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富勒烯配合物η^2—C60[Ru(NO)(PPh3)]2的合成与表征 被引量:5
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作者 董振荣 程大典 +3 位作者 吴振奕 李建霖 詹梦熊 郑兰荪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1007-1009,共3页
The fullerene complex, η 2 C 60 [Ru(NO)(PPh 3)] 2, has been prepared by the reaction of C 60 with Ru(NO) 2(PPh 3) 2 under a nitrogen atmosphere and refluxing. The new complex was characterized by means of elemental a... The fullerene complex, η 2 C 60 [Ru(NO)(PPh 3)] 2, has been prepared by the reaction of C 60 with Ru(NO) 2(PPh 3) 2 under a nitrogen atmosphere and refluxing. The new complex was characterized by means of elemental analysis, IR, XPS, electronic spectra and 31 P NMR. The results show that the complex of η 2 form can be formed by C 60 bonding to Ru(NO) 2(PPh 3) 2 in the σ π way and there is hyperconjugation effect in the molecule. So electrons will flow easier and photoelectric effect for this new compound is expected. In addition, the structure of the complex has been supposed. The ruthenium is 4 coordinate in the complex, bonding to two carbon atoms, to one PPh 3 and to one NO. 展开更多
关键词 富勒烯配合物 η^2-C60[Ru(NO)(pph3)]2 合成 表征 碳60
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新型杂多酸[Bu4N][Ni(pph3)2]PW11O39硅溶胶修饰电极电化学性质及电催化研究 被引量:5
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作者 秦玉华 王胜天 +1 位作者 李天娇 杨微微 《分子科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期399-402,共4页
采用溶胶-凝胶技术制备了新多金属氧酸盐[Bu4N][Ni(pph3)2]PW11O39(Bu为四丁基,pph为苯基磷)有机.无机杂化材料修饰电极,该修饰电极不仅保持了本体溶液的电化学和电催化性质,而且还具有很好的稳定性与灵敏度.研究表明,优选条... 采用溶胶-凝胶技术制备了新多金属氧酸盐[Bu4N][Ni(pph3)2]PW11O39(Bu为四丁基,pph为苯基磷)有机.无机杂化材料修饰电极,该修饰电极不仅保持了本体溶液的电化学和电催化性质,而且还具有很好的稳定性与灵敏度.研究表明,优选条件下修饰电极在pH=4.5的缓冲溶液中,其催化电流与NO2^-浓度在6.0×10^-6~1×10^-3mol/L范围内呈良好的线性关系,对不同基质环境水样的加标回收率为97%-102%,方法的检出限为1.0×10^-7mol/L,对1.0×10^-4mol/L NO2^-平行测定10次的相对标准偏差(RSD)为1.96%. 展开更多
关键词 有机-无机杂化材料 [Bu4N][Ni(pph3)2]PW11O39修饰电极 硅凝胶技术 电催化还原
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富勒烯多金属配合物η^2-C70[Pt(PPh3)2]n的合成与表征 被引量:1
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作者 董振荣 程大典 +3 位作者 吴振奕 杨森根 林永生 詹梦熊 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期604-607,共4页
合成了一系列多金属的富勒烯铂配合物,采用元素分析、红外、紫外 可见光谱、光电子能谱(XPS)等手段对其进行表征,并进一步研究了该系列多金属富勒烯配合物的氧化还原性能.
关键词 富勒烯多金属配合物 铂配合物 η^2-C70[Pt(pph3)2]n 合成 结构表征 氧化还原性能 配位化学
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富勒烯配合物η^2—C70[Ru(NO)(PPh3)]2的合成与表征 被引量:1
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作者 董振荣 程大典 +3 位作者 吴振奕 林永生 杨森根 詹梦熊 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期198-200,共3页
合成了新的富勒烯配合物η2 C70[Ru(NO)(PPh3)]2,通过元素分析、红外、核磁共振以及光电子能谱等手段进行表征,并根据表征结果推测了该配合物的结构.
关键词 富勒烯配合物 η^2—C70[Ru(NO)(pph3)]2 合成 结构表征 元素分析 核磁共振谱 光电子能谱
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去泛素化酶抑制剂Au(PPh3)PT对胃癌细胞活力和凋亡的影响及机制 被引量:1
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作者 张培全 黄擎天 +1 位作者 龙惠丹 李小芬 《实用医学杂志》 CAS 北大核心 2021年第1期25-29,共5页
目的探讨去泛素化酶抑制剂Au(PPh3)PT对胃癌细胞的毒性作用及机制。方法MTS方法检测Au(PPh3)PT对胃癌细胞MGC⁃803和SGC⁃7901活力的影响;倒置荧光显微镜观察或流式细胞术检测Au(PPh3)PT诱导胃癌细胞凋亡情况;Western blot方法分析Au(PPh3... 目的探讨去泛素化酶抑制剂Au(PPh3)PT对胃癌细胞的毒性作用及机制。方法MTS方法检测Au(PPh3)PT对胃癌细胞MGC⁃803和SGC⁃7901活力的影响;倒置荧光显微镜观察或流式细胞术检测Au(PPh3)PT诱导胃癌细胞凋亡情况;Western blot方法分析Au(PPh3)PT对凋亡相关蛋白及泛素化蛋白的影响。结果Au(PPh3)PT明显抑制胃癌细胞的活力,呈浓度和时间依赖性。1.0μmol/L和1.5μmol/L的Au(PPh3)PT作用24 h,胃癌细胞凋亡率显著增加(P<0.05)。Au(PPh3)PT引起凋亡相关蛋白caspase⁃3、caspase⁃8、caspase⁃9前体减少,活化带增多及PARP切割带出现,诱导胃癌细胞总的及K48⁃链接的泛素化蛋白聚集增多。结论Au(PPh3)PT明显抑制胃癌细胞的活力及诱导其凋亡,作用机制与caspase系统激活和蛋白酶体抑制有关。 展开更多
关键词 去泛素化酶抑制剂 Au(pph3)PT 胃癌细胞 凋亡 蛋白酶体抑制
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双三苯膦铁硫原子簇配合物(μ-i-C3H7S)(μ-PhCH2S)-Fe2(CO)4(PPh3)2的合成及晶体结构
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作者 宋礼成 胡青眉 +1 位作者 王如骥 王宏根 《化学学报》 SCIE CAS 1988年第10期984-990,共7页
通过(μ-i-C3H7S)(μ-PhCH2S)Fe2(CO)6和三苯膦在甲苯中回流反应6h,制得了三苯膦双取代配合物(μ-i-C3H7S)(μ-PhCH2S)Fe2(CO)4(PPh3)2(1),并用X射线衍射技术测得其单晶结构.晶体属三斜晶系.
关键词 配合物 三苯 硫原子 FE2 PhCH2S i-C3H7S pph3 晶体结构 结晶构造 固体结构 原子簇 CO
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RhCl(PPh3)3的制备及其催化松节油加氢反应 被引量:2
7
作者 刘壁莹 蒋丽红 +3 位作者 王亚明 郑燕娥 郭炜 朱桂华 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期123-128,共6页
使用可溶性铑盐和三苯基膦乙醇溶液制备了催化剂RhCl(PPh3)3,并将其用作α-蒎烯加氢反应的催化剂。以α-蒎烯的转化率和顺式蒎烷选择性作为RhCl(PPh3)3催化性能的评价指标,考察了制备条件对RhCl(PPh3)3催化性能的影响,同时,探讨了RhCl(P... 使用可溶性铑盐和三苯基膦乙醇溶液制备了催化剂RhCl(PPh3)3,并将其用作α-蒎烯加氢反应的催化剂。以α-蒎烯的转化率和顺式蒎烷选择性作为RhCl(PPh3)3催化性能的评价指标,考察了制备条件对RhCl(PPh3)3催化性能的影响,同时,探讨了RhCl(PPh3)3催化α-蒎烯加氢反应的较优条件和RhCl(PPh3)3的使用寿命及反应机理。研究结果显示:较适宜的催化剂制备条件为膦与铑物质的量比4∶1,加热温度75℃,回流时间4 h。将该条件下制备的RhCl(PPh3)3用于α-蒎烯加氢反应,在较优的加氢反应条件下,即α-蒎烯4 g,以离子液体[BMIM]PF6为加氢反应介质,离子液体用量4 mL,反应温度120℃,反应压力1 MPa,转速800 r/min,催化剂RhCl(PPh3)3用量5%,反应时间3 h,α-蒎烯的平均转化率达到99.49%,顺式蒎烷的平均对映选择性为96.73%。离子液体催化剂体系与产物分离容易,可循环使用,使用2次,转化率仍能达到91.19%。离子液体为介质,RhCl(PPh3)3的催化反应机理为“离子介质-中心金属-底物”的相互作用,带电荷的离子液体与中心金属Rh的相互作用,使得其他配位体如Cl-等的配位能力减弱,从而有利于烯烃的配位活化。 展开更多
关键词 Α-蒎烯 不对称加氢 离子液体 RhCl(pph3)3 顺式蒎烷
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(η^2—C60)[Pt(PPh3)2]8的合成与表征 被引量:12
8
作者 程大典 庄焱 +4 位作者 吴振奕 杨士烑 林永生 詹梦熊 郑兰荪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第8期1367-1368,共2页
Metal complex of buckminsterfullerene, (η2-C60)[Pt(PPh3)2]8,has been synthe-sized for the first time. It has been characterized by IR, XPS spectra as well as elementary analysis. The results show that the number bond... Metal complex of buckminsterfullerene, (η2-C60)[Pt(PPh3)2]8,has been synthe-sized for the first time. It has been characterized by IR, XPS spectra as well as elementary analysis. The results show that the number bonded Pt(PPh3)2 to C60 is 8. 展开更多
关键词 三苯基膦 铂配合物 合成 碳60衍生物
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SYNTHESIS AND STRUCTURE OF COMPLEX(PPh3)_2Ni[S_2C=C(CN)_2]
9
作者 Zi Xiang HUANG Shao Fang LU Jian Quan HUANG Jin Ling HUANG State Key Laboratory of Structural Chemistry and Fujian Institute of Research on the Structure of Matter,Chinese Academy of Sciences,Fuzhou 350002 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1992年第12期1023-1024,共2页
(PPh_3)_2Ni(i-mnt),(i-mnt=S_2C=C(CN)_2),Mr=613.43,monoclinic,Pn,a=9.167(3),b=10.872(3), c=18.209(7) ,β=101.46(3)°,V=1779(1) ,Z=2,Dc=1.15 g/cm^3,λ(Moka)=0.71069 ,μ=7.67 cm^(-1), F(000)=648,T=296K,final R=0.060,... (PPh_3)_2Ni(i-mnt),(i-mnt=S_2C=C(CN)_2),Mr=613.43,monoclinic,Pn,a=9.167(3),b=10.872(3), c=18.209(7) ,β=101.46(3)°,V=1779(1) ,Z=2,Dc=1.15 g/cm^3,λ(Moka)=0.71069 ,μ=7.67 cm^(-1), F(000)=648,T=296K,final R=0.060,Rw=0.073 for 1909 observed reflections with Ⅰ≥3σ(Ⅰ).The complex adopts a square planar geometry as its coordination unit,the mean Ni-S and Ni-P distances are 2.216 and 2.221 ,respectivety. 展开更多
关键词 CN S2C=C SYNTHESIS AND STRUCTURE OF COMPLEX NI pph3
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二芳基醚的Cu(PPh3)3Br催化合成
10
作者 吴雪松 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期582-582,共1页
关键词 二芳基醚 Cu(pph3)3Br 催化 合成
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THE CLEAVAGE REACTION OF Mo≡Mo TRIPLE BOND.SYNTHESIS AND X-RAY CRYSTAL STRUCTURE OF[CpMo(CO)_2(N,S-C9H6NS)]·O=PPh3
11
作者 You Mao SHI Shi Wei Lu He Fu GUO a.Delian Institute of Chemical Physics,Chinese Academy of Sciences,Delian 116023Ning Hai HU b.Changchun Institute of Applied Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Changchun 130022 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1992年第8期665-666,共2页
The reaction of[CpMo(CO)_2]_2 with 8,8'-diquinolyl disulphide C_9H_6NSSNC_9H_6 resulted in the cleavage of Mo≡Mo triple bond to give a new nononuclear complex CpMo(CO)_2(N,S-C_9H_6NS)which was refluxed with PPh_3... The reaction of[CpMo(CO)_2]_2 with 8,8'-diquinolyl disulphide C_9H_6NSSNC_9H_6 resulted in the cleavage of Mo≡Mo triple bond to give a new nononuclear complex CpMo(CO)_2(N,S-C_9H_6NS)which was refluxed with PPh_3 in THF to form the title complex.The crystal structure of the title complex was determined by X-ray diffraction. 展开更多
关键词 THE CLEAVAGE REACTION OF Mo O=pph3 Ph N S-C9H6NS O CO
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单羰基化反应催化剂Pd (PPh3)2Cl2的失活动力学研究
12
作者 邱祖民 肖慧萍 《化学与生物工程》 CAS 2003年第z1期153-155,共3页
采用PAN为显色剂,通过分光光度法测定反应体系中催化剂Pd(PPh3)2Cl2的浓度,以探讨氯苄单羰基化合成苯乙酸反应中Pd(PPh3)2Cl2水解失活的动力学方程.结果表明,Pd2+与PAN显色的较佳条件为:在10 mL 1~20×10-6Pd2+含量的溶液中,加入0.... 采用PAN为显色剂,通过分光光度法测定反应体系中催化剂Pd(PPh3)2Cl2的浓度,以探讨氯苄单羰基化合成苯乙酸反应中Pd(PPh3)2Cl2水解失活的动力学方程.结果表明,Pd2+与PAN显色的较佳条件为:在10 mL 1~20×10-6Pd2+含量的溶液中,加入0.5 mL0.04%的PAN,在pH=3.0、40℃的水浴中加热30 min;其摩尔吸光系数e=1.384×104 L·mol-1·cm-1;Pd(PPh3)2Cl2水解反应对三苯基膦氯化钯浓度呈0.5级;对三苯基膦浓度呈-0.8级;对苯乙酸浓度呈2级;对碱中和剂NaOH的浓度呈1.2级.Pd(PPh.)2C12水解反应的活化能E=75.59 kJ·mol-1,指前因子为1.68×1012. 展开更多
关键词 Pd(pph3)2Cl2 水解 失活动力学 分光光度法
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白色念珠菌缺失株△ptc2/△pph3的表型试验
13
作者 李微微 《山东畜牧兽医》 2013年第12期6-7,共2页
本试验利用野生型白色念珠菌RM1000菌株为对照,对实验室提供的△ptc2/△pph3双基因缺失株的表型进行了初步研究。结果显示,与野生型相比,△ptc2/△p ph3双基因缺失株生长缓慢,对数生长期延迟,对SDS敏感。试验结果为深入研究PTC2和PPH3... 本试验利用野生型白色念珠菌RM1000菌株为对照,对实验室提供的△ptc2/△pph3双基因缺失株的表型进行了初步研究。结果显示,与野生型相比,△ptc2/△p ph3双基因缺失株生长缓慢,对数生长期延迟,对SDS敏感。试验结果为深入研究PTC2和PPH3基因的功能奠定了基础。 展开更多
关键词 白念珠菌 PTC2 pph3 表型
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超声波辅助下PPh3-I2共催化的室温Beckmann重排反应 被引量:2
14
作者 赵春阳 董书达 +3 位作者 尹钰芸 李昊 金城安 何静耀 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第5期502-506,共5页
发展了超声波辅助下PPh3和I2共催化的室温Beckmann重排反应。首先,以二苯甲酮肟为底物对Beckmann重排反应条件进行了优化。结果表明,超声波辅助下,以10 mol%PPh3和10 mol%I2为催化剂、二氯甲烷为溶剂,二苯甲酮肟在室温下即可完成Beckman... 发展了超声波辅助下PPh3和I2共催化的室温Beckmann重排反应。首先,以二苯甲酮肟为底物对Beckmann重排反应条件进行了优化。结果表明,超声波辅助下,以10 mol%PPh3和10 mol%I2为催化剂、二氯甲烷为溶剂,二苯甲酮肟在室温下即可完成Beckmann重排反应(20 min),并以95%的分离收率得到N-苯基苯甲酰胺。然后,采用其他的肟研究了超声波辅助下,PPh3和I2共催化的室温Beckmann反应的底物普适性。结果表明,取代二苯甲酮肟、取代苯乙酮肟、吡啶乙酮肟均可顺利进行Beckmann重排反应,并能以很好的产率得到产物。采用1HNMR、13CNMR、DEPT 135、DEPT90、GC-MS等手段对9种Beckmann重排产物酰胺进行了全面表征,并测定了这些酰胺的Rf值和熔点。 展开更多
关键词 BECKMANN重排 超声波 碘催化 三苯基膦催化 酰胺合成
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PPh3-促进邻炔基硝基苯合成3-羟基-2-吲哚酮
15
作者 赵雪纯 樊辉 +2 位作者 徐瑶 廖小铭 张小祥 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第11期3997-4002,共6页
3-羟基-2-吲哚酮核心结构在合成化学和药物化学中都具有重要的意义.发现了一种新的、有效的由邻炔基硝基芳烃制备3-羟基-2-吲哚酮的碱促进方法,该反应可在不含过渡金属的条件下进行.对各种邻炔基硝基芳烃进行测定,并以中等至良好的产率... 3-羟基-2-吲哚酮核心结构在合成化学和药物化学中都具有重要的意义.发现了一种新的、有效的由邻炔基硝基芳烃制备3-羟基-2-吲哚酮的碱促进方法,该反应可在不含过渡金属的条件下进行.对各种邻炔基硝基芳烃进行测定,并以中等至良好的产率获得所需的产物.由三苯基膦引发的Wittig反应和随后的偶姻重排构成了主要的反应过程. 展开更多
关键词 pph3 WITTIG反应 3-羟基-2-吲哚酮 邻炔基硝基
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[(η^5—C5H4Si2Me5)(CO)(PPh3)2MoBr]络合物的合成 被引量:5
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作者 邝代治 周秀中 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 1993年第5期30-31,共2页
三羰基环戊二烯基卤钼络合物与三苯基膦或三乙基膦的反应有过研究,但都是单pph3配合,双pph3配合的溴钼络合物至今未见详细报道,本文通过三羰基(五甲基乙硅基)
关键词 pph3 溴钼络合物
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An Improved Protocol for Regioselective Ring-Opening of Sulfonyl Aziridines with Iodine Promoted by PPh3
17
作者 Jinfeng Zhang Lingguo Meng Chuntao Li Guoyuan Xiao 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2013年第12期1508-1512,共5页
A new route to synthesize β-iodo amines from sulfonyl aziridines and iodine was developed in the presence of PPh3. This ring-opening reaction was an efficient and simple process to give fl-iodo amines in excellent yi... A new route to synthesize β-iodo amines from sulfonyl aziridines and iodine was developed in the presence of PPh3. This ring-opening reaction was an efficient and simple process to give fl-iodo amines in excellent yields with high chemoselectivity. 展开更多
关键词 sulfonyl aziridines IODINE RING-OPENING β-iodo amines pph3
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光致发光配合物[Au_2(PPh_3)_2(μ-4,4′-bpy)](ClO_4)_2 and [Cu_2(PPh_3)_4(CH_3CN)_2(μ-4,4′-bpy)](BF_4)_2的合成和晶体结构 被引量:11
18
作者 李丹 齐志宇 +3 位作者 冯巧 李蓉珍 冯小龙 蔡继文 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1637-1643,共7页
合成了两个在空气中稳定的Au(Ⅰ )和Cu(Ⅰ )配合物 ,并运用元素分析、红外光谱、荧光光谱和X射线单晶衍射结构表征 ,[Au2 (PPh3 ) 2 (μ 4 ,4′ bpy) ](ClO4 ) 2 (1) (4 ,4′ bpy为 4,4′ 联吡啶 ) ,单斜晶系 ,空间群P2 1c,晶胞参数a=1.... 合成了两个在空气中稳定的Au(Ⅰ )和Cu(Ⅰ )配合物 ,并运用元素分析、红外光谱、荧光光谱和X射线单晶衍射结构表征 ,[Au2 (PPh3 ) 2 (μ 4 ,4′ bpy) ](ClO4 ) 2 (1) (4 ,4′ bpy为 4,4′ 联吡啶 ) ,单斜晶系 ,空间群P2 1c,晶胞参数a=1.2 2 5 5 (4 )nm ,b=0 .9973(3)nm ,c=1.85 0 6 (6 )nm ,β =10 1.732 (5 )°,V =2 .2 145 (11)nm3 ,Z =4,最终偏离因子R =0 .0 430 ,wR =0 .0 937.[Cu2 (PPh3 ) 4(CH3 CN) 2 (μ 4 ,4′ bpy) ](BF4 ) 2 (2 ) ,单斜晶系 ,空间群P2 1c,晶胞参数a =1.34 6 3(3)nm ,b =1.46 81(3)nm ,c =2 .0 6 0 8(4 )nm ,β =10 0 .387(4 )° ,V =4.0 0 6 6 (13)nm3 ,Z =2 ,最终偏离因子R =0 .0 45 0 ,wR =0 .116 3.两个双核配合物都是利用 4,4′ 联吡啶桥联配体 ,形成直线结构 ,直线的两端以PPh3 或CH3 CN为端基 .Au(Ⅰ )为 2配位 ,Cu(Ⅰ )为 4配位 .两个配合物均具有光致发光特性 ,其中配合物 1发光来自MLCT激发态 ,而配合物 2则是受配位金属影响的配体内部发光 . 展开更多
关键词 光致发光配合物 [Au2(pph3)2(μ-4 4'-bpy)](ClO4)2 [Cu2(pph3)4(CH3CN)2(μ-4 4’-bpy)](BF4)2 合成 晶体结构 金(I) 铜(I) 三苯基膦 4 4'-联吡啶
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Ru,Rh,Pd,Ni/PPh_3均相催化精制生物油的试验研究 被引量:2
19
作者 黄锋 李文志 +1 位作者 商丽敏 朱锡锋 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期75-81,共7页
研究4种均相催化剂RuCl2(PPh3)3、RhCl(PPh3)3、PdCl2(PPh3)2及NiCl2(PPh3)2各自对生物油催化加氢的活性,并对精制前后生物油中各类物质变化进行分析。结果表明,4种催化剂对醛、酮、酚及酸等转化均有一定的催化活性,其中RuCl2(PPh3)3可... 研究4种均相催化剂RuCl2(PPh3)3、RhCl(PPh3)3、PdCl2(PPh3)2及NiCl2(PPh3)2各自对生物油催化加氢的活性,并对精制前后生物油中各类物质变化进行分析。结果表明,4种催化剂对醛、酮、酚及酸等转化均有一定的催化活性,其中RuCl2(PPh3)3可将90%以上的醛加氢转化,并对50%以上的酚类支链中的C C加氢;RhCl(PPh3)3则可将约85%的酚类支链上的C C加氢;后两种催化剂除了对醛酚有一定的催化加氢作用外,对酸转化为酯也具有催化活性。实验中未发现结焦物生成,说明均相催化技术非常适合精制生物油这种高热敏性体系。 展开更多
关键词 生物油精制 均相催化加氢 RuCl2(pph3)3 RhCl(pph3)3
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Pd/C催化Suzuki反应合成2,3',5'-三氯联苯
20
作者 李雨欣 贾瑶 +5 位作者 邹莉 朱学茹 刘思雨 罗通 黄飞 薛智 《广东化工》 CAS 2023年第5期17-19,31,共4页
本文通过无配体Pd/C催化Suzuki-Miyaura偶联反应,以2-氯溴苯和3,5-二氯苯硼酸为原料,以碳酸钾作为碱,研究了不同反应温度对2,3',5'-三氯联苯合成的影响。作为对比,本文平行进行了Pd(PPh_(3))_(4)催化合成目标产物的实验,涉及Pd(... 本文通过无配体Pd/C催化Suzuki-Miyaura偶联反应,以2-氯溴苯和3,5-二氯苯硼酸为原料,以碳酸钾作为碱,研究了不同反应温度对2,3',5'-三氯联苯合成的影响。作为对比,本文平行进行了Pd(PPh_(3))_(4)催化合成目标产物的实验,涉及Pd(PPh3)4催化的反应要求惰性气体反应氛围,且需在80℃下反应12小时。GC-MS跟踪监测显示:Pd/C催化的反应室温下反应12小时,几无产物生成。反应温度升至50℃时,反应2小时得到较多产物。50℃时,增加3,5-二氯苯硼酸至2倍当量,最终产率达到90%。有关催化剂回收方面,Pd(PPh3)4对空气敏感,反应结束后,未能回收,而无配体的Pd/C催化剂可循环使用5次以上而几无活性损失。与传统的含配体的Pd催化剂比较,无配体Pd/C催化在经济、环保以及实验操作方面表现出巨大的优势。 展开更多
关键词 2 3' 5'-三氯联苯 四三苯基膦钯 PD/C 空气氛围 回收 Suzuki-Miyaura反应
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