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固相萃取-HPLC-ESI-MS/MS法测定水中全氟化合物
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作者 周昊昱 龚孝铰 +6 位作者 蒋晶 宋冰冰 皇甫晓东 王凌峰 王国庆 胡夏可 唐瑶 《印染助剂》 CAS 2024年第7期62-70,共9页
搭建了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱仪,发现测定水中17种全氟化合物(PFCs)的检测方法。采用玻璃纤维滤膜过滤样品,WAX萃取柱(固相萃取小柱)对样品进行前处理后,柱温和流速分别设定为40℃和0.3 mL/min,使用乙酸铵和乙腈作为... 搭建了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱仪,发现测定水中17种全氟化合物(PFCs)的检测方法。采用玻璃纤维滤膜过滤样品,WAX萃取柱(固相萃取小柱)对样品进行前处理后,柱温和流速分别设定为40℃和0.3 mL/min,使用乙酸铵和乙腈作为流动相,利用梯度洗脱程序进行分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)负离子模式测定,内标法定量。通过优化实验的样品前处理条件和测试参数,标准曲线绘制结果显示,在0~100μg/L范围内,17种全氟化合物线性良好(R大于0.999)。低、中、高3种质量浓度的实际加标样品的相对标准偏差在0.53%~12.00%,回收率在70.7%~114.0%。测试结果表明该方法可以应用于实际检测工作。 展开更多
关键词 全氟化合物检测 水质 固相萃取法 超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱联用
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HPLC-ESI-MS/MS分析鉴定菥蓂中黄酮类成分 被引量:21
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作者 于金英 王云红 +3 位作者 刘国强 王宾豪 潘正 杨荣平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期556-561,共6页
目的通过高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用技术,对菥蓂中的主要黄酮成分进行分析鉴定。方法菥蓂水提醇沉物的分离采用Thermo Scientific Syncronis C18色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相梯度... 目的通过高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用技术,对菥蓂中的主要黄酮成分进行分析鉴定。方法菥蓂水提醇沉物的分离采用Thermo Scientific Syncronis C18色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,体积流量0.35 m L/min,检测波长为254nm;电喷雾质谱在线检测,负离子模式下采集数据。结果共分析鉴定出15个黄酮类化合物。结论 9个黄酮类化合物在该植物中首次发现,即异牡荆素草酸酯、异牡荆素-7-O-葡萄糖苷、异牡荆素7,2″-二-O-β-吡喃葡萄糖苷、异荭草素、异牡荆素碳酸酯、当药黄素、当药黄素碳酸酯、木犀草素7-硫酸酯和芹菜素7-硫酸酯。 展开更多
关键词 菥蓂 hplc-esi-ms/ms 黄酮
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利用HPLC-ESI-MS/MS区分黄芩中黄酮C-苷异构体的研究 被引量:10
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作者 吴巍 宋凤瑞 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期27-30,共4页
采用 HPLC-ESI-MS/MS联用技术区分了黄芩中两种互为同分异构体的黄酮 C-苷类化合物 5 ,7-OH-6-C-阿拉伯糖 -8-C-葡萄糖黄酮和 5 ,7-OH-6-C-葡萄糖 -8-C-阿拉伯糖黄酮 .阐述了黄酮 C-苷类化合物同分异构体的电喷雾串联质谱 (ESI-MSn)的... 采用 HPLC-ESI-MS/MS联用技术区分了黄芩中两种互为同分异构体的黄酮 C-苷类化合物 5 ,7-OH-6-C-阿拉伯糖 -8-C-葡萄糖黄酮和 5 ,7-OH-6-C-葡萄糖 -8-C-阿拉伯糖黄酮 .阐述了黄酮 C-苷类化合物同分异构体的电喷雾串联质谱 (ESI-MSn)的特征碎裂规律 ,证明了 [M-H-60 ]- ,[M-H-90 ]- 及 [M-H-1 2 0 ]-离子是其特征离子 .实验结果表明 ,对于 C-6位五碳糖取代和 C-8位六碳糖取代的黄酮 C-苷二级串联质谱产生的 [M-H-60 ]- 离子 (0 ,3  5X) ,其丰度一般大于 5 0 % ;而对于 C-6位六碳糖取代和 C-8位五碳糖取代的黄酮 C-苷二级串联质谱产生的 [M-H-60 ]-离子 (0 ,35X) ,其丰度一般小于 5 0 % .据此可区分两种互为同分异构体的黄酮 C-苷类化合物 . 展开更多
关键词 hplc-esi-ms/ms 黄芩 黄酮C-苷异构体
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灯盏花石油醚部分化学成分的HPLC-ESI-MS/MS分析 被引量:5
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作者 高婷 胡倩 潘志权 《化学与生物工程》 CAS 2011年第5期89-91,共3页
为了给灯盏花开发利用时制定质量标准提供科学依据,采用高效液相色谱-质谱联用方法分析了灯盏花石油醚部分的化学成分。鉴定出灯盏花石油醚提取部分中5个化合物,分别为灯盏乙素、黄芩苷、芹菜素、芹菜素-7-O--βD-葡萄糖苷、山矾碱或阿... 为了给灯盏花开发利用时制定质量标准提供科学依据,采用高效液相色谱-质谱联用方法分析了灯盏花石油醚部分的化学成分。鉴定出灯盏花石油醚提取部分中5个化合物,分别为灯盏乙素、黄芩苷、芹菜素、芹菜素-7-O--βD-葡萄糖苷、山矾碱或阿西米罗宾。为进一步研究灯盏花的活性成分及开发其药用价值奠定了基础。 展开更多
关键词 灯盏花 化学成分 高效液相色谱-质谱联用(hplc-esi-ms/ms)
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东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中紫杉醇的HPLC-ESI-MS/MS分析研究 被引量:12
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作者 张洁 段继诚 +4 位作者 梁振 张维冰 张丽华 霍玉书 张玉奎 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期863-866,共4页
目的研究紫杉醇的二级质谱裂解规律,对东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中的紫杉醇进行HPLC-ESI-MS/MS分离定性,为天然产物中该化合物的分离分析提供一种快速可靠的方法。方法对HPLC-ESI-MS/MS条件进行优化,研究紫杉醇电喷雾质谱的一级电... 目的研究紫杉醇的二级质谱裂解规律,对东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中的紫杉醇进行HPLC-ESI-MS/MS分离定性,为天然产物中该化合物的分离分析提供一种快速可靠的方法。方法对HPLC-ESI-MS/MS条件进行优化,研究紫杉醇电喷雾质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律,并结合液相色谱的保留时间判断东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中紫杉醇色谱峰的归属。结果详细阐明了紫杉醇的二级质谱裂解规律,并利用HPLC-ESI-MS/MS法准确快速地分离定性了两种粗提物中紫杉醇。结论本方法灵敏度高,快速,选择性高,专属性好,能够作为天然产物及其产品中紫杉醇分离定性的一种快速可靠的技术手段。 展开更多
关键词 紫杉醇 东北红豆杉 伤愈组织 高效液相色谱一电喷雾质谱联用
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HPLC-ESI-MS/MS法对景天三七成分的分析 被引量:11
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作者 李忠红 胡浩彬 +2 位作者 陈剑 王明谦 杜冠华 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2007年第6期431-434,共4页
目的:对景天三七药材中成分进行分析鉴定。方法:采用Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温25℃,流速1mL.min-1,柱后分流。进样量20μL。流动相采用梯度洗脱;A相:pH3.2甲酸水溶液,B相:乙腈;梯度为:0~10min,B液3%;10~90min,B液3%... 目的:对景天三七药材中成分进行分析鉴定。方法:采用Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温25℃,流速1mL.min-1,柱后分流。进样量20μL。流动相采用梯度洗脱;A相:pH3.2甲酸水溶液,B相:乙腈;梯度为:0~10min,B液3%;10~90min,B液3%~50%。质谱离子源为ESI,样品采用MS和MS/MS全扫描两种模式进行分析。结果:鉴定了景天三七乙醇提取物中的4个成分,分别属于酚酸类、黄酮类和苷类。结论:对景天三七成分的鉴定为其研究和应用提供新的实验资料。 展开更多
关键词 景天三七 成分 高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法
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HPLC-ESI-MS/MS法分析肝组织中4种杀鼠剂 被引量:7
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作者 王学虎 赵武生 +2 位作者 顾月保 陈进 全瑜 《中国法医学杂志》 CSCD 北大核心 2010年第1期17-19,23,共4页
目的建立测定杀鼠迷、杀鼠灵、溴敌隆和大隆4种杀鼠剂的高效液相色谱电喷雾质谱联用检测方法。方法采用ZORBAX sb-aq,150mm×2.1mm×3.5μm(带预柱);柱温:30℃;流动相:甲酸(0.1%)甲醇和甲酸(0.1%)水溶液梯度条件;流速:0.4 mL/m... 目的建立测定杀鼠迷、杀鼠灵、溴敌隆和大隆4种杀鼠剂的高效液相色谱电喷雾质谱联用检测方法。方法采用ZORBAX sb-aq,150mm×2.1mm×3.5μm(带预柱);柱温:30℃;流动相:甲酸(0.1%)甲醇和甲酸(0.1%)水溶液梯度条件;流速:0.4 mL/min;在负离子模式下,通过电喷雾电离(ESI),多反应离子监测(MRM)测定,外标法定量分析4种杀鼠剂,并测试方法的基质抑制作用。结果4种鼠药在MRM筛选条件下,最小检出均在40pg以下;单个鼠药线性相关系数均在0.999以上,线性范围适当,最小检出限均在10pg以下。结论本实验方法可以作为检验生物检材中杀鼠迷、杀鼠灵、溴敌隆和大隆的筛选手段。 展开更多
关键词 法医毒物分析 杀鼠剂 肝组织 高效液相色谱电喷雾质谱联用法
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HPLC-ESI-MS/MS检测典型废水与活性污泥中4种大环内酯类抗生素 被引量:6
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作者 雷晓宁 方小丹 +4 位作者 鲁建江 陆紫皓 葛林科 张蓬 那广水 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期715-720,共6页
应用超声波辅助萃取技术,联合固相萃取及高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术建立了典型废水和活性污泥中4种大环内酯类抗生素(MLs)的高灵敏分析方法。水样经Oasis HLB萃取小柱富集、净化后以甲醇洗脱;活性污泥样品以乙腈... 应用超声波辅助萃取技术,联合固相萃取及高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术建立了典型废水和活性污泥中4种大环内酯类抗生素(MLs)的高灵敏分析方法。水样经Oasis HLB萃取小柱富集、净化后以甲醇洗脱;活性污泥样品以乙腈-磷酸盐缓冲溶液为溶剂超声萃取、富集、净化。采用HPLC-ESI-MS/MS进行定量分析;流动相为乙腈-乙酸铵水溶液,采用电喷雾正电离源和选择性反应监测模式进行检测。结果表明,4种抗生素的线性范围为0.1~100μg·L-1,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.002~0.019 pg,废水和活性污泥样品中MLs的平均回收率分别为70.2%~90.6%和75.6%~88.7%,方法检出限分别为0.013~0.025 ng·L-1和0.09~0.22 ng.g-1。将建立的方法应用于新疆石河子市可能的抗生素污染源典型废水和活性污泥样品中4种MLs的检测,结果表明,MLs普遍存在于各废水(未检出~308.23ng·L-1)和活性污泥(未检出~120.46 ng.g-1)样品中。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 超声萃取 固相萃取 大环内酯类抗生素 废水 活性污泥
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HPLC-ESI-MS/MS分析姜黄中姜黄素类化合物 被引量:10
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作者 蒋建兰 靳晓丽 +1 位作者 乔斌 元英进 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1582-1588,共7页
运用HPLC-ESI-MS/MS方法分析姜黄中姜黄素类化合物。利用高效液相色谱-电喷雾多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)技术,以Venusil XBP C18(2.1×150 mm,5μm,Agela Technologies)作为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,电喷雾离子源(ESI),正负离... 运用HPLC-ESI-MS/MS方法分析姜黄中姜黄素类化合物。利用高效液相色谱-电喷雾多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)技术,以Venusil XBP C18(2.1×150 mm,5μm,Agela Technologies)作为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,电喷雾离子源(ESI),正负离子同时扫描。根据谱峰的保留时间和质谱一、二级离子碎片信息,结合对照品及参考文献信息,同时检测出姜黄中28种姜黄素类化合物,其中有8种化合物尚未见从姜黄中报道,并解析了它们的二级质谱断裂规律。本文为更加全面研究姜黄中姜黄素类化合物提供参考。 展开更多
关键词 姜黄 姜黄素类化合物 hplc-esi-ms-MS
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HPLC-ESI-MS/MS检测蜂蜜中林可霉素残留 被引量:8
10
作者 阮祥春 曾明华 赵明 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第5期1889-1891,共3页
[目的]建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPIE-ESI-MS/MS)检测方法。[方法]样品经固相萃取净化、液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母离子、子离子对信号采集。根据保留时间、母... [目的]建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPIE-ESI-MS/MS)检测方法。[方法]样品经固相萃取净化、液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母离子、子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子进行定性分析,以离子峰度最强的基峰离子m/z126进行定量。[结果]在1.0~20.0ng/ml线性范围内,峰强度与添加浓度的线性关系良好(r^2〉0.9996)。在2.5、5.0、10.0ng/g3个添加水平,林可霉素的平均回收率范围为(95.1±3.3)%,日内测定结果的相对标准偏差小于5.3%,日间测定结果的相对标准偏差小于8.5%,最低检测限0.1ng/g。[结论]HPLC-ESI-MS/MS用作检测蜂蜜中林可霉素残留的方法,灵敏度高、精密度好,达到了林可霉素残留分析的要求。 展开更多
关键词 蜂蜜 林可霉素 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 残留
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HPLC-ESI-MS/MS快速鉴定蜜橘中4种多甲氧基黄酮 被引量:5
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作者 韩金旦 王奎武 沈莲清 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2011年第1期93-96,共4页
通过HPLC-ESI-MS/MS技术分离鉴定出蜜橘中4种多甲氧基黄酮,分别为蜜橘黄素、35,,6,7,83,’,4’-七甲氧基黄酮、5-降甲基蜜橘黄素、橘皮晶。干燥蜜橘幼果粉碎后用95%乙醇热回流提取,石油醚萃取。HPLC条件为色谱柱:XBridgeTM C18(4.6×... 通过HPLC-ESI-MS/MS技术分离鉴定出蜜橘中4种多甲氧基黄酮,分别为蜜橘黄素、35,,6,7,83,’,4’-七甲氧基黄酮、5-降甲基蜜橘黄素、橘皮晶。干燥蜜橘幼果粉碎后用95%乙醇热回流提取,石油醚萃取。HPLC条件为色谱柱:XBridgeTM C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇:水=60:40(体积比);流速:0.8 mL/min;检测波长:330 nm。MS条件:ESI+,鞘气、辅助气为N2,喷雾电压4.5 kV。 展开更多
关键词 液质联用 多甲氧基黄酮 蜜橘
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Qualitative and Quantitative Analysis of Alkaloids in Cortex Phellodendri by HPLC-ESI-MS/MS and HPLC-DAD 被引量:19
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作者 ZHU Shuang-lai DOU Sheng-shan +6 位作者 LIU Xin-ru LIU Run-hui ZHANG Wei-dong HUANG Hong-lin ZHANG Yi HU Yao-hua WANG Shu-ping 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2011年第1期38-44,共7页
A combined method of high performance liquid chromatograph-elecrtrospray-ionization mass spectrometer(HPLC-ESI-MS/MS) coupled with a photodiode array detector(HPLC-DAD) and principal component analysis(PCA) was ... A combined method of high performance liquid chromatograph-elecrtrospray-ionization mass spectrometer(HPLC-ESI-MS/MS) coupled with a photodiode array detector(HPLC-DAD) and principal component analysis(PCA) was applied to the qualitative and quantitative analyses of alkaloids in Cortex Phellodendri(CP) samples, and to the differentiation of two species of CP, Cortex Phellodendri Chinensis(CPC) and Cortex Phellodendri Amurensis(CPA). Twenty-two peaks appeared in the HPLC-MS base peak chromatogram of CP detected by the HPLC-ESI-MS/MS analysis, and the alkaloids were identified according to the MSn data, the known MS fragmentation rules and the literature data. Five alkaloids including berberine, palmatine, jatrorrhizine, phellodendrine and magnoflorine were simultaneously determinated by the HPLC-DAD. Berberine was the primary component in all CP samples, and the contents of berberine and palmatine were exploited to be two critical parameters for effective discrimination between the two species of CP. The average content of berberine in CPC(58.75 mg/g) was higher than that in CPA(9.16 mg/g), while the content of palmatine was less, only 0.25 mg/g in CPC and 4.19 mg/g in CPA. With the use of PCA, samples datasets were separated successfully into two different clusters corresponding to the two species, and berberine, pahnatine, phellodendrine and magnoflorine contribute most to the above mentioned calssifying . The proposed method oroved to be a useful tool in the aualitv control of Chinese herbal medicines. 展开更多
关键词 Cortex Phellodendri ALKALOID hplc-esi-ms/ms Quantitative analysis Qualitative analysis Principal component analysis
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HPLC-ESI-MS/MS分析黄芪蜜炙前后活性成分差异 被引量:11
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作者 吴红根 钟淑梅 +3 位作者 彭璐 吴卫刚 李正 李文龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期637-647,I0006,共12页
建立了HPLC-ESI-MS/MS联用技术分析生黄芪与炙黄芪的成分,并比较两者成分差异。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长203 nm... 建立了HPLC-ESI-MS/MS联用技术分析生黄芪与炙黄芪的成分,并比较两者成分差异。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃;使用ESI离子源,分别在正、负离子模式下进行全扫描和二级扫描,质量扫描范围m/z 100~2000。采用该方法鉴定了生黄芪与炙黄芪中的62种成分,并对黄芪蜜炙前后的成分进行了比较,实验结果可为黄芪炮制方法的选择提供参考依据。 展开更多
关键词 黄芪 蜜炙 hplc-esi-ms/ms 活性成分 鉴定
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Analysis of Low-polar Ginsenosides in Steamed Panax Ginseng at High-temperature by HPLC-ESI-MS/MS 被引量:9
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作者 ZHANG Yu-chi1,2, PI Zi-feng1, LIU Chun-ming2, SONG Feng-rui1, LIU Zhi-qiang1 and LIU Shu-ying1 1. Changchun Center of Mass Spectrometry, Changchun Institute of Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Changchun 130022, P. R. China 2. Central Laboratory, Changchun Normal University, Changchun 130032, P. R. China 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2012年第1期31-36,共6页
A high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization-tandem mass spectrome try(HPLC-ESI-MS/MS) method was developed for the analysis and identification of ginsenosides in the extracts of raw... A high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization-tandem mass spectrome try(HPLC-ESI-MS/MS) method was developed for the analysis and identification of ginsenosides in the extracts of raw Panax ginseng(RPG) and steamed Panax ginseng at high temperatures(SPGHT). A total of 25 ginsenosides were extracted include of which 10 low-polar ginsenosides, such as ginsenosides F4, Rk3, Rh4, 20S-Rg3, 20R-Rg3 and so on, were identified according to their HPLC retention time and MS/MS data. The results indicated that the low polar ginsenosides were seldom found in RPG. For the exploration of the transformation pattern of the ginsenosides in steam processing, the standards of ginsenosides Re, Rg1, Rb1, Rc, Rb2, Rb3 and Rd were selected and hydrolyzed at a temperature of 120 oC. The results show that these polar ginsenosides can be converted to low-polar ginsenosides such as Rg2, Rg6, F4, Rk3 and Rg5 by hydrolyzing the sugar chains. 展开更多
关键词 GINSENOSIDE HYDROLYSIS Steamed Panax ginseng High performance liquid chromatography coupled withelectrospray ionization-tandem mass spectrometry(hplc-esi-ms/ms
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Investigation of Aconitine-type Alkaloids from Processed Tuber of Aconitum carmiechaeli by HPLC-ESI-MS/MS^n 被引量:2
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作者 YUE Hao PI Zi-feng +3 位作者 ZHAO Yu-feng SONG Feng-rui LIU Zhi-qiang LIU Shu-ying 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2007年第5期625-627,共3页
Introduction Aconitine-type alkaloids isolated from the roots of Aconitum carmiechaeli show a potential toxicity and a broad spectrum of bioactivity[1-4].On the basis of the C8-substituent of C19-diterpenoid skeleton,... Introduction Aconitine-type alkaloids isolated from the roots of Aconitum carmiechaeli show a potential toxicity and a broad spectrum of bioactivity[1-4].On the basis of the C8-substituent of C19-diterpenoid skeleton,aconitine-type alkaloids can be divided into diester-diterpenoid alkaloids(DDAs),monoester-diterpenoid alkaloids(MDAs),and lipo-alkaloids(Fig.1). 展开更多
关键词 Aconitine-type alkaloids hplc-esi-ms/ms^n Aconitum carmiechaeli
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HPLC-ESI-MS/MS鉴定夏枯草的主要化学成分 被引量:15
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作者 梁杰康 张琳 严晓明 《中国中医药现代远程教育》 2013年第14期153-154,共2页
目的通过高效液相色谱电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)手段鉴定夏枯草的主要化学成分。方法夏枯草采用水加热提取,提取液采用HPLC-ESI-MS/MS鉴定其所含的主要化学成分。结果通过保留时间、一级质谱和二级质谱信息从夏枯草水提液中鉴定... 目的通过高效液相色谱电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)手段鉴定夏枯草的主要化学成分。方法夏枯草采用水加热提取,提取液采用HPLC-ESI-MS/MS鉴定其所含的主要化学成分。结果通过保留时间、一级质谱和二级质谱信息从夏枯草水提液中鉴定或推测了8个主要化学成分的结构,其中5个有机酸类化合物通过对照品得到了鉴定。结论通过HPLC-ESI-MS/MS分析研究,夏枯草水提液的主要活性成分为有机酸类化合物。 展开更多
关键词 夏枯草 hplc-esi-ms MS化学成分
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HPLC-ESI-MS/MS法同时测定血必净注射液中11种有效成分的含量 被引量:2
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作者 王红 刘玲 +2 位作者 苏联麟 郭志花 崔永伟 《药学与临床研究》 2021年第4期246-250,共5页
目的:建立HPLC-ESI-MS/MS法同时测定血必净注射液中11种指标性成分的含量。方法:采用Agilent Extend-C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1);质谱采用ESI正、负离子同时采... 目的:建立HPLC-ESI-MS/MS法同时测定血必净注射液中11种指标性成分的含量。方法:采用Agilent Extend-C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1);质谱采用ESI正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式扫描,测定含量。结果:在优化的色谱质谱条件下,11种成分分别在5.000~500.0、1.000~800.0、40.00~8000、4.000~800.0、10.00~8000、0.6250~500.0、0.5000~100.0、1.000~800.0、10.00~500.0、2.000~800.0、1.000~800.0 ng·mL^(-1)线性关系良好(r^(2)≥0.9961),平均加样回收率97.01%~102.70%(RSD≤6.4%);测定结果表明,11种成分在6个批次血必净注射液中含量较为稳定。结论:该方法简便、灵敏、高效,可用于血必净注射液中多种成分的快速测定,为其质量控制研究提供科学的依据。 展开更多
关键词 血必净 化学成分 hplc-esi-ms/ms
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IAC-HPLC-ESI-MS/MS法测定不同产地柏子仁中4种黄曲霉毒素 被引量:8
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作者 刘震营 王玲娜 +1 位作者 蒲高斌 张永清 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期1236-1241,共6页
目的建立IAC-HPLC-ESI-MS/MS法测定不同产地柏子仁Platycladus orientalis(L.)Franco中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量。方法柏子仁70%甲醇提取物的分析采用HALO 90A C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相0.1%... 目的建立IAC-HPLC-ESI-MS/MS法测定不同产地柏子仁Platycladus orientalis(L.)Franco中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量。方法柏子仁70%甲醇提取物的分析采用HALO 90A C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.25 mL/min。利用高效液相色谱串联三重四级杆质谱法进行测定。结果黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)在各自范围内线性关系良好(r>0.9985),平均加样回收率81.33%~97.92%,RSD 1.36%~15.02%。所测的14批柏子仁样品中,12批样品检测呈阳性,黄曲霉毒素污染率高达71.43%。结论该方法简便快速,重复性高,灵敏度好,适合柏子仁样品中黄曲霉毒素含量的检测。 展开更多
关键词 柏子仁 产地 黄曲霉毒素 高效液相色谱-三重四级杆质谱联用
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HPLC-ESI-MS/MS法鉴定通关丸的主要化学成分 被引量:6
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作者 陆薪如 秦民坚 徐德然 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2008年第4期283-291,共9页
目的:应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定复方通关丸中的化学成分。方法:实验采用DiamonsilTMC18色谱柱,实验条件Ⅰ:水(A)/乙腈(B)梯度色谱分离,负离子模式下采集数据;实验条件Ⅱ:0.3%冰醋酸水溶液(A)/甲醇(B)梯度色谱分离,正离... 目的:应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定复方通关丸中的化学成分。方法:实验采用DiamonsilTMC18色谱柱,实验条件Ⅰ:水(A)/乙腈(B)梯度色谱分离,负离子模式下采集数据;实验条件Ⅱ:0.3%冰醋酸水溶液(A)/甲醇(B)梯度色谱分离,正离子模式下采集数据。结果:根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱,通过与文献数据或部分标准品对照,鉴定了12个化合物,分别是新芒果苷、芒果苷、知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷E、知母皂苷B-Ⅲ、知母皂苷A-Ⅲ、黄柏碱、木兰花碱、蝙蝠葛任碱、小檗碱、药根碱和巴马汀。结论:HPLC-MS/MS为中药复方中化学成分的鉴定提供了一种快速准确的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术 通关丸 化学成分
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西南委陵菜黄酮的纯化及HPLC-ESI-MS/MS分析 被引量:1
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作者 陈欣 姜子涛 李荣 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2013年第12期3031-3037,共7页
通过静态吸附研究了七种大孔吸附树脂对西南委陵菜黄酮的纯化效果,利用动态吸附考察了样品液的吸附流速和pH值、解吸剂pH值和乙醇浓度等影响因素。发现大孔吸附树脂D101对西南委陵菜黄酮的纯化效果最佳,最佳条件为:样品液pH 4、吸附流速... 通过静态吸附研究了七种大孔吸附树脂对西南委陵菜黄酮的纯化效果,利用动态吸附考察了样品液的吸附流速和pH值、解吸剂pH值和乙醇浓度等影响因素。发现大孔吸附树脂D101对西南委陵菜黄酮的纯化效果最佳,最佳条件为:样品液pH 4、吸附流速2 BV/h、解吸剂pH 8、解吸剂中乙醇浓度为60%,使纯度由28.24%提高到46.60%。利用高效液相色谱电喷雾离子化串联二级质谱(HPLC-ESI-MS/MS),根据保留时间、分子离子、二级质谱碎片,对西南委陵菜黄酮成分进行定性分析。通过多反应监控模式(MRM)监控特定碎片离子,以及三种标准品的标准曲线,分别利用外标法和内标法对黄酮进行了定量分析。西南委陵菜黄酮的主要成分及其含量为:芹黄素-7-O-β-D-葡糖苷酸(6.66μg/mg)、金丝桃苷(2.39μg/mg)、紫云英苷(2.30μg/mg)、野黄芩苷(1.95μg/mg)、木犀草苷(0.44μg/mg)、翻白叶苷A(0.39μg/mg)和异牡荆素(0.01μg/mg)。 展开更多
关键词 西南委陵菜 黄酮 纯化 成分分析 hplc-esi-ms MS
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