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基于不确定度评估研究ID-LC-MS/MS法检测鸡蛋中氟虫腈砜残留量的关键控制点
1
作者 张巧艳 方维焕 +3 位作者 郑蔚然 王夏君 刘超纲 王强 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2024年第3期643-650,共8页
为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确... 为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确定度分量主要来源有样品称样量、内标溶液添加体积、标准工作溶液浓度及其移取体积。内标溶液添加体积引入的不确定度最大,对检测结果不确定度的贡献率为68.59%;万分之一天平称量引入的不确定度可忽略不计。同位素内标的添加过程是ID-LC-MS/MS法检测的关键控制点,参考基准的合理选择和目标物的完全提取是准确测量的前提。进一步用LC-MS/MS法对参考物质、稀释剂和内标溶液的适用性进行了评估,并基于国家有证标准物质[GBW(E)100779]对提取方法进行了优化。研究结果有利于提升鸡蛋食品安全的检测质量和质控水平,为精准检测质控方案的设计提供新思路。 展开更多
关键词 测量不确定度 鸡蛋 氟虫腈砜 同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-lc-ms/ms) 质量控制 标准物质
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基于LC-MS/MS测定人体类固醇激素的研究进展
2
作者 万薇 谢洁 +7 位作者 屈子裕 江游 张谛 黄泽建 王一楠 戴新华 方向 叶子弘 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期201-215,共15页
类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技... 类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高通量和高专属性的特点,已成为类固醇临床测定的首选方法。本文综述了LC-MS/MS在内源性类固醇激素测定中的应用,特别是在样品前处理、色谱条件和质谱条件优化等方面的研究进展,为临床上类固醇激素的诊断检测提供参考。 展开更多
关键词 类固醇激素 液相色谱-串联质谱(lc-ms/ms) 样品前处理 色谱条件 质谱条件
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平衡透析结合LC-MS/MS法测定大鼠血浆中游离SN-38浓度及其药代动力学应用
3
作者 罗珍华 宋成慧 +5 位作者 李小川 张枢 张维维 李玉杰 段小群 徐笑天 《中南药学》 CAS 2024年第1期71-77,共7页
目的 建立大鼠血浆中游离SN-38浓度的LC-MS/MS检测方法。方法 采用平衡透析法模拟SN-38在人体内与血浆蛋白结合的过程,在透析完成后分离出游离SN-38,以[2H5]SN-38为内标,用蛋白沉淀法预处理透析液侧(F侧)样品,取上清液进行LC-MS/MS分析;... 目的 建立大鼠血浆中游离SN-38浓度的LC-MS/MS检测方法。方法 采用平衡透析法模拟SN-38在人体内与血浆蛋白结合的过程,在透析完成后分离出游离SN-38,以[2H5]SN-38为内标,用蛋白沉淀法预处理透析液侧(F侧)样品,取上清液进行LC-MS/MS分析;总SN-38及透析后血浆侧(T侧)SN-38样品的预处理方法与游离SN-38相同;分别考察两种方法的专属性、线性关系、精密度、准确度、提取回收率、基质效应、稳定性。结果F侧SN-38在0.04~80 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r> 0.99);提取回收率为98.6%~101.6%,基质效应为96.2%~97.2%;日内、日间RSD均<15%,且分别在不同条件下稳定性良好。大鼠血浆样品中的总SN-38在0.5~1000 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r> 0.99);提取回收率为97.3%~99.5%,基质效应为100.5%~101.2%;日内、日间RSD均<15%,且分别在不同条件下稳定性良好。结论 该方法简单易行、准确、灵敏、专属性好,适用于大鼠血浆中游离SN-38浓度的测定。 展开更多
关键词 SN-38 游离浓度 平衡透析法 lc-ms/ms
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基于LC-MS/MS的鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布
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作者 时潇丽 马静雅 刘力 《中国医药导报》 CAS 2024年第5期1-5,共5页
目的分析鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布。方法45只SPF级雄性Wistar大鼠,6~8周龄,采用简单随机抽样法选取8只作为假手术组,假手术组大鼠只暴露腹主动脉不结扎;其余大鼠行腹主动脉缩窄手术,以血管结扎处明显缩窄示... 目的分析鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布。方法45只SPF级雄性Wistar大鼠,6~8周龄,采用简单随机抽样法选取8只作为假手术组,假手术组大鼠只暴露腹主动脉不结扎;其余大鼠行腹主动脉缩窄手术,以血管结扎处明显缩窄示手术成功,术后将存活的32只模型大鼠按体重进行区组随机分组,分为模型组(n=8)、鹿角方低剂量组(1.100 g/kg,n=8)、鹿角方中剂量组(2.200 g/kg,n=8)、鹿角方高剂量组(4.400 g/kg,n=8),药物灌胃干预30周。末次灌胃给药2 h后麻醉大鼠,腹主动脉取血,采集心肌组织,LC-MS/MS法分析不同剂量鹿角方组红景天苷在大鼠左、右心室壁的分布。结果红景天苷在1.195~1195.000 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.999),精密度RSD%<15%,准确度为90.817%~106.500%,相对回收率为95.222%~100.814%,基质效应RSD%<15%,样品冰浴放置1 h、前处理后室温放置6 h及自动进样器放置48 h内红景天苷的稳定性良好。红景天苷在右心室壁含量与给药剂量线性拟合值R2为0.983,在中、高剂量鹿角方组中红景天苷在左心室壁的含量分别为右心室壁含量的(47.383±12.156)%、(43.805±9.644)%。结论建立的分析方法具有可行性,红景天苷在慢性心力衰竭大鼠左、右心室分布存在差异。 展开更多
关键词 红景天苷 lc-ms/ms 心肌组织分布 慢性心力衰竭
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LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中16种真菌毒素及污染状况分析
5
作者 史达 陈洁 +2 位作者 张玲 胡紫艳 曹玉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期1019-1024,共6页
目的 建立LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)、M_(1)、M_(2),伏马毒素B_(1)、B_(2)、B_(3),赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,T-2毒素,HT-2毒素,桔青霉毒素,杂色曲霉毒素的含量,并... 目的 建立LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)、M_(1)、M_(2),伏马毒素B_(1)、B_(2)、B_(3),赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,T-2毒素,HT-2毒素,桔青霉毒素,杂色曲霉毒素的含量,并对其污染状况进行分析。方法 以亲水-亲脂HLB固相萃取柱净化作为前处理方式,分析采用Agilent RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm);流动相乙腈-水(0.1%甲酸-2 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾电离源(ESI),正负离子模式,动态多反应离子检测(DMRM)模式。结果 16种真菌毒素在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.999 2),平均加样回收率81.7%~118.0%,RSD 0.9%~13.1%。40批样品中检出黄曲霉毒素B_(1)、G_(1),伏马毒素B_(1)、B_(2),赭曲霉毒素A,杂色曲霉毒素,检出率分别为20%、32.5%、57.5%、25%、42.5%、27.5%,其中黄曲霉毒素B_(1)含量最高,为10.26μg/kg。结论 活血止痛制剂中真菌毒素残留较严重,对人体产生危害的潜在风险较高。 展开更多
关键词 活血止痛胶囊 真菌毒素 污染状况 lc-ms/ms
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基于LC-MS/MS技术的水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分分析方法的建立
6
作者 姜俊 程春雷 杨昊 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期359-362,共4页
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分的分析方法.水蛭配方颗粒以10%甲醇50℃超声提取30 min,MRM正负模式同时检测.以Discovery■HS F5-3色谱柱进行分... 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分的分析方法.水蛭配方颗粒以10%甲醇50℃超声提取30 min,MRM正负模式同时检测.以Discovery■HS F5-3色谱柱进行分离,流动相为0.15%甲酸水溶液和甲醇,10 min内完成梯度洗脱.本方法采用外标法定量,7种化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,判定系数(R^(2))均大于0.996,定量限在0.42—3.94μg·g^(-1)之间. 10 ng·mL^(-1)的混合标准品溶液连续进样6次,待测化合物峰面积RSD均小于6%,精密度良好.平行6份加标回收试验,7种化合物平均回收率在87.09%—105.81%之间,RSD%在1.35%—4.70%之间.残留实验结果为阴性.该方法准确可靠,可为水蛭配方颗粒的质量控制提供参考依据. 展开更多
关键词 lc-ms/ms 水蛭 配方颗粒 碱基 核苷
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QuEChERS-LC-MS/MS测定姜油树脂、姜精油中8种农药残留及膳食风险评估
7
作者 钱建瑞 张玉芬 +3 位作者 李晓伟 武亚明 张学金 吴迪 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期281-291,共11页
本研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS)法测定姜油树脂、姜精油样品中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺等8种农药残留,通过方法优化,选择乙腈-水-正己烷体系提取样品,QuEChERS方法净化提取液,在电喷雾离子源正离子模式下电离,... 本研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS)法测定姜油树脂、姜精油样品中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺等8种农药残留,通过方法优化,选择乙腈-水-正己烷体系提取样品,QuEChERS方法净化提取液,在电喷雾离子源正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定,并采用基质匹配标准曲线内标法进行定量分析。结果表明,8种农药在1~32μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R 2)均大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.03~0.16、0.10~0.53 mg/kg;3种不同加标水平下的回收率均在70%~119%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。采用该方法测定实际样品,其中,噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺阳性样本的检出率较高,分别为56%、58%、52%,残留量大于1 mg/kg的样本量占比分别为12%、16%、10%,最高残留量分别为2.16、1.92、2.01 mg/kg,其他5种农药的检出率均低于20%。基于实际样品中农药残留中位值评估干姜片、姜精油和姜油树脂中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺的慢性膳食摄入风险,评估结果远小于100%,表明农药残留的慢性摄入风险较小。 展开更多
关键词 姜油树脂 姜精油 农药残留 液相色谱-串联四极杆质谱(lc-ms/ms) 膳食慢性摄入风险
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液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺含量
8
作者 黄茹婷 马卫兴 董淑波 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期372-379,共8页
建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺... 建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺分别在0.76 ng·mL^(-1)~30.55 ng·mL^(-1)、0.76 ng·mL^(-1)~30.26 ng·mL^(-1)和0.76 ng·mL^(-1)~30.44 ng·mL^(-1)范围内线性良好,定量限均为0.76 ng·mL^(-1),检测限均为0.25 ng·mL^(-1);平均加标回收率分别为94.02%、93.27%和90.09%,RSD分别为2.69%、3.84%、3.19%,且稳定性良好。样品检测结果显示6批均未检出三种杂质,建立的分析方法重复性好、专属性强、灵敏度高,适用于氢氯噻嗪中三种氯苯胺的检测。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 氢氯噻嗪 邻氯苯胺 间氯苯胺 对氯苯胺
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基于LC-MS/MS的蔬菜农药残留基质效应分析
9
作者 单晓丽 周峰 +1 位作者 李东 王国洋 《食品安全导刊》 2024年第7期53-55,共3页
为明确蔬菜农药残留对于基质效应的影响,本文选取韭菜、芹菜、茄子3种蔬菜,利用液相色谱-串联质谱法对蔬菜中6种农药残留进行测定,通过基质和溶剂标准曲线的斜率,判定其基质效应。试验结果表明,不同蔬菜中农药残留量的基质效应主要为信... 为明确蔬菜农药残留对于基质效应的影响,本文选取韭菜、芹菜、茄子3种蔬菜,利用液相色谱-串联质谱法对蔬菜中6种农药残留进行测定,通过基质和溶剂标准曲线的斜率,判定其基质效应。试验结果表明,不同蔬菜中农药残留量的基质效应主要为信号抑制作用。因此,在后期农药检测中,可通过使用基质标准曲线进行定量测定,从而提高检测结果的准确性,对于保障食品安全具有重要意义。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 蔬菜农药残留 基质效应
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LC-MS/MS法测定动物源性食品中三甲氧芐氨嘧啶残留量的不确定度评估
10
作者 李珍 扎克亚古丽·吾加买提 +2 位作者 王翻红 陈沫 杨帅杰 《质量安全与检验检测》 2024年第2期104-108,共5页
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对猪肉中的三甲氧芐氨嘧啶残留量进行分析。按照SN/T 2538—2010《进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》测定猪肉中三甲... 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对猪肉中的三甲氧芐氨嘧啶残留量进行分析。按照SN/T 2538—2010《进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶、三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》测定猪肉中三甲氧芐氨嘧啶残留量的含量,以CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法为参照,对整个实验过程中的不确定度因素进行系统分析,计算不确定度分量和扩展不确定度。所测猪肉中三甲氧苄氨嘧啶残留量的含量为14.29μg/kg,置信概率为95%时,测定结果中合成不确定度为0.74μg/kg,扩展不确定度为1.48μg/kg(k=2)。结果表明,液相色谱串联质谱仪的校准和标准溶液是猪肉中三甲氧苄氨嘧啶残留量测量不确定度的主要来源。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 三甲氧芐氨嘧啶残留量 猪肉 不确定度
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LC-MS/MS法同时测定穿心莲中6种农药残留量
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作者 梁佳 刘芳芳 +4 位作者 陈文北 钟仁清 王丹 刘地发 张寿文 《特产研究》 2024年第2期128-133,140,共7页
本研究旨在建立测定穿心莲中6种农药残留量的方法,更好地控制药材质量。研究通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRNI)的扫描模式对空白、样品和对照品进行测试,采用ACQUITY UPLC BEHC18柱分离,高效液相色谱-串联质谱联用... 本研究旨在建立测定穿心莲中6种农药残留量的方法,更好地控制药材质量。研究通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRNI)的扫描模式对空白、样品和对照品进行测试,采用ACQUITY UPLC BEHC18柱分离,高效液相色谱-串联质谱联用方法测定穿心莲中常用的6种农药残留量。结果表明:该方法下霜脲氰、敌敌畏、2,4-滴、精喹禾灵、毒死蜱和氯氰菊酯的检测限分别为0.015 mg/kg、0.125 mg/kg、0.04 mg/kg、0.01 mg/kg、0.03 mg/kg、0.025 mg/kg,在一定浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好(r> 0.990),6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在仪器参数波动时结果RSD均小于10%。室温下,6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在14h内峰面积RSD均小于5%,在14h内溶液稳定。20批穿心莲样品检测结果:仅其中1批检出氯氰菊酯41.2ng/g,其余样品均未检出,符合要求。本研究方法简便,线性、耐用性良好,能满足同时测定6种农药在穿心莲中的残留量。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 穿心莲 农残
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LC-MS/MS结合分子网络技术快速鉴定生三七和砂烫三七的三萜皂苷类成分
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作者 陈兴龙 周堂 +3 位作者 白同尘 张海莹 侯博 张荣平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期421-431,共11页
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)和分子网络技术,快速鉴定了生三七和砂烫三七中的三萜皂苷类成分。通过170~220℃高温河砂炒制获得砂烫三七,70%乙醇-水回流提取获得生三七和砂烫三七浸膏,利用D101大孔树脂以70%乙醇-水洗脱获得三七总... 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)和分子网络技术,快速鉴定了生三七和砂烫三七中的三萜皂苷类成分。通过170~220℃高温河砂炒制获得砂烫三七,70%乙醇-水回流提取获得生三七和砂烫三七浸膏,利用D101大孔树脂以70%乙醇-水洗脱获得三七总皂苷。采用Agilent C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5µm),以0.05%甲酸-水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下采集三萜皂苷对照品、生三七总皂苷和砂烫三七总皂苷的二级质谱信息。将经格式转换后的MS/MS数据上传至全球天然产物社会分子网络(GNPS)平台计算分析,借助Cytoscape 3.9.1软件构建可视化分子网络,获得生三七和砂烫三七三萜皂苷的分子网络图。根据对照品、保留时间、特征碎片离子、MS/MS裂解规律和文献报道等信息,从生三七中鉴定出50个三萜皂苷,从砂烫三七中鉴定出60个三萜皂苷,二者共有23个皂苷类成分;生三七单独含有27个成分,包括11个丙二酰基取代的皂苷;砂烫三七单独含有37个成分,包括19个乙酰基取代的成分。其中有11个成分通过对照品进行验证。采用高效液相色谱法测定了生三七和砂烫三七总皂苷中人参皂苷Rb1、Rg1、Rg3、Rh4、Rk3和三七皂苷R1的含量,发现生三七中原生皂苷的含量较高,砂烫三七中转化皂苷的含量较高。 展开更多
关键词 生三七 砂烫三七 三萜皂苷 液相色谱-串联质谱 分子网络
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Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-MS/MS快速测定牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量
13
作者 叶佳明 钟世欢 +2 位作者 叶磊海 吴余欣 王京 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期277-283,共7页
建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C_(18)色谱... 建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,采用基质匹配标准工作曲线,内标法定量。结果表明,甲苯咪唑及其代谢物在0.2~50 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,甲苯咪唑及其代谢物的检出限(S/N>3)为0.3μg/kg,三水平的加标回收率在80.5%~108.0%之间,RSD为1.1%~5.8%。该方法操作简便、结果准确,克服了目前方法前处理繁琐、检测周期长等不足,适用于牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的快速检测。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑 液相色谱-串联质谱法 固相萃取
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LC-MS/MS法分析橘红不同炮制品中9种成分含量差异 被引量：1
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作者 隋利强 陈雯佳 +1 位作者 范世明 徐伟 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2023年第11期226-229,I0039,I0040,共6页
目的建立橘红中9种成分含量测定的方法,并探讨蜜炙、盐炙对橘红9种药效成分的影响。方法分别用盐炙法、蜜炙法加工橘红,采用LC-MS/MS法(高效液相色谱-串联质谱法)对橘红不同炮制品中绿原酸、芦丁、芸香柚皮苷、橙皮苷、橙皮素、柚皮素... 目的建立橘红中9种成分含量测定的方法,并探讨蜜炙、盐炙对橘红9种药效成分的影响。方法分别用盐炙法、蜜炙法加工橘红,采用LC-MS/MS法(高效液相色谱-串联质谱法)对橘红不同炮制品中绿原酸、芦丁、芸香柚皮苷、橙皮苷、橙皮素、柚皮素、橘红素、甜橙黄酮、川陈皮素9种成分进行含量测定分析。色谱条件:采用kinetex?GISTC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,线性洗脱流速为0.4 mL/min。质谱条件:采用Sciex QTRAP4500复合三重四级杆线性离子肼串联质谱仪,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,温度550℃,喷雾电压4500 V进行测定。结果实验建立了橘红中9种成分含量测定的方法,经验证该法稳定、可行。通过不同炮制品中9种成分的比较分析,结果显示,橘红素、甜橙黄酮、绿原酸、橙皮素、柚皮素含量炮制前后无显著变化,蜜橘红中橙皮苷含量显著升高,盐橘红中芸香柚皮苷含量显著降低,蜜橘红、盐橘红中川陈皮素炮制后含量降低。其中,橙皮苷含量在橘红蜜炙过程变化尤为明显。结论橘红经过蜜炙、盐炙后,部分成分升高,部分含量降低,其中橙皮苷作为主要药效成分,蜜炙后含量显著增高,推测可能与辅料影响和高温加热导致部分成分分解和成分之间相互转化以及促进药效成分溶出有关,实验结果可为蜜橘红的炮制增效作用提供理论支持,并为橘红炮制原理研究提供参考。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 橘红 炮制
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GC-MS和LC-MS/MS分析苏合香有效成分及药代动力学研究
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作者 卢秋桃 洪松彬 张金礼 《辽宁中医杂志》 2023年第11期182-185,共4页
目的探究气相色谱-质谱(GC-MS)和LC-MS/MS分析苏合香有效成分及药代动力学,在找出有效部位中的化学成分及其共性的同时研究其主要有效成分的药代动力学。方法应用溶剂提取对苏合香中石油醚、乙醚中有效成分进行分析,通过GC-MS联用技术,... 目的探究气相色谱-质谱(GC-MS)和LC-MS/MS分析苏合香有效成分及药代动力学,在找出有效部位中的化学成分及其共性的同时研究其主要有效成分的药代动力学。方法应用溶剂提取对苏合香中石油醚、乙醚中有效成分进行分析,通过GC-MS联用技术,对予以化学成分的鉴定。LC-MS/MS分析对苏合香中肉桂酸药代动力学研究考察样品制备方法和取血时间,并对大鼠血药浓度予以检测,绘制血药浓度-时间曲线图,并获取药代动力学相关参数。结果经鉴定苏合香石油醚23个化合物,乙醚部位共存在11个化合物,肉桂酸的线性范围均为5~1000μg·L^(-1),方法学考察符合实验要求。日内以及日间变异系数(RSD)低于15%,精密度以及准确度均符合生物样品分析要求。肉桂酸口服给药后的Tmax、Cmax、AUC0-t、衰期t1/2及平均驻留时间MRT分别为4 h、849.29μg·L^(-1)、10577.38μg·L^(-1)·h、5.20 h、9.50 h。结论获得有效部位化学成分,研究发现GC-MS和LC-MS/MS分析应用于有效成分及药代动力学的检测准确灵敏,并适于对大鼠口服苏合香后的肉桂酸的药代动力学研究,GC-MS和LC-MS/MS分析可以作为适宜临床应用的药代动力学检测手段。 展开更多
关键词 GC-MS lc-ms/ms 苏合香 有效成分 药代动力学
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基于LC-MS/MS技术的武平紫灵芝子实体化学成分分析
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作者 林标声 钟天明 +3 位作者 林佳慧 汤晓华 傅明骏 温德才 《龙岩学院学报》 2023年第2期77-83,共7页
采用药典规定方法、测定试剂盒及LC-MS/MS方法对武平紫灵芝各类化学成分的组成及含量进行分析,结果表明:与同样来源赤灵芝相比,紫灵芝的灵芝多糖、总黄酮和总氨基酸含量更高,三萜酸含量较低。两者的化学组成成分相似,其主要三萜为灵芝酸... 采用药典规定方法、测定试剂盒及LC-MS/MS方法对武平紫灵芝各类化学成分的组成及含量进行分析,结果表明:与同样来源赤灵芝相比,紫灵芝的灵芝多糖、总黄酮和总氨基酸含量更高,三萜酸含量较低。两者的化学组成成分相似,其主要三萜为灵芝酸B和灵芝酸C,灵芝酸A含量显著低于赤灵芝(P<0.05);多糖主要由葡萄糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖和岩藻糖组成,其中甘露糖、阿拉伯糖含量显著高于赤灵芝(P<0.05)。黄酮类中含有柚皮素、黄豆黄苷、山奈酚、表儿茶素、甘草素等成分,其中柚皮素和表儿茶素L含量显著高于赤灵芝(P<0.05)。氨基酸含量组成无显著差异(P>0.05)。LC-MS/MS分析表明,与同样来源赤灵芝相比,紫灵芝三萜类含量增加最多的是2,2'-脱水尿苷和刺囊酸,降低最多的是灵芝酸A;糖类增加最多的是阿拉伯糖,降低最多的是岩藻糖;黄酮类增加最多的是柚皮苷,降低最多的是山奈酚;氨基酸增加最多的是丙氨酸,未有差异2倍以上含量降低的氨基酸。 展开更多
关键词 紫灵芝 武平 lc-ms/ms技术 化学成分
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LC-MS/MS法测定人血浆中比阿培南浓度 被引量：3
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作者 钱亚芳 杨旭萍 +1 位作者 蒋艳 胡楠 《中南药学》 CAS 2023年第2期432-436,共5页
目的 建立LC-MS/MS法测定人血浆中比阿培南的浓度。方法 以法罗培南为内标、乙腈溶液沉淀蛋白并稀释后进样分析。色谱柱为Kinetex HILIC(2.1 mm×50 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸-水(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)和95%乙腈-水(含10... 目的 建立LC-MS/MS法测定人血浆中比阿培南的浓度。方法 以法罗培南为内标、乙腈溶液沉淀蛋白并稀释后进样分析。色谱柱为Kinetex HILIC(2.1 mm×50 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸-水(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)和95%乙腈-水(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵),梯度洗脱,进样量为5μL,流速为0.4 mL·min^(-1),分析时间为5 min。采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z351.0→110.0(比阿培南)、m/z 308.0→178.0(内标法罗培南)。结果 比阿培南在0.20~50.00μg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r≥0.9950),准确度为97.80%~111.25%,批内和批间精密度RSD均<15%。提取回收率为80.25%~84.11%,基质效应为109.19%~117.91%。血浆样品室温放置1 h,4℃冰箱放置6 h,-80℃冰箱放置14 d,经过3次冻融循环及处理好的样本于自动进样器(15℃)中放置6 h后,均符合生物样本分析的要求。应用本研究方法测定15例发生感染并使用比阿培南患者的血浆谷浓度,测得比阿培南谷浓度为0.30~11.82μg·mL^(-1)。结论 该法专属性强,准确度和重现性好,分析效率高,适用于比阿培南的临床治疗药物监测。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 比阿培南 血药浓度 治疗药物监测
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LC-MS/MS法同时测定人血浆中阿司匹林和水杨酸的质量浓度
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作者 杨桂红 金艺 +3 位作者 李冬芝 包馨月 徐海燕 鹿秀梅 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1165-1172,共8页
目的 建立LC-MS/MS法同时测定人血浆中阿司匹林及其代谢物水杨酸的浓度,并将此方法应用于健康受试者口服阿司匹林肠溶片(100 mg)后的药代动力学研究。方法 健康受试者口服100 mg阿司匹林肠溶片,血浆样品以氟化钾作为稳定剂,经蛋白沉淀... 目的 建立LC-MS/MS法同时测定人血浆中阿司匹林及其代谢物水杨酸的浓度,并将此方法应用于健康受试者口服阿司匹林肠溶片(100 mg)后的药代动力学研究。方法 健康受试者口服100 mg阿司匹林肠溶片,血浆样品以氟化钾作为稳定剂,经蛋白沉淀法处理后采用LC-MS/MS法检测阿司匹林和水杨酸浓度。使用WinNonlin 6.4计算主要药动学参数。结果 阿司匹林质量浓度在10.0~1 000μg·L~(-1)内线性关系良好,水杨酸质量浓度在100~10 000μg·L~(-1)内线性关系良好,定量下限分别为10.0μg·L~(-1)和100μg·L~(-1)。阿司匹林和水杨酸在试验操作条件下稳定性良好。健康受试者口服100 mg阿司匹林肠溶片后,检测到阿司匹林和水杨酸的ρ_(max)分别为535.77μg·L~(-1)和4 883.17μg·L~(-1),t_(max)分别为4.50 h和5.50 h,t_(1/2)分别为0.55 h和2.40 h。结论 该方法可同时测定人血浆中阿司匹林和水杨酸的浓度,适用于阿司匹林肠溶片在人体内的药物动力学研究。 展开更多
关键词 阿司匹林 水杨酸 lc-ms/ms 药物动力学
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QuEChERS联合LC-MS/MS测定土壤及蚯蚓中吡虫啉及异丙甲草胺13种代谢产物
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作者 符芙蓉 赵丽霞 +3 位作者 李晓晶 叶会科 孙扬 李永涛 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第7期136-143,共8页
建立土壤及蚯蚓基质中吡虫啉及异丙甲草胺两种农药的13种代谢产物分析测试方法。通过筛选提取溶剂的种类、净化方式,优化高效液相色谱及质谱条件建立了QuEChERS联合LC-MS/MS的处理及测定方法。该方法使用含1%甲酸的乙腈溶液提取土壤及... 建立土壤及蚯蚓基质中吡虫啉及异丙甲草胺两种农药的13种代谢产物分析测试方法。通过筛选提取溶剂的种类、净化方式,优化高效液相色谱及质谱条件建立了QuEChERS联合LC-MS/MS的处理及测定方法。该方法使用含1%甲酸的乙腈溶液提取土壤及蚯蚓中两种常见农药的13种代谢物,以稀释2倍的方式削弱土壤浸提液中的基质效应、以稀释3.2倍及添加PSA、GCB、C18的方式净化蚯蚓浸提液。在土壤介质中,方法的平均回收率为68.0%~114.8%,相对标准偏差为1.3%~10.7%,检出限范围为0.008 6~0.40μg/kg,定量限为0.029~2.00μg/kg。蚯蚓介质中,方法的平均回收率为67.1%~93.8%,相对标准偏差为2.0%~7.8%,检出限为0.11~5.00μg/kg,定量限为0.36~25.0μg/kg。本研究方法相对简便高效、检出限低、稳定性高,适于科学实验和田间实际土壤及蚯蚓样品中吡虫啉及异丙甲草胺代谢产物的定性、定量分析。 展开更多
关键词 土壤 蚯蚓 吡虫啉 异丙甲草胺 代谢物 QUECHERS lc-ms/ms
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LC-MS/MS法测定黄柏碱及其葡萄糖醛酸结合物在大鼠中的组织分布研究 被引量：1
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作者 王浩 刘晓丽 +1 位作者 林爱华 刘奕明 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期433-441,共9页
目的建立大鼠组织中黄柏碱(Phellodendrine,PHE)及其葡萄糖醛酸结合物黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Phellodendrine-11-O-β-D-glucuronide,M1),黄柏碱-2,11-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(Phellodendrine-2,11-di-O-β-D-glucuronide,M2)的... 目的建立大鼠组织中黄柏碱(Phellodendrine,PHE)及其葡萄糖醛酸结合物黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Phellodendrine-11-O-β-D-glucuronide,M1),黄柏碱-2,11-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(Phellodendrine-2,11-di-O-β-D-glucuronide,M2)的含量测定方法,考察PHE、M1和M2在各组织的分布特征。方法正常SD大鼠以40 mg·kg^(-1)的剂量灌胃黄柏碱水溶液,于0.117、0.17、0.5、1、2、3、4 h处死,剪取心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、胰腺和小肠。组织匀浆样品采用甲醇沉淀蛋白方法处理,以乌头碱为内标,ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)为色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,在电喷雾离子化和正离子多离子反应模式下,运用API4000+型三重四级杆质谱联用仪进行测定。结果PHE、M1和M2分别于1~800、1~1000、5~1000 ng·mL^(-1)浓度范围内的线性关系良好,3种成分的日内日间精密度均≤11.07%,准确度为(91.58±1.84)%~(110.67±5.20)%。PHE、M1和M2在组织中均有分布,PHE表现为小肠>肝>肾>肺>胰腺>肌肉>脾>心>脑;M1、M2为小肠>肾>肝>心>肺>胰腺>肌肉>脾>脑。结论所建立的方法特异性强,准确度高,稳定性好,适用于PHE、M1、M2的组织分布研究。PHE、M1、M2在大鼠体内分布广泛,主要分布在小肠,肾脏和肝脏。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 组织分布 黄柏碱 黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷 黄柏碱-2 11-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷
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