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HS-SPME-GC/MS测定饮用水中三卤甲烷分析条件的优化 被引量：6
1
作者 王正萍 商丹红 宋艳涛 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第1期170-172,共3页
对顶空固相微萃取 -气相色谱 /质谱联用测定饮用水中三卤甲烷的分析条件如固相微萃取的萃取时间、萃取温度、溶液的离子强度及 p H值等进行了优化。该方法的线性范围为 5— 15 0 μg/ L,相对标准偏差为 5 .4 %— 8.2 %。
关键词 HS 饮用水 分析条件 三卤甲烷 气相色谱/质谱联用 顶空固相微萃取 spme gc/ms测定 萃取温度 萃取时间
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HS-SPME-GC／MS法分析花露水中挥发性成分 被引量：7
2
作者 刘秀华 何小波 林涛 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第4期235-239,共5页
采用固相微萃取-气相色谱/质谱法对花露水中的挥发性成分进行分析,共检测出40多种挥发性成分。绿色驱蚊花露水中含量较多的化合物有薄荷醇(15.36%)、乙酸苄酯(11.05%)、异龙脑(8.38%)、丙酸芳樟酯(7.48%)、柠檬烯(6.90%)、凡伦橘烯(5.8... 采用固相微萃取-气相色谱/质谱法对花露水中的挥发性成分进行分析,共检测出40多种挥发性成分。绿色驱蚊花露水中含量较多的化合物有薄荷醇(15.36%)、乙酸苄酯(11.05%)、异龙脑(8.38%)、丙酸芳樟酯(7.48%)、柠檬烯(6.90%)、凡伦橘烯(5.87%)、龙脑(5.09%)等;蓝色驱蚊花露水中含量较多的化合物为柠檬烯(27.76%)、薄荷醇(19.23%)等。除异龙脑、樟脑和薄荷醇等少数几种化合物有杀菌和防腐作用,其他大部分化合物为香气物质。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取(HS-spme) 气相色谱-质谱法(gc/ms) 花露水 挥发性成分
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SPME-GC/MS法测定饮用水中除草剂 被引量：5
3
作者 徐晓琴 《质量技术监督研究》 2009年第4期34-38,共5页
建立了饮用水中乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺三种酰胺类除草剂的固相微萃取-气相色谱质谱测定的分析方法。对萃取纤维涂层、萃取时间与解吸时间、离子强度、搅拌速度及pH等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技... 建立了饮用水中乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺三种酰胺类除草剂的固相微萃取-气相色谱质谱测定的分析方法。对萃取纤维涂层、萃取时间与解吸时间、离子强度、搅拌速度及pH等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。该方法对饮用水中乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺的检出限分别为2.8ngL-1、3.2ngL-1、7.4ngL-1,精密度分别为5.6%、4.1%、7.9%,回收率为81%～102%。所测样品不含几种除草剂残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于饮用水中除草剂残留量的检测。 展开更多
关键词 饮用水 酰胺类除草剂 固相微萃取 气相色谱-质谱
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SPME-GC/MS测定地表饮用水中硝基苯类化合物 被引量：3
4
作者 陈瑶 《黑龙江环境通报》 2017年第1期36-38,共3页
本实验采用固相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对地表饮用水中硝基苯类化合物进行测定。
关键词 固相微萃取 气相色谱-质谱 地表饮用水 硝基苯类化合物
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SPME-GC/MS测定模拟水样中氯苯类化合物
5
作者 陈瑶 《黑龙江环境通报》 2016年第4期83-85,共3页
采用固相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对模拟水样中常见的氯苯类化合物进行测定。
关键词 固相微萃取 气相色谱-质谱 模拟水样 氯苯类化合物
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SPME-GC同时测定地表水环境质量标准特定项目中硝基苯类和氯苯类化合物 被引量：10
6
作者 黄卫 万群 +3 位作者 符哲 连花 周泓 刘小艳 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期14-16,共3页
针对地表水特定项目有机物中硝基苯类和氯苯类的测定,采用固相微萃取(SPME)前处理技术,用毛细管色谱柱进行色谱分离,用ECD检测器进行测定。SPME富集效率达118～1352倍,检出限为0.00004～0.05μg/L,方法的线性相关系数为0.9963～0.9999,... 针对地表水特定项目有机物中硝基苯类和氯苯类的测定,采用固相微萃取(SPME)前处理技术,用毛细管色谱柱进行色谱分离,用ECD检测器进行测定。SPME富集效率达118～1352倍,检出限为0.00004～0.05μg/L,方法的线性相关系数为0.9963～0.9999,RSD为2.0%～11.0%,加标回收率为87.0%～108%,所有技术参数均可满足地表水环境质量标准。该方法简单、快捷、无污染且省时省力,具有较好的推广性。 展开更多
关键词 spme 气相色谱 硝基苯类 氯苯类 地表水
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SPME-GC/MS方法分析水样中偏二甲肼降解产物
7
作者 王力 曹晔 廖琪丽 《现代仪器》 2006年第6期71-72,59,共3页
本文使用SPME-GC/MS技术分析不同时间水中偏二甲肼降解产物浓度变化规律,并得到SPME对偏二甲肼降解产物的最佳萃取条件。该方法快速、便捷,具有时间短、灵敏度高、操作简便等优点。
关键词 spme gc/ms 偏二甲肼 水
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SPME-GC/MS测定模拟水样中23种半挥发性有机污染物 被引量：1
8
作者 陈瑶 《黑龙江环境通报》 2012年第4期66-68,89,共4页
采用固相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对模拟水样中23种常见半挥发性有机污染物进行测定。
关键词 固相微萃取 气相色谱-质谱 模拟水样 半挥发性有机物
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SPME-便携GC/MS测定水中硝基氯苯类化合物
9
作者 南淑清 梁晶 +4 位作者 张丹 徐晓虹 李红亮 孔海燕 赵颖 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期112-117,共6页
建立了水中14种硝基氯苯的固相微萃取-便携气相色谱/质谱测定方法。探讨了固相微萃取涂层和萃取温度、萃取时间、磁力搅拌时间及解析时间等条件对硝基氯苯化合物萃取效率的影响。根据研究结果,确定萃取头为PDMS/DVB(65μm),萃取温度为60... 建立了水中14种硝基氯苯的固相微萃取-便携气相色谱/质谱测定方法。探讨了固相微萃取涂层和萃取温度、萃取时间、磁力搅拌时间及解析时间等条件对硝基氯苯化合物萃取效率的影响。根据研究结果,确定萃取头为PDMS/DVB(65μm),萃取温度为60℃,磁力搅拌转速为200 r/min,萃取时间为50 min,解析时间为0.5 min。硝基氯苯类化合物的检出限为1.37~3.57μg/L,在0.01~0.50mg/L间线性良好。实际样品加标回收率为90.0%-115%,相对标准偏差为3.93%-6.73%。 展开更多
关键词 硝基氯苯 水样 固相微萃取 便携gc/ms
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SPME-GC/MS测定模拟水样中增塑剂
10
作者 陈瑶 《黑龙江环境通报》 2013年第2期94-96,共3页
采用固相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对模拟水样中增塑剂(DEHA)进行测定。
关键词 固相微萃取 气相色谱-质谱 模拟水样 DEHA 测定
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不同水质蒸煮对米饭品质的影响 被引量：1
11
作者 管兴宇 亓盛敏 +4 位作者 任海斌 杨海晴 赵维博 牛兴和 温纪平 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期39-46,共8页
使用不同水质(自来水、纯水、天然矿泉水)对大米进行蒸煮,测定并表征不同水质蒸煮对米饭外观及质构特性、糊化特性、风味特性、感官特性的影响。结果表明,从米饭外观及质构特性上分析,使用天然矿泉水和纯水蒸煮在黏度、平衡、外观评分... 使用不同水质(自来水、纯水、天然矿泉水)对大米进行蒸煮,测定并表征不同水质蒸煮对米饭外观及质构特性、糊化特性、风味特性、感官特性的影响。结果表明,从米饭外观及质构特性上分析,使用天然矿泉水和纯水蒸煮在黏度、平衡、外观评分上显著高于使用自来水蒸煮;从大米粉糊化特性上分析,使用纯水组大米粉糊化温度更低,而使用自来水和天然矿泉水组的大米粉凝胶体系有着低的回生值和高的最终黏度;由米饭风味物质主成分分析得出整体风味得分为自来水>纯水>天然矿泉水;从米饭感官特性上分析,使用自来水和纯水蒸煮有着较好的风味,而使用纯水和天然矿泉水蒸煮有着较好的颜色和黏性;综合而言,使用纯水蒸煮得到的米饭有着较好的综合品质。 展开更多
关键词 不同水质 大米蒸煮 质构特性 风味特性 糊化特性 HS-spme-gc-MS
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气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质
12
作者 李丰铎 王洵 +2 位作者 石亚东 李涛 钱进 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期582-589,共8页
采用顶空箭型固相微萃取(HS-Arrow-SPME)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,... 采用顶空箭型固相微萃取(HS-Arrow-SPME)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,然后以二乙烯基苯/羟基/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PMDS)Smart SPME Arrow箭型固相萃取头萃取20 min,于240℃进样口处解吸3 min。目标物采用VF-624 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,水中29种致嗅物质在5~300 ng/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.31~9.27 ng/L和1.26~37.09 ng/L。以超纯水为空白基质,在10、80、160 ng/L加标水平下,各目标物的回收率为84.3%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.10%~8.6%。该方法已用于实际水样中29种目标物的测定,可满足痕量致嗅物质的检测要求。 展开更多
关键词 顶空箭型固相微萃取 气相色谱-串联质谱 水 致嗅物质
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广热带睡莲的挥发态气味物质检测及优良芳香品种筛选 被引量：1
13
作者 吴秋霞 易齐贤 +7 位作者 陈曦 樊熙蓓 唐昕妍 王景云 殷铭轩 郑日如 陈胜洪 袁慧红 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期230-239,共10页
为检测广热带亚属睡莲挥发性成分,鉴定香气活性物质,筛选优良芳香品种,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPEM-GC-MS)对30个广热带睡莲亚属常见栽培品种进行挥发态物质检测。结果显示,30个睡莲品种共含有60种挥发态物质... 为检测广热带亚属睡莲挥发性成分,鉴定香气活性物质,筛选优良芳香品种,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPEM-GC-MS)对30个广热带睡莲亚属常见栽培品种进行挥发态物质检测。结果显示,30个睡莲品种共含有60种挥发态物质,含量从高到低排列依次是烷烃、烯烃、萜类、芳香族、酯类、醇类、醛类7类化合物。其中,烷烃、烯烃是含量较高的类别,平均占比分别达到42.43%和28.61%,但其无明显气味特征。进一步通过气味活性值(OAV)筛选到了19种气味活性物质,其中可被嗅觉感知的(OAV>1)的特征气味物质均为萜类化合物,包括α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、反式-β-紫罗兰酮、金合欢烯,其中紫罗兰酮赋予睡莲木质香、甜香,金合欢烯赋予睡莲苹果香及典型花香。结果表明,以气味活性值为标准筛选出的‘蓝鸟’‘卡拉阳光’‘黄金国’‘鲁比’‘粉钻’5个睡莲品种是园林应用和产品加工的潜在优良品种。 展开更多
关键词 睡莲 挥发物 气味活性成分 HS-spme-gc-MS 品种筛选
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固相微萃取-便携式GC/MS快速测定水中痕量有机磷农药 被引量：6
14
作者 陈欢 应方 +4 位作者 孙丽丽 许燕冰 邓家辉 沈毅 马乔 《环境监测管理与技术》 CSCD 2020年第6期58-60,共3页
采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱联用法(In-situ SPME/GC-MS)分析地表水和废水中6种有机磷农药,通过优化测定条件,使6种有机磷农药在2.00μg/L^50.0μg/L范围内线性良好。方法检出限为0.33μg/L^1.22μg/L,低、高质量浓度标准溶液6... 采用固相微萃取-便携式气相色谱/质谱联用法(In-situ SPME/GC-MS)分析地表水和废水中6种有机磷农药,通过优化测定条件,使6种有机磷农药在2.00μg/L^50.0μg/L范围内线性良好。方法检出限为0.33μg/L^1.22μg/L,低、高质量浓度标准溶液6次测定结果的RSD为6.8%~17.5%,加标回收率为84.9%~109%,与实验室方法的测定结果基本一致。 展开更多
关键词 有机磷农药 固相微萃取 便携式气质联用法 地表水 废水
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固相微萃取/GC直接测定废水中的三种氯酚 被引量：8
15
作者 张红雨 张杰 黄秀华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期421-423,共3页
研究了运用固相微萃取 / GC直接测定水中的三种氯酚的方法 ,得到了分析三种氯酚的 SPME最佳萃取条件。选取聚丙烯酸酯 ( PA)萃取头 ,水溶液调 p H=2 ,并用 Na Cl饱和 ,室温下在持续磁力搅拌下直接萃取 40 min,纤维萃取头在 2 60℃脱附 5... 研究了运用固相微萃取 / GC直接测定水中的三种氯酚的方法 ,得到了分析三种氯酚的 SPME最佳萃取条件。选取聚丙烯酸酯 ( PA)萃取头 ,水溶液调 p H=2 ,并用 Na Cl饱和 ,室温下在持续磁力搅拌下直接萃取 40 min,纤维萃取头在 2 60℃脱附 5min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中三种氯酚 。 展开更多
关键词 直接测定 固相微萃取 gc 氯酚 废水 气相色谱
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顶空固相微萃取联合GC-MS检测水中10种氯苯系物 被引量：6
16
作者 温佐钧 赖永忠 《广州化工》 CAS 2011年第10期112-115,共4页
建立了饮用水源水中10种氯苯系化合物的检测方法———顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS),监测项目包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。水中目标物用带75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)涂层的萃取头顶... 建立了饮用水源水中10种氯苯系化合物的检测方法———顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS),监测项目包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。水中目标物用带75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)涂层的萃取头顶空萃取,萃取物用GC-MS检测,联合MS的选择离子模式和内标定量法对目标物进行定量分析。实验优化了一些萃取条件,如萃取柱涂层、样品体积、萃取温度和萃取时间等。在优化后的萃取条件下,获得良好的校准曲线线性关系(r:0.9991～0.9999),检出限(3.143SD)介于0.003～0.06μg.L-1,0.100和0.500μg.L-1标准点的RSD均在8.0%以内(六氯苯除外)。除六氯苯外,饮用水源水实际样品中其余9种氯苯系物的加标回收率和RSD分别为93.1%～112%和2.0%～7.0%。此方法用于饮用水源水中氯苯系化合物的监测具有简单和环保的优势。 展开更多
关键词 氯苯系物 顶空-固相微萃取 气质联用 饮用水源水
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多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测 被引量：1
17
作者 杜洁 孙鹏超 +3 位作者 张梦露 连泽特 原凤刚 王刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期789-798,共10页
多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种,大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性,对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低,因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性... 多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种,大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性,对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低,因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此,本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体,多孔氮化硼为掺杂物,采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层,通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征,结果表明:该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构,该结构有利于增加涂层的比表面积,从而实现对PAHs的大量富集;在320℃解吸温度下,涂层材料的色谱基线基本稳定,表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层,结合气相色谱-氢火焰离子化检测器,对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化,建立了用于以上3种PAHs检测的分析方法。该方法具有检出限低(10.6~14.5 ng/L,S/N=3)、稳定性好、萃取效率高等优势。将该方法应用于2种环境水样中3种PAHs的检测,在水样1中检测到少量的ANY(1.39μg/L)。通过向2种水样中加入低(1μg/L)、中(10μg/L)、高(50μg/L)3个水平的标准溶液考察了该方法的可靠性,得到了满意的回收率(82.5%~113.9%)。实验结果表明,所建立的分析方法可实现对环境水样中这3种PAHs的有效检测。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 循环伏安法 多环芳烃 环境水样
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固相微萃取-气相色谱法联用分析饮用水源水中的16种多环芳烃 被引量：38
18
作者 罗世霞 朱淮武 张笑一 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期395-400,共6页
采用固相微萃取(SPME)与气相色谱联用方法,准确、快速地分析了饮用水源水中16种多环芳烃(PAHs)。对SPME的萃取条件进行了优化,选用100μmPDMS萃取涂层,在搅拌速度为1100r·min-1、温度为35℃下萃取30min,不调节萃取体系的pH值、不... 采用固相微萃取(SPME)与气相色谱联用方法,准确、快速地分析了饮用水源水中16种多环芳烃(PAHs)。对SPME的萃取条件进行了优化,选用100μmPDMS萃取涂层,在搅拌速度为1100r·min-1、温度为35℃下萃取30min,不调节萃取体系的pH值、不需向样品溶液中加入盐。整个分析方法将采样、萃取、进样、分析融于一身,具有易于操作、高效且精确等特点。应用本方法对贵阳市红枫湖饮用水源水中的16种PAHs进行了测定,方法的相对标准偏差小于16.36%,回收率为82.65%～115.35%。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 多环芳烃 饮用水源水
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固相微萃取-气相色谱法测定饮用水及其水源水中的氯酚 被引量：31
19
作者 曲丽娟 鲜啟鸣 邹惠仙 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期154-155,157,共3页
利用固相微萃取 ( SPME) -气相色谱法 ( GC)联用技术测定饮用水及其水源水中的氯酚 ,优化萃取温度、萃取平衡时间、酸度、离子强度等实验条件 ,所建方法简便、精确 ,自来水和太湖水中均检测到氯酚。
关键词 固相微萃取-气相色谱法 饮用水 水源 氯酚 环境保护 色谱柱
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南京盐水鸭挥发性风味化合物的研究 被引量：67
20
作者 刘源 周光宏 +1 位作者 徐幸莲 章建浩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期166-171,共6页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用(GC-MS)分析技术研究了南京盐水鸭的挥发性风味成分,共鉴定出99种风味化合物,包括醛类(23种)、含N、O、S杂环(11种)、酯类(2种)、醇类(10种)、酸类(7种)、烃类(24种)、酮类(8种)、萜类(7种)及其... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用(GC-MS)分析技术研究了南京盐水鸭的挥发性风味成分,共鉴定出99种风味化合物,包括醛类(23种)、含N、O、S杂环(11种)、酯类(2种)、醇类(10种)、酸类(7种)、烃类(24种)、酮类(8种)、萜类(7种)及其它类化合物(7种),其中在鸭肉中新鉴定出40种挥发性风味成分。所鉴定的化合物主要是脂肪氧化降解产物,醛类物质、含硫含氮化合物以及呋喃类物质可能是构成盐水鸭风味的重要挥发性物质。 展开更多
关键词 盐水鸭 香味 固相微萃取 气质联用
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