应用ICP-MS、AFS、GF-AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb方法的对比研究 被引量：41

1

作者 陈国友 杜英秋 +1 位作者 李宛 高春霞 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第4期223-228,共6页

应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF-AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP-MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、... 应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF-AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP-MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、AFS及GF-AAS仪器测定工作条件,选择适宜内标元素、EPA200.8标准干扰校正方程、硫脲-抗坏血酸掩蔽剂、硝酸镁-硝酸钯混合基体改进剂等办法,利用小麦粉(GBW08503b)和大米粉(GBW10010)国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。测定值均在标准值允许范围内,食品试样比对测定结果相对偏差均小于20%。ICP-MS法线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,但仪器昂贵、实验成本相对较高;AFS、GF-AAS法是单一元素分析,保证了测定结果准确、可靠,但由于线性范围窄,部分样品需要稀释,分析周期较长。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS) 原子荧光(AFS) 石墨炉-原子吸收(gf-aas) 食品 AS CD HG Pb 方法对比

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石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定食品添加剂二氧化钛中重金属铅的研究 被引量：4

2

作者 张磊 陶卫 +1 位作者 张玲帆 于博昊 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2013年第4期217-219,共3页

本文用石墨炉原子吸收光谱法测定了食品添加剂二氧化钛中重金属铅的含量。在0 80ng/mL的线性范围内,其相关系数R2为0.996,回收率在100.9%111.7%,相对标准偏差为4.0%,检出限与定量限分别为0.68ng/mL和2.3ng/mL。该方法稳定、可靠,适合于... 本文用石墨炉原子吸收光谱法测定了食品添加剂二氧化钛中重金属铅的含量。在0 80ng/mL的线性范围内,其相关系数R2为0.996,回收率在100.9%111.7%,相对标准偏差为4.0%,检出限与定量限分别为0.68ng/mL和2.3ng/mL。该方法稳定、可靠,适合于食品添加剂二氧化钛中重金属铅的测定。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收法光谱法(gf-aas) 食品添加剂 二氧化钛 铅

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泡塑吸附-GF-AAS和ICP–MS法测定化探金的对比研究 被引量：1

3

作者 叶元顺 赵志欣 +1 位作者 邓碧霞 罗宇 《中国金属通报》 2019年第12期92-92,94,共2页

王水溶样-泡塑吸附富集-硫脲解脱,较GF-AAS,ICP-MS测试化探金样品具有高灵敏度、低检出限和宽线性,结果精密度好,准确度高。

关键词 化探金 泡塑 gf-aas ICP–MS

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GF-AAS 法测定食品及饮料中微量锗 被引量：2

4

作者 周波 冯素萍 陈荣礼 《现代商检科技》 1998年第5期24-25,40,共3页

目前，普遍认为微量有机锗有增强人体免疫作用，因此，建立准确、快速测定食品及饮料中微量锗的方法就显得十分必要，但在这方面的文献报导较少。有的方法也具有一定的局限性，例如：直接石墨炉原子吸收法灵敏度低，干扰严重，且在石墨... 目前，普遍认为微量有机锗有增强人体免疫作用，因此，建立准确、快速测定食品及饮料中微量锗的方法就显得十分必要，但在这方面的文献报导较少。有的方法也具有一定的局限性，例如：直接石墨炉原子吸收法灵敏度低，干扰严重，且在石墨炉中锗易形成不同价态氧化物及高挥发... 展开更多

关键词 gf-aas法 食品 饮料 微量分析 锗

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GF-AAS与ICP-MS测定化探样品中金的含量 被引量：2

5

作者 盛迪波 王帅清 杜宝华 《湖南有色金属》 CAS 2019年第5期77-80,共4页

用塑料瓶溶矿0.5%硫脲提取,对同一标准样品中金含量分别采用GF-AAS和ICP-MS进行了分析,对这两种仪器在测定金时的检出限和检出上限、测试时间、测试成本进行分析。试验结果表明ICP-MS的检出限与GF-AAS基本一样,检出上限、测试时间、测... 用塑料瓶溶矿0.5%硫脲提取,对同一标准样品中金含量分别采用GF-AAS和ICP-MS进行了分析,对这两种仪器在测定金时的检出限和检出上限、测试时间、测试成本进行分析。试验结果表明ICP-MS的检出限与GF-AAS基本一样,检出上限、测试时间、测试成本ICP-MS都优于GF-AAS。 展开更多

关键词 塑料瓶 化探样品 金 gf-aas ICP-MS

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ICP-MS、AFS、GF-AAS对食品中As、Cd、Hg、Pb的检查对比分析 被引量：2

6

作者 戴学明 胡晓锋 《当代化工研究》 2018年第4期31-32,共2页

利用ICP-MS、AFS、GF-AAS对食品中的As、Cd、Hg、Pb进行测定,通过优化消解条件选择合适的内标元素、标准干扰校正方程及化学物质混合基体改进剂,利用小麦粉或者是大麦粉等来验证各种方法的准确度和检测的可靠性。

关键词 ICP-MS AFS gf-aas 食品

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GF-AAS法测定黄精中铬含量的方法研究

7

作者 谢青松 《食品安全导刊》 2022年第21期85-87,共3页

本文采用微波消解法对黄精样品进行前处理,利用石墨炉-原子吸收法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry,GF-AAS)测定黄精中铬的含量。结果表明,当铬含量在0~10.0μg·L^(-1)线性关系较好,线性方程相关系数为0.9990,检... 本文采用微波消解法对黄精样品进行前处理,利用石墨炉-原子吸收法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry,GF-AAS)测定黄精中铬的含量。结果表明,当铬含量在0~10.0μg·L^(-1)线性关系较好,线性方程相关系数为0.9990,检出限为0.009 mg·kg^(-1),定量限为0.028 mg·kg^(-1),精密度、重复性试验(n=6)的RSD值≤2.50%,加标回收率(n=6)为96.2%~102.4%(RSD=2.49%)。该方法检出限低、易操作、结果准确,可用于黄精中重金属铬含量的测定。 展开更多

关键词 石墨炉-原子吸收(gf-aas) 黄精 铬

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ICP-MS法和GF-AAS法测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬含量的比较研究 被引量：4

8

作者 李丽娜 郝晓莉 +2 位作者 卜庆状 张馨予 陈芳 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2021年第22期97-102,共6页

为了测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素的含量,试验采用全自动石墨消解仪消解腐植酸钠样品后,再分别用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和国家标准方法——石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法测定,同时对这两种方法进行了比较分... 为了测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素的含量,试验采用全自动石墨消解仪消解腐植酸钠样品后,再分别用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和国家标准方法——石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法测定,同时对这两种方法进行了比较分析。结果表明:ICP-MS法和GF-AAS法均能对饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素进行很好的分析检测,各元素校正曲线的相关系数均能达到或超过0.9987,线性关系良好;各元素检出限均等于或小于0.0062 mg/kg,灵敏度较高;加标回收率范围在90.1%~104.7%之间,回收率良好;相对标准偏差(RSD)均小于5.00%,精密度高;质控样品测定值的平均值均在标示值范围内,准确性良好。针对铅、镉、铬三种元素的检测,与GF-AAS法相比,ICP-MS法检出限更低,灵敏度更高,加标回收率表现更优,精密度和稳定性更佳。说明ICP-MS法和GF-AAS法均可用于对饲料级腐植酸钠样品中铅、镉、铬三种重金属元素进行分析检测;ICP-MS法具有更低的检出限,更高的灵敏度和更优的加标回收率和精密度,且一次进样可以同时得到多种元素的检测结果,简便快捷,更能满足生产中大批量快速检测的需求。 展开更多

关键词 饲料级腐植酸钠 ICP-MS法 gf-aas法 重金属 元素 测定方法

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GF-AAS光谱分析锗的热稳定性及抗干扰能力 被引量：1

9

作者 冯素萍 陈荣礼 +1 位作者 曾利容 周波 《山东大学学报（自然科学版）》 CSCD 1999年第2期202-207,共6页

ＧＦＡＡＳ法测试生物样品中微量锗的主要干扰因素及其消除方法．采用了Ｐｄ（ＮＯ３）２和ＬｉＮＯ３复合基体改进剂加Ｂａ（ＮＯ３）２辅助基体改进剂，锗的热稳定性及体系的抗干扰能力远高于采用单一基体改进剂．灰化温度达１６０... ＧＦＡＡＳ法测试生物样品中微量锗的主要干扰因素及其消除方法．采用了Ｐｄ（ＮＯ３）２和ＬｉＮＯ３复合基体改进剂加Ｂａ（ＮＯ３）２辅助基体改进剂，锗的热稳定性及体系的抗干扰能力远高于采用单一基体改进剂．灰化温度达１６００℃，未见锗产生挥发损失．试样中ＮａＣｌ量达６．０ｇ／Ｌ，Ｎａ２ＳＯ４量高达６００ｍｇ／Ｌ也未干扰锗的测定．本法用于实际样品分析效果良好．用Ｘ射线衍射光谱法确证了Ｐｄ（ＮＯ３）２存在下锗在石墨管内加热至≥１２００℃的灰化产物为锗钯金属化合物． 展开更多

关键词 锗 gf-aas光谱分析 热稳定性 抗干扰能力

原文传递

第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲 被引量：12

10

作者 刘正 王海舟 +1 位作者 李小佳 贾云海 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1-6,共6页

高温合金成分复杂，基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为... 高温合金成分复杂，基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相。实验优化了二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）三相体系萃取条件，结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8400：1600：1。该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍，同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素，消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰。将第三液相稀释后直接进样，选用硝酸钯为改进剂，优化石墨炉升温程序，解决了有机物引起的背景干扰问题，获得了稳定的碲吸光度，进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集一石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法。方法检出限为0．055μg／g。用实验方法分析高温合金标准物质中0．5O～83μg／g的痕量碲，测定值与认定值一致，相对标准偏差（RSD，n=8）不超过2O％。 展开更多

关键词 碲 第三液相 石墨炉原子吸收光谱法(gf-aas) 高温合金 预富集 二安替比林甲烷

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快速石墨炉原子吸收光谱法测定尿铊 被引量：13

11

作者 孟亚军 张克荣 郑波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期364-366,共3页

尿样用硫酸-硝酸混合酸消化，并用溴水将溶液中铊（Ⅰ）氧化至铊（Ⅲ），用盐酸（1＋4）介质使铊（Ⅲ）以络阴离子TI（Cl）4^-状态存在。用聚氨酯泡沫塑料吸附铊（Ⅲ），从而与尿液分离，且达到消除尿液中无机盐的干扰和一定的富集效果... 尿样用硫酸-硝酸混合酸消化，并用溴水将溶液中铊（Ⅰ）氧化至铊（Ⅲ），用盐酸（1＋4）介质使铊（Ⅲ）以络阴离子TI（Cl）4^-状态存在。用聚氨酯泡沫塑料吸附铊（Ⅲ），从而与尿液分离，且达到消除尿液中无机盐的干扰和一定的富集效果。将聚氨酯泡沫塑料取出并洗净后置于沸水中使铊（Ⅲ）从泡沫塑料上解吸，所得溶液供石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定。在方法中不加任何基体改进剂且在石墨平台升温程序中省略了灰化步骤，使测定达到快速的要求。方法的测定限达到0．1μg·L^-1，测得回收率在91％～97％之间。 展开更多

关键词 gf-aas 快速测定 铊 尿样

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土壤中锰的形态分析方法研究 被引量：6

12

作者 吴旺喜 金泽祥 +1 位作者 刘汉东 陈恒初 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期99-101,共3页

采用Tessler的连续浸取程序 ,利用La Zr涂覆石墨管、石墨炉原子吸收光谱法对土壤中不同形态锰的浸取与测定的条件进行了研究。经过对土样 3各形态的浸取液进行加标试验 ,其回收率在 90 %～ 110 % ,测定了一组土样 ,结果满意。

关键词 gf-aas 形态分析 土壤 锰 原子吸收法

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直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中的砷与铅 被引量：1

13

作者 葛少林 朱栋梁 +2 位作者 胡立中 牛佳佳 韩云辉 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2012年第4期44-47,共4页

建立了测定聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中As与Pb的稀释直接进样-石墨炉原子吸收光谱法。结果表明：样品稀释20倍、增加120℃的干燥程序能有效避免样品在石墨炉中爆沸,提高分析的精密度;As与Pb的相对标准偏差（RSD）均小于5%,回收率分别为9... 建立了测定聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中As与Pb的稀释直接进样-石墨炉原子吸收光谱法。结果表明：样品稀释20倍、增加120℃的干燥程序能有效避免样品在石墨炉中爆沸,提高分析的精密度;As与Pb的相对标准偏差（RSD）均小于5%,回收率分别为93.5%~104.0%和94.0%~105.3%,检出限分别为0.537μg/L与0.567μg/L。该方法适用于水乳型聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中As与Pb的测定。 展开更多

关键词 直接进样 聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂 石墨炉原子吸收光谱法(gf-aas) 砷(As) 铅(Pb)

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基体稀释或基体匹配石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铅和镉 被引量：12

14

作者 乔娜 包毓含 +3 位作者 杨丽 刘桂青 郭超 范爽 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第11期9-15,共7页

用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141-1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准... 用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141-1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准曲线斜率明显不同。为减小基体效应的影响,基于文献调研和实验结果,对上述方法标准实验步骤进行了下列改进:(1)取相同体积实际样品消解液混合后,定量加入到用于建立校准曲线的系列标准溶液中,用于基体匹配;(2)对消解液进行适度稀释,仍采用标准溶液建立校准曲线。用4个土壤标样和土壤样品加标测定结果对改进后的方法进行了验证,结果表明,基体稀释法测定Pb的回收率范围分别为90.4%~114%;测定低含量Cd时,回收率范围为84.1%~125%。基体匹配法测定Pb和Cd的回收率范围分别为93.0%~105%和102%~119%,基本满足土壤样品中重金属回收率为80%~120%的质控要求。样品中痕量镉在测定下限附近时,应严格控制稀释倍数,或采用基体匹配法测定。改进后的操作步骤适合日常检测工作中大批量土壤样品中Pb和Cd的准确测定。 展开更多

关键词 铅 镉 石墨炉原子吸收光谱法(gf-aas) 土壤 基体稀释法 基体匹配法 标准加入法

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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纳米二氧化钛中痕量砷 被引量：3

15

作者 黄木辉 《中国无机分析化学》 CAS 2013年第4期41-44,共4页

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定纳米二氧化钛中痕量杂质元素砷的分析方法。采用由一定浓度和比例的氢氟酸、硝酸组成的混合试剂,结合应用高压密闭微波加热技术快速完全消解纳米二氧化钛样品,优选了最佳微波加热控... 建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定纳米二氧化钛中痕量杂质元素砷的分析方法。采用由一定浓度和比例的氢氟酸、硝酸组成的混合试剂,结合应用高压密闭微波加热技术快速完全消解纳米二氧化钛样品,优选了最佳微波加热控制程序,不仅解决了二氧化钛难消解和待测元素砷高温消解过程中易挥发损失等难点,而且检测溶液酸度低,避免对GF-AAS石墨管的侵蚀。并且,通过基体效应影响实验,优化选择了石墨管类型、石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。方法检出限为0.02μg/L,加标回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.4%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。 展开更多

关键词 微波消解 gf-aas 纳米二氧化钛 痕量分析 砷

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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纳米二氧化钛中痕量砷 被引量：1

16

作者 胡英 《中国测试》 CAS 北大核心 2013年第S2期66-68,共3页

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定纳米二氧化钛中痕量杂质砷的分析方法,以快速完全消解二氧化钛基体并且准确测定痕量杂质砷。方法采用氢氟酸、硝酸混合试剂结合高压密闭微波加热技术,解决二氧化钛难消解和低酸度溶液中... 建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定纳米二氧化钛中痕量杂质砷的分析方法,以快速完全消解二氧化钛基体并且准确测定痕量杂质砷。方法采用氢氟酸、硝酸混合试剂结合高压密闭微波加热技术,解决二氧化钛难消解和低酸度溶液中高钛基体容易水解等难点。通过基体效应影响试验,优选采用热解涂层石墨管,优化石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪工作条件等检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。结果表明:方法检出限为0.02μg/L,回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.36%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。 展开更多

关键词 微波消解 gf-aas 纳米二氧化钛 痕量分析 砷

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青稞酒中铅含量的检测方法 被引量：1

17

作者 秦文杰 蔡林森 +1 位作者 王慧丽 米雯娟 《酿酒科技》 2017年第10期119-121,125,共4页

为了更加方便、快速、准确地检测青稞酒中铅的含量,本试验建立了一种加热浓缩消解-石墨炉原子吸收(GF-AAS)/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定白酒中铅含量的方法。试验结果表明,加热浓缩消解-GF-AAS法,样品的加标回收率在96.8%~97.8%之... 为了更加方便、快速、准确地检测青稞酒中铅的含量,本试验建立了一种加热浓缩消解-石墨炉原子吸收(GF-AAS)/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定白酒中铅含量的方法。试验结果表明,加热浓缩消解-GF-AAS法,样品的加标回收率在96.8%~97.8%之间;加热浓缩消解-ICP-MS法,样品的加标回收率在97.9%~100.4%之间。两种方法均测定了质控样,结果满意,均符合实验室质控要求。同时对两种方法进行了统计学检验,结果表明,两种方法并没有显著性差异,这两种方法的准确度高、精密度好,能够简便、快速、准确地测定青稞酒中的铅含量。 展开更多

关键词 青稞酒 铅 gf-aas ICP-MS 检测

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蓝莓中蛋白硒形态的富集分离及测定方法 被引量：8

18

作者 吴瑶庆 孟昭荣 +2 位作者 李莉 杜春林 迟红训 《营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期463-466,471,共5页

目的研究蓝莓中不同形态蛋白硒的富集分离及测定体系。方法非完全硝化—连续提取—巯基棉富集分离,用浓度1.5 mol/L、流速1.0 ml/min的HCl,通过巯基棉富集分离并用2.0 mol/L HNO3加热解脱硒,在优化石墨炉原子吸收法的测定条件下测定。... 目的研究蓝莓中不同形态蛋白硒的富集分离及测定体系。方法非完全硝化—连续提取—巯基棉富集分离,用浓度1.5 mol/L、流速1.0 ml/min的HCl,通过巯基棉富集分离并用2.0 mol/L HNO3加热解脱硒,在优化石墨炉原子吸收法的测定条件下测定。结果丹东地区蓝莓中微量硒含量测定方法的线性回归方程为：A=0.2037C-0.0192（μg/L）,可决系数r=0.9832,线性范围0.19~200μg/L;方法检出限（3σ）为12.4 ng/L,回收率为95.6%～106.4%;RSD〈4.5%。结论用HNO3-H2O2-HCl的硝化体系、连续提取和巯基棉富集分离,能消除样品中部分干扰离子,使蓝莓中蛋白硒的测定损失少、测定干扰小,结果稳定。 展开更多

关键词 非完全硝化 蛋白硒形态 富集分离 蓝莓 石墨炉原子吸收法(gf-aas)

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