建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-...建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-HeavyWAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离15种N-亚硝胺,在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺分离性能良好,在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))≥0.999 0;检出限(LOD)为0.05~0.20μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下的平均回收率分别为79.4%~102.1%、80.6%~109.5%、83.0%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~16.0%。应用建立的方法检测2种不同加工工艺的市售样品,其中7种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二苯胺)均有不同程度检出,平均含量为0.08~20.18μg/kg,且熟制风干牦牛肉中N-亚硝胺的检出率和平均含量均高于传统生制风干牦牛肉。该方法实现了前处理的自动化,相较于其他传统方法,操作简单,实验效率高,人为影响因素小,检测灵敏度高,适用于风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的快速测定,为研究肉制品中N-亚硝胺的测定提供了方法支持。展开更多
针对6种欧盟及日本进出口果蔬中重点检测,但在我国食品安全国家标准中暂无检测标准的农药物质进行研究,建立一种改进的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)提取净化方法结合气相色谱-串联质谱技术(Gas Chromatography...针对6种欧盟及日本进出口果蔬中重点检测,但在我国食品安全国家标准中暂无检测标准的农药物质进行研究,建立一种改进的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)提取净化方法结合气相色谱-串联质谱技术(Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,能快速检测叶菜类蔬菜基质中邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等6种农药多残留。样品采用乙腈提取、无水MgSO4与NaCl盐析除水后,经N-丙基乙二胺(PSA)固相材料净化,使用GC-MS/MS在多反应监测模式(Multi Reaction Monitoring,MRM)下分析检测。结果表明:6种农药物质在0.002~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.998,方法检出限(RSN=3)为0.15~2.32μg/kg,平均回收率为84.50%~106.23%,相对标准偏差为0.96%~8.35%,此结果均符合欧盟农药残留分析质量控制程序要求与日本和欧盟对农残“一律标准”中农药限量要求。将建立的检测方法应用于其他蔬菜中高发农药物质的检测,检测效果良好。该方法重复性好、耗时短、易操作,为邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等多种农药残留的检测提供了新的检测技术和依据。展开更多
文摘建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-HeavyWAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离15种N-亚硝胺,在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺分离性能良好,在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))≥0.999 0;检出限(LOD)为0.05~0.20μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下的平均回收率分别为79.4%~102.1%、80.6%~109.5%、83.0%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~16.0%。应用建立的方法检测2种不同加工工艺的市售样品,其中7种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二苯胺)均有不同程度检出,平均含量为0.08~20.18μg/kg,且熟制风干牦牛肉中N-亚硝胺的检出率和平均含量均高于传统生制风干牦牛肉。该方法实现了前处理的自动化,相较于其他传统方法,操作简单,实验效率高,人为影响因素小,检测灵敏度高,适用于风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的快速测定,为研究肉制品中N-亚硝胺的测定提供了方法支持。
文摘针对6种欧盟及日本进出口果蔬中重点检测,但在我国食品安全国家标准中暂无检测标准的农药物质进行研究,建立一种改进的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)提取净化方法结合气相色谱-串联质谱技术(Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,能快速检测叶菜类蔬菜基质中邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等6种农药多残留。样品采用乙腈提取、无水MgSO4与NaCl盐析除水后,经N-丙基乙二胺(PSA)固相材料净化,使用GC-MS/MS在多反应监测模式(Multi Reaction Monitoring,MRM)下分析检测。结果表明:6种农药物质在0.002~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.998,方法检出限(RSN=3)为0.15~2.32μg/kg,平均回收率为84.50%~106.23%,相对标准偏差为0.96%~8.35%,此结果均符合欧盟农药残留分析质量控制程序要求与日本和欧盟对农残“一律标准”中农药限量要求。将建立的检测方法应用于其他蔬菜中高发农药物质的检测,检测效果良好。该方法重复性好、耗时短、易操作,为邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等多种农药残留的检测提供了新的检测技术和依据。
