O-甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究 被引量：6

1

作者 徐建忠 冯晓亮 +2 位作者 孔诚 吴清盛 崔伟 《上海化工》 CAS 2002年第15期32-33,共2页

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。(1)尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率43％;(2)O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,游离O-甲基异... 以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。(1)尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率43％;(2)O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,游离O-甲基异脲和氢盐中和制得O-甲基异脲硫酸盐,收率78％。 展开更多

关键词 o-甲基异脲硫酸盐 合成 新工艺 研究 尿素 o-甲基异脲 o-甲基异脲硫酸氢盐

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O-甲基异脲醋酸盐的合成研究

2

作者 李玉成 李露 +2 位作者 于世涛 刘福胜 解从霞 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第12期1894-1896,共3页

以O-甲基异脲硫酸氢盐、氢氧化钠、醋酸钠、甲醇为原料合成O-甲基异脲醋酸盐,考察了原料的配比和反应时间对O-甲基异脲醋酸盐收率的影响;着重讨论了重结晶时溶剂的选择对产品收率和纯度的影响。在最佳的反应条件和重结晶条件下,产品收... 以O-甲基异脲硫酸氢盐、氢氧化钠、醋酸钠、甲醇为原料合成O-甲基异脲醋酸盐,考察了原料的配比和反应时间对O-甲基异脲醋酸盐收率的影响;着重讨论了重结晶时溶剂的选择对产品收率和纯度的影响。在最佳的反应条件和重结晶条件下,产品收率可达80%,纯度≥95%,熔点范围为122～124℃(文献值为123～125℃)。 展开更多

关键词 o-甲基异脲硫酸氢盐 合成 o-甲基异脲醋酸盐

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O-甲基异脲甲酸甲酯的制备

3

作者 武宏让 蔡天晓 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第10期474-474,共1页

关键词 o-甲基异脲甲酸甲酯 一锅合成法 收率

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高效液相色谱分析O-甲基异脲硫酸盐含量 被引量：1

4

作者 王珏 茅小招 莫卫民 《化工生产与技术》 CAS 2011年第3期59-61,72,共3页

研究了用高效液相色谱测定O-甲基异脲硫酸盐(OMIU硫酸盐)含量的方法,对检测波长、流动相、内标物、线性、精密度和准确度进行了试验和讨论。结果表明,OMIU硫酸盐和内标物一氯乙酸进样量分别在20～160μg和3.75～30μg,进样量与峰面积方... 研究了用高效液相色谱测定O-甲基异脲硫酸盐(OMIU硫酸盐)含量的方法,对检测波长、流动相、内标物、线性、精密度和准确度进行了试验和讨论。结果表明,OMIU硫酸盐和内标物一氯乙酸进样量分别在20～160μg和3.75～30μg,进样量与峰面积方程呈现良好的线性关系,平均加标回收率达到100.1%,相对标准偏差为0.38%。该法简单、快速,并具有较高的灵敏度,可满足OMIU硫酸盐产品定量分析的需要。 展开更多

关键词 o-甲基异脲硫酸盐 一氯乙酸 高效液相色谱

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O-甲基异脲硫酸氢盐的合成

5

作者 李玉成 唐英俊 李露 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第4期342-344,共3页

采用浓硫酸和甲醇预混液滴加到单氰胺与甲醇混合液的方法合成了O-甲基异脲硫酸氢盐。考察了物料配比、反应时间、反应温度、浓硫酸滴加方式及洗涤溶液的种类对产品收率和纯度的影响。得到较佳的工艺条件为:n(单氰胺)∶n(硫酸)∶n(甲醇)=... 采用浓硫酸和甲醇预混液滴加到单氰胺与甲醇混合液的方法合成了O-甲基异脲硫酸氢盐。考察了物料配比、反应时间、反应温度、浓硫酸滴加方式及洗涤溶液的种类对产品收率和纯度的影响。得到较佳的工艺条件为:n(单氰胺)∶n(硫酸)∶n(甲醇)=1∶1.5∶5,反应温度5℃,反应时间3h,丙酮洗涤。产品收率可达74.4%,产品纯度可达98.1%。产品用FT-IR进行了表征。 展开更多

关键词 单氰胺 合成 o-甲基异脲硫酸氢盐

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o-甲基异脲醋酸盐的合成研究 被引量：5

6

作者 徐建忠 孔诚 崔伟 《辽宁化工》 CAS 2003年第1期7-8,共2页

采用以尿素和硫酸二甲酯为原料的合成路线 ,经缩合反应、酸解得到中间体o -甲基异脲硫酸氢盐 ,在溶剂中与氢氧化钠反应 ,最后与醋酸反应而制得产品 。

关键词 o-甲基异脲醋酸盐 合成 研究 尿素

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o-甲基异脲硫酸氢盐的合成研究 被引量：1

7

作者 林辉荣 杨漫波 《四川化工与腐蚀控制》 2003年第1期4-5,共2页

以尿素、硫酸二甲酯为主要原料合成了o 甲基异脲硫酸氢盐。引入了催化剂 ,采用分批加料的方式 ,提高了尿素甲基化产物的产率和选择性 ,产品收率大于 73 % ,含量为98 6 %。

关键词 o-甲基异脲硫酸氢盐 合成 研究 催化剂 原料 尿素 硫酸二甲酯

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O-甲基异脲酸式硫酸盐和正盐的研制 被引量：4

8

作者 张志春 朱慧琴 《宁夏石油化工》 2005年第2期12-14,共3页

介绍了利用生产固体单氰胺剩余母液,在规定温度条件下,加酸反应制得O-甲基异脲酸式硫酸盐,又利用酸式硫酸盐母液经过加碱中和反应制得O-甲基异脲硫酸正盐,总收率在70%以上,产品纯度在98.5%以上。

关键词 o-甲基异脲 硫酸盐 研制 温度条件 中和反应 产品纯度 单氰胺 脲硫酸 盐母液 总收率

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O-甲基异脲的合成 被引量：1

9

作者 吴昌在 《江西化工》 2018年第6期50-51,共2页

以尿素和硫酸二甲醋为原料,二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。以尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率44%; O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,收率80%。

关键词 o-甲基异脲 合成

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O-甲基异脲硫酸盐小型工业化实验研究

10

《宁夏石油化工》 2005年第3期78-78,共1页

最近，由宁夏科技成果管理中心组织的专家对宁夏大荣实业集团有限公司采用晶体单氰胺生产过程中产生的循环母液联产O-甲基异脲硫酸盐技术进行了鉴定，该工艺的最大优点是晶体单氰胺和O-甲基异脲联产，克服了单独生产单氰胺和O-甲基异脲... 最近，由宁夏科技成果管理中心组织的专家对宁夏大荣实业集团有限公司采用晶体单氰胺生产过程中产生的循环母液联产O-甲基异脲硫酸盐技术进行了鉴定，该工艺的最大优点是晶体单氰胺和O-甲基异脲联产，克服了单独生产单氰胺和O-甲基异脲时的工艺缺陷，后处理也易于进行，降低了综合成本，同时消除了环境污染问题， 展开更多

关键词 甲基异脲硫酸盐 工业化 o-甲基异脲 实验 科技成果管理 环境污染问题 生产过程 工艺缺陷 单氰胺

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O-甲基-N-硝基异脲的合成 被引量：1

11

作者 曾瑜 叶立峰 +2 位作者 郎利新 姚晓艳 王彤 《化工生产与技术》 CAS 2009年第3期25-26,29,共3页

采用O-甲基异脲盐、硝酸和硫酸为原料一步反应生成O-甲基-N-硝基异脲。研究了影响反应收率的各种因素。结果表明,选择O-甲基异脲1/2硫酸盐、发烟硫酸和发烟硝酸作为原料反应较理想,收率可达95%。IR和1HNMR对产品进行了结构鉴定,确定产品... 采用O-甲基异脲盐、硝酸和硫酸为原料一步反应生成O-甲基-N-硝基异脲。研究了影响反应收率的各种因素。结果表明,选择O-甲基异脲1/2硫酸盐、发烟硫酸和发烟硝酸作为原料反应较理想,收率可达95%。IR和1HNMR对产品进行了结构鉴定,确定产品为O-甲基-N-硝基异脲。 展开更多

关键词 o-甲基-N-硝基异脲 o-甲基异脲盐 硝酸 硫酸 合成

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N,O-二甲基-N'-硝基异脲的合成工艺 被引量：2

12

作者 柳录剑 黄超群 +1 位作者 毛春晖 吴道新 《农药研究与应用》 2011年第4期6-8,共3页

以O-甲基-N-硝基异脲、甲胺为原料,采用高效催化剂,合成N,O-二甲基-N'-硝基异脲。反应收率在80%以上,产品含量高于98%。考察了反应条件对反应收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度40℃,反应时间4h,物料配比n(O-甲基-N-硝基异... 以O-甲基-N-硝基异脲、甲胺为原料,采用高效催化剂,合成N,O-二甲基-N'-硝基异脲。反应收率在80%以上,产品含量高于98%。考察了反应条件对反应收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度40℃,反应时间4h,物料配比n(O-甲基-N-硝基异脲):n(甲胺)=1:2.4。 展开更多

关键词 o-甲基-N-硝基异脲 浓盐酸 甲胺 合成 N o-二甲基-N'-硝基异脲

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一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲

13

作者 柳录剑 吴道新 +2 位作者 黄超群 毛春晖 罗亮明 《精细化工中间体》 CAS 2011年第4期29-30,36,共3页

采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:原料配比n(尿素)∶n(硫酸二甲酯)=1.3∶1,温度70℃,催化剂50%硫酸,反应时间4 h,... 采用尿素、硫酸二甲酯、硝酸、硫酸为原料一锅法合成O-甲基-N-硝基异脲。研究了反应温度、时间、催化剂、原料配比对反应收率的影响,确定了优化的工艺条件:原料配比n(尿素)∶n(硫酸二甲酯)=1.3∶1,温度70℃,催化剂50%硫酸,反应时间4 h,总收率为43%,含量在99%以上。 展开更多

关键词 脲素 硫酸二甲酯 o-甲基-N-硝基异脲 合成

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O—甲基异脲醋酸盐的制备

14

《精细化工经济与技术信息》 2003年第3期16-17,共2页

关键词 o-甲基异脲醋酸盐 制备 医药 农药 中间体 o-甲基异脲

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N,O-二甲基-N'-硝基异脲运输中的热不稳定性研究

15

作者 彭丕显 陈舒馨 董学胜 《安徽化工》 CAS 2021年第1期64-67,70,共5页

新型烟碱类杀虫剂噻虫胺、呋虫胺作为现阶段最为高效的杀虫剂之一而成为研发重点,其重要中间体N,O-二甲基-N'-硝基异脲的运输量也随之迅速增加,但该物质在高温热力学作用下呈现一定的不稳定性。基于联合国《关于危险货物运输的建议... 新型烟碱类杀虫剂噻虫胺、呋虫胺作为现阶段最为高效的杀虫剂之一而成为研发重点,其重要中间体N,O-二甲基-N'-硝基异脲的运输量也随之迅速增加,但该物质在高温热力学作用下呈现一定的不稳定性。基于联合国《关于危险货物运输的建议书》,通过差示扫描量热法对N,O-二甲基-N'-硝基异脲进行热稳定性初步判断后,根据联合国隔板试验、克南试验以及时间/压力试验对N,O-二甲基-N'-硝基异脲进行了爆炸性的排除,并通过热积累储存试验所得自加速分解温度排除了N,O-二甲基-N'-硝基异脲的自反应危险性。 展开更多

关键词 N o-二甲基-N′-硝基异脲 运输 爆炸性 自反应性

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异脲盐法合成胍及其N-取代嘧啶胺衍生物的研究 被引量：2

16

作者 张宇 刘毅锋 +3 位作者 张娟 张亚洲 高朔漠 殷玉英 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期423-428,共6页

采用异脲盐法合成一系列N-取代胍和N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺类化合物。以O-甲基异脲硫酸盐为起始原料,与脂肪胺类或芳香胺类化合物反应合成脂肪胍或芳香胍类化合物(1),再以3-乙酰吡啶和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)为原料... 采用异脲盐法合成一系列N-取代胍和N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺类化合物。以O-甲基异脲硫酸盐为起始原料,与脂肪胺类或芳香胺类化合物反应合成脂肪胍或芳香胍类化合物(1),再以3-乙酰吡啶和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)为原料反应合成3-(二甲基氨基)-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮(2),将化合物(1)和(2)在碱性条件下反应,最终得到目标产物N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺(3)。合成出了6个N-取代胍及其相应的衍生物N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺类化合物,并用1H NMR,IR和元素分析表征了目标产物的结构。该方法路线简捷环保、原料廉价易得、反应条件较温和。 展开更多

关键词 o-甲基异脲 3-乙酰吡啶 烯胺酮衍生物 胍 嘧啶氨

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双胍辛醋酸盐杀菌剂及其两种中间体的合成与生物活性 被引量：12

17

作者 邹曲辉 于世涛 +1 位作者 刘福胜 解从霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期865-867,共3页

双胍辛醋酸盐是一种重要的农用和园艺用广谱型杀菌剂[1,2],以尿素、硫酸二甲酯及醋酸为主要原料,合成O-甲基异脲醋酸盐,其含量达到98%以上,总收率可达70%.以癸二酸、迭氮化钠及浓硫酸为主要原料,经两步工艺直接制得二亚辛基三胺,含量达... 双胍辛醋酸盐是一种重要的农用和园艺用广谱型杀菌剂[1,2],以尿素、硫酸二甲酯及醋酸为主要原料,合成O-甲基异脲醋酸盐,其含量达到98%以上,总收率可达70%.以癸二酸、迭氮化钠及浓硫酸为主要原料,经两步工艺直接制得二亚辛基三胺,含量达到98%以上,总收率可达65%.利用FT-IR、1H NMR等技术表征它们的结构,并建立了有效的分析测试方法.以上述二中间体为主要原料合成了双胍辛醋酸盐杀菌剂,利用FT-IR、1HNMR等技术表征了其结构.生物活性测试结果表明,该杀菌剂为广谱型杀菌剂.合成路线如下. 展开更多

关键词 双胍辛醋酸盐 杀菌剂 中间体 合成 生物活性 二亚辛基三胺 o-甲基异脲醋酸盐 农药

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肌酸的合成 被引量：2

18

作者 曾振芳 孙晓红 +3 位作者 刘源发 陈邦 谢斌 白燕 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期793-795,共3页

目的研究肌酸的合成工艺条件。方法尿素和硫酸二甲酯反应生成O-甲基异脲硫酸盐,O-甲基异脲硫酸盐再和肌氨酸钠反应生成肌酸。结果反应温度为40℃,反应时间为2 h时,肌酸收率为59.87%。结论此工艺反应条件温和,操作安全,简便。

关键词 肌酸 尿素 硫酸二甲酯 o-甲基异脲硫酸盐 合成

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硫酸辛基胍的合成

19

作者 赵声贵 钟宏 +1 位作者 刘广义 关凤 《农药研究与应用》 2006年第4期24-25,共2页

以O-甲基异脲硫酸盐和辛胺为原料合成硫酸辛基胍,适宜条件为:反应温度40℃,反应时间4h,溶剂水和乙醇的体积比为1:1,收率为72.3%。通过红外光谱、元素分析等方法鉴定了合成产品的分子结构。

关键词 硫酸辛基胍 o-甲基异脲硫酸盐 合成

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烷基胍盐衍生物的合成研究

20

作者 胡晋川 《广东化工》 CAS 2019年第18期12-12,28,共2页

本论文研究了以O-甲基异脲硫酸盐和二己胺为原料制备合成烷基胍衍生物合成方法,并对反应条件(包括温度和溶剂)加以优化筛选。该合成路线具有环保、简捷和高效的特点。该反应在越来越多的有机反应中,尤其在催化方面将会得到广泛的应用。

关键词 烷基胍 o-甲基异脲硫酸盐 合成

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