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固相萃取-HPLC-ESI-MS/MS法测定水中全氟化合物
1
作者 周昊昱 龚孝铰 +6 位作者 蒋晶 宋冰冰 皇甫晓东 王凌峰 王国庆 胡夏可 唐瑶 《印染助剂》 CAS 2024年第7期62-70,共9页
搭建了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱仪,发现测定水中17种全氟化合物(PFCs)的检测方法。采用玻璃纤维滤膜过滤样品,WAX萃取柱(固相萃取小柱)对样品进行前处理后,柱温和流速分别设定为40℃和0.3 mL/min,使用乙酸铵和乙腈作为... 搭建了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱仪,发现测定水中17种全氟化合物(PFCs)的检测方法。采用玻璃纤维滤膜过滤样品,WAX萃取柱(固相萃取小柱)对样品进行前处理后,柱温和流速分别设定为40℃和0.3 mL/min,使用乙酸铵和乙腈作为流动相,利用梯度洗脱程序进行分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)负离子模式测定,内标法定量。通过优化实验的样品前处理条件和测试参数,标准曲线绘制结果显示,在0~100μg/L范围内,17种全氟化合物线性良好(R大于0.999)。低、中、高3种质量浓度的实际加标样品的相对标准偏差在0.53%~12.00%,回收率在70.7%~114.0%。测试结果表明该方法可以应用于实际检测工作。 展开更多
关键词 全氟化合物检测 水质 固相萃取法 超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱联用
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HPLC-ESI-MS测定冬虫夏草和蚕蛹虫草中腺苷和虫草素含量 被引量：69
2
作者 黄兰芳 郭方遒 +1 位作者 梁逸曾 陈本美 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期762-764,共3页
目的 :建立测定冬虫夏草及蚕蛹虫草中腺苷和虫草素的方法。方法 :HPLC ESI MS法 ,用甲醇为提取溶剂 ,采用选择性离子检测 (SIM)和电喷雾离子化 (ESI) ;色谱条件 :ShimadzuVP ODS色谱柱 ;流动相水 甲醇 甲酸(94∶5∶1) ,以 2 氯腺苷... 目的 :建立测定冬虫夏草及蚕蛹虫草中腺苷和虫草素的方法。方法 :HPLC ESI MS法 ,用甲醇为提取溶剂 ,采用选择性离子检测 (SIM)和电喷雾离子化 (ESI) ;色谱条件 :ShimadzuVP ODS色谱柱 ;流动相水 甲醇 甲酸(94∶5∶1) ,以 2 氯腺苷为内标。结果 :腺苷回归方程Y =0 .1346X +0 .0 12 9,r=0 .9984 ,线性范围 0 .5～ 12 4 .5mg·L-1;虫草素回归方程Y =0 .2 16 4X +0 .0 2 15 ,r=0 .9991,线性范围 0 .5～ 136 .5mg·L-1;腺苷和虫草素加样回收率分别为 95 .8%及 98.1%。结论 :方法灵敏、快速和选择性好 。 展开更多
关键词 腺苷 虫草素 hplc-esi-MS 蚕蛹虫草 冬虫夏草 含量 色谱条件 甲醇 选择性 甲酸
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HPLC-ESI-MS／MS测定动物性食品中19种喹诺酮类药物残留的研究 被引量：26
3
作者 李雅丽 郝晓蕾 +3 位作者 冀宝庆 胥传来 沈崇钰 丁涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期502-506,共5页
本研究建立了同时检测动物性食品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、培氟沙星、萘啶酸、吡哌酸、洛美沙星和西诺沙星19种... 本研究建立了同时检测动物性食品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、培氟沙星、萘啶酸、吡哌酸、洛美沙星和西诺沙星19种喹诺酮类药物的HPLC-ESI-MS/MS检测方法。动物组织样品用乙腈提取,采用甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相,梯度洗脱,质谱检测器检测。方法的线性范围为0.3～50μg/kg,相关系数(r)大于0.9956,检出限为0.3μg/kg,19种喹诺酮类药物在鸡肉和鱼肉的平均回收率分别为75.3%～96.3%、79.7%～94.2%,日内和日间变异系数均小于10%。 展开更多
关键词 喹诺酮类药物 动物性食品 hplc-esi-MS/MS 多残留检测
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HPLC-ESI/MS法分析大豆胚芽中的异黄酮——大豆异黄酮和皂苷的研究(Ⅲ) 被引量：21
4
作者 谷利伟 谷文英 +1 位作者 陶冠军 秦昉 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2000年第11期821-823,共3页
以 HPL C- ESI/ MS对大豆胚芽中的异黄酮进行了定量和定性分析 ,表明 ESI/ MS能够灵敏而准确地反应色谱峰成分的结构特征 ,解决了 HPL C分析过程微量和不稳定的异黄酮的色谱峰的定性难题 。
关键词 大豆 异黄酮 hplc-esi/MS法 胚芽 皂苷
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基于HPLC-ESI-TOF/MS法分析测定乌天麻和红天麻中化学成分的研究 被引量：18
5
作者 李云 王志伟 +3 位作者 耿岩玲 周洪雷 刘大会 王晓 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1758-1763,共6页
建立高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱（HPLC-ESI-TOF/MS）联用技术用于指认乌天麻和红天麻中的化学成分,并对天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4＇-二羟基二苄基醚6种成分进行含量测定。采用Agilent 1120高效... 建立高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱（HPLC-ESI-TOF/MS）联用技术用于指认乌天麻和红天麻中的化学成分,并对天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4＇-二羟基二苄基醚6种成分进行含量测定。采用Agilent 1120高效液相系统,YMC-PEAK ODS-A column（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-甲醇溶液（B）,梯度洗脱：0-5 min,5%B;5-65 min,5%-40%B;65-80 min,40%-100%B;分析时间80 min;体积流量1 m L/min;柱温25℃;进样量50μL。最终指认了天麻提取物中的15种成分,其中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4＇-二羟基二苄基醚6种成分在线性范围内均具有良好的线性关系（r≥0.9991）;平均回收率在94.90%-99.81%之间,RSD〈2.40%。在不同品种的天麻饮片中,6种成分的量存在差异,红天麻各成分含量稍高于乌天麻,一级乌天麻各成分含量高于二级乌天麻。同一品种天麻中,巴利森苷类成分含量较高,腺苷和4,4＇-二羟基二苄基醚含量均较低。建立的HPLC测定方法分离效果与重复性好、快速、简便,为天麻饮片的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 天麻 hplc-esi-TOF/MS 天麻素 对羟基苯甲醇 巴利森苷A 含量测定
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HPLC-ESI-MS和FTIR方法鉴别不同产地中药肉苁蓉的研究 被引量：9
6
作者 周晔 李薇 +4 位作者 韩立峰 宋新波 李佩孚 汪蕊 张伯礼 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期1056-1061,共6页
采用HPLC-ESI-MS和傅里叶红外光谱法对五种不同产地中药肉苁蓉进行了分析,采用HPLCESI-MS检测了中药肉苁蓉中荒漠肉苁蓉苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰基毛蕊花糖苷、荒漠肉苁蓉苷C、管花苷B七种有效成分的含量。... 采用HPLC-ESI-MS和傅里叶红外光谱法对五种不同产地中药肉苁蓉进行了分析,采用HPLCESI-MS检测了中药肉苁蓉中荒漠肉苁蓉苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰基毛蕊花糖苷、荒漠肉苁蓉苷C、管花苷B七种有效成分的含量。采用傅里叶红外光谱法,以五种药用植物样品的红外指纹图谱为依据,计算出所测样品的共有峰率和变异峰率。建立了五种药用植物的共有峰率和变异峰率双指标序列。结果显示两种方法对药材评价结果基本一致。采用傅里叶变换红外光谱法亦可区分肉苁蓉的常见伪品锁阳。HPLC-ESI-MS具有高通量、高灵敏度、分析快速等优点,可以通过主要化学成分含量的测定对肉苁蓉进行质量评价。傅里叶红外光谱法可以对样品进行无损处理,不需要对药材进行复杂的提取分离过程即可获得肉苁蓉红外光谱特征,其光谱的吸收峰强度与峰形是各种官能团互相作用的结果,是肉苁蓉多组分红外光谱的叠加。我们能从整体水平分析谱图特征峰,具有分析速度快,重现性好,非破坏性和样品量小,制样简单,专属性强,节约成本,保护环境等优点,符合中药向综合分析和整体分析的发展趋势。HPLC-ESI-MS和傅里叶红外光谱法联合应用,两种方法互为补充,为鉴别中药的真伪,探讨中药质量评价提供了一种新方法。 展开更多
关键词 肉苁蓉 hplc-esi-MS 红外指纹图谱 双指标法 质量评价
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HPLC-ESI/MS鉴定十字花科植物中完形硫代葡萄糖甙 被引量：17
7
作者 何洪巨 唐晓伟 +1 位作者 刘玲 宋曙辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第3期385-388,共4页
采用高效液相色谱 -电喷雾电离串级质谱 (HPLC-ESI/MSn,n=1～ 2 )分别测量羽衣甘蓝及苔菜和样准样品中完型硫代葡萄糖的保留时间和负离子质谱 ,并用这种比较方法确认十字花科植物中 8种未知硫化葡萄糖甙。在 MS质谱中观察到硫代葡萄糖甙... 采用高效液相色谱 -电喷雾电离串级质谱 (HPLC-ESI/MSn,n=1～ 2 )分别测量羽衣甘蓝及苔菜和样准样品中完型硫代葡萄糖的保留时间和负离子质谱 ,并用这种比较方法确认十字花科植物中 8种未知硫化葡萄糖甙。在 MS质谱中观察到硫代葡萄糖甙峰 [M-K]-,在 MS2 质谱中所有硫代葡萄糖甙都产生 m/z 75和m/z97的碎片峰 ,分别是 [S=C=N-OH]-和 [HSO4]-离子。另外还观察到了和硫代葡萄糖甙侧链有关的 [R-(C=NOH) -S]-离子。 展开更多
关键词 hplc-esi/MS 鉴定 十字花科植物 硫代葡萄糖甙 电喷雾电离-质谱
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HPLC-ESI-MS法分析山茱萸炮制前后的化学成分 被引量：16
8
作者 杜伟锋 张云 +1 位作者 丛晓东 蔡宝昌 《中华中医药学刊》 CAS 2012年第1期62-65,共4页
目的:建立高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)方法,分析比较山茱萸炮制前后化学成分的变化。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;Agilent1200高效液相色谱仪—6410三重四级杆质谱仪联用;正、负离子检... 目的:建立高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)方法,分析比较山茱萸炮制前后化学成分的变化。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;Agilent1200高效液相色谱仪—6410三重四级杆质谱仪联用;正、负离子检测模式。结果:通过质谱中的主要碎片,在正离子检测模式下,山茱萸生品中检测出了莫诺苷、马钱苷、山茱萸裂苷,制品中检测出了5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和山茱萸裂苷;在负离子检测模式下,山茱萸生、制品中均检测出了没食子酸、7-O-没食子酰基景天庚酮糖、莫诺苷、山茱萸裂苷。结论:在质谱正、负离子检出模式下,主要化学成分响应均较好,这为分析山茱萸炮制前后化学成分变化,以及控制饮片质量提供了一种新的方法。 展开更多
关键词 hplc-esi-MS 山茱萸 炮制 化学成分
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木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ESI-MS分析 被引量：14
9
作者 缪建荣 杨红美 +2 位作者 曾建国 陈波 严付华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期505-508,共4页
目的 建立木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ESI-MS分析方法,鉴定木蝴蝶中的黄酮类化合物.方法 色谱柱：Hypersil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：0.5%甲酸水溶液（A）、乙腈（B）,梯度洗脱;紫外检测波长范围：195～400 nm;采用正... 目的 建立木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ESI-MS分析方法,鉴定木蝴蝶中的黄酮类化合物.方法 色谱柱：Hypersil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：0.5%甲酸水溶液（A）、乙腈（B）,梯度洗脱;紫外检测波长范围：195～400 nm;采用正离子检测模式.结果 木蝴蝶中的6个黄酮类化合物获得了良好的分离与检测.通过与对照品的保留时间、正离子质谱比较鉴定和测定黄芩苷和白杨素的量,同时根据正离子质谱数据和文献数据分析推断了4个黄酮化合物.结论 本方法准确快速,适合木蝴蝶中黄酮类化合物的鉴定,可用于木蝴蝶原药材的质量控制. 展开更多
关键词 木蝴蝶 hplc-esi-MS 黄酮
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HPLC-ESI-MS/MS分析鉴定菥蓂中黄酮类成分 被引量：21
10
作者 于金英 王云红 +3 位作者 刘国强 王宾豪 潘正 杨荣平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期556-561,共6页
目的通过高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用技术,对菥蓂中的主要黄酮成分进行分析鉴定。方法菥蓂水提醇沉物的分离采用Thermo Scientific Syncronis C18色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相梯度... 目的通过高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用技术,对菥蓂中的主要黄酮成分进行分析鉴定。方法菥蓂水提醇沉物的分离采用Thermo Scientific Syncronis C18色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,体积流量0.35 m L/min,检测波长为254nm;电喷雾质谱在线检测,负离子模式下采集数据。结果共分析鉴定出15个黄酮类化合物。结论 9个黄酮类化合物在该植物中首次发现,即异牡荆素草酸酯、异牡荆素-7-O-葡萄糖苷、异牡荆素7,2″-二-O-β-吡喃葡萄糖苷、异荭草素、异牡荆素碳酸酯、当药黄素、当药黄素碳酸酯、木犀草素7-硫酸酯和芹菜素7-硫酸酯。 展开更多
关键词 菥蓂 hplc-esi-MS/MS 黄酮
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桂枝茯苓胶囊HPLC-ESI-QTOF/MS化学成分分析过程中提取溶剂的优化 被引量：6
11
作者 李维思 黄玲玲 +2 位作者 李振江 唐美华 郭凯 《生物加工过程》 CAS 2016年第4期59-64,共6页
采用高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)对桂枝茯苓胶囊中的化学成分进行分离和鉴别。运用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱;使用ESI离子源,... 采用高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)对桂枝茯苓胶囊中的化学成分进行分离和鉴别。运用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱;使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。根据Q-TOF/MS正、负离子质谱信息、通过元素组成分析、化合物同位素分布验证和对质谱裂解碎片解析并与相关文献对照,鉴别了桂枝茯苓胶囊中18个化合物。本法为桂枝茯苓胶囊中的化学成分分析提供了一种快速、有效的方法。 展开更多
关键词 hplc-esi-QTOF/MS 桂枝茯苓胶囊 化学成分 裂解途径
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独活水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量：11
12
作者 孙东东 徐晓芳 +2 位作者 严世海 宋小妹 李祥 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期69-76,共8页
本文通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对独活水提取部分中的化学成分进行定性分析,采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。通过正、负离子质谱... 本文通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对独活水提取部分中的化学成分进行定性分析,采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出12个化合物,为阐明独活水提部分的药效物质基础提供有力的证据。 展开更多
关键词 独活水提液 化学成分 hplc-esi-Q—TOF-MS
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利用HPLC-ESI-MS/MS区分黄芩中黄酮C-苷异构体的研究 被引量：10
13
作者 吴巍 宋凤瑞 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期27-30,共4页
采用 HPLC-ESI-MS/MS联用技术区分了黄芩中两种互为同分异构体的黄酮 C-苷类化合物 5 ,7-OH-6-C-阿拉伯糖 -8-C-葡萄糖黄酮和 5 ,7-OH-6-C-葡萄糖 -8-C-阿拉伯糖黄酮 .阐述了黄酮 C-苷类化合物同分异构体的电喷雾串联质谱 (ESI-MSn)的... 采用 HPLC-ESI-MS/MS联用技术区分了黄芩中两种互为同分异构体的黄酮 C-苷类化合物 5 ,7-OH-6-C-阿拉伯糖 -8-C-葡萄糖黄酮和 5 ,7-OH-6-C-葡萄糖 -8-C-阿拉伯糖黄酮 .阐述了黄酮 C-苷类化合物同分异构体的电喷雾串联质谱 (ESI-MSn)的特征碎裂规律 ,证明了 [M-H-60 ]- ,[M-H-90 ]- 及 [M-H-1 2 0 ]-离子是其特征离子 .实验结果表明 ,对于 C-6位五碳糖取代和 C-8位六碳糖取代的黄酮 C-苷二级串联质谱产生的 [M-H-60 ]- 离子 (0 ,3　 5X) ,其丰度一般大于 5 0 % ;而对于 C-6位六碳糖取代和 C-8位五碳糖取代的黄酮 C-苷二级串联质谱产生的 [M-H-60 ]-离子 (0 ,35X) ,其丰度一般小于 5 0 % .据此可区分两种互为同分异构体的黄酮 C-苷类化合物 . 展开更多
关键词 hplc-esi-MS/MS 黄芩 黄酮C-苷异构体
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HPLC-ESI-MS/MS分析姜黄中姜黄素类化合物 被引量：10
14
作者 蒋建兰 靳晓丽 +1 位作者 乔斌 元英进 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1582-1588,共7页
运用HPLC-ESI-MS/MS方法分析姜黄中姜黄素类化合物。利用高效液相色谱-电喷雾多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)技术,以Venusil XBP C18(2.1×150 mm,5μm,Agela Technologies)作为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,电喷雾离子源(ESI),正负离... 运用HPLC-ESI-MS/MS方法分析姜黄中姜黄素类化合物。利用高效液相色谱-电喷雾多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)技术,以Venusil XBP C18(2.1×150 mm,5μm,Agela Technologies)作为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,电喷雾离子源(ESI),正负离子同时扫描。根据谱峰的保留时间和质谱一、二级离子碎片信息,结合对照品及参考文献信息,同时检测出姜黄中28种姜黄素类化合物,其中有8种化合物尚未见从姜黄中报道,并解析了它们的二级质谱断裂规律。本文为更加全面研究姜黄中姜黄素类化合物提供参考。 展开更多
关键词 姜黄 姜黄素类化合物 hplc-esi-MS-MS
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HPLC-ESI-MS对石榴皮中鞣质类化学成分的初步分析 被引量：17
15
作者 周本宏 易慧兰 +2 位作者 郭咸希 冯琪 刘刚 《中国药师》 CAS 2015年第2期201-204,共4页
目的:用HPLC-ESI-MS初步鉴定石榴皮提取物中鞣质类化学成分。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈∶水,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1,检测波长:256 nm;采用负离子检测模式。结果:初步鉴定出石榴皮... 目的:用HPLC-ESI-MS初步鉴定石榴皮提取物中鞣质类化学成分。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈∶水,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1,检测波长:256 nm;采用负离子检测模式。结果:初步鉴定出石榴皮提取物中5个鞣质类化学成分,分别为没食子酸,安石榴磷,安石榴苷,鞣云实精,鞣花酸。结论:本方法快速、简便,适合石榴皮中鞣质类化学成分的初步鉴别,为中药活性成分研究提供新的思路。 展开更多
关键词 hplc-esi-MS法 石榴皮提取物 化学成分
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HPLC-ESI-MS测定中国健康人体内血浆中的双嘧达莫 被引量：5
16
作者 彭慧 王峰 +2 位作者 朱荣华 程泽能 李焕德 《中南药学》 CAS 2004年第3期146-148,共3页
目的 建立一种简便、快速的高效液相色谱-质谱联用法测定(HPLC-ESI-MS)中国健康人体内血浆中双嘧达莫浓度的方法。方法 以乙腈沉淀处理血样。色谱柱为MACHEREY-MAGELNUCIEODUR 100-5 C_(18)柱(3μm,2.1mm×100mm),柱温50℃;流动相:... 目的 建立一种简便、快速的高效液相色谱-质谱联用法测定(HPLC-ESI-MS)中国健康人体内血浆中双嘧达莫浓度的方法。方法 以乙腈沉淀处理血样。色谱柱为MACHEREY-MAGELNUCIEODUR 100-5 C_(18)柱(3μm,2.1mm×100mm),柱温50℃;流动相:乙腈-水(含30mmol·L^(-1)醋酸铵)=41.3:53.7(v/v);流速0.25mL·min^(-1)。质谱条件采用正离子检测的电喷雾电离方式(+)ESI其喷雾电压3.30kV,第一级锥孔电压59V;扫描方式为选择离子监测(SIR),用于定量分析监测的离子双嘧达莫为505.6 m/z,唑吡坦(内标)为308.3m/z。结果 双嘧达莫最低检测限为3.0μg·L^(-1),线性范围20～2500μg·L^(-1)(r=0.9910)。高、中、低浓度回收率分别为105.0％、105.6％、100.4％(n=5),日内RSD低于15.0％(n=5),日间RSD低于10.0％(n=5)。结论 该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于双嘧达莫血药浓度检测及药物动力学研究。 展开更多
关键词 hplc-esi-MS 测定 中国人 血药浓度 双嘧达莫 高效液相色谱-质谱联用法
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HPLC-ESI-LTQ-Orbitrap分析芪归银方中黄酮成分体内代谢过程 被引量：4
17
作者 于小杰 岳贵娟 +5 位作者 薛梦 张娇 刘明玉 梁莉靖 刘湉 马群 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期116-126,共11页
为进一步明确芪归银方的药效物质基础,采用HPLC-ESI-LTQ-Orbitrap技术对大鼠灌胃芪归银方后血清中黄酮类活性成分进行表征,并通过鉴别其尿液及粪便中的代谢物对结果进行佐证。从含药血清中鉴定出8个黄酮类化合物,其中,芹菜素-6,8-二葡... 为进一步明确芪归银方的药效物质基础,采用HPLC-ESI-LTQ-Orbitrap技术对大鼠灌胃芪归银方后血清中黄酮类活性成分进行表征,并通过鉴别其尿液及粪便中的代谢物对结果进行佐证。从含药血清中鉴定出8个黄酮类化合物,其中,芹菜素-6,8-二葡萄糖苷和芹菜素以原型入血,芒柄花素、木犀草素、毛蕊异黄酮、5,7,4′-三羟基黄酮醇-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-葡萄糖苷等6个化合物以Ⅱ相代谢产物入血;从尿液中鉴定出9个黄酮类成分,包括6个入血成分的相应代谢产物;从粪便中检出3个黄酮类化合物的原型形式,未检测到与入血成分相同的成分。实验结果显示,芪归银方中的黄酮类入血成分大部分是经肾脏代谢排出,这可为阐明芪归银方延缓耐药的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 芪归银方 黄酮类成分 代谢过程 hplc-esi-LTQ-Orbitrap
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HPLC-ESI-MS^n法测定大鼠口服西洋参枸杞子胶囊后入血成分 被引量：5
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作者 李广雷 张志超 +2 位作者 魏雅蕾 杨玉琴 张宏桂 《中医药学报》 CAS 2016年第1期15-17,共3页
目的:通过建立西洋参枸杞子胶囊血清药物化学的研究方法,考察口服吸收后的入血成分。方法:口服灌胃给药,1h后眼眶内眦静脉丛取血,采用HPLC-ESI-MS^n检测。结果:血清中共发现12个入血成分。结论:12个入血成分可能是西洋参枸杞子胶囊的体... 目的:通过建立西洋参枸杞子胶囊血清药物化学的研究方法,考察口服吸收后的入血成分。方法:口服灌胃给药,1h后眼眶内眦静脉丛取血,采用HPLC-ESI-MS^n检测。结果:血清中共发现12个入血成分。结论:12个入血成分可能是西洋参枸杞子胶囊的体内直接作用物质,为以后其药效学基础及药效机制研究奠定了基础。 展开更多
关键词 西洋参枸杞子胶囊 入血成分 特征图谱 hplc-esi-MSn
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液液萃取-HPLC-ESI-MS法同步测定环境水样中的三氯卡班和三氯生 被引量：17
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作者 孙静 赵汝松 +2 位作者 王霞 王晨 王西奎 《山东轻工业学院学报（自然科学版）》 CAS 2011年第1期35-37,共3页
建立了LLE-HPLC-ESI-MS同步测定环境水样中三氯卡班(TCC)和三氯生(TCS)的分析方法。用40 mL二氯甲烷液-液萃取400 mL水样两次,合并萃取液后旋蒸至2～3 mL,在室温下用柔和的N2吹干1,mL甲醇复溶,进行HPLC-ESI-MS检测。考察了方法的线性参... 建立了LLE-HPLC-ESI-MS同步测定环境水样中三氯卡班(TCC)和三氯生(TCS)的分析方法。用40 mL二氯甲烷液-液萃取400 mL水样两次,合并萃取液后旋蒸至2～3 mL,在室温下用柔和的N2吹干1,mL甲醇复溶,进行HPLC-ESI-MS检测。考察了方法的线性参数、最低检出限以及回收率。该方法的检出限分别为TCC 5 ng/L,TCS 15 ng/L,在10-1000 ng/L和50-1000 ng/L范围内有良好的线性关系,相对标准偏差(RSD)分别为TCC 3.4%,TCS 4.7%。该方法可应用于实际环境水样的检测。 展开更多
关键词 液-液萃取 hplc-esi-MS 三氯生 三氯卡班 环境分析
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灯盏花石油醚部分化学成分的HPLC-ESI-MS/MS分析 被引量：5
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作者 高婷 胡倩 潘志权 《化学与生物工程》 CAS 2011年第5期89-91,共3页
为了给灯盏花开发利用时制定质量标准提供科学依据,采用高效液相色谱-质谱联用方法分析了灯盏花石油醚部分的化学成分。鉴定出灯盏花石油醚提取部分中5个化合物,分别为灯盏乙素、黄芩苷、芹菜素、芹菜素-7-O--βD-葡萄糖苷、山矾碱或阿... 为了给灯盏花开发利用时制定质量标准提供科学依据,采用高效液相色谱-质谱联用方法分析了灯盏花石油醚部分的化学成分。鉴定出灯盏花石油醚提取部分中5个化合物,分别为灯盏乙素、黄芩苷、芹菜素、芹菜素-7-O--βD-葡萄糖苷、山矾碱或阿西米罗宾。为进一步研究灯盏花的活性成分及开发其药用价值奠定了基础。 展开更多
关键词 灯盏花 化学成分 高效液相色谱-质谱联用(hplc-esi-MS/MS)
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