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N,N-二甲基-4-硝基苄胺的合成工艺研究
1
作者 王玲燕 叶彬彬 +2 位作者 翁碎庄 徐银萍 谢菊冲 《广州化工》 CAS 2015年第7期86-87,113,共3页
N,N-二甲基-4-硝基苄胺是一种重要的有机合成中间体,被广泛的应用于医药、农药化工等领域。以二氯甲烷作反应溶剂,以二甲胺盐酸盐为辅料,选用三乙胺为缚酸剂,底物对硝基溴苄用二氯甲烷溶解后滴加,反应温度为30℃,反应时间为30 min,反应... N,N-二甲基-4-硝基苄胺是一种重要的有机合成中间体,被广泛的应用于医药、农药化工等领域。以二氯甲烷作反应溶剂,以二甲胺盐酸盐为辅料,选用三乙胺为缚酸剂,底物对硝基溴苄用二氯甲烷溶解后滴加,反应温度为30℃,反应时间为30 min,反应收率为94.7%。该工艺路线成本低,操作简便,反应时间短,污染小,选择性好,收率高,适用于工业化生产。 展开更多
关键词 N n-二甲基-4-硝基苄胺 缚酸剂 二甲胺盐酸盐
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连续合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的催化剂及其性能研究
2
作者 晁哲 郑金欣 +8 位作者 王雷 程杰 范嘉煊 马晓云 高明明 林涛 张炳亮 李国斌 张力 《工业催化》 CAS 2024年第8期74-80,共7页
以3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气为原料,通过自制自动化固定床反应器进行连续加氢和烷基化反应,探索N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺连续化生产的新工艺,系统考察Sn改性及活性组分铂前驱体对催化剂性能的影响,同时考察反应条件对原料... 以3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气为原料,通过自制自动化固定床反应器进行连续加氢和烷基化反应,探索N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺连续化生产的新工艺,系统考察Sn改性及活性组分铂前驱体对催化剂性能的影响,同时考察反应条件对原料转化率和产物选择性的影响。研究表明,Sn掺杂改性及通过使用氯铂酸钾作为活性组分前驱体可使PtSn/C催化剂活性增加,稳定性增强。在反应温度70℃、反应压力1.5 MPa和氢气原料物质的量比为10条件下,3,4-二甲基硝基苯转化率和N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺选择性最高,连续运行50 d产物收率均稳定在99%以上。本研究为绿色除草剂二甲戊灵的应用提供了技术支持。 展开更多
关键词 精细化学工程 n-(1-乙基丙基)-3 4-二甲基苯胺 3 4-二甲基硝基苯 催化加氢 铂锡碳
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NO_(2)^(−)对高铁酸盐降解水中4-氯-3,5-二甲基苯酚的影响
3
作者 卢颖 姚滨斌 +3 位作者 杨培增 季跃飞 陈静 陆隽鹤 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期5522-5529,共8页
探讨NO_(2)^(−)对高铁酸盐(Fe(Ⅵ))降解4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX)的动力学、产物和毒性的影响.结果表明,在pH7~9范围内,Fe(Ⅵ)能有效降解水中的PCMX,在[Fe(Ⅵ)]:[PCMX]=10:1的条件下,PCMX在5min内的降解率可达100%.0.1~10mg/L的腐殖酸(... 探讨NO_(2)^(−)对高铁酸盐(Fe(Ⅵ))降解4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX)的动力学、产物和毒性的影响.结果表明,在pH7~9范围内,Fe(Ⅵ)能有效降解水中的PCMX,在[Fe(Ⅵ)]:[PCMX]=10:1的条件下,PCMX在5min内的降解率可达100%.0.1~10mg/L的腐殖酸(HA)明显促进了PCMX的降解;而NO_(2)^(−)的引入则显著抑制了反应过程,并导致多种硝基副产物的生成.淬灭实验结果表明,高价铁是反应过程中的主要反应物种.毒性预测显示,生成的硝基副产物和偶联产物具有持久性和生物毒性,如OP-6和OP-7的半衰期超过180d,生物富集因子大于5000,慢性毒性值小于1mg/L,可能带来一定的环境风险. 展开更多
关键词 高铁酸盐 4-氯-3 5-二甲基苯酚 硝基副产物 理论计算 影响
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[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑的合成工艺研究
4
作者 鲁松春 王騊 李以名 《分析化学进展》 CAS 2023年第1期42-49,共8页
[3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑是除草剂苯唑草酮重要中间体,本文提出并研究了该中间体的一种新合成方法。该方法以2,3-二甲基硝基苯为起始原料与亚硝酸酯进行亲核取代反应得到2-硝基-6甲基苯甲醛肟,随后与乙烯在次氯酸钠的存... [3-(2-硝基-6-甲基)苯基]-4,5二氢异噁唑是除草剂苯唑草酮重要中间体,本文提出并研究了该中间体的一种新合成方法。该方法以2,3-二甲基硝基苯为起始原料与亚硝酸酯进行亲核取代反应得到2-硝基-6甲基苯甲醛肟,随后与乙烯在次氯酸钠的存在下经1,3-偶极环加成反应获得目标产物。该方法在进行1,3-偶极环加成反应时,创新性地使用次氯酸钠作为卤代试剂,避免传统工艺中的剧毒氯气和NCS (伴随产生当量有机酰胺副产物)的使用。更重要的是,该工艺实现了一锅两步法进行1,3-偶极环加成反应,避免对肟酰氯中间产物的分离提纯操作。两步反应后目标产物总收率75.2%。 展开更多
关键词 苯唑草酮 4 5-二氢异噁唑 2 3-二甲基硝基苯 亲核取代反应 1 3-偶极环加成
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N-硝基-N-(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯基)脲衍生物的合成及除草活性 被引量：6
5
作者 江洪 方利 +1 位作者 韦庆益 马敬中 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期668-671,共4页
以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生... 以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生成酰氯中间体;酰氯中间体再与取代苯胺反应得到了7种含N-硝基的不对称脲类化合物。产物经IR1、HNMR、质谱、元素分析表征。对目标化合物进行了除草生物活性测试,初步测试结果表明:当其水溶液质量浓度为500 mg/L时,脲基另一端的苯环为2-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基苯基、4-甲基苯基时,这些化合物对稗草的校正根长抑制率和校正茎长抑制率都大于40%;但这些化合物对苋菜作用不明显,对苋菜的校正根长抑制率和校正茎长抑制率小于20%。 展开更多
关键词 n-硝基-2 6-二硝基-4-三氟甲基苯胺 固体光气 脲 除草活性 医药原料
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3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱在N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的溶解行为(英文) 被引量：3
6
作者 薛亮 赵凤起 +3 位作者 邢晓玲 高红旭 徐司雨 胡荣祖 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期53-57,共5页
在常压、298.15K条件下,用RD 496-2000微热量仪分别测量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NM P)和二甲基亚砜(DM SO)中的溶解焓,得到DNTF在不同溶剂中的微分溶解热和积分溶解热,建立了热量与溶质的量之间的关系式。对... 在常压、298.15K条件下,用RD 496-2000微热量仪分别测量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NM P)和二甲基亚砜(DM SO)中的溶解焓,得到DNTF在不同溶剂中的微分溶解热和积分溶解热,建立了热量与溶质的量之间的关系式。对于DNTF,在NM P中描述溶解过程的动力学方程为d/αdt=1-0 3.81(1-α)1.19;在DM SO中,描述溶解过程的动力学方程为dα/dt=10-3.91(1-α)0.88。 展开更多
关键词 物理化学 3 4-二硝基呋咱基氧化呋咱 DNTF n-甲基-2-吡咯烷酮 二甲基亚砜 溶解 动力学
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4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺合成新工艺 被引量：6
7
作者 郑凯 姚成 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期145-148,共4页
研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐... 研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐转化率达 95% ,N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺收率为 94 %。N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为 :N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺和混酸 (n(浓硫酸 ) /n(硝酸 ) =3/ 1 )的摩尔比为 1 / 1 1 ,混酸在 2 0～ 30℃、0 5h内加完 ,然后在 55～ 6 0℃反应 4h ,得到 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺。产物质量分数为 98% ,收率为 81 %。 展开更多
关键词 4-硝基-n-甲基-邻二甲酰亚胺 苯酐 甲胺 n-甲基-邻苯二甲酰亚胺 硝酸 合成
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N,N-双((3,5-二硝基-1,2,4-三唑-1-基)甲基)硝胺的合成及性能（英文） 被引量：1
8
作者 李亚南 吴敏杰 +2 位作者 张生勇 刘宁 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1167-1171,共5页
以3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAT)为原料,经重氮化、硝化、N-烷基化等反应合成了N,N-双((3,5-二硝基-1,2,4-三唑-1-基)甲基)硝胺(BDNTMN)。利用~1H NMR,^(13)C NMR、红外、质谱及元素分析等手段表征了化合物的结构。采用DSC和TG方法分析了... 以3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAT)为原料,经重氮化、硝化、N-烷基化等反应合成了N,N-双((3,5-二硝基-1,2,4-三唑-1-基)甲基)硝胺(BDNTMN)。利用~1H NMR,^(13)C NMR、红外、质谱及元素分析等手段表征了化合物的结构。采用DSC和TG方法分析了目标化合物BDNTMN的主要热性能。采用Gaussian 09程序和Kamlat-Jacbos方程预估了BDNTMN的理化性质和爆轰性能。结果表明,BDNTMN在170.4℃和254.1℃分别有两个热分解峰。预估的BDNTMN的密度、爆速和爆压分别为1.95 g·cm^(-3)、9.03 km·s^(-1)和38.7 GPa,性能优于RDX。 展开更多
关键词 N n-双((3 5-二硝基-1 2 4-三唑-1-基)甲基)硝胺(BDNTMN) 合成 性能
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2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物的合成 被引量：2
9
作者 范钱君 沈德隆 +1 位作者 彭伟立 陈建强 《浙江工业大学学报》 CAS 2005年第4期372-375,共4页
以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料,经环合等多步反应合成4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶,间硝基邻甲基苯胺经重氮化得到重氮产物间硝基邻甲基苯酚.4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶和间硝基邻甲基苯酚反应得到2-(苄基-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基... 以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料,经环合等多步反应合成4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶,间硝基邻甲基苯胺经重氮化得到重氮产物间硝基邻甲基苯酚.4,6-二甲氧基-甲砜基嘧啶和间硝基邻甲基苯酚反应得到2-(苄基-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,再经溴化反应得到2-(苄基溴-6-硝基-苯氧基)-4,’6’-二甲氧基嘧啶,其与六个取代基苯胺反应,分别得到六个2-(4,’6’-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-N-芳基苄胺衍生物,产物经质谱和核磁氢谱检测确定. 展开更多
关键词 嘧啶水杨酸类除草剂 2-(4' 6'-二甲氧基)嘧啶氧基-6-硝基-n-芳基苄胺衍生物 合成
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4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺研究 被引量：3
10
作者 郑凯 姚成 《江苏化工》 2003年第6期39-41,共3页
研究了以甲苯为溶剂,邻苯二甲酸酐、甲胺、硝酸为原料合成4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的方法,讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明:n(邻苯二甲酸酐)∶n(甲胺)=1∶1.25,在回流下反应5h,苯酐转化率达... 研究了以甲苯为溶剂,邻苯二甲酸酐、甲胺、硝酸为原料合成4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的方法,讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明:n(邻苯二甲酸酐)∶n(甲胺)=1∶1.25,在回流下反应5h,苯酐转化率达95%,N-甲基-邻苯二甲酰亚胺收率为94%。N-甲基-邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为:n(N-甲基-邻苯二甲酰亚胺)∶n(硝酸)=1∶1.1,混酸配比为n(浓硫酸)∶n(硝酸)=3∶1,在20～25℃、0.5h内加完,然后在55～60℃反应4h,可得4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺。其含量为98%,收率81%。通过红外光谱对产品进行了表征。 展开更多
关键词 4-硝基-n-甲基-邻苯二甲酰亚胺 合成 甲苯 邻苯二甲酸酐 甲胺 硝酸
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N,N-二甲基-3,4-二氯苄胺的合成及其海洋防污性能研究 被引量：1
11
作者 卢雅婷 徐焕志 +2 位作者 陆阿定 沈明 王斌 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2014年第3期267-271,共5页
以3,4-二氯苄氯、二甲胺为原料设计合成N,N-二甲基-3,4-二氯苄胺(简称DCDMA),考察了物料摩尔比、反应温度、反应时间对N,N-二甲基-3,4-二氯苄胺产率的影响。确定最佳反应选择如下:n(3,4-二氯苄氯):n(二甲胺)=1:2.5,反应温度45℃,反应时... 以3,4-二氯苄氯、二甲胺为原料设计合成N,N-二甲基-3,4-二氯苄胺(简称DCDMA),考察了物料摩尔比、反应温度、反应时间对N,N-二甲基-3,4-二氯苄胺产率的影响。确定最佳反应选择如下:n(3,4-二氯苄氯):n(二甲胺)=1:2.5,反应温度45℃,反应时间2.5 h。在此条件下,产率达到最高为88.63%,目标化合物的结构经红外、氢谱和碳谱进行了表征。室内防污性能测试结果显示,此化合物具有明显的防污效果,初步表明DCDMA在防污剂中具有一定开发应用价值。 展开更多
关键词 3 4-二氯苄氯 N n-二甲基-3 4-二氯苄胺 合成 防污
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1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的合成及其紫外吸收性质 被引量：1
12
作者 赵娟 姜少华 +1 位作者 范柔柔 关佩琳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期24-28,共5页
以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷（4-NP CBR）。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为：... 以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷（4-NP CBR）。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为：甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）]-2-丁炔）}∶n（乙腈硼烷）=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。 展开更多
关键词 1 4-二[n-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔 1 2-二[n-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷 工艺优化 紫外吸收 功能材料
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1-甲基-4,5-二硝基咪唑的合成及表征 被引量：16
13
作者 宋磊 王建龙 +2 位作者 李永祥 王小军 曹端林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期531-533,共3页
以咪唑为原料,两步硝化得4,5-二硝基咪唑,再在DMF中与硫酸二甲酯反应得目标化合物1-甲基-4,5-二硝基咪唑,采用红外光谱、元素分析、质谱和核磁共振氢谱对其进行了表征。优化了合成工艺,讨论了4,5-二硝基咪唑的硝化机理。实验测得目标产... 以咪唑为原料,两步硝化得4,5-二硝基咪唑,再在DMF中与硫酸二甲酯反应得目标化合物1-甲基-4,5-二硝基咪唑,采用红外光谱、元素分析、质谱和核磁共振氢谱对其进行了表征。优化了合成工艺,讨论了4,5-二硝基咪唑的硝化机理。实验测得目标产物的总得率为62%,熔点为77℃,最佳反应条件为:温度45～50℃,时间4h,4,5-二硝基咪唑和硫酸二甲酯的摩尔比1:6。在25℃,pH值由4,5-二硝基咪唑(0.63mol·L-1的丙酮溶液)的3.74升到1-甲基-4,5-二硝基咪唑(0.63mol·L-1的丙酮溶液)的6.77,酸性显著降低。 展开更多
关键词 有机化学 1-甲基4 5-二硝基咪唑 不敏感炸药 合成
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一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺 被引量：4
14
作者 徐振元 严新焕 +2 位作者 许丹倩 张国富 楼芝英 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期75-78,共4页
以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该... 以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响;在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。 展开更多
关键词 3 4-二甲基硝基苯 3-戊酮 催化加氢 合成 n-(1-2乙基丙基)-3 4-二甲基苯胺 除草剂 中间体 二甲戊乐灵
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2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的探讨 被引量：6
15
作者 韩权 陈虹 +3 位作者 霍燕燕 郝甜甜 杨晓慧 翟云会 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期56-60,共5页
合成了新显色剂2-（5-Jg基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（缩写为：5-NOz-4-Me—PADMA），并研究了其与钴（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在pH4．0～7．0的HAc—NaAc缓冲溶液中，钴（Ⅱ）与5-NO2-4-Me—PADMA反应形成紫红色络合物... 合成了新显色剂2-（5-Jg基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（缩写为：5-NOz-4-Me—PADMA），并研究了其与钴（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在pH4．0～7．0的HAc—NaAc缓冲溶液中，钴（Ⅱ）与5-NO2-4-Me—PADMA反应形成紫红色络合物，其最大吸收峰位于568nm处；钴络合物形成后非常稳定，当以无机酸酸化，由于质子化作用，可转化成另-种具有较高吸收特性绿蓝色的稳定双质子化型体，其吸收峰红移至620nm，灵敏度提高3倍。以1．8mol／LH2SO4作测量介质，钴（Ⅱ）的浓度在0～1．0μg／mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数为6．02×10^4L·mol^-1·cm。方法应用于矿样中微量钴的测定，结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相-致，相对标准偏差（n-6）小于2％。 展开更多
关键词 2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 合成 分光光度法 钴
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2-(N,N-二羧甲基)-氨甲基-4-氯酚铜(Ⅱ)的合成、结构与催化降解聚丙烯酰胺性能研究 被引量：8
16
作者 陈刚 汤颖 +1 位作者 顾雪凡 张洁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期268-272,共5页
合成了2-(N,N-二羧甲基)氨甲基-4-氯酚,进而在水溶液中合成了其铜(Ⅱ)配合物,通过X-射线单晶衍射法测定了晶体结构。配合物中心Cu(Ⅱ)为五配位四方锥结构,在该配合物的晶体结构中存在两种构象异构体,相互间隔通过分子间氢键连接,延伸为... 合成了2-(N,N-二羧甲基)氨甲基-4-氯酚,进而在水溶液中合成了其铜(Ⅱ)配合物,通过X-射线单晶衍射法测定了晶体结构。配合物中心Cu(Ⅱ)为五配位四方锥结构,在该配合物的晶体结构中存在两种构象异构体,相互间隔通过分子间氢键连接,延伸为一维链状结构。催化性能研究表明该配合物对H2O2的氧化降解聚丙烯酰胺有一定的催化作用,可以使分子量由6.1×106降低至1.66×105。 展开更多
关键词 聚丙烯酰胺 4-氯-2-(N n-二羧甲基)-氨甲基酚铜(Ⅱ) 单晶 氧化降解
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2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究 被引量：3
17
作者 吴纯鑫 吴秋萍 +2 位作者 赵德明 张建庭 金宁人 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期170-176,共7页
研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件... 研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。 展开更多
关键词 2-甲基-4 6-二硝基间苯二酚 2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐 合成 PBO 回归正交
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1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与汞的显色反应 被引量：9
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作者 麻威武 张春牛 郑云法 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期33-36,共4页
报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯（NPDMTT）的合成、结构表征及其与汞的显色反应。在Trition X-100表面活性剂和pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂与汞形成3∶1的浅黄色络合物，络合物的最大负... 报道了1-（4-硝基苯基）-3-（5，6-二甲基-1，2，4三氮唑）-三氮烯（NPDMTT）的合成、结构表征及其与汞的显色反应。在Trition X-100表面活性剂和pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，该试剂与汞形成3∶1的浅黄色络合物，络合物的最大负吸收峰位于530nm处，表观摩尔吸光系数为1.34×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg^2＋的浓度在0-360μg/L范围内符合比尔定律，相关系数r=0.999 8。用拟定方法测定工业废水中的汞，RSD≤1.2%，加标回收率为98.8%-101.5%。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(5 6-二甲基-1 2 4三氮唑)-三氮烯 合成 汞 显色反应
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2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量：4
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作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页
为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多
关键词 2 3-二羟甲基-2 3-二硝基-1 4-丁二醇四硝酸酯 2 4 6-三硝基甲苯 混合 性能
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2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定钴的研究及其应用 被引量：4
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作者 韩权 陈虹 +3 位作者 霍燕燕 杨晓慧 何亚萍 翟云会 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期25-29,共5页
在pH 4.0~7.0的HAc-NaAc缓冲介质中,并在50%乙醇存在下,Co(Ⅱ)与新试剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO_3-4-CH_3-PADMA)反应形成紫红色配合物;钴配合物形成后,当以强酸酸化,提高酸度至1.8mol/L H_2SO_4介质,可转变... 在pH 4.0~7.0的HAc-NaAc缓冲介质中,并在50%乙醇存在下,Co(Ⅱ)与新试剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO_3-4-CH_3-PADMA)反应形成紫红色配合物;钴配合物形成后,当以强酸酸化,提高酸度至1.8mol/L H_2SO_4介质,可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化形体,最大吸收波长位于622nm处,与所用He-Ne激光器的输出激光波长(632.8nm)能较好匹配,据此建立了激光热透镜光谱法测定痕量钴的新方法。钴质量浓度在3~100ng/mL范围内与分析信号呈良好的线性关系,检出限为1.0ng/mL。常见金属离子不干扰钴的测定,特别是与钴伴生的铁、镍和铜等元素有较高的允许量,150倍量的Fe^(3+)和Ni^(2+)、5倍量的Cu^(2+)等不干扰钴的测定。实验方法应用于矿石中痕量钴的测定,结果与推荐值(原子吸收光谱法测定结果)一致,相对标准偏差在0.46%~1.46%之间。 展开更多
关键词 2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 激光热透镜光谱法 钴 矿样
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