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PHPLC法分离纯化金莲花中荭草苷和牡荆苷 被引量:7
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作者 颜娟 曲彩红 +2 位作者 田嘉铭 王书华 安芳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期655-658,共4页
目的建立从金莲花中分离纯化荭草苷和牡荆苷的制备高效液相色谱(PHPLC)方法。方法采用AB-8大孔树脂,乙酸乙酯萃取,PHPLC方法对金莲花提取液中荭草苷和牡荆苷进行分离纯化。结果运用薄层色谱法(TLC)定性、高效液相色谱法(HPLC)定量分析,... 目的建立从金莲花中分离纯化荭草苷和牡荆苷的制备高效液相色谱(PHPLC)方法。方法采用AB-8大孔树脂,乙酸乙酯萃取,PHPLC方法对金莲花提取液中荭草苷和牡荆苷进行分离纯化。结果运用薄层色谱法(TLC)定性、高效液相色谱法(HPLC)定量分析,所得荭草苷和牡荆苷的纯度分别为98.8%和98.9%。结论本方法简便,产品纯度高。 展开更多
关键词 phplc 分离纯化 荭草苷 牡荆苷
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PHPLC法同时分离纯化红花中2种成分 被引量:3
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作者 徐森玲 万海同 +1 位作者 金湛 何昱 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期436-439,共4页
目的建立制备型高效液相色谱(PHPLC)法分离纯化红花Carthamus tinctorius L.中羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B。方法红花水提液用大孔吸附树脂初步纯化后,PHPLC法制备。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(9.4 mm×250 mm,5μm);柱... 目的建立制备型高效液相色谱(PHPLC)法分离纯化红花Carthamus tinctorius L.中羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B。方法红花水提液用大孔吸附树脂初步纯化后,PHPLC法制备。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(9.4 mm×250 mm,5μm);柱温25℃;流动相乙腈-0.02%三氟乙酸,梯度洗脱;体积流量4.2 m L/min;检测波长403 nm,收集相应流份,经真空冷冻干燥得单体。结果羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B的转移率分别为70.08%和70.33%,纯度均大于98%。结论该方法操作简单,高效快速,产物纯度高,适合实验室小规模制备。 展开更多
关键词 红花 羟基红花黄色素A 脱水红花黄色素B phplc
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竹叶中麦黄酮的分离鉴定及含量测定 被引量:4
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作者 周惠燕 李士敏 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1301-1302,共2页
目的:分离制备竹叶(Phyllostachys pubescens)中麦黄酮,并鉴定其结构,建立竹叶中麦黄酮的含量测定方法。方法:Sephadex LH-20和制备型高效液相(pHPLC)联用分离制备麦黄酮,波谱法确定结构;固相萃取-高效液相色谱法测定麦黄酮... 目的:分离制备竹叶(Phyllostachys pubescens)中麦黄酮,并鉴定其结构,建立竹叶中麦黄酮的含量测定方法。方法:Sephadex LH-20和制备型高效液相(pHPLC)联用分离制备麦黄酮,波谱法确定结构;固相萃取-高效液相色谱法测定麦黄酮的含量。结果:麦黄酮在4.95—23.1μg/ml具有良好的线性关系,平均回收率为99.42%,RSD为1.81%。结论:pHPLC分离制备麦黄酮效率高;含量测定方法准确可靠,重复性好,样品净化完全,杂质干扰小,麦黄酮得到了很好的分离。 展开更多
关键词 竹叶 phplc 麦黄酮 固相萃取 HPLC
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制备高效液相色谱在天然产物分离中的应用 被引量:7
4
作者 杨振寰 刘霞 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1444-1448,共5页
关键词 制备高效液相色谱(phplc) 天然产物 分离纯化
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制备型高效液相色谱法在天然药物分离中的应用 被引量:8
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作者 于丽丽 刘巧 +3 位作者 陈丹 黄群 刘永静 邱红鑫 《中华中医药学刊》 CAS 2009年第7期1465-1467,共3页
综述近年来高效制备液相色谱法(PHPLC)在各类天然药物化学、生物化学以及药物代谢动力学等医药领域分离纯化方面的应用进展。
关键词 制备高效液相色谱 天然药物 生物化学 药物代谢 应用
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固相萃取结合高效液相制备茶树没食子酸衍生物 被引量:3
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作者 卢忠尉 蒋晓岚 +3 位作者 刘亚军 刘莉 高丽萍 夏涛 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期494-499,共6页
没食子酸衍生物是茶树酚酸中的主要成分,是茶汤中重要的鲜味增强剂,具有抗过敏、抗抑郁和增强认知能力等作用。利用固相萃取(solid-phase extraction,SPE)结合制备高效液相色谱(preparative highperformance liquid chromatography,PHPL... 没食子酸衍生物是茶树酚酸中的主要成分,是茶汤中重要的鲜味增强剂,具有抗过敏、抗抑郁和增强认知能力等作用。利用固相萃取(solid-phase extraction,SPE)结合制备高效液相色谱(preparative highperformance liquid chromatography,PHPLC),从茶树鲜叶中分离制备出高纯度的3-O-没食子酰奎尼酸和β-D-没食子酰葡萄糖,并利用LC/TOF-ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR对它们的结构进行了鉴定。该方法操作简单、纯化效果好。 展开更多
关键词 没食子酸衍生物 固相萃取 制备高效液相色谱 β-D-没食子酰葡萄糖 3-O-没食子酰奎尼酸
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应用制备高效液相色谱同时制备6种大豆异黄酮单体的方法研究 被引量:11
7
作者 梁晓芳 王步军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期63-67,共5页
经大孔吸附树脂纯化大豆异黄酮粗提物后,以制备型高效液相色谱法(PHPLC)分离得到高纯度的大豆异黄酮单体。以SHIM-pack PRC-ODS(20 mm×250 mm,5μm)制备柱,考察了流动相组成及流速、进样量对分离度的影响,确定了最佳色谱条件为乙腈... 经大孔吸附树脂纯化大豆异黄酮粗提物后,以制备型高效液相色谱法(PHPLC)分离得到高纯度的大豆异黄酮单体。以SHIM-pack PRC-ODS(20 mm×250 mm,5μm)制备柱,考察了流动相组成及流速、进样量对分离度的影响,确定了最佳色谱条件为乙腈-水流动相梯度洗脱,进样量800μL,流速10 mL/min,在120 min内实现了6种异黄酮单体的基线分离及制备。经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)鉴定,6种异黄酮单体依次为大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆素、黄豆黄素、染料木素。6种产品的纯度分别为95.54%、90.14%、100%、100%、96.27%、100%。方法具有简便易行、稳定性好、产品纯度高等特点,适用于大豆异黄酮标准品的制备。 展开更多
关键词 大豆异黄酮 单体 制备型高效液相色谱 超高效液相色谱-串联质谱
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Study on Alkaloids in Fructus Hordei Germinatus 被引量:2
8
作者 Jianheng GUO Guozhu LI +1 位作者 Qingyan MENG Jizhong ZHANG 《Medicinal Plant》 CAS 2018年第6期19-22,共4页
[Objectives]To isolate and analyze alkaloids in Fructus Hordei Germinatus.[Methods]The alkaloids in the Fructus Hordei Germinatus were extracted by ultrasonic technology,and analyzed by the ultra-performance liquid ch... [Objectives]To isolate and analyze alkaloids in Fructus Hordei Germinatus.[Methods]The alkaloids in the Fructus Hordei Germinatus were extracted by ultrasonic technology,and analyzed by the ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS) technique.[Results] According to the mass spectrometry information,compared with the literature reports,the possible structures of seven alkaloids in the Fructus Hordei Germinatus could be inferred.Compounds 1,2 and 3 were organic amine alkaloids,respectively tyramine and N-methyltyramine,hordenine,compounds 4,5,6 and 7 were indole alkaloids,respectively,tryptamine,gramine,harmine,and bufotenidine.The alkaloids in the Fructus Hordei Germinatus were separated by preparative high performance liquid chromatography(p HPLC) technique,a compound was obtained and identified by UPLC-MS/MS and nuclear magnetic resonance(NMR) technique as hordenine.[Conclusions]This experiment is expected to lay a foundation for the development of alkaloids in the Fructus Hordei Germinatus. 展开更多
关键词 Fructus Hordei Germinatus ALKALOIDS Ultra HIGH PERFORMANCE LIQUID chromatography(UPLC) Mass spectrometer(MS) PREPARATIVE HIGH PERFORMANCE LIQUID chromatography(phplc)
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Quantitativ estructure-activity relationships for studying alkyl(1-phenylsulfonyl) cycloalkane-carboxylates
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作者 He Yibing Wang Liansheng (Department of Environmental Science and Engineering, Nanjing University, Nanjing 210093, China) 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 1996年第2期157-166,共10页
Quantitativestructure-activityrelationshipsforstudyingalkyl(1-phenylsulfonyl)cycloalkane-carboxylates¥HeYibi... Quantitativestructure-activityrelationshipsforstudyingalkyl(1-phenylsulfonyl)cycloalkane-carboxylates¥HeYibing;WangLiansheng(... 展开更多
关键词 ALKYL (1-phenylsulfonyl) cycloalkane-carboxylates LSER R-phplc.
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HSCCC法结合制备型HPLC技术靶向制备分离与鉴定大血藤中的多酚类化合物 被引量:5
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作者 肖明明 周志红 +2 位作者 赵昕 张羽 何周康 《中医药导报》 2018年第23期52-56,共5页
目的:建立大血藤中多种多酚类化合物高效稳定的制备分离方法。方法:以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶4∶6,v/v)为溶剂体系,利用高速逆流色谱对大血藤正丁醇萃取物进行纯化,再结合制备型液相色谱获得各单体化合物,根据UV、MS、1H-NMR波... 目的:建立大血藤中多种多酚类化合物高效稳定的制备分离方法。方法:以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶4∶6,v/v)为溶剂体系,利用高速逆流色谱对大血藤正丁醇萃取物进行纯化,再结合制备型液相色谱获得各单体化合物,根据UV、MS、1H-NMR波谱信息确定化学结构。结果:从大血藤中分离鉴定了8个多酚类成分,分别为:(1)没食子酸;(2)原儿茶酸;(3)绿原酸;(4)咖啡酸;(5)香草酸;(6)阿魏酸;(7)异丹叶大黄素;(8)赤松素。化合物(7)(8)为首次从该属植物中分得。结论:高速逆流色谱和制备型液相色谱联用技术可高效制备分离大血藤中多种多酚类化合物,为大血藤的药理研究及质量控制奠定了基础。 展开更多
关键词 大血藤 多酚类成分 高速逆流色谱 制备型高效液相色谱
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高速逆流色谱结合半制备型液相色谱分离茶树紫芽花色苷研究 被引量:4
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作者 张拓 刘林峰 +3 位作者 林玲 周阳 肖文军 龚志华 《茶叶通讯》 北大核心 2019年第2期192-200,共9页
花色苷是植物中一类具有重要生物活性的次生代谢产物,因其含量较低,使得分离制备花色苷高纯品难度较大。本研究以茶树紫芽为实验材料,以花色苷得率与纯度为考察指标,优化筛选了应用高速逆流色谱结合半制备型液相色谱分离纯化花色苷高纯... 花色苷是植物中一类具有重要生物活性的次生代谢产物,因其含量较低,使得分离制备花色苷高纯品难度较大。本研究以茶树紫芽为实验材料,以花色苷得率与纯度为考察指标,优化筛选了应用高速逆流色谱结合半制备型液相色谱分离纯化花色苷高纯度的方法。结果表明,茶样经提取、脱脂、阳离子交换树脂分离等前处理后,总花色苷得率28.18 mg/g,纯度为20.38%;以高速逆流色谱分离的最优溶剂体系乙酸乙酯∶正丁醇∶乙腈∶0.1%三氟乙酸水溶液=8∶35∶13∶60(v/v/v/v),除去部分杂质后,总花色苷得率达到160.59 mg/g,纯度为43.64%,再结合半制备型液相色谱分离出5种花色苷组分,纯度最高达90.61%,其优化色谱条件为C18制备柱、波长280 nm、柱温30℃、流动相1%醋酸水溶液(A)-乙腈(B)、流速5 mL/min、进样量1 mL、梯度洗脱(0~55 min,10%~40%B)。研究表明高速逆流色谱结合半制备型液相色谱可有效地分离纯化茶树紫芽花色苷及其组分。 展开更多
关键词 茶树紫色芽叶 花色苷 高速逆流色谱 半制备型高效液相色谱
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蛇床子素制备方法的研究 被引量:4
12
作者 曾春萍 贾曼谱 +1 位作者 王书华 安芳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1740-1742,共3页
目的优选超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱(PHPLC)分离纯化萃取物中蛇床子素的方法。方法以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L9(34)正交设计优选蛇床子素超临界... 目的优选超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱(PHPLC)分离纯化萃取物中蛇床子素的方法。方法以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L9(34)正交设计优选蛇床子素超临界CO2萃取工艺。萃取物经甲醇超声溶解后,采用PHPLC法,色谱柱为:Zorbax SB-C18柱(250 mm×21.2 mm,7μm),流动相为甲醇-水(70∶30),柱温为25℃,体积流量为15 mL/min,检测波长为322 nm,进样量为5 mL,收集蛇床子素馏份,经真空冷冻干燥得蛇床子素单体。结果最佳萃取工艺为:温度50℃,压力25 MPa,提取3次(每次1 h),PHPLC法制备的蛇床子素用面积归一化法与外标法定量,质量分数为98.8%,1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素提取效果好,工艺简单可行,PHPLC法制备高纯度蛇床子素,简便快捷,并适于大规模制备蛇床子素。 展开更多
关键词 蛇床子素 超临界CO2萃取 制备型高效液相色谱(phplc) 面积归一化
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中药物质基础研究思路与方法 被引量:46
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作者 屠鹏飞 史社坡 姜勇 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期209-215,共7页
中药物质基础研究是中药现代研究的基础。近年来,随着现代分析、分离技术的不断发展,中药物质基础研究取得了较大进展,新思路和新方法不断涌现。为了促进中药物质基础研究和基于中药、天然药物资源的活性先导化合物及创新药物的发现,对... 中药物质基础研究是中药现代研究的基础。近年来,随着现代分析、分离技术的不断发展,中药物质基础研究取得了较大进展,新思路和新方法不断涌现。为了促进中药物质基础研究和基于中药、天然药物资源的活性先导化合物及创新药物的发现,对当前中药物质基础研究的思路和方法进行综述,并重点介绍基于二维高通量制备液相色谱(2D-pHPLC)技术的中药化学成分高效分离技术、基于液相-质谱-数据库(LC-MS-DS)/制备液相色谱(pHPLC)技术的中药化学成分快速识别与高效制备技术、基于LC-DAD-MSn技术的中药化学成分研究与数据库的构建等中药物质基础研究的新方法、新技术,以供参考。 展开更多
关键词 中药物质基础 天然产物 二维制备液相色谱 液相-质谱-数据库联用技术 液相质谱联用
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