目的:本研究建立了一种一步净化法结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测雅鱼(Schizothorax prenanti)中13类54种兽药残留的快速检测方法。方法:向2.0 g样品中加入8 mL 0.2%甲酸-乙腈:水溶液(90:10,V/V)提取,冰水浴超声提取,LPAS一步...目的:本研究建立了一种一步净化法结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测雅鱼(Schizothorax prenanti)中13类54种兽药残留的快速检测方法。方法:向2.0 g样品中加入8 mL 0.2%甲酸-乙腈:水溶液(90:10,V/V)提取,冰水浴超声提取,LPAS一步净化。采用C18柱,甲醇-0.1%甲酸/5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,动态多反应监测(dMRM),正/负离子模式,内标法定量,LC-MS/MS测定。以添加54种兽药的方式,对提取方式、提取体积、盐的加入、液相和质谱条件进行了优化,对方法性能(基质效应、方法检出限、方法定量限、准确度、精密度)等进行了验证。结果:54种兽药在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))≥0.992,方法检出限(LOD)为0.03~2.5μg/kg之间,方法定量限(LOQ)为0.1~8.3μg/kg之间,在低(添加量5~10μg/kg)、中(添加量10~20μg/kg)、高(添加量50μg/kg)三个水平下54种药物的平均回收率为70.45%~118.1%,RSD为0.01%~9.9%。对50份养殖雅鱼样本应用该方法进行检测,7份样品有药物检出,恩诺沙星和达氟沙星各检出2次,磺胺甲噁唑检出4次,均低于定量限的定性检出。结论:该方法操作简单,一步净化,且方法检出限低、灵敏度高,准确度和精密度均较好,方法性能验证其符合多种兽药残留要求,可为大批量检测雅鱼中多种类兽药残留提供有力支持。展开更多
文摘目的·采用潜在剖面分析法探索辅助生殖技术(assisted reproductive technology,ART)治疗前不孕(育)症夫妻二元应对水平的潜在剖面,并探讨不同剖面间的差异及相关因素。方法·招募2023年9月至11月在上海交通大学医学院附属仁济医院生殖医学中心接受ART治疗的不孕(育)症初诊夫妇,应用一般资料问卷、生育压力量表(Fertility Problem Inventory,FPI)、二元应对评估工具(Dyadic Coping Inventory,DCI)、生育生活质量量表(Fertility Quality of Life Tool,FertiQoL量表)进行评估。采用潜在剖面分析探索不孕(育)症夫妻治疗前二元应对的剖面类型,比较不同剖面之间的一般特征,及FPI和FertiQoL量表得分;采用多元Logistic回归分析不同二元应对剖面的相关因素。结果·共纳入257对不孕(育)症夫妻,女性平均年龄(30.15±3.07)岁,男性平均年龄(31.82±3.82)岁,平均婚龄(3.75±2.16)年,平均不孕(2.90±1.92)年;男方导致不孕118对、女方导致不孕109对、男女共患不孕(育)症30对;男性DCI平均得分(128.25±19.15)分,女性(129.91±18.32)分。根据二元应对水平,257对夫妻可分为4个潜在剖面:共同积极组(153对,59.5%)、共同消极组(85对,33.1%)、男方积极组(12对,4.7%)及男方消极组(7对,2.7%);不同剖面不孕(育)症夫妻的年龄、FPI得分、FertiQoL量表得分、再婚比例间差异均具有统计学意义(均P<0.05)。多元Logistic回归分析结果显示,以共同积极组为参照,共同消极组的男方年龄更大(OR=1.122,95%CI 1.004~1.254,P=0.036)、男女双方FPI得分更高(男:OR=1.019,95%CI 1.003~1.035,P=0.018;女:OR=1.020,95%CI 1.004~1.036,P=0.015)、男方FertiQoL量表得分更低(OR=0.966,95%CI 0.937~0.996,P=0.029)。结论·接受ART治疗前不孕(育)症夫妻的二元应对水平可分为4个剖面类型;与共同积极应对夫妻相比,男性生育压力大、年龄大、感知的生育生活质量低,以及女性生育压力大均是夫妻共同消极应对的危险因素。
