RRLC-MS/MS法测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸含量 被引量：2

1

作者 陈阿虹 刘杰 +5 位作者 许文 李煌 陈娴雯 苏世德 褚克丹 徐伟 《福建中医药》 2015年第4期43-45,共3页

目的采用快速液相色谱-串联质谱法（RRLC-MS/MS）测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸含量。方法采用RRLC-MS/MS法,以极性AQ-C18柱为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水（5∶95）为流动相。质谱采用电子喷雾离子源（ESI）进行离子化,正离子模... 目的采用快速液相色谱-串联质谱法（RRLC-MS/MS）测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸含量。方法采用RRLC-MS/MS法,以极性AQ-C18柱为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水（5∶95）为流动相。质谱采用电子喷雾离子源（ESI）进行离子化,正离子模式下采集,选择以多反应监测（MRM）对这2种氨基酸的母离子及子离子进行检测,三重四级杆质谱进行定量分析。结果γ-氨基丁酸与瓜氨酸在0.265 0~10.60μg/m L和0.019 6~9.800μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系,平均样品加样回收率分别为99.4%和102.4%,RSD%分别为2.24%和1.85%。结论 RRLC-MS/MS法测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸的含量,方法简便、准确、稳定,重复性好。 展开更多

关键词 栝楼桂枝颗粒 Γ-氨基丁酸 瓜氨酸 rrlc-ms/ms 含量测定

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RRLC-MS/MS同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物迁移量 被引量：11

2

作者 熊小婷 王继才 +6 位作者 王海洋 黄日林 陈意光 李燕飞 谭建华 李慧勇 席绍峰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期151-158,共8页

建立了高分离度快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物的迁移量。样品经不同类型食品模拟物浸泡后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,Agilent poroshell 120 SB-C18柱(2.1 mm×100 mm×2.7μm)分... 建立了高分离度快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中9种双酚类化合物的迁移量。样品经不同类型食品模拟物浸泡后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,Agilent poroshell 120 SB-C18柱(2.1 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲醇和0.1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式(ESI^-)和多反应监测(MRM)模式下进行分析。结果表明,在优化的实验条件下,9种双酚类化合物的线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.99,检出限为0.01～0.2μg/kg,定量限为0.05～1.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的回收率为76.9%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～6.7%。本方法灵敏、准确、可靠、快速,能满足食品接触材料中9种双酚类化合物迁移量的检测需求。 展开更多

关键词 高分离度快速液相色谱-串联质谱(rrlc-ms/ms) 食品接触材料 双酚类化合物 迁移量

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RRLC-MS/MS法测定酒类产品中11种非法添加利尿组分 被引量：2

3

作者 王超 刘小芳 +1 位作者 徐慧 杨钊 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第23期240-245,共6页

旨在建立同时测定酒类产品中11种非法添加利尿组分的快速分离液相色谱-质谱联用(rapid resolution liquid chromatography-mass spectrometry,RRLC-MS/MS)方法,为酒类产品中非法添加利尿组分的监督检查和预防筛查提供技术支持。样品经... 旨在建立同时测定酒类产品中11种非法添加利尿组分的快速分离液相色谱-质谱联用(rapid resolution liquid chromatography-mass spectrometry,RRLC-MS/MS)方法,为酒类产品中非法添加利尿组分的监督检查和预防筛查提供技术支持。样品经甲醇溶解,上机前以甲醇-水(体积比9∶1)稀释,过滤,采用Agilent ZORBAX Eclipse plus C;Rapid Resolution HD(3.0 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%(体积分数)的甲酸溶液和含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇作为流动相进行梯度洗脱。质谱选用AJS ESI源,正负模式同扫,动态多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式。实验以目标离子对的保留时间和离子比率进行定性分析,以定量离子对的峰面积通过外标法进行定量分析。结果表明,11种化合物在实验的线性范围内均具有良好的相关性,相关系数均大于0.9990;检出限为0.8~133.9 ng/g;定量限为2.7~446.3 ng/g;6份样品加标平均回收率为88.3%~105.3%,平均相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.3%~2.2%。实验所建立的方法操作简便、筛查效率高,具有较好的方法专属性和较高的灵敏度,适用于酒类产品中11种非法添加利尿组分的定性筛查和定量分析。 展开更多

关键词 酒 利尿组分 快速液相色谱-串联四级杆质谱 动态多反应监测

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RRLC-MS/MS法同时测定保健食品中31种降糖、降压、降血脂类非法添加化学药物 被引量：9

4

作者 王超 祝波 杨钊 《中国药师》 CAS 2019年第10期1946-1950,共5页

目的:建立同时测定保健食品中31种降糖、降压、降血脂类非法添加化学药物的快速液相色谱-串联四级杆质谱(RRLC-MS/MS)方法。方法:供试品以甲醇为提取溶剂,用甲醇-水(2∶8)稀释,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18Rapid Resolution HD色... 目的:建立同时测定保健食品中31种降糖、降压、降血脂类非法添加化学药物的快速液相色谱-串联四级杆质谱(RRLC-MS/MS)方法。方法:供试品以甲醇为提取溶剂,用甲醇-水(2∶8)稀释,经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18Rapid Resolution HD色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%的甲酸溶液为流动相A,乙腈-甲醇(1∶1)为流动相B,梯度洗脱。质谱采用ESI源,正负模式同扫,动态多反应监测模式。以保留时间、定性离子对、离子比率进行定性分析,以定量离子对峰面积进行外标法定量分析。结果:31种化合物在线性范围内相关性均较好,相关系数均大于0.997 0;平均回收率为95.7%~100.5%,RSD为0.8%~2.7%;检出限在9.6~983.6 ng·g^-1之间;单次分析仅需10 min。结论:该方法专属性较好、灵敏度较高、快速、简便,适应于31种降糖、降压、降血脂类非法添加化学药物的筛查和确证。 展开更多

关键词 降糖 降压 降脂 快速液相色谱-串联四级杆质谱 动态多反应监测

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SPE/RRLC-MS法监测哈尔滨饮水源中三嗪类除草剂多残留量 被引量：6

5

作者 俞志刚 刘波 +3 位作者 姜兆华 陈延辉 李东颖 牛古丹 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期614-618,共5页

建立了基于固相萃取(SPE)/快速高分离度液相色谱-质谱联用法同时测定了哈尔滨饮水源中11种三嗪类除草剂残留量。固相萃取小柱为SupelcleanTMENVITM-18柱(3mL),50%甲醇和50%乙腈混合溶剂为洗脱液;色谱柱为ZorbaxRRHTSB-C18,流动相为1mmo... 建立了基于固相萃取(SPE)/快速高分离度液相色谱-质谱联用法同时测定了哈尔滨饮水源中11种三嗪类除草剂残留量。固相萃取小柱为SupelcleanTMENVITM-18柱(3mL),50%甲醇和50%乙腈混合溶剂为洗脱液;色谱柱为ZorbaxRRHTSB-C18,流动相为1mmol乙酸铵水溶液和乙腈混合体系,梯度洗脱方式;质谱采用电喷雾电离源(ESI)下正离子电离方式,MRM模式监测,离子扫描范围为100～400amu。以浓度与色谱峰面积之间的线性关系定量,保留时间结合质谱信息进行定性。研究结果显示:11种待测物在0.1～4.0mg/L浓度范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9992～0.9996之间;方法的仪器检出限为0.02～0.06mg/L,理论检出限为0.04～0.12μg/L;方法的定量限为0.1～0.3mg/L;低、中和高3个浓度点的加标回收率介于78.6%～98.2%之间,相对标准偏差(RSD)为3.6%～13.2%。 展开更多

关键词 除草剂 三嗪类 哈尔滨饮水源 SPE/rrlc-ms

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RRLC-MS/MS法同时测定骨刺片中14个成分的含量 被引量：4

6

作者 王亚丹 戴忠 +3 位作者 何风艳 胡晓茹 吴先富 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期595-607,共13页

目的:建立RRLC-MS/MS法同时测定10个厂家生产的骨刺片中14个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,进... 目的:建立RRLC-MS/MS法同时测定10个厂家生产的骨刺片中14个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量2μL;质谱采用负离子扫描,多反应监测(MRM)模式,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气流(N_2)600 L·h^(-1),雾化器压力0.2 MPa,毛细管电压4.0 kV,皂苷类成分采用积雪草苷为内标,其他类成分采用水杨酸为内标。结果:新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rd分别在0.008～8.208、0.004～4.084、0.009～9.312、0.008～8.368、0.005～5.416、0.004～4.344、0.001～3.928、0.002～8.512、0.004～1.864、0.008～4.104、0.009～4.560、0.008～4.120、0.010～4.932、0.008～2.188μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,R2≥0.999 3,定量下限为0.8～9.9 ng·mL^(-1),加样回收率为95.7%～106.8%。采用建立的方法对骨刺片样品进行含量测定,结果显示,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rd在骨刺片样品中的含量分别为10.73～663.41、235.40～995.78、62.16～1315.00、9.74～873.45、43.15～576.11、14.69～1337.46、0.52～194.73、0～428.61、0～9.969、0～240.51、0～1045.38、0～109.53、0～866.82、0～197.84μg·片^(-1),可以看出,除马钱苷酸外,其他成分在不同厂家生产的骨刺片中含量差异非常大,提示部分厂家在白芍、杜仲叶、骨碎补、三七及党参等药材的投料上可能存在问题。结论:本实验建立的多指标含量测定方法灵敏、准确,可用于全面评价骨刺片的质量优劣,对于提高骨刺片的质量标准、规范厂家的生产行为具有重要意义。 展开更多

关键词 骨刺片 新绿原酸 马钱苷酸 绿原酸 隐绿原酸 芍药内酯苷 芍药苷 新北美圣草苷 柚皮苷 党参炔苷 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷RE 人参皂苷RB 人参皂苷RD 多指标含量测定 高分离度快速液相色谱-1串联质谱

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SPE/RRLC-MS法测定水中除草剂苯噻草胺残留量 被引量：2

7

作者 俞志刚 刘玉勇 +1 位作者 李东颖 牛古丹 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期63-67,共5页

建立了SPE/RRLC-MS法定量测定水中除草剂苯噻草胺残留量的方法。固相萃取小柱为SupelcleanTMENVITM-18柱（3 mL）;采用快速高分离液相色谱系统进行色谱分离;质谱在正离子扫描模式下,选择丰度最高的碎片离子m/z 192为定量离子,m/z 148为... 建立了SPE/RRLC-MS法定量测定水中除草剂苯噻草胺残留量的方法。固相萃取小柱为SupelcleanTMENVITM-18柱（3 mL）;采用快速高分离液相色谱系统进行色谱分离;质谱在正离子扫描模式下,选择丰度最高的碎片离子m/z 192为定量离子,m/z 148为定性参比离子,外标法定量。研究结果显示：方法的仪器检出限（LOD）为0.001 mg/L,理论检出限为0.004μg/L,方法的定量限为0.004 mg/L,线性范围在0.004-0.5 mg/L之间,低、中和高3个浓度点的平均加标回收率为72.1%-97.7%,相对标准偏差（RSD）为3.2%-15%。该方法可用于饮用水和松花江水中苯噻草胺残留量的检测。 展开更多

关键词 苯噻草胺 SPE/rrlc-ms 测定

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RRLC-MS/MS同时测定罂粟壳药材中5种生物碱的含量 被引量：10

8

作者 李纯 栗建明 顾利红 《今日药学》 CAS 2018年第3期152-154,161,共4页

目的建立快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定罂粟壳药材中5种生物碱(可待因、吗啡、罂粟碱、蒂巴因和那可丁)的含量。方法色谱柱为菲罗门Luna C18(150 mm×2.00 mm,3μm),甲醇-10 mmol·L^(-1)乙酸氨水为流动相梯度洗... 目的建立快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定罂粟壳药材中5种生物碱(可待因、吗啡、罂粟碱、蒂巴因和那可丁)的含量。方法色谱柱为菲罗门Luna C18(150 mm×2.00 mm,3μm),甲醇-10 mmol·L^(-1)乙酸氨水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,选择性反应监测。结果 5种目标成分在各自线性范围内线性关系良好(r>0.997 6),加样回收率在96.1%~99.4%之间,RSD为2.5%~5.0%。5种生物碱总量为0.505%~0.760%,依次为吗啡>那可丁>可待因>罂粟碱>蒂巴因。结论本方法能快速、简便、有效地测定罂粟壳药材中多种指标性成分,为临床应用的质量标准提供参考。 展开更多

关键词 罂粟壳 生物碱 含量测定 快速液相色谱-串联质谱法

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SPE-RRLC-MS/MS法测定制药废水中青霉素G

9

作者 李再兴 张非非 +4 位作者 左剑恶 王勇军 陈平 周崇晖 余忻 《环境工程》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期135-138,共4页

建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1... 建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020～1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%～101.4%,相对标准偏差为4.49%～8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。 展开更多

关键词 青霉素G 高分离度快速液相色谱-串联质谱 固相萃取 制药废水

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RRLC-MS-MS对海水养殖水体中磺胺类残留量的检测

10

作者 邹红梅 《辽宁化工》 CAS 2011年第3期312-315,319,共5页

建立了快速高分离液相色谱-色谱串联质谱法同时测定海水养殖水体中16种磺胺类抗菌素的方法。水样经固相萃取小柱富集、洗脱、浓缩后用液相色谱串联质谱仪测定,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。方法的检出限在0.467-1.88 ng/L之... 建立了快速高分离液相色谱-色谱串联质谱法同时测定海水养殖水体中16种磺胺类抗菌素的方法。水样经固相萃取小柱富集、洗脱、浓缩后用液相色谱串联质谱仪测定,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。方法的检出限在0.467-1.88 ng/L之间,加标回收率在80.1%114%之间,相对标准偏差（RSD）0.731%-8.79%;适用于海水养殖水体中磺胺类残留的定量检测。 展开更多

关键词 快速高分离液相色谱-串联质谱 磺胺类抗菌素 养殖水体

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快速高分辨率液相色谱-串联质谱法测定牛肉中24种镇静剂类兽药残留量 被引量：13

11

作者 魏晋梅 周围 +4 位作者 解迎双 张丽 方素栎 罗玉柱 张咏梅 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期191-196,共6页

建立了牛肉中24种镇静剂类药物残留量的检测方法。样品经氨水-乙腈溶液（体积比10∶90）和30μLβ-葡糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶提取后,用HLB固相萃取小柱净化,采用快速高分辨率液相色谱-串联质谱（RRLC-MS/MS）检测,以信噪比（S/N）分别为3... 建立了牛肉中24种镇静剂类药物残留量的检测方法。样品经氨水-乙腈溶液（体积比10∶90）和30μLβ-葡糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶提取后,用HLB固相萃取小柱净化,采用快速高分辨率液相色谱-串联质谱（RRLC-MS/MS）检测,以信噪比（S/N）分别为3和10时测定药物的检出限（LODs）和定量限（LOQs）。各药物在添加浓度水平范围均有良好的线性关系,相关系数（r^2）在0.963 9～0.999 8之间,LODs为0.2～2.5μg/kg,LOQs为0.5～5μg/kg,平均添加回收率为74.1%～123.9%,日内相对标准偏差（RSD）为2.6～9.9%,日间相对标准偏差（RSD）为2.9～9.9%。该方法灵敏度高、回收率高,为镇静剂类药物残留量检测提供了基础方法,可满足同类实验室的检测需求。 展开更多

关键词 镇静剂 高分辨率液相色谱-串联质谱 牛肉

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原创中药红珠胶囊基于RRLC-ESI-MS/MS技术的化学成分分析 被引量：8

12

作者 彭维 吴万征 +4 位作者 邹威 朱芳绘 王永刚 王建壮 郭静 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期119-122,共4页

采用快速液相-三重串联四极杆质谱(RRLC-ESI-MS/MS)技术,在电喷雾质谱正模式和负模式下,对红珠胶囊内容物进行分析鉴定。通过质谱中分子离子峰和碎片离子峰的精确相对分子质量匹配,保留时间,紫外光谱对比,与对照品比对并结合参考文献鉴... 采用快速液相-三重串联四极杆质谱(RRLC-ESI-MS/MS)技术,在电喷雾质谱正模式和负模式下,对红珠胶囊内容物进行分析鉴定。通过质谱中分子离子峰和碎片离子峰的精确相对分子质量匹配,保留时间,紫外光谱对比,与对照品比对并结合参考文献鉴定,确证和指认了红珠胶囊中的新北美圣草苷、樱桃苷、柚皮苷、忍冬苷、野漆树苷、橙皮内酯水合物、7-(2″-α-鼠李糖基-6″-(3″″-羟基-3″″-甲基戊二酰)-β-D-葡萄糖基)柚皮素、异橙皮内酯、柚皮素9个化学成分。研究揭示了红珠胶囊的化学物质基础,为控制该药质量提供了依据。 展开更多

关键词 红珠胶囊 化学成分 RRLC-ESI-MS/MS

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RRLC-Q-TOF MS/MS法分析生晒参和大力参中的皂苷类成分 被引量：15

13

作者 郝颖 于珊珊 +4 位作者 戴雨霖 张颖 钟薇 刘淑莹 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期311-316,共6页

利用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS/MS)联用,对生晒参和大力参中的人参皂苷类成分进行比较研究。基于人参皂苷Rd和Re、Rf和Rg1两组同分异构体在串联质谱中的裂解规律,以及mRd的串联质谱特征,通过标准品保留... 利用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS/MS)联用,对生晒参和大力参中的人参皂苷类成分进行比较研究。基于人参皂苷Rd和Re、Rf和Rg1两组同分异构体在串联质谱中的裂解规律,以及mRd的串联质谱特征,通过标准品保留时间和精确分子质量鉴定了人参中的35种人参皂苷,进而比较了生晒参和大力参中人参皂苷的相对百分含量差异,并于大力参中检测到稀有人参皂苷,如人参皂苷Rg5、Rk1、F4、Rg6等。该方法对于大力参类传统中药炮制品的成分研究具有借鉴意义,研究结果能说明大力参区别于生晒参的物质基础,可以为大力参在临床上合理、有效地使用提供指导。 展开更多

关键词 生晒参 大力参 人参皂苷 高分离度快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS MS)

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凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法检测猪肉中9种β_2-受体激动剂激素残留 被引量：7

14

作者 卢剑 车文军 +3 位作者 张岩 庞坤 李挥 武中平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第24期311-314,共4页

建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡... 建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶净化色谱和HLB柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。方法线性相关系数r>0.996,检出限为0.1～0.3μg/kg,在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%;相对标准偏差为2.12%～9.11%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用猪肉样品检测。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-串联质谱 β2-受体激动剂激素 凝胶净化色谱 固相萃取 猪肉

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超声辅助-分散液液微萃取/快速液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素 被引量：3

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作者 朱筱玲 赵淑娥 +1 位作者 罗春丽 熊远珍 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期97-101,107,共6页

建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(... 建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下采用多反应监测模式(MRM)监测。对样品前处理方法进行了优化。结果表明,最优样品前处理条件为:1 g样品,2 mL石油醚为分散剂,1 000μL乙腈-水(体积比8∶2)为萃取剂,超声辅助萃取时间2 min,离心时间5 min,离心转速4 000 r/min。该方法的线性范围为0.625~30.0 ng/mL,相关系数均大于0.998,加标回收率为88.2%~101.5%,相对标准偏差均小于3.3%。该方法简便、快速、经济、准确度和精密度高且环境友好,适合食用植物油中黄曲霉毒素的定性和定量测定。 展开更多

关键词 超声辅助-分散液液微萃取 快速液相色谱-串联质谱法 黄曲霉毒素 食用植物油

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快速液相色谱-串联质谱法测定26味中药中黄曲霉毒素 被引量：6

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作者 朱筱玲 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期673-676,共4页

建立免疫亲和柱净化-快速液相色谱-串联质谱法测定江西市场26味中药中4种黄曲霉素(B_1、B_2、G_1和G_2)。样品经甲醇-水(70∶30,V/V)提取离心后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Luna C18(2)100柱(150×2.0mm i.d.,3μm)分离,以甲醇-5mmo... 建立免疫亲和柱净化-快速液相色谱-串联质谱法测定江西市场26味中药中4种黄曲霉素(B_1、B_2、G_1和G_2)。样品经甲醇-水(70∶30,V/V)提取离心后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Luna C18(2)100柱(150×2.0mm i.d.,3μm)分离,以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(1∶1)为流动相,流速0.3mL/min,进样量1μL,电喷雾正离子模式(ESI^+),多反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。4种黄曲霉毒素均在0.6~30.0ng范围内呈良好线性,相关系数R^2分别为0.99997、0.99904、0.99961、0.99999,加标回收率为73.8%~100.8%。本法快速、准确、灵敏、精密度高、专属性强,可实现中药中黄曲霉毒素的测定和确证。 展开更多

关键词 快速液相色谱-串联质谱法 免疫亲和柱净化 黄曲霉毒素 中药

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快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测小型家用电器中溴代阻燃剂 被引量：7

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作者 卢晓宇 张敬轩 +1 位作者 李挥 张岩 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期103-109,共7页

建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法。试样经冷冻粉碎后,以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的溶液为萃取液,采用快速... 建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法。试样经冷冻粉碎后,以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,萃取液经C18固相萃取柱富集净化,以水-甲醇为流动相,经C18柱分离后,以快速液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析。方法的线性相关系数r大于0.998,检出限为0.05～0.2mg/kg,在0.05～800mg/kg等浓度添加水平下,平均回收率为87.72%～95.71%;相对标准偏差(RSD)为4.42%～8.38%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用小型家用电器的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-串联质谱 溴代阻燃剂 快速溶剂萃取 固相萃取 家用电器

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快速高分离度液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中番茄红素的含量 被引量：3

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作者 张军 杜平 孙立霞 《中国食物与营养》 2010年第6期54-56,共3页

本文建立了快速高分离度液相色谱-串联质谱(RRLC-MSMS)测定番茄红素的方法,通过实验优化了的分析条件。选择m/z109为定量离子,碰撞能量20V;m/z413为定性离子,碰撞能量10V。在0.02～10.0mg/L浓度范围内,曲线方程:Y=718.79x2+5964.98x-111... 本文建立了快速高分离度液相色谱-串联质谱(RRLC-MSMS)测定番茄红素的方法,通过实验优化了的分析条件。选择m/z109为定量离子,碰撞能量20V;m/z413为定性离子,碰撞能量10V。在0.02～10.0mg/L浓度范围内,曲线方程:Y=718.79x2+5964.98x-111.64,R2=0.999998。S/N=3为定性限,检出浓度0.03mg/L;S/N=10为定量限,检出浓度0.1mg/L。用1.0mg/L的溶液连续进样6次,结果的精密度RSD=3.97%。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,定性、定量准确,满足检测分析的要求。 展开更多

关键词 番茄红素 rrlc-msMS

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广东产千里光生物碱类成分研究 被引量：8

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作者 郭小芳 刘孟华 +3 位作者 彭维 王永刚 杨翠平 苏薇薇 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期724-726,共3页

目的:研究广东产千里光中生物碱类化学成分。方法:采用高分离度快速液相-质谱联用法(RRLC-ESI-MS/MS)对广东产千里光中生物碱类成分进行分析;采用硅胶柱层析法分离纯化获得克氏千里光碱单体,并对其进行了结构鉴定。结果:RRLC-ESI-MS/MS... 目的:研究广东产千里光中生物碱类化学成分。方法:采用高分离度快速液相-质谱联用法(RRLC-ESI-MS/MS)对广东产千里光中生物碱类成分进行分析;采用硅胶柱层析法分离纯化获得克氏千里光碱单体,并对其进行了结构鉴定。结果:RRLC-ESI-MS/MS分析表明,广东产千里光药材含有野百合碱、阿多尼弗林碱、脱氢克氏千里光碱和克氏千里光碱4个生物碱类成分;其中,克氏千里光碱在广东产千里光中系首次发现。结论:广东产千里光的主要成分是克氏千里光碱。 展开更多

关键词 千里光 生物碱 克氏千里光碱 RRLC-ESI-MS/MS

原文传递

微波萃取-凝胶渗透色谱-超快速液相色谱-串联质谱法检测腌猪肉中的罗丹明B残留 被引量：8

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作者 刘宏华 张利康 +2 位作者 武炜 张敬轩 张岩 《肉类研究》 2012年第5期30-33,共4页

建立腌猪肉中罗丹明B残留的微波萃取凝胶净化色谱-超快速液相色谱-串联质谱(MAE-GPC-RRLC-MS/MS)的分析方法,采用多反应监测(MRM)扫描,正离子模式。样品经环己烷-乙酸乙酯微波萃取提取、凝胶净化色谱浓缩和净化后,以0.1%甲酸水-甲醇溶... 建立腌猪肉中罗丹明B残留的微波萃取凝胶净化色谱-超快速液相色谱-串联质谱(MAE-GPC-RRLC-MS/MS)的分析方法,采用多反应监测(MRM)扫描,正离子模式。样品经环己烷-乙酸乙酯微波萃取提取、凝胶净化色谱浓缩和净化后,以0.1%甲酸水-甲醇溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。结果表明:腌猪肉中罗丹明B的定量限为0.25μg/kg。在1.0、3.0、5.0μg/kg添加水平下,上述罗丹明B的回收率为71.1%～102.0%,相对标准偏差为5.1%～17.1%。在1.0～100μg/L范围内,线性相关系数为0.9998。该方法具有快速、准确、特异性好等优点,可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。 展开更多

关键词 罗丹明B 腌猪肉 凝胶净化色谱-超快速液相色谱-串联质谱

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