农药回收率62.2%~117.7%,100、200μg/kg添加水平下,各农药回收率79.3%~97.1%,满足方法学要求。该法与GB 23200.113—2018对比,47种农药及代谢物回收率结果更好,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。 展开更多
关键词 分析保护剂 基质效应 大米 农药残留 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms)
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GC-MS/MS法同时测定十滴水中4种挥发性成分的含量
3
作者 具笑平 吴志国 +1 位作者 吴芳花 陈腾辉 《广东药科大学学报》 CAS 2024年第1期62-66,共5页
目的 建立同时测定十滴水中樟脑、桉油精、桂皮醛、反式茴香脑等4种挥发性成分质量浓度的GC-MS/M法。方法 色谱柱采用Agilent HP-5MS UI柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm);程序升温:初始温度65℃,保持2 min,以每分钟6℃的速率升至150℃,保... 目的 建立同时测定十滴水中樟脑、桉油精、桂皮醛、反式茴香脑等4种挥发性成分质量浓度的GC-MS/M法。方法 色谱柱采用Agilent HP-5MS UI柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm);程序升温:初始温度65℃,保持2 min,以每分钟6℃的速率升至150℃,保持10 min;采用标准电子电离(EI),多反应监测(MRM)模式进行检测。结果 桉油精、樟脑、桂皮醛、反式茴香脑分别在1.03~51.34、5.85~292.26、0.98~48.86、0.99~49.85μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r分别为0.999 2、0.999 8、0.999 8、0.999 9;平均加样回收率分别为97.76%、96.94%、106.21%、102.50%,RSD分别为2.86%、2.54%、2.04%、2.92%;精密度、重复性试验RSD值在1.27%~1.90%之间。结论 该方法操作简便,结果准确且重现性好,可为十滴水的质量控制和质量评价提供依据。 展开更多
关键词 gc-ms/ms 十滴水 樟脑 桉油精 桂皮醛 反式茴香脑
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GC-MS/MS法测定医疗器械用聚氨酯材料中1,4-丁二醇残留量
4
作者 刘婷婷 向婧 +2 位作者 胡红刚 皮璟渔 张芬 《质量安全与检验检测》 2024年第2期8-11,共4页
建立了采用气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定医疗器械用聚氨酯(TPU)材料中1,4-丁二醇(BDO)残留量的方法。样品采用混合溶剂极限浸提后,以VF-WAXms毛细管柱色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分析柱,以EI电离源的三重... 建立了采用气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定医疗器械用聚氨酯(TPU)材料中1,4-丁二醇(BDO)残留量的方法。样品采用混合溶剂极限浸提后,以VF-WAXms毛细管柱色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分析柱,以EI电离源的三重四极杆质谱在选择离子检测扫描模式(SIM模式)下测定,外标法定量。结果表明,该方法在5μg/mL~100μg/mL浓度范围内线性关系良好(R≥0.9995),检出限为0.10μg/kg(S/N=3);在3个加标水平下的平均回收率为99.79%~103.61%(n=6),相对标准偏差为1.23%~3.45%。该法能够为医疗器械用聚氨酯(TPU)材料中BDO残留量的测定提供技术支持。 展开更多
关键词 1 4-丁二醇(BDO) 聚氨酯(TPU) gc-ms/ms 残留量 医疗器械
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奶酪中氨基甲酸乙酯含量GC-MS/MS检测预处理条件优化
5
作者 梁建英 唐烁 +5 位作者 刘丽君 谢瑞龙 高玉杰 胡雪 李翠枝 吕志勇 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第4期253-257,共5页
该研究建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定奶酪中氨基甲酸乙酯含量的外标定量检测方法,对样品预处理条件进行优化,并对该检测方法进行方法学考察。结果表明,最佳前处理条件为在样品中加2 mL去离子水混匀,加入1 mL乙腈提取... 该研究建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定奶酪中氨基甲酸乙酯含量的外标定量检测方法,对样品预处理条件进行优化,并对该检测方法进行方法学考察。结果表明,最佳前处理条件为在样品中加2 mL去离子水混匀,加入1 mL乙腈提取,于0℃、转速6000 r/min条件下离心8 min,上清液采用碱性硅藻土固相萃取柱(2 g/10 mL)净化,正己烷淋洗,20 mL二氯甲烷洗脱,对洗脱液氮吹至约0.5 mL,甲醇定容后GC-MS/MS检测,外标法定量。该检测方法在5~200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99。定量限为0.01 mg/kg,检出限为0.005 mg/kg,在高中低三个添加水平的加标回收率试验中,回收率为69.1%~90.7%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSDs)为4.2%~11.1%。该方法便于操作,检测结果准确,适用于奶酪中氨基甲酸乙酯含量的测定。 展开更多
关键词 奶酪 氨基甲酸乙酯 气相色谱-三重四级杆串联质谱法 预处理条件优化
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金属有机框架化合物ZIF-8基于QuEChERSGC-MS/MS测定禽蛋中21种有机磷农药
6
作者 吕佳宁 许燕 +2 位作者 丁葵英 田国宁 黄云侠 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第1期8-15,共8页
基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了禽蛋中21种有机磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,金属有机框架材料-沸石咪唑酯骨架(ZIF-8)净化,用GC-MS/MS测定,采用HP-5ms柱进行分离,电子轰击离子源(EI)多... 基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了禽蛋中21种有机磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,金属有机框架材料-沸石咪唑酯骨架(ZIF-8)净化,用GC-MS/MS测定,采用HP-5ms柱进行分离,电子轰击离子源(EI)多反应监测模式(MRM)检测,以空白基质提取液匹配标准溶液外标法定量。结果表明:21种有机磷农药的仪器检出限(LOD)在0.1〜5.6μg/kg之间,方法定量限(LOQ)在0.3〜9.6μg/kg之间,相关系数(R^(2))均在0.9959以上;在10、20和40μg/kg 3个添加水平下,21种有机磷农药在禽蛋中的平均回收率在85.9%〜118.0%之间,相对标准偏差在1.3%〜5.2%之间(n=6)。该方法快速、操作简便、灵敏度高、准确,在禽蛋中有机磷农药残留检测中具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 金属有机框架化合物 禽蛋 有机磷农药
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吹扫捕集-GC-MS/MS法测定饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素
7
作者 甘平胜 曾涛 +4 位作者 李晓晶 刘苗 杨荣 李静 潘心红 《环境卫生学杂志》 2023年第12期923-927,共5页
目的利用吹扫捕集—气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定生活饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素的分析方法。方法取5 mL水样,以高纯氮气会载气在40 mL/min流速下吹扫11 min后,热解吸进入GC-MS/MS进行分析,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标进行... 目的利用吹扫捕集—气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定生活饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素的分析方法。方法取5 mL水样,以高纯氮气会载气在40 mL/min流速下吹扫11 min后,热解吸进入GC-MS/MS进行分析,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标进行定量。结果在优化的实验条件下,2-甲基异莰醇和土臭素在5.0~100 ng/L浓度范围内线性较好,相关线性系数(R^(2))分别为0.9996和0.9998,方法检出限分别为0.13 ng/L和0.06 ng/L,水样加标回收率在92.3%~104.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.89%~4.07%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于测定饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素。 展开更多
关键词 吹扫捕集 gc-ms/ms 饮用水 2-甲基异莰醇 土臭素
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GC-MS/MS测定烟草上氟唑菌酰羟胺残留
8
作者 潘苗 于卫松 +2 位作者 鲁世军 曹建敏 孙惠青 《中国烟草科学》 CSCD 北大核心 2023年第6期53-58,共6页
为填补行业领域空白,本研究建立了气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)测定烟草上氟唑菌酰羟胺残留量的检测方法,并通过田间试验分析了氟唑菌酰羟胺在烟草上的消解动态。结果表明,该方法在0.001~0.5 mg/L质量浓度范围内进样浓度和响... 为填补行业领域空白,本研究建立了气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)测定烟草上氟唑菌酰羟胺残留量的检测方法,并通过田间试验分析了氟唑菌酰羟胺在烟草上的消解动态。结果表明,该方法在0.001~0.5 mg/L质量浓度范围内进样浓度和响应峰面积之间的线性良好,决定系数R^(2)=0.9995;测定RSD为4.57%,测定定量限0.012mg/kg。在0.012、0.12和0.5 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率在92.6%~101.7%之间,RSD在2.6%~4.5%范围内。氟唑菌酰羟胺在四川、山东两地烟草上的消解趋势符合一级动力学方程,取样间隔5 d和35 d时烟草上氟唑菌酰羟胺的消解率分别超过50%和90%,理论半衰期在5.73~9.12 d之间。国内和CORESTA暂未制定氟唑菌酰羟胺在烟草上的MRL和检测方法标准,研究结果可为其限量标准、检测标准的制定提供数据和方法参考。 展开更多
关键词 烟草 gc-ms/ms 氟唑菌酰羟胺 残留
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QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定青贮玉米饲料中20种农药残留 被引量：3
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作者 余磊 赵志燊 《饲料研究》 CAS 北大核心 2023年第10期116-121,共6页
研究旨在采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)对不同批次青贮玉米饲料中20种农药残留进行定性、定量检测分析。以青贮玉米为试验原料,在饲料样品中加入乙腈溶剂和氯化钠提取,取上层离心提取液经50 mg乙... 研究旨在采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)对不同批次青贮玉米饲料中20种农药残留进行定性、定量检测分析。以青贮玉米为试验原料,在饲料样品中加入乙腈溶剂和氯化钠提取,取上层离心提取液经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、75 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、40 mg石墨化炭黑(GCB)、200 mg无水硫酸镁净化。在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测分析,空白基质提取液配标,外标法定量分析。结果显示,在质量浓度为0.05~1.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)≥0.996 4,方法检出限为0.124~5.324μg/kg,定量限为0.413~14.11μg/kg。20种农药在20、60、100μg/kg的加标浓度下,各农药的平均加标回收率为76.35%~104.56%。回收率试验结果相对标准偏差(RSD)为0.89%~11.45%,满足日常农药残留痕量分析工作要求。研究表明,该方法具有前处理操作简单、重复性好、灵敏度高等优势,能够有效地消除基质干扰,减少假阳性的检出率,提高分析选择性,降低分析成本。 展开更多
关键词 青贮玉米饲料 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆串联质谱法 农药残留
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基于GC-MS/MS的40种农药检测方法优化及蔬菜基质筛选的研究 被引量：2
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作者 杨雨馨 明俊 +1 位作者 吕珍珍 冯吉 《山东化工》 CAS 2023年第12期114-117,120,共5页
目的:利用气相色谱串联质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS/MS)测定蔬菜中农药残留量时,基质效应对定量结果影响大,通过探究10种蔬菜基质中40种待测物的基质效应,尝试找到一类代表性基质,兼顾检测准确度和工作效率。方法... 目的:利用气相色谱串联质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS/MS)测定蔬菜中农药残留量时,基质效应对定量结果影响大,通过探究10种蔬菜基质中40种待测物的基质效应,尝试找到一类代表性基质,兼顾检测准确度和工作效率。方法:根据仪器实际情况,优化气相色谱和质谱条件,建立40种农残GC-MS/MS同时测定方法;并对空白溶剂和10种基质中40种农残待测物的峰响应和回收率进行比对和分析。结果:GC-MS/MS在同批次测定多种类农产品时,辣椒、韭菜、豇豆可作为标准校正曲线的配制基质,基质影响韭菜最明显;豇豆次之;辣椒最不明显。但是在使用韭菜基质作为标准曲线校正时需要注意样品假阴性的情况。结论:GC-MS/MS法检测蔬菜中农药残留时,从10种基质中选择豇豆作为标准曲线配制的蔬菜基质,能够有效提高准确度和工作效率。 展开更多
关键词 基质效应 农药残留 gc-ms/ms 检测 蔬菜
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GC-MS/MS法测定药品中N-亚硝胺类化合物的含量
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作者 王明明 彭雪琦 +2 位作者 葛晓晓 庄件兵 张维祥 《山西化工》 CAS 2023年第7期32-34,共3页
使用GC-MS/MS方法测定药品中N-亚硝胺类化合物N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)的含量,解决基质干扰对3种化合物的灵敏度的影响,实现药品中N-亚硝胺类化合物的痕量检测。实验选取甲醇作为提取试剂... 使用GC-MS/MS方法测定药品中N-亚硝胺类化合物N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)的含量,解决基质干扰对3种化合物的灵敏度的影响,实现药品中N-亚硝胺类化合物的痕量检测。实验选取甲醇作为提取试剂,超声提取后,定容上机。该方法操作步骤简单,定量限低于FDA检测方法的定量限。精密度和加标回收率均满足分析测试要求。检出限均为0.375 ng/mL,溶液稳定性和耐用性重复性(RSD)都在10%以内,加标回收率达到90%~120%。 展开更多
关键词 gc-ms/ms N-亚硝胺类化合物 含量
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GC-MS/MS法测定水产品中己烯雌酚衍生化条件研究
12
作者 金丽琼 张睿 +1 位作者 刘妤 杨静 《安徽农业科学》 CAS 2023年第4期194-196,200,共4页
[目的]研究气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)法测定水产品中己烯雌酚的前处理方法。[方法]乙酸乙酯提取样品,SLH固相萃取小柱净化,经衍生化试剂BSTFA-TMCS衍生后,用GC-MS/MS法分析。[结果]通过正交试验得到最佳衍生化条件:衍生化试剂添加量... [目的]研究气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)法测定水产品中己烯雌酚的前处理方法。[方法]乙酸乙酯提取样品,SLH固相萃取小柱净化,经衍生化试剂BSTFA-TMCS衍生后,用GC-MS/MS法分析。[结果]通过正交试验得到最佳衍生化条件:衍生化试剂添加量为70μL,衍生化温度为80℃,衍生化时间为30 min。[结论]该研究为水产品中己烯雌酚的测定提供了一个快速、绿色的检测方法。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 衍生化 条件优化 己烯雌酚 水产品
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QuEChERS-GC-MS/MS法快速检测食品中N-二甲基亚硝胺 被引量：2
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作者 陶声萍 《现代农业科技》 2023年第7期198-201,共4页
本文建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品中N-二甲基亚硝胺。结果表明,N-二甲基亚硝胺在0.01~0.10μg/mL浓度范围内标准曲线线性关系良好,R^(2)=0.9990;通过加标回收试验可知,N-二甲基亚硝胺的回收率84.2%~105.8%,RSD... 本文建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品中N-二甲基亚硝胺。结果表明,N-二甲基亚硝胺在0.01~0.10μg/mL浓度范围内标准曲线线性关系良好,R^(2)=0.9990;通过加标回收试验可知,N-二甲基亚硝胺的回收率84.2%~105.8%,RSD为1.8%~7.9%;该方法定量限和检出限分别为0.5μg/kg和0.14μg/kg。将该方法用于实际食品检测,效果较好。 展开更多
关键词 QuEChERS前处理方法 gc-ms/ms N-二甲基亚硝胺 检测
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GC-MS/MS法测定坎地沙坦酯片中的痕量N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺 被引量：1
14
作者 李尚颖 刘慧颖 +1 位作者 张丽 徐万魁 《品牌与标准化》 2023年第2期113-115,共3页
目的:采用GC-MS/MS法测定坎地沙坦酯片中的2种基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量。方法:在程序升温条件下,于SHIMADZU SH-L-17Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)中进行分离,使用多反应监测(MRM)... 目的:采用GC-MS/MS法测定坎地沙坦酯片中的2种基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量。方法:在程序升温条件下,于SHIMADZU SH-L-17Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)中进行分离,使用多反应监测(MRM)模式检测,电子轰击电离源(EI)电离,同时对NDMA与NDEA进行定量检测。结果:NDMA、NDEA及相邻色谱峰之间的分离效果良好,在5~500 ng/mL线性关系良好,NDMA的定量限为4.86 ng/mL,检测限为0.97 ng/mL;NDEA的定量限为4.88 ng/mL,检测限为0.98 ng/mL。坎地沙坦酯片中均未检出NDMA、NDEA。结论:建立的方法稳定可行、高效简便,具有高灵敏度和高专属性,能且对仪器的污染少,可用于坎地沙坦酯片中NDMA、NDEA的质量控制及标准研究。 展开更多
关键词 gc-ms/ms 坎地沙坦酯片 基因毒性杂质 N-亚硝基二甲胺(NDMA) N-亚硝基二乙胺(NDEA)
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基于GC-MS/MS法测定鱼肉中二噁英和二噁英类多氯联苯
15
作者 陆静 申甜甜 +5 位作者 焦艳娜 崔凤云 朱绍华 成婧 易锡 付善良 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第9期376-387,共12页
建立基于GC-MS/MS方法,采用稳定性同位素稀释法测定鱼肉中二噁英及二噁英类多氯联苯。样品经快速溶剂萃取仪提取3次,以酸化硅胶除脂,经多层硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性炭柱净化,分别收集含PCDD/Fs和DL-PCBs组分,经浓缩复溶后供GC-MS/MS... 建立基于GC-MS/MS方法,采用稳定性同位素稀释法测定鱼肉中二噁英及二噁英类多氯联苯。样品经快速溶剂萃取仪提取3次,以酸化硅胶除脂,经多层硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性炭柱净化,分别收集含PCDD/Fs和DL-PCBs组分,经浓缩复溶后供GC-MS/MS测定。结果表明:在净化步骤中,PCDD/Fs和DL-PCBs受洗脱液的体积以及收集步骤的影响较大,分开收集PCDD/Fs和DL-PCBs,先对PCDD/Fs的收集液进行测定,然后将其和DL-PCBs的收集液合并完成DL-PCBs的测定,从而对DL-PCBs进行准确定量。采用鱼肉为样品基质时,该方法PCDD/Fs和DL-PCBs的内标回收率为63.3%~106.8%,RSD为0.4%~9.6%;目标物的回收率为93.6%~114.5%,RSD为0.9%~9.2%,方法线性和检出限达到国家标准GB 5009.205的要求,适用于鱼肉样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的测定。 展开更多
关键词 gc-ms/ms 二噁英 二噁英类多氯联苯 鱼肉
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冷冻法结合GC-MS/MS测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物
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作者 彭星星 耿丽娜 +1 位作者 高海军 路辉丽 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第3期137-146,共10页
为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法,对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明:(1)将前处理方法中–18℃冷冻保存24 h改为–36℃冷冻保存12... 为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法,对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明:(1)将前处理方法中–18℃冷冻保存24 h改为–36℃冷冻保存12 h,节省了样品前处理时间;(2)与LS/T 6131—2018《粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定》方法相比,除了对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸酯类化合物的测定外,增加了对11种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,包括邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯;(3)与LS/T 6131—2018方法中外标法定量相比,增加了同位素内标法定量,比较了同位素内标法和外标法在测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的差异。结果表明,植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物在GC-MS/MS上线性关系良好,外标法和内标法相关系数均大于0.990,检出限和定量限均低于标准方法,且内标法精密度和准确度优于外标法。 展开更多
关键词 冷冻法 gc-ms/ms 植物油 邻苯二甲酸酯类化合物
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QuEChERS-GC-MS/MS快速测定韭菜中10种农药残留 被引量：1
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作者 刘燕 刘晓佳 +3 位作者 王小云 程超 杜小强 张红妮 《现代食品》 2023年第6期206-209,共4页
建立了QuEChERS-气相色谱串联质谱法(QuEChERS-GC-MS/MS)快速测定韭菜中10种农药残留的分析方法。韭菜样品经粉碎后用乙腈作为提取溶剂,QuEChERS试剂净化,GC-MS/MS测定基质匹配标准曲线定量。10种农药在10~250μg·L^(-1)范围内线... 建立了QuEChERS-气相色谱串联质谱法(QuEChERS-GC-MS/MS)快速测定韭菜中10种农药残留的分析方法。韭菜样品经粉碎后用乙腈作为提取溶剂,QuEChERS试剂净化,GC-MS/MS测定基质匹配标准曲线定量。10种农药在10~250μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.9950;10种农药在韭菜基质中平均回收率均为72.12%~115.09%,精密度RSD(n=3)<10%。该方法简便、准确、高效,可在短时间内完成韭菜中10种农药残留量的检测。 展开更多
关键词 QuEChERS-gc-ms/ms 农药残留 韭菜
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GC-MS/MS分析玫瑰花水的挥发性成分
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作者 张文 吴福祥 +3 位作者 闫君 张新中 赵波 张婕 《食品与药品》 CAS 2023年第4期323-328,共6页
目的 建立玫瑰花水中挥发性成分的检测方法,对不同来源的玫瑰花水进行检测分析,评价玫瑰花水产品的质量现状。方法 样品经二氯甲烷提取、浓缩,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)进行检测,运用保留指数、质谱标准谱库(NIST14)检索相结合... 目的 建立玫瑰花水中挥发性成分的检测方法,对不同来源的玫瑰花水进行检测分析,评价玫瑰花水产品的质量现状。方法 样品经二氯甲烷提取、浓缩,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)进行检测,运用保留指数、质谱标准谱库(NIST14)检索相结合的方法,结合文献资料,对不同来源玫瑰花水的香气成分进行鉴定。结果 所建方法能对玫瑰花水中的挥发性成分进行检测,共鉴定出51种香气成分,本法的精密度和重复性为:保留时间RSD<0.2%,峰面积RSD<4.2%。玫瑰花水的主要香气成分为芳樟醇、苯乙醇、α-松油醇、香茅醇、香叶醇、丁香酚及长链烷烃,3批玫瑰花水的主要香气成分总含量低于1%,缺少玫瑰的特征香气成分,7批玫瑰花水的主要香气成分总含量高于37%。结论 该方法操作简便、快捷,具有良好的重复性和精密度,可作为玫瑰花水挥发性成分的检测方法。玫瑰花水能以主要香气成分总含量为质量控制指标,且该类产品需加强质量控制及监督管理。 展开更多
关键词 玫瑰花水 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 成分 质量控制
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QuEChERS结合GC-MS/MS法测定24批次桔梗中34种农药残留
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作者 田瑶 张佳营 +3 位作者 郑露 李鸿 张钰 涂星 《农药科学与管理》 CAS 2023年第6期31-39,共9页
建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对桔梗中34种农药残留量的快速检测方法,并应用于24批桔梗样品筛查。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,考察其线性关系、定量限... 建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对桔梗中34种农药残留量的快速检测方法,并应用于24批桔梗样品筛查。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,考察其线性关系、定量限、回收率和精密度。以所建立的方法对24批桔梗样品中34种农药残留进行测定分析。34种农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.998,其LOQ在0.0003~0.6000 mg/kg之间;回收率均在60%~130%范围内,RSD均<15%。有18批次桔梗样品检出农药残留,检出率为75%;检出农药对硫磷、甲基异柳磷、治螟磷、三氯杀螨醇、氟虫腈,其含量均在0.001~0.015 mg/kg之间,低于药典规定的0.02 mg/kg的限度,所检样品合格率为100%;其余农药未检出。所建立的QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法可用于桔梗中34种农药残留物的定性定量分析,可为桔梗的质量管控提供技术支撑。 展开更多
关键词 农药残留 桔梗 快速样品处理法 气相色谱-串联质谱法
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固相萃取结合LC-MS/MS与GC-MS/MS测定鼻炎康片中33种禁用农药残留量的研究及应用
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作者 招嘉文 曾嘉铨 周莹乐 《药品评价》 CAS 2023年第12期1472-1479,共8页
目的以固相萃取结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立鼻炎康片中33种禁用农药残留量的方法,并应用于鼻炎康片的日常检测监控。方法采用固相萃取法制备供试品溶液,结合LC-MS/MS与GC-MS/MS法同时测定鼻炎康... 目的以固相萃取结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立鼻炎康片中33种禁用农药残留量的方法,并应用于鼻炎康片的日常检测监控。方法采用固相萃取法制备供试品溶液,结合LC-MS/MS与GC-MS/MS法同时测定鼻炎康片中33种禁用农药限量。电离方式为电喷雾/电子轰击离子源,检测方式为多反应监测。结果各成分在检测浓度范围内具备良好的线性关系(相关系数r为0.9978~0.9999);分析重复性RSD为0.8%~7.9%(n=6);加标回收率为87.3%~118.5%,RSD为1.0%~11.5%(n=9);测定10批鼻炎康片的禁用农药限量,结果均未检出农残成分。结论建立的方法重复性好,测定结果准确、可靠,可用于鼻炎康片的日常检测监控。鼻炎康片未检出33种禁用农药成分,禁用农药残留风险较低。 展开更多
关键词 农药残留量 鼻炎康片 LC-MS/MS gc-ms/ms 禁用农药
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