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基于N掺杂Ti_(3)C_(2)MXene量子点的荧光探针用于Hg2+和S2-的传感检测
1
作者 张慧莲 杨新杰 +6 位作者 李军 李泉 张福娟 张艳丽 王红斌 杨文荣 庞鹏飞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期38-45,共8页
基于N掺杂Ti_(3)C_(2) MXene量子点(N-Ti_(3)C_(2) MQDs)荧光探针和配位相互作用,构建了一种检测Hg^(2+)和S^(2-)的“开-关-开”型荧光传感新方法.研究发现,制备的N-Ti_(3)C_(2) MQDs发射蓝色荧光(λem=440 nm),荧光量子产率为15.7%.Hg^... 基于N掺杂Ti_(3)C_(2) MXene量子点(N-Ti_(3)C_(2) MQDs)荧光探针和配位相互作用,构建了一种检测Hg^(2+)和S^(2-)的“开-关-开”型荧光传感新方法.研究发现,制备的N-Ti_(3)C_(2) MQDs发射蓝色荧光(λem=440 nm),荧光量子产率为15.7%.Hg^(2+)与N-Ti_(3)C_(2) MQDs表面的—NH2,—COOH,—OH等官能团产生选择性配位作用,导致N-Ti_(3)C_(2) MQDs体系荧光猝灭.当加入S^(2-)后,由于S^(2-)与Hg^(2+)之间强的结合力,形成HgS沉淀,从而使N-Ti_(3)C_(2) MQDs体系荧光恢复.基于该原理,构建了一种“开-关-开”型荧光传感方法,实现了对Hg^(2+)和S^(2-)的定量检测.N-Ti_(3)C_(2) MQDs探针的荧光强度与Hg^(2+)浓度在0.02~200μmol/L范围内呈良好线性关系,检出限为10 nmol/L(S/N=3);与S^(2-)浓度在0.07~150μmol/L范围内呈良好线性关系,检出限为30 nmol/L(S/N=3).该方法具有成本低、操作简单、灵敏度高和选择性好等特点,并可用于水样中Hg^(2+)和S^(2-)的检测. 展开更多
关键词 汞离子 硫离子 n掺杂Ti_(3)C_(2)MXene 量子点 荧光探针
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N-芳基-2-(2-羟基苄氧基)乙酰芳胺类化合物的合成及其生物活性研究
2
作者 肖湘昭 唐子龙 +2 位作者 林迪 陈哲彦 胡在秋 《精细化工中间体》 CAS 2024年第3期5-9,37,共6页
2-溴乙酰芳胺与水杨醇在碳酸钾的作用下经氧烷基化反应合成了一系列新型N-芳基-2-(2-羟基苄氧基)乙酰胺类化合物2,并用1H NMR、13C NMR等对目标化合物的结构进行了表征。测定了化合物2的离体抑菌活性和抗癌活性,结果表明化合物N-(3-甲... 2-溴乙酰芳胺与水杨醇在碳酸钾的作用下经氧烷基化反应合成了一系列新型N-芳基-2-(2-羟基苄氧基)乙酰胺类化合物2,并用1H NMR、13C NMR等对目标化合物的结构进行了表征。测定了化合物2的离体抑菌活性和抗癌活性,结果表明化合物N-(3-甲基苯基)-2-(2-羟基苄氧基)乙酰胺(2c)和N-(4-氯苯基)-2-(2-羟基苄氧基)乙酰胺(2j)对水稻稻瘟病菌的抑制活性均为91.8%,化合物2c对黄瓜灰霉病菌、菌核病菌的抑制活性分别为88.6%和86.7%。化合物N-(2-甲氧基苯基)-2-(2-羟基苄氧基)乙酰胺(2e)、N-(2-氯苯基)-2-(2-羟基苄氧基)乙酰胺(2h)对肝癌细胞HCCLM3的抑制率为94.2%和92.4%。 展开更多
关键词 酰胺 n-芳基-2-(2-羟基苄氧基)乙酰胺 合成 抑菌活性 抗癌活性
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混凝土喷涂N-TiO_(2)/SiO_(2)硅丙光催化涂层自清洁性能研究
3
作者 史王芳 张永胜 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期76-82,共7页
为了开发一种具有良好光催化活性和稳定性的混凝土喷涂光催化硅丙涂料。以稀HNO3预处理纳米SiO_(2)和钛酸四丁酯为原料,无水乙醇作为溶剂制备了N-TiO_(2)/SiO_(2)光催化材料。并将NTiO_(2)/SiO_(2)光催化材料掺杂到硅丙乳液中制备了光... 为了开发一种具有良好光催化活性和稳定性的混凝土喷涂光催化硅丙涂料。以稀HNO3预处理纳米SiO_(2)和钛酸四丁酯为原料,无水乙醇作为溶剂制备了N-TiO_(2)/SiO_(2)光催化材料。并将NTiO_(2)/SiO_(2)光催化材料掺杂到硅丙乳液中制备了光催化涂料,均匀喷涂到混凝土净浆块表面形成均一的涂层。采用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱仪(DRS)和稳态荧光光谱仪(PL)等对光催化材料进行了表征。结果表明:N-TiO_(2)/SiO_(2)光催化材料的光催化活性比纯相TiO_(2)的优异,全光谱照射30 min内甲基橙降解率达到了99.75%,这得益于非金属N的掺杂拓宽了光谱吸收范围,实现了高效的光电子-空穴分离。涂层表现出优异的光催化活性和稳定性,全光谱照射10 h内甲基橙的降解率达到了94.78%,喷涂光催化涂料的混凝土净浆块置于自然环境下日晒雨淋35 d内甲基橙的降解率为90.25%,光催化涂层表现出良好的稳定性。N-TiO_(2)/SiO_(2)的掺杂虽然影响了光催化涂层的黏结强度和吸水性,但仍达到了聚合物水泥防水涂料黏结强度Ⅲ型要求和外墙涂料吸水性Ⅲ级要求,可以应用于室内外建筑工程项目。 展开更多
关键词 n-TiO_(2)/SiO_(2) 光催化材料 混凝土 甲基橙 硅丙乳液 喷涂
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Bi_(2)WO_(6)-N-TiO_(2)纳米管电极的制备及性能分析
4
作者 张甜 王理明 +4 位作者 刘成国 刘婷婷 魏超 李伟 陈洋洋 《功能材料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期5210-5214,5231,共6页
采用水热法与低温等离子体法制备了Bi_(2)WO_(6)-N-TiO_(2)纳米管电极,对其进行SEM、EDS、XRD、UV-VIS-DRS、CV和I-t等手段表征,并应用于环丙沙星抗生素废水的降解。结果表明,Bi_(2)WO_(6)纳米片成功的负载到TiO_(2)纳米管电极表面,Bi_(... 采用水热法与低温等离子体法制备了Bi_(2)WO_(6)-N-TiO_(2)纳米管电极,对其进行SEM、EDS、XRD、UV-VIS-DRS、CV和I-t等手段表征,并应用于环丙沙星抗生素废水的降解。结果表明,Bi_(2)WO_(6)纳米片成功的负载到TiO_(2)纳米管电极表面,Bi_(2)WO_(6)和N的共同改性显著增强了TiO_(2)对可见光的吸收。电化学分析结果表明经过改性后的TiO_(2)纳米管电极具有优异的光电转换性能,光电流密度约是改性前的5~9倍。Bi_(2)WO_(6)-N-TiO_(2)纳米管电极对环丙沙星污染物的降解过程遵循一级动力学反应方程,其中0.8 mmol Bi_(2)WO_(6)-N-TiO_(2)纳米管电极的降解速率最高,可以达到0.00683 min^(-1)。 展开更多
关键词 Bi_(2)WO_(6)-n-TiO_(2)纳米管电极 光电催化 环丙沙星
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n(Bi_(2)O_(3))/n(SiO_(2))对Bi_(2)O_(3)-B2O_(3)-SiO_(2)系光伏玻璃背板油墨微观结构和反射率的影响
5
作者 汪伟 赵田贵 +4 位作者 孟子豪 刘溧 董伟霞 徐和良 包启富 《硅酸盐通报》 CAS 北大核心 2024年第2期702-709,共8页
随着光伏发射极和背面钝化电池双面双玻组件产业的兴起,光伏玻璃背板用光伏油墨的需求量逐年递增。光伏油墨制备成涂层后,其致密程度将直接影响自身的反射率,进而对光伏电池的光电转化效率产生影响。本文通过改变n(Bi_(2)O_(3))/n(SiO_(... 随着光伏发射极和背面钝化电池双面双玻组件产业的兴起,光伏玻璃背板用光伏油墨的需求量逐年递增。光伏油墨制备成涂层后,其致密程度将直接影响自身的反射率,进而对光伏电池的光电转化效率产生影响。本文通过改变n(Bi_(2)O_(3))/n(SiO_(2)),探究玻璃熔剂析晶和其对Bi_(2)O_(3)-B_(2)O_(3)-SiO_(2)系玻璃熔剂所制备光伏油墨的影响。采用DSC和Raman对玻璃熔剂的特征行为进行了表征,采用XRD、SEM、色度仪对不同光伏油墨涂层的微观结构和反射率进行了研究,并提出了光伏油墨涂层的光反射增强机制。研究表明,n(Bi_(2)O_(3))/n(SiO_(2))的升高会使[BiO_(3)]和[BiO_(6)]基团含量增多,破坏[SiO_(4)]玻璃网络的能力增强,玻璃熔剂的转变温度和析晶峰温度逐渐降低,玻璃熔剂的析晶能力逐渐增大。在短时间内烤制后的玻璃熔剂涂层中会逐渐析出大量的片状Bi_(2)SiO_(5)晶粒,将其制备成光伏油墨涂层后,涂层的反射率会随着n(Bi_(2)O_(3))/n(SiO_(2))的升高而逐渐升高。当n(Bi_(2)O_(3))/n(SiO_(2))为30∶60时,光伏油墨涂层的反射率在近红外波长范围内可提升到82.66%。这主要是因为油墨涂层中的孔隙和空洞作为异相界面,可促使Bi_(2)SiO_(5)晶粒析出并填充在光伏油墨涂层的孔隙和空洞中,使油墨涂层的致密度提高,从而增强光伏油墨涂层对光线的反射能力。 展开更多
关键词 Bi_(2)O_(3)-B2O_(3)-SiO_(2)系光伏玻璃背板油墨 反射率 n(Bi_(2)O_(3))/n(SiO_(2)) 微观结构 析晶
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养殖水体NO_(2)^(-)-N降解复合菌剂制备及特性研究
6
作者 伍俊溢 魏祥东 《现代畜牧科技》 2024年第6期20-24,共5页
随着我国水产养殖规模也逐年上升,养殖水体中氮化合物累积问题日益严重。为实现我国水产行业的安全生产,本文筛选出一种NO_(2)^(-)-N降解菌,并与光合菌、乳酸菌进行复配以此制备复合菌剂。通过单因素试验分析温度、pH值、亚硝酸盐初始... 随着我国水产养殖规模也逐年上升,养殖水体中氮化合物累积问题日益严重。为实现我国水产行业的安全生产,本文筛选出一种NO_(2)^(-)-N降解菌,并与光合菌、乳酸菌进行复配以此制备复合菌剂。通过单因素试验分析温度、pH值、亚硝酸盐初始浓度、菌种接种量等对NO_(2)^(-)-N降解的影响,确定不同影响因素下复合菌剂的最佳降解效果和生长状态。研究结果表明,从活性淤泥中筛选带1株具有高效NO_(2)^(-)-N氧化性质的菌株A3,并与光合细菌(Rhodopseudomonas palustris)、乳酸菌(Lactobacillus acidophilus)按照32∶2∶1混合,该比例降解效率最高。复合菌剂在40℃,pH值为9.0、pH值为6.0的条件下,OD600值稳定在0.2~0.4,对NO_(2)^(-)-N的降解率保持在50%左右。复合菌剂在25℃,pH值为7.5的条件下长势最好,降解率最高;复合菌剂的降解率随初始NO_(2)^(-)-N浓度的升高而降低,OD600值变化不明显,表明复合菌剂与A3菌株对NO_(2)^(-)-N有很强的耐受性,能够在0.1~8.0 g/L的条件下维持降解活性,保持一定的降解速率。 展开更多
关键词 复合微生物菌剂 nO_(2)^(-)-n 养殖水体 nO_(2)^(-)-n高效氧化菌
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F_(2)O_(2)S促进吡嗪N-氧化物的合成
7
作者 陈阳 温乐乐 陈文博 《合成化学》 CAS 2024年第8期731-736,共6页
吡嗪N-氧化物广泛运用在有机合成、生物医药和含能材料领域。传统合成方法主要是双氧水/乙酸氧化体系,会造成环境污染,同时也限制了对酸敏感底物的使用。因此,发展吡嗪N-氧化物的绿色合成方法变得尤为迫切。以2,5-二甲基吡嗪为模板底物... 吡嗪N-氧化物广泛运用在有机合成、生物医药和含能材料领域。传统合成方法主要是双氧水/乙酸氧化体系,会造成环境污染,同时也限制了对酸敏感底物的使用。因此,发展吡嗪N-氧化物的绿色合成方法变得尤为迫切。以2,5-二甲基吡嗪为模板底物,通过筛选反应的投料比,碱和溶剂,得到了最优的反应条件:以甲醇为反应溶剂,底物、H_(2)O_(2)和NaHCO_(3)的物质的量之比为1.0∶1.2∶3.6,在F_(2)O_(2)S的促进下,于室温反应50 min。合成的11个吡嗪N-氧化物(2a~2k)的产率为10%~84%,其结构通过^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)确证。2,6-二甲氧基吡嗪的2个氮原子处于不同的化学环境,通过确认氮氧化反应的选择性,对化合物2f进行单晶X-射线衍射实验,确定该氧化反应优先发生在位阻较小的4-位N原子。该反应可以在弱碱性条件下进行,避免了酸的使用,符合绿色化学理念。 展开更多
关键词 吡嗪 F_(2)O_(2)S H_(2)O_(2) 氧化 绿色合成 n-氧化物 弱碱
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基于超高效液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N-新四糖 被引量：1
8
作者 詹胜群 葛城 +3 位作者 严丽 周荣杰 丁玉珍 段潇潇 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期327-335,共9页
建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖(2′-fucosyllactose,2′-FL)和乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose,LNnT)。... 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖(2′-fucosyllactose,2′-FL)和乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose,LNnT)。样品经水提取,沉淀法除蛋白、针式水系滤膜净化,以乙腈和10 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸,体积分数)为流动相,采用酰胺柱进行梯度洗脱,采用选择反应检测扫描模式(selective reaction monitoring,SRM)测定,外标法定量,稀释法评估溶剂效应、提取后添加法评估基质效应。结果表明,正离子模式下2′-FL和LNnT分别采用加合离子峰[M+NH^(+)_(4)]和[M+H^(+)]较好,梯度条件、流速优化后使得2′-FL和LNnT均能在8 min内完成洗脱,溶剂效应考察发现2′-FL和LNnT存在严重的溶剂效应,但在消除试验中发现在稀释20倍的情形下,50%乙腈甲酸铵水溶液作为净化样液的稀释溶剂可消除影响,线性范围考察发现2′-FL和LNnT线性范围分别为5.0~150.0 ng/mL和2.5~75.0 ng/mL,基质效应考察发现2′-FL和LNnT均不存在基质效应。方法验证表明,2′-FL和LNnT各项精密度正确度参数均满足国标要求,该方法适用于婴幼儿配方乳粉中2′-FL和LNnT的同时测定。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 超高效液相色谱-串联质谱 2′-岩藻糖基乳糖 乳糖-n-新四糖
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氧气浓度对小麦-玉米轮作农田土壤剖面N_(2)和N_(2)O产生的影响 被引量：1
9
作者 高永欣 潘占磊 +6 位作者 王睿 王琳 姚志生 郑循华 梅宝玲 张翀 巨晓棠 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期227-236,共10页
反硝化过程是集约化农田土壤剖面硝态氮(NO_(3)^(-)-N)去除的重要途径。但对土壤剖面反硝化氮气(N_(2))产生速率的准确定量很难,尤其不同深度的土壤氧气(O_(2))浓度状况如何影响土壤N_(2)的产生仍不清楚。本研究依托集约化管理的冬小麦... 反硝化过程是集约化农田土壤剖面硝态氮(NO_(3)^(-)-N)去除的重要途径。但对土壤剖面反硝化氮气(N_(2))产生速率的准确定量很难,尤其不同深度的土壤氧气(O_(2))浓度状况如何影响土壤N_(2)的产生仍不清楚。本研究依托集约化管理的冬小麦-夏玉米轮作田间长期定位试验(始于2006年),采集传统施肥处理0~2.5 m剖面的原状土柱,并基于在玉米生长季田间原位观测的不同深度土壤O_(2)浓度和温度状况,设置不同O_(2)浓度水平(15.0%、12.0%、2.5%和0)和培养温度(26℃和20℃),采用氦培养-直接测定N_(2)法测定3个不同深度(0~0.2、0.5~0.7 m和2.0~2.2 m)土壤N_(2)O和N_(2)产生速率。结果显示:无论是有氧还是无氧条件,土壤剖面N_(2)和N_(2)O的产生均表现为表层高于深层;有氧条件下(2.5%~15.0%O_(2))土壤N_(2)产生速率(以N计)为5.3~7.1μg·h^(-1)·kg^(-1)(0.2m)和0.5~2.3μg·h^(-1)·kg^(-1)(0.5 m和2.0 m),显著低于无氧下速率的93.0%~93.7%。同样地,有氧条件下N_(2)O产生速率(以N计)为1.1μg·h^(-1)·kg^(-1)(0.2 m)和<0.2μg·h^(-1)·kg^(-1)(0.5 m和2.0 m),显著低于无氧条件下速率的84.0%~99.1%。原位观测的土壤O_(2)浓度>2.5%(0.2 m和0.5 m)和>14.0%(2m),表明在无氧条件下的观测会高估土壤真实条件下的N_(2)和N_(2)O产生速率。无氧显著增加深层土壤的N_(2)O/(N_(2)O+N_(2))值,这可能是由于深层土壤的碳更加缺乏,不利于N_(2)O被进一步还原。基于有氧条件下观测的N_(2)和N_(2)O产生速率,估算得到玉米生长季(按120d计)剖面0~2.0 m土体的反硝化(N_(2)+N_(2)O)损失量可达219 kg·hm^(-2),表明土壤对其剖面累积的NO_(3)^(-)-N具有很强的脱氮能力,从而极大地减少了包气带累积NO_(3)^(-)-N进一步向地下水迁移的风险。 展开更多
关键词 土壤剖面 反硝化 n_(2) n_(2)O O_(2)浓度 nO_(3)^(-)-n含量
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Ti_(3)C_(2)/N-TiO_(2)复合材料的制备及吸附/光催化去除污染物性能 被引量：4
10
作者 程余磊 周沁锋 +2 位作者 张子璇 张鹏飞 孙明轩 《微纳电子技术》 CAS 北大核心 2023年第3期361-367,共7页
首先利用煅烧TiN制备了N-TiO_(2),并采用HF溶液腐蚀Ti3AlC2合成了Ti_(3)C_(2),然后将两者以不同质量比值进行混合,通过超声法构建了一系列Ti_(3)C_(2)/N-TiO_(2)复合材料。采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、紫外-... 首先利用煅烧TiN制备了N-TiO_(2),并采用HF溶液腐蚀Ti3AlC2合成了Ti_(3)C_(2),然后将两者以不同质量比值进行混合,通过超声法构建了一系列Ti_(3)C_(2)/N-TiO_(2)复合材料。采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、紫外-可见分光光度计等多种表征手段对样品的物相、形貌和组成进行了分析。以罗丹明B水溶液为模拟污染物,研究了样品对污染物的吸附性能和光催化降解性能。结果表明,6%Ti_(3)C_(2)/N-TiO_(2)复合材料显示出最好的污染物吸附性能和可见光光催化降解性能,其光催化降解污染物效率分别是10%Ti_(3)C_(2)/N-TiO_(2)、2%Ti_(3)C_(2)/N-TiO_(2)和N-TiO_(2)的1.2、1.4和1.9倍。催化降解污染物过程中的主要活性物质是·OH和·O-2,且三次循环实验表明Ti_(3)C_(2)/N-TiO_(2)具有较好的光催化稳定性能。Ti_(3)C_(2)的引入拓展了复合材料的吸收带边,增强了可见光的吸收强度,促进了光生电子和空穴的分离,从而提高了Ti_(3)C_(2)/N-TiO_(2)复合体系的光催化性能。 展开更多
关键词 氮掺杂TiO_(2) Ti_(3)C_(2)MXene 复合材料 光催化 污染物降解
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N-TiO_(2)/ZnIn_(2)S_(4)复合光催化剂的制备及其在诺氟沙星光降解中的应用 被引量：1
11
作者 孟雅琴 《广东化工》 CAS 2023年第1期51-55,25,共6页
以尿素为氮源,ZnIn_(2)S_(4)为载体,采用溶胶–凝胶法结合溶剂热法制备了N-TiO_(2)/ZnIn_(2)S_(4)复合光催化剂(NTZIS)。使用XRD、XPS、SEM、UV-vis DRS、PL光谱等表征对NTZIS的晶型结构、化学组成、形貌特征、光电化学性能进行了分析... 以尿素为氮源,ZnIn_(2)S_(4)为载体,采用溶胶–凝胶法结合溶剂热法制备了N-TiO_(2)/ZnIn_(2)S_(4)复合光催化剂(NTZIS)。使用XRD、XPS、SEM、UV-vis DRS、PL光谱等表征对NTZIS的晶型结构、化学组成、形貌特征、光电化学性能进行了分析。并以诺氟沙星(NOR)溶液为模拟污染物,在可见光和日光照射下考察了NTZIS的光催化性能。实验表明,NTZIS具有优异可见光响应能力,60 min对NOR的光降解率高达94.9%,并且在日光照射下的真实水基质中活性保持良好,具备较好的应用潜力。根据能带位置和自由基捕获实验结果,合理推测了NTZIS复合材料光降解过程的可能机理。 展开更多
关键词 n-TiO_(2) ZnIn_(2)S_(4) 光催化 诺氟沙星 异质结
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氮掺杂多孔碳负载Fe纳米颗粒用于高性能电催化还原CO_(2)与Zn-CO_(2)电池 被引量：2
12
作者 杨文倩 薛自前 +9 位作者 杨俊 冼家慧 刘庆林 范雅楠 郑凯 廖锫钦 苏徽 刘庆华 李光琴 苏成勇 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第5期185-194,共10页
电催化CO_(2)还原为CO因其技术与经济上的可行性而被认为是推进碳中和最有前景的反应之一.然而,水溶液中激烈的竞争性析氢反应阻碍生成单一高选择性产物.目前,贵金属纳米催化剂表现出较好的CO选择性,但稀缺性和高成本限制了其进一步应用... 电催化CO_(2)还原为CO因其技术与经济上的可行性而被认为是推进碳中和最有前景的反应之一.然而,水溶液中激烈的竞争性析氢反应阻碍生成单一高选择性产物.目前,贵金属纳米催化剂表现出较好的CO选择性,但稀缺性和高成本限制了其进一步应用.Fe纳米颗粒(NPs)具有电催化活性,且储量丰富成本低,被认为是一种潜在可替代贵金属的电催化剂,但Fe存在易氧化、团聚、稳定性差、吸附CO_(2)能力低等问题.因此,探索同时具有良好活性和稳定性的新型Fe NPs催化剂仍具有重要意义.金属-有机骨架(MOFs)衍生物被认为是合成锚定和激活金属纳米颗粒的良好前驱体.因此,将Fe NPs固定在MOFs衍生物中为开发稳定、高活性的Fe NPs催化剂提供了可行的机会.本文通过修饰MOFs前驱体的策略,对IRMOF-3(Zn)进行少量含铁配体单羧酸二茂铁的取代,结合一步热解碳化,制备了Fe NPs负载在海绵状氮掺杂多孔碳的复合催化剂(Fe@NPC).同时对配体为对苯二甲酸的MOF-5和配体为2-氨基-对苯二甲酸的IRMOF-3(Zn)进行热解碳化,制备了对照样品多孔碳MOF-5-D和氮掺杂多孔碳IRMOF-3-D.光电子能谱(XPS)和X射线吸收精细结构谱(XAFS)结果表明,在Fe@NPC中含有大量的Fe-Fe键以及极少量的Fe-N/C键,说明Fe主要以纳米颗粒形式存在,少量Fe-N/C分布在Fe NPs表面,在Fe NPs与氮掺杂碳基底间起到良好的连接作用.此外,Fe@NPC具有较大的比表面积(1264 m^(2)g^(-1))和高于MOF-5-D与IRMOF-3-D的CO_(2)吸附能力(93.5 cm^(3)g^(-1)),这种具有CO_(2)强吸附和丰富活性位点的多级孔结构为加速传质、加快CO_(2)转化奠定了良好的基础.在H-cell与-0.6 V_(RHE)的条件下,IRMOF-3-D的最大CO法拉第效率(FECO)为65.3%,是MOF-5-D(49.9%)的1.3倍,说明氮掺杂在一定程度上促进了CO_(2)的电还原.此外,Fe@NPC在-0.3 V_(RHE)到1.0 V_(RHE)的宽电位化学区间均表现出较好的性能,即最大的电流密度,最低的起始电位以及92.1%的最高的FECO.而且Fe@NPC在流动池中可以获得更高的FECO(96.4%),同时能够在H-cell与流动池中均保持良好的稳定性.由于*COOH高能垒,它的产生被认为是高效电化学CO_(2)-CO转换的瓶颈.进一步采用原位衰减全反射-傅里叶变换红外(ATR-IR)来实时监测中间体,并深入探究Fe@NPC作用于CO_(2)还原过程的机理,观测到中间体*COOH的逐渐形成和积累,以及同一反应时间内*COOH在Fe@NPC上的更快动力学形成过程;进一步说明Fe位点与氮掺杂多孔碳之间的协同作用显著提高了Fe@NPC的CO_(2)的捕获能力和传质能力并加速了CO生成的动力学.本文以Fe@NPC为阴极组装了Zn-CO_(2)电池,发现该电池具有良好的充电放电性能,放电过程中可提供3.0 mW cm^(-2)的峰值功率密度,同时表现出良好的稳定性(120个循环),实现CO_(2)电还原与储能的良好结合,并表现出高效的能量转换装置的良好应用潜力.综上,本文为设计用于高选择性的CO_(2)还原反应和能量转换器件的铁基催化剂提供了一种新方法. 展开更多
关键词 Fe纳米颗粒 MOFs衍生物 氮掺杂多孔碳 CO_(2)电催化 Zn-CO_(2)电池
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硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺合成工艺过程探究
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作者 薛香菊 刘杨 +3 位作者 鲍翠 逯宇宙 杨春霞 单鑫 《合成橡胶工业》 CAS 北大核心 2023年第6期476-481,共6页
以硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(M)和环己胺为原料,采用次氯酸钠氧化法合成了N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS),考察了合成工艺过程中反应体系的外观变化、液相中环己胺含量、固相中游离胺含量及固相熔点,同时提出了反应机理。结果表明,... 以硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(M)和环己胺为原料,采用次氯酸钠氧化法合成了N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS),考察了合成工艺过程中反应体系的外观变化、液相中环己胺含量、固相中游离胺含量及固相熔点,同时提出了反应机理。结果表明,反应机理主要是促进剂M先与环己胺反应生成促进剂M环己胺盐,在氧化剂次氯酸钠的作用下胺盐中的硫氢键和氮氢键经交叉偶联反应和脱氢反应形成硫氮键,从而生成促进剂CBS。当氧化剂次氯酸钠加入量较少时,在反应前期阶段反应体系内液相相对较少,反应体系整体上呈膏状;随着次氯酸钠加入量的不断增加,固液两相逐渐分离,液相中环己胺质量浓度先由0.120 g/mL逐渐降低至0.045 g/mL,后又逐渐升高至0.092 g/mL,固相中游离胺质量分数由37.12%逐渐下降至0.15%;当次钠酸钠完全加入时,促进剂CBS质量分数可高达98.9%。 展开更多
关键词 硫化促进剂 n-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺 2-巯基苯并噻唑 环己胺 氧化法 合成工艺 游离胺
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AMI患者发生NOAF的影响因素及CHA_(2)DS_(2)-VASc评分联合NT-proBNP的预测价值 被引量：1
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作者 任浩 王惠林 王磊 《中外医学研究》 2023年第11期151-155,共5页
目的:探讨急性心肌梗死(acute myocardial infarction,AMI)患者发生新发心房颤动(new-onset atrial fibrillation,NOAF)的影响因素及CHA_(2)DS_(2)-VASc评分联合N末端B型脑钠肽前体(N-terminal pro-brain natriuretic peptide,NT-proBNP... 目的:探讨急性心肌梗死(acute myocardial infarction,AMI)患者发生新发心房颤动(new-onset atrial fibrillation,NOAF)的影响因素及CHA_(2)DS_(2)-VASc评分联合N末端B型脑钠肽前体(N-terminal pro-brain natriuretic peptide,NT-proBNP)的预测价值。方法:选取2019年2月—2022年6月在鄂钢医院心血管内科住院治疗的378例AMI患者作为研究对象。根据住院治疗期间是否发生NOAF将其分为非NOAF组(336例)和NOAF组(42例)。收集两组临床资料及治疗情况。比较两组临床资料及治疗情况,对AMI患者发生NOAF进行多因素分析,分析CHA_(2)DS_(2)-VASc评分联合NT-proBNP的预测价值。结果:NOAF组ST段抬高型心肌梗死(ST-elevation myocardial infarction,STEMI)、右冠状动脉病变占比,NT-proBNP、左心房内径(left atrial diameter,LAD)、CHA_(2)DS_(2)-VASc评分均高于非NOAF组,左心室射血分数(left ventricular ejection fraction,LVEF)低于非NOAF组,差异有统计学意义(P<0.05)。NT-proBNP高水平、CHA_(2)DS_(2)-VASc评分升高、LVEF下降均为AMI患者发生NOAF的危险因素(P<0.05)。CHA_(2)DS_(2)-VASc评分联合NT-proBNP预测AMI患者发生NOAF的AUC值、敏感度及特异度均优于单一指标检测。结论:CHA_(2)DS_(2)-VASc评分联合NT-proBNP预测AMI患者发生NOAF的临床价值较好。 展开更多
关键词 CHA_(2)DS_(2)-VASc评分 n末端B型脑钠肽前体 急性心肌梗死 新发心房颤动
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MOFs衍生多孔TiO_(2)/C、N掺杂Fe_(2)O_(3)复合材料的制备及其光催化性能 被引量：1
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作者 谢倩祎 程爱华 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期47-55,共9页
将TiO_(2)加入NH_(2)-MIL-101(Fe)前驱体中,采用溶剂热法制备TiO_(2)/NH_(2)-MIL-101(Fe),进一步经高温热处理得到TiO_(2)/C、N掺杂Fe_(2)O_(3)复合材料(TiO_(2)/C、N-Fe_(2)O_(3))。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光电子能... 将TiO_(2)加入NH_(2)-MIL-101(Fe)前驱体中,采用溶剂热法制备TiO_(2)/NH_(2)-MIL-101(Fe),进一步经高温热处理得到TiO_(2)/C、N掺杂Fe_(2)O_(3)复合材料(TiO_(2)/C、N-Fe_(2)O_(3))。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光电子能谱(XPS)、紫外-可见分光漫反射(UV-Vis DRS)和荧光光谱(PL)等方法对所得样品的晶体结构、形貌特征、组成及光谱特性进行表征。在模拟太阳光照射下对罗丹明B(RhB)溶液进行降解,评价其光催化活性。结果表明,C、N均匀掺杂在Fe_(2)O_(3)中,TiO_(2)复合C、N掺杂Fe_(2)O_(3)后禁带宽度减小,模拟太阳光照射2.5 h后,在0.1 g/L TiO_(2)/C、N-Fe_(2)O_(3)复合材料的光催化作用下,10 mg/L罗丹明B的去除率达到95%,速率常速为0.0192 min^(-1),效果较TiO_(2)和C、N-Fe_(2)O_(3)有明显提高。所得复合材料稳定性好、可重复利用。MOFs衍生多孔C、N掺杂Fe_(2)O_(3)与TiO_(2)的复合缩短了带隙,强化了空穴与电子的分离从而提高可见光催化活性。 展开更多
关键词 Fe基-MOFs 光催化 TiO_(2)/C、n掺杂Fe_(2)O_(3) 罗丹明B
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高分散Co-N-C涂层电极制备及其产H_(2)O_(2)效能
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作者 袁世宇 李牧遥 +3 位作者 朱兆连 徐丹 王康 王海玲 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2023年第4期394-402,共9页
为了研究电极表面Co-N-C催化剂的分散性和电化学工艺参数对产H_(2)O_(2)机制与效能的影响,以石墨板为基底,Co-N-C催化剂为涂层制备石墨基高分散Co-N-C涂层电极。通过扫描电子显微镜、X线衍射、循环伏安扫描和X线光电子能谱等手段对制备... 为了研究电极表面Co-N-C催化剂的分散性和电化学工艺参数对产H_(2)O_(2)机制与效能的影响,以石墨板为基底,Co-N-C催化剂为涂层制备石墨基高分散Co-N-C涂层电极。通过扫描电子显微镜、X线衍射、循环伏安扫描和X线光电子能谱等手段对制备的Co-N-C催化剂及涂层电极进行微观结构和电化学表征,改变石墨粉与Co-N-C的质量比来控制负载量,考察不同Co-N-C负载量涂层电极对O_(2)的催化还原活性和不同工艺条件下的产H_(2)O_(2)效能,并对影响机制进行深入探究。结果表明:Co-N-C催化剂被均匀负载到石墨板表面,其中Co-N-C-20(Co-N-C与石墨粉的质量比为1∶20)涂层电极具有较好的分散性和最高O_(2)的二电子还原催化活性。酸性条件、合适的电流密度和O_(2)曝气量有助于O_(2)的二电子还原反应生成H_(2)O_(2),减少H2O_(2)继续被还原和分解。在优化工艺条件下反应80 min,Co-N-C-20电极产H_(2)O_(2)的累积浓度达到291.3 mg/L,电流效率为52.66%。 展开更多
关键词 过氧化氢(H_(2)O_(2)) Co-n-C 氧还原 石墨粉 涂层电极 电流效率
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水溶性N,N-二烷基二甘酰胺酸与U(Ⅵ)的配位化学
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作者 高成琪 全葳 +7 位作者 杨琪 张燕 杨雅婷 徐超 柳倩 郝轩 杨素亮 田国新 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期325-333,I0002,共10页
研究了两种结构相似小分子配体N,N-二甲基二甘酰胺酸(HDMDGA,HL^(Ⅰ))和N,N-二乙基二甘酰胺酸(HDEDGA,HL^(Ⅱ))与铀酰离子的配位化学。在1.0 mol/L NaClO_(4)介质中,分别用电位滴定法和吸收光谱滴定法测定了两种配体的质子化常数以及UO_... 研究了两种结构相似小分子配体N,N-二甲基二甘酰胺酸(HDMDGA,HL^(Ⅰ))和N,N-二乙基二甘酰胺酸(HDEDGA,HL^(Ⅱ))与铀酰离子的配位化学。在1.0 mol/L NaClO_(4)介质中,分别用电位滴定法和吸收光谱滴定法测定了两种配体的质子化常数以及UO_(2)L^(+)、UO_(2)L_(2)(L=L^(Ⅰ)、L^(Ⅱ))的配合物稳定常数,并解析获得各物种的标准摩尔吸收谱。结合拉曼光谱滴定方法,获得了各配合物物种的相对标准拉曼光谱。室温条件下利用缓慢挥发法培养了UO_(2)L_(2)^(Ⅱ)晶体,单晶X射线衍射分析结果表明该晶体属单斜晶系,空间点群为P2_(1)/c。具体结构参数为:a=15.5096(6)?(1?=0.1 nm),b=7.7934(3)?,c=11.3732(4)?,α=90°,β=97.388(4)°,γ=90°,Z=2。水溶液中配合物稳定常数以及晶体中U-O键长比较的结果均表明,虽然两种配体的结构相似,质子化常数也几乎相同,但与UO_(2)^(2+)的配位能力存在一定差异,HDEDGA与UO_(2)^(2+)形成的配合物稳定性更高。与UO_(2)L_(2)^(Ⅰ)配合物晶体相似,UO_(2)L_(2)^(Ⅱ)晶体中L^(Ⅱ-)同样以三齿模式与UO_(2)^(2+)形成配合物,3个氧原子(酰胺氧、醚氧和羧酸氧)均在赤道平面与线性的UO_(2)^(2+)配位。UO_(2)L_(2)^(Ⅱ)晶体漫反射光谱的特征与水溶液中相应组成配合物的吸收光谱有显著差异;且对于两种配体,水溶液中水合铀酰离子与1:1配合物(金属:配体)的铀酰离子特征拉曼光谱峰位移的差值,均显著大于1:1配合物与1:2配合物的差值。因此可推断,水溶液中1:2配合物的结构应不同于配合物晶体。 展开更多
关键词 UO_(2)^(2+) n n-二烷基二甘酰胺酸 配位稳定常数 晶体结构 拉曼光谱
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NHC-CO_(2)两性离子催化CO_(2)参与有机反应进展
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作者 钟春涛 曾少兰 +3 位作者 钟勤 何丽梅 史延慧 曹昌盛 《江苏师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2023年第1期39-49,共11页
介绍由N-杂环卡宾(NHCs)与CO_(2)亲核加成得到的两性离子在CO_(2)转化方面的应用,并讨论这些内盐的合成途径和稳定性.总结NHC-CO_(2)两性离子在催化CO_(2)转化为有机物领域中已报道的反应(包括羧酸或羧酸盐、环状碳酸酯化合物、α-亚烷... 介绍由N-杂环卡宾(NHCs)与CO_(2)亲核加成得到的两性离子在CO_(2)转化方面的应用,并讨论这些内盐的合成途径和稳定性.总结NHC-CO_(2)两性离子在催化CO_(2)转化为有机物领域中已报道的反应(包括羧酸或羧酸盐、环状碳酸酯化合物、α-亚烷基环状碳酸酯、恶唑烷酮、α-亚烷基恶唑烷酮的合成、CO_(2)还原生成CO、喹唑啉-2,4(1 H,3H)-二酮和羧酸酯的合成等),并概述各类反应的特点(包括底物的适用范围和相应的反应机理),更新了大多数反应在原文中的机理图,且针对个别反应机理提出了新的观点. 展开更多
关键词 n-杂环卡宾(nHCs) nHC-CO_(2)两性离子 CO_(2)转化 有机催化
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Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-WO_(3)固体超强酸催化剂的制备及其异构化性能评价 被引量：2
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作者 张孔远 崔孟达 +2 位作者 马亮 黄仁强 刘晨光 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期508-516,共9页
在Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)固体超强酸中引入WO_(3)制备了Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-WO_(3)固体超强酸催化剂,采用N 2吸附-脱附、XRD、TPD、TPR和Py-IR等手段对所制备催化剂进行了分析表征;在5 mL连续固定床反应装置上,考察了WO_(3)含量对P... 在Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)固体超强酸中引入WO_(3)制备了Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-WO_(3)固体超强酸催化剂,采用N 2吸附-脱附、XRD、TPD、TPR和Py-IR等手段对所制备催化剂进行了分析表征;在5 mL连续固定床反应装置上,考察了WO_(3)含量对Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-WO_(3)催化剂作用下正己烷临氢异构化反应活性的影响。结果表明:WO_(3)的引入能够显著调节Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-WO_(3)催化剂中四方晶相ZrO_(2)含量、比表面积、孔体积、平均孔径和酸量等,使暴露在催化剂表面的活性中心明显增加;在反应温度240℃、反应压力2.0 MPa、体积空速1.0 h-1、氢气/正己烷体积比600的条件下,WO_(3)质量分数16%的Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-WO_(3)催化剂的异构化活性最高,正己烷转化率为82.27%,异构化率为81.32%,二甲基丁烷选择性为34.28%。 展开更多
关键词 正己烷 固体超强酸 Pt-SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-WO_(3)催化剂 临氢异构化
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气相色谱-质谱联用法测定童鞋中N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮
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作者 郝晓红 马红青 肖湾 《化学分析计量》 CAS 2024年第10期39-44,共6页
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法同时测定童鞋中N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮。童鞋产品中常用的材料有纺织品、合成革、皮革和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物材料。取童鞋中不同材质的样品,优化了预处理过程,确定预处理条件为50℃用丙酮... 建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法同时测定童鞋中N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮。童鞋产品中常用的材料有纺织品、合成革、皮革和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物材料。取童鞋中不同材质的样品,优化了预处理过程,确定预处理条件为50℃用丙酮超声提取60 min,根据不同材质提取液情况选择是否需要净化。取适量提取液供GC-MS仪分析,以色谱峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标,外标法定量。该方法检出限为0.5 mg/kg,N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮的质量浓度在0.5~50 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9995,低、中、高三个浓度水平的加标回收率为96.3%~98.7%,测定结果的相对标准偏差为0.2%~1.8%(n=7),满足测定要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 童鞋 n-甲基吡咯烷酮 n-乙基吡咯烷酮
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