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基于UPLC指纹图谱与多成分定量评价不同产地桑叶药材质量
1
作者 吕振国 赵鹏 +2 位作者 武恬恬 欧阳慧子 何俊 《天津中医药大学学报》 CAS 2024年第3期207-211,共5页
[目的]建立桑叶超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,结合化学计量学与多成分含量测定综合评价不同产地桑叶药材质量。[方法]采用CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在350 nm波长下进行梯度洗脱;建... [目的]建立桑叶超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,结合化学计量学与多成分含量测定综合评价不同产地桑叶药材质量。[方法]采用CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在350 nm波长下进行梯度洗脱;建立16批桑叶药材UPLC指纹图谱,并对指标成分进行含量测定;对指纹图谱进行相似度评价及主成分分析,利用偏最小二乘法-判别分析寻找不同产地桑叶药材的差异性成分。[结果]桑叶药材指纹图谱共标定出14个共有峰,通过比对标准对照品,指认出其中8个,分别为新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和紫云英苷;16批药材相似度均大于0.962,主成分分析将16批桑叶药材分为三类,偏最小二乘法-判别分析筛选出5个差异性标志物,差异显著性排序为1号峰(新绿原酸)>4号峰(隐绿原酸)>3号峰(咖啡酸)>14号峰>11号峰。[结论]建立的综合评价方法稳定、可靠,可为桑叶药材的质量评价研究提供理论依据。 展开更多
关键词 桑叶 超高效液相色谱 指纹图谱 化学计量学 含量测定
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骨碎补UPLC指纹图谱与人骨肉瘤细胞MG63中碱性磷酸酶活性的谱效关系研究
2
作者 陈香丽 张慧敏 张紫佳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期293-302,共10页
建立骨碎补生品和砂烫品提取物的UPLC指纹图谱,并研究骨碎补提取物与人骨肉瘤细胞MG63中碱性磷酸酶(ALP)活性之间的谱效关系。采用UPLC法建立骨碎补生品和烫品的指纹图谱并通过UPLC-Q-TOF MS法对其化学成分进行鉴别;通过测定MG63细胞中... 建立骨碎补生品和砂烫品提取物的UPLC指纹图谱,并研究骨碎补提取物与人骨肉瘤细胞MG63中碱性磷酸酶(ALP)活性之间的谱效关系。采用UPLC法建立骨碎补生品和烫品的指纹图谱并通过UPLC-Q-TOF MS法对其化学成分进行鉴别;通过测定MG63细胞中ALP活性检测骨碎补提取物对MG63细胞成骨分化的影响;采用灰色关联度分析、双变量相关性分析以及偏最小二乘回归分析法分析骨碎补生品和烫品的UPLC特征指纹峰与其促ALP活性之间的谱效关系。在标定的12个共有峰中,确定了4、5、12号峰与ALP活性呈正相关,其对应的物质依次是咖啡酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、儿茶素7-葡糖苷、柚皮苷,为深入研究骨碎补的促成骨分化活性物质基础提供依据。 展开更多
关键词 骨碎补 uplc指纹图谱 碱性磷酸酶活性 谱效关系 人骨肉瘤细胞MG63
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基于UPLC指纹图谱结合化学计量学的经典名方苓桂术甘汤质量评价研究
3
作者 刘芳洁 栾真杰 +2 位作者 何纯莲 王希霖 左培 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2024年第1期128-134,共7页
目的建立指纹图谱与化学计量学相结合的经典名方苓桂术甘汤的质量评价方法。方法使用SHIMADZU Shim-Pack GIST C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.0μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 mL/min,检测波长为266 nm(... 目的建立指纹图谱与化学计量学相结合的经典名方苓桂术甘汤的质量评价方法。方法使用SHIMADZU Shim-Pack GIST C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.0μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 mL/min,检测波长为266 nm(前30 min)、235 nm(后36 min)。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)建立苓桂术甘汤超高效液相色谱指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对不同批次苓桂术甘汤进行质量评价。结果共确认苓桂术甘汤指纹图谱24个共有峰,使用对照品指认14个共有峰,10批苓桂术甘汤样品相似度均大于0.950。10批苓桂术甘汤可聚为两类,主成分1~4是影响其质量评价的主要因子,OPLS-DA共确定6个差异标志物。结论本研究建立的指纹图谱方法简便可靠,重复性良好,指纹图谱结合化学计量学分析可明确不同产地药材制成的苓桂术甘汤之间的差异,为其内在质量评价提供参考。 展开更多
关键词 苓桂术甘汤 超高效液相色谱法 指纹图谱 化学计量学 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘-判别分析
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术建立银花抗病毒口服液的指纹图谱及多指标含量测定
4
作者 谭金桃 周思倩 +5 位作者 方艳 潘吕婷 梁诗瑶 王雅静 吴娟 龙红萍 《中南药学》 CAS 2024年第3期760-766,共7页
目的建立银花抗病毒口服液的UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,对其主要化学成分进行分析鉴定,并测定6个化学成分的含量。方法采用UPLC-Q-TOF-MS技术,正、负离子模式,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以水相(A,... 目的建立银花抗病毒口服液的UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,对其主要化学成分进行分析鉴定,并测定6个化学成分的含量。方法采用UPLC-Q-TOF-MS技术,正、负离子模式,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以水相(A,含0.1%甲酸)和有机相乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),进样量为1μL。建立12批银花抗病毒口服液的指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析,通过一级、二级质谱及对照品比对鉴别共有峰的化学成分。结果在正、负离子模式下共鉴定了12批银花抗病毒口服液的指纹图谱,确定共有峰32个,指纹图谱相似度均≥0.978,通过聚类分析将样品各分为4类、3类,与主成分分析一致,筛选出汉黄芩苷、千层纸素A苷、连翘酯苷I、异绿原酸B等8个成分是导致不同批次样品差异的标志性化合物。结论所建立的指纹图谱结合多指标含量测定方法稳定、重复性好、特征性强,可为银花抗病毒口服液的质量评价和临床应用提供有效参考。 展开更多
关键词 银花抗病毒口服液 uplc-Q-TOF-MS 指纹图谱 成分鉴定 含量测定
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基于UPLC-Q-TOF-MS的龙牡清心合剂成分鉴定及其治疗注意缺陷多动障碍的物质基础研究
5
作者 李雪军 姜之炎 +4 位作者 肖臻 陈秀峰 王淑敏 张奕星 蒲文焱 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期490-498,共9页
目的 采用UPLC-Q-TOF-MS技术鉴定龙牡清心合剂化学成分,探究其治疗注意缺陷多动障碍的物质基础。方法 采用Waters CORTECS?UPLC?T3色谱柱在正、负离子模式下对样品进行质谱检测,以Peakview 1.2软件进行数据分析,与Natural Products HR-M... 目的 采用UPLC-Q-TOF-MS技术鉴定龙牡清心合剂化学成分,探究其治疗注意缺陷多动障碍的物质基础。方法 采用Waters CORTECS?UPLC?T3色谱柱在正、负离子模式下对样品进行质谱检测,以Peakview 1.2软件进行数据分析,与Natural Products HR-MS/MS Spectral Library 1.0数据库匹配,结合文献报道进行成分鉴定,结合鉴定结果分析龙牡清心合剂治疗注意缺陷多动障碍的物质基础。结果 共鉴定出40种化学成分,包括黄酮类11种、单萜苷类6种、三萜皂苷类4种、酚酸类3种、生物碱类6种等,主要来源于黄芪、白芍、黄芩、甘草、钩藤等。黄芩苷、黄芩素、芒柄花黄素、黄芪甲苷、钩藤碱可能是龙牡清心合剂治疗注意缺陷多动障碍的物质基础。结论 UPLC-Q-TOF-MS可快速对龙牡清心合剂中的化学成分进行鉴定,黄酮类、三萜皂苷类、生物碱类成分可能是龙牡清心合剂治疗注意缺陷多动障碍的物质基础,可为该方的物质基础研究、质量标准建立、拆方药理学研究提供依据。 展开更多
关键词 龙牡清心合剂 注意缺陷多动障碍 uplc-Q-TOF-MS 指纹图谱 化学成分 药理作用
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疏血通注射液UPLC指纹图谱及5种核苷类成分含量测定研究 被引量：2
6
作者 柴士伟 戈明蕾 +1 位作者 吴梦暄 何俊 《天津中医药》 CAS 2023年第3期364-370,共7页
[目的]建立疏血通注射液超高液相色谱(UPLC)指纹图谱及尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、肌苷和鸟嘌呤核苷含量测定的方法。[方法]采用ACQUITY UPLC■BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱... [目的]建立疏血通注射液超高液相色谱(UPLC)指纹图谱及尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、肌苷和鸟嘌呤核苷含量测定的方法。[方法]采用ACQUITY UPLC■BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,流速0.3 mL/min,检测波长254 nm。建立33批疏血通注射液的UPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度分析,同时测定其中5种核苷类成分的含量。[结果]疏血通注射液指纹图谱及5种核苷类成分含量测定方法的各项方法学考察结果均良好。不同批次疏血通注射液相似度均在0.998以上。33批样品标定了10个共有峰,其中有5个已知峰,分别为尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、肌苷、鸟嘌呤核苷。该5种核苷类成分的平均含量分别为34.57、153.50、52.76、53.23和14.46μg/mL。[结论]建立的疏血通注射液UPLC指纹图谱及含量测定方法稳定可靠、操作简便,可以为疏血通注射液的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 疏血通注射液 超高效液相色谱 指纹图谱 含量测定
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康艾注射液UPLC指纹图谱研究 被引量：1
7
作者 刘悦 解生旭 +3 位作者 蔡利剑 王道新 翁红 徐雅娟 《特产研究》 2023年第2期110-115,共6页
建立康艾注射液UPLC指纹图谱,对不同批次制剂进行质量评价。采用超高效液相色谱(UPLC)技术,通过建立康艾注射液的UPLC-UV指纹图谱分析方法,确定并指认了14个共有峰。该方法的主要色谱参数包括Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(50 m... 建立康艾注射液UPLC指纹图谱,对不同批次制剂进行质量评价。采用超高效液相色谱(UPLC)技术,通过建立康艾注射液的UPLC-UV指纹图谱分析方法,确定并指认了14个共有峰。该方法的主要色谱参数包括Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm);柱温30℃;乙腈水系统梯度洗脱,流速1 mL/min;检测波长205 nm。研究结果表明,该方法准确、重复性良好。应用该方法对30批次的康艾注射液进行了相似度评价,结果显示各批次制剂相似度良好。本研究指纹图谱分析方法的建立和应用可为康艾注射液产品的均一、稳定提供充分保障。 展开更多
关键词 康艾注射液 超高效液相色谱 指纹图谱
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心脑静片的UPLC指纹图谱研究
8
作者 何风艳 胡晓茹 +2 位作者 郭琳 戴忠 马双成 《中国现代中药》 CAS 2023年第2期390-395,共6页
目的:建立心脑静片超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^(–1),检测波长为... 目的:建立心脑静片超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^(–1),检测波长为280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立共有模式,并进行相似度评价。采用UPLC-四级杆飞行时间质谱法,通过对照品比对和文献分析对共有峰进行指认。结果:通过2个厂家14批样品的测定,建立心脑静片指纹图谱,确定了24个共有峰,鉴定了其中的19个共有峰。14批心脑静片的相似度均大于0.99,表明不同厂家样品的质量差异较小。结论:建立的方法简便、可靠,可用于心脑静片的质量评价。 展开更多
关键词 心脑静片 指纹图谱 超高效液相色谱法 相似度 质量评价
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十枣汤UPLC指纹图谱化学计量学研究 被引量：2
9
作者 李文静 王艳萍 +4 位作者 刘荣宏 侯玉娇 洪博 葛鹏玲 刘吉成 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2023年第4期111-115,共5页
目的 建立十枣汤指纹图谱研究方法,结合化学计量法对不同产地药材制成的十枣汤质量进行比较,完善十枣汤质量控制方法。方法 采用Waters T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温40℃,流速0... 目的 建立十枣汤指纹图谱研究方法,结合化学计量法对不同产地药材制成的十枣汤质量进行比较,完善十枣汤质量控制方法。方法 采用Waters T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL/min,检测波长254 nm,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立不同产地药材制成的13批十枣汤指纹图谱,利用相似度评价、主成分分析、聚类分析及偏最小二乘-判别分析对十枣汤样品进行质量评价。结果 建立了十枣汤UPLC指纹图谱,共确定31个共有峰,指认11个成分。13批十枣汤样品相似度良好,化学计量学方法可将其分为两类,十枣汤样品整体质量较好。结论 本研究建立的指纹图谱研究方法简便可靠,重复性良好,指纹图谱结合化学计量分析可明确不同产地药材制成的十枣汤之间的差异,为十枣汤的内在质量评价提供参考。 展开更多
关键词 十枣汤 指纹图谱 超高效液相色谱法 聚类分析 偏最小二乘-判别分析 主成分分析
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不同“发汗”工艺处理茯苓及茯苓皮的UPLC指纹图谱研究 被引量：1
10
作者 高楚倩 伍蕙岚 +5 位作者 唐旭阳 黄凯 田梦岚 向维 曾建国 谢红旗 《中国现代中药》 CAS 2023年第5期1064-1070,共7页
目的:对不同“发汗”方式处理的茯苓进行超高液相色谱法(UPLC)指纹图谱的比较研究,阐述不同“发汗”方式对茯苓、茯苓皮化学成分的影响,以期筛选出适合茯苓、茯苓皮的“发汗”方法。方法:对所采集的鲜茯苓进行不同“发汗”工艺处理,干... 目的:对不同“发汗”方式处理的茯苓进行超高液相色谱法(UPLC)指纹图谱的比较研究,阐述不同“发汗”方式对茯苓、茯苓皮化学成分的影响,以期筛选出适合茯苓、茯苓皮的“发汗”方法。方法:对所采集的鲜茯苓进行不同“发汗”工艺处理,干燥后对其甲醇提取物进行UPLC分析,建立用以评价“发汗”方法优劣的指纹图谱体系。采用Agilent-ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱;流量为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长分别为254、210 nm。结果:研究了茯苓“发汗”工艺,发现模拟“发汗”4 d的茯苓整体质量较优,并建立了评价茯苓、茯苓皮优劣的UPLC指纹图谱,茯苓、茯苓皮分别确定了21、23个共有峰;不同“发汗”时间中,茯苓中茯苓酸、猪苓酸C的含量存在总体先升高再降低最后趋于平稳的变化趋势,茯苓皮中的茯苓酸、猪苓酸C的含量存在先降低后升高再降低的变化趋势,茯苓皮中次生代谢产物含量显著高于茯苓。结论:建立的UPLC指纹图谱分析法可同时用于茯苓、茯苓皮有效成分的定性和定量测定,该方法重复性好、可操作性强,可较全面地反映新型模拟“发汗”与蒸制“发汗”工艺处理的茯苓、茯苓皮之间的差异,通过比较醇溶性浸出物、总三萜、茯苓酸、猪苓酸C的含量,证明模拟“发汗”茯苓品质优于蒸制“发汗”茯苓。 展开更多
关键词 茯苓 茯苓皮 超高液相色谱法指纹图谱 “发汗”工艺
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金线兰属10种药用植物UPLC指纹图谱及6种黄酮类成分含量测定
11
作者 陈慧玲 张超 +4 位作者 郑承剑 吴建国 吴锦忠 吴岩斌 黄德福 《药学研究》 CAS 2023年第10期765-771,共7页
目的建立金线兰属10种药用植物超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及6种黄酮类成分的含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法采用UPLC法建立金线兰属10种药用植物的指纹图谱并进行相似度分析,通过UPLC法测定不同来源金线兰属植物中6种黄酮... 目的建立金线兰属10种药用植物超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及6种黄酮类成分的含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法采用UPLC法建立金线兰属10种药用植物的指纹图谱并进行相似度分析,通过UPLC法测定不同来源金线兰属植物中6种黄酮类成分的含量。结果台湾银线兰、南丹金线兰的指纹图谱与金线兰对照指纹图谱有明显差异,其余金线兰属植物的指纹图谱与金线兰对照指纹图谱的差异不大。含量测定结果表明,除了台湾银线兰,其余金线兰属植物中水仙苷的含量最高。结论所建立的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法可用于金线兰与台湾银线兰、南丹金线兰的鉴别,但不能用于区分金线兰与其余金线兰属植物,研究结果可为金线兰属药用植物质量控制、品质评价以及寻找金线莲的替代资源提供参考。 展开更多
关键词 金线兰属 超高效液相色谱 指纹图谱 黄酮 含量测定
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基于UPLC-Q-TOF HRMS技术建立逍遥丸指纹图谱及化学成分鉴定 被引量：1
12
作者 王雅静 周思倩 +5 位作者 冯敏 潘吕婷 赵洪庆 吴娟 邵乐 龙红萍 《中南药学》 2023年第10期2597-2601,共5页
目的建立逍遥丸的UPLC-Q-TOF HRMS指纹图谱并对其主要化学成分进行分析鉴定。方法制备12批逍遥丸醇提物样品,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)梯度洗脱,流速为0.... 目的建立逍遥丸的UPLC-Q-TOF HRMS指纹图谱并对其主要化学成分进行分析鉴定。方法制备12批逍遥丸醇提物样品,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),进样量为2μL。利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件计算12批次逍遥丸样品指纹图谱相似度,评价不同批次样品间的质量差异,并对UPLC-Q-TOF HRMS技术采集的分子离子峰信息进行分析,通过化合物的精确相对分子质量、保留时间、质谱碎片信息以及对照品比对,分析逍遥丸中主要化学成分。结果建立12批逍遥丸LC-MS指纹图谱的共有模式,各共有峰间分离度好,12批逍遥丸指纹图谱相似度均在0.982以上,说明不同批次制备工艺较为稳定。采用UPLC-Q-TOF-MS技术鉴定了逍遥丸指纹图谱的35个共有峰的化学成分,并指认了11个成分,其中包括芍药内酯苷、芍药苷、绿原酸等。结论该方法的精密度、准确度、稳定性和重复性良好,建立的LC-MS指纹图谱为逍遥丸进一步质量控制和药效物质基础研究提供理论依据。 展开更多
关键词 逍遥丸 uplc-Q-TOF HRMS 指纹图谱 化学成分鉴定
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马鞭草药材UPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定 被引量：2
13
作者 李振雨 梁月仪 +5 位作者 吕渭升 黄爽 杨洁 卢晓莹 陈向东 孙冬梅 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2023年第4期551-561,共11页
建立马鞭草药材指纹图谱,并对4种有效成分的含量进行测定,为马鞭草药材质量控制提供参考。采用超高效液相色谱(UPLC)法建立马鞭草药材指纹图谱,并利用高分辨质谱对共有峰进行指认,以15批马鞭草药材指纹图谱共有峰的相对峰面积为变量,进... 建立马鞭草药材指纹图谱,并对4种有效成分的含量进行测定,为马鞭草药材质量控制提供参考。采用超高效液相色谱(UPLC)法建立马鞭草药材指纹图谱,并利用高分辨质谱对共有峰进行指认,以15批马鞭草药材指纹图谱共有峰的相对峰面积为变量,进行化学计量学分析,并对15批马鞭草药材有效成分戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量进行测定。结果显示,马鞭草药材指纹图谱有16个共有峰,并指认出其中6个成分,聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)将15批药材分为3类,正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)共筛选出7个VIP>1.0的差异性成分。含量测定结果显示,不同产区的马鞭草药材戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量存在较大的差异。该方法能有效分析不同产地马鞭草药材的质量差异,为不同产地马鞭草药材质量的评价提供参考。 展开更多
关键词 马鞭草 uplc指纹图谱 化学计量学分析 含量测定
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基于UPLC法的甘参复方指纹图谱研究
14
作者 洪博 李美谦 +3 位作者 刘军 郭丽娜 王艳萍 李文静 《西北药学杂志》 CAS 2023年第5期10-15,共6页
目的基于超高效液相色谱技术(ultra performance liquid chromatography,UPLC)建立12批甘参复方的指纹图谱。方法用Waters T3-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈(A)0.5 mL·L^(-1)磷酸水(B)溶液作为流动相,进行梯度洗... 目的基于超高效液相色谱技术(ultra performance liquid chromatography,UPLC)建立12批甘参复方的指纹图谱。方法用Waters T3-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈(A)0.5 mL·L^(-1)磷酸水(B)溶液作为流动相,进行梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL·min^(-1);检测波长为240 nm;进样量为5μL。用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立12批甘参复方的指纹图谱,用相似度评价、主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析及偏最小二乘法判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量方法进行分析。结果建立了甘参复方UPLC指纹图谱,以芍药苷为内参比峰,共标定了32个共有峰,并对13个色谱峰进行指认,12批甘参复方样品的相似度均在0.90以上,表明其相似度良好。结论建立的甘参复方指纹图谱研究方法简便可靠、重复性良好,用指纹图谱结合化学计量分析的方法,明确了不同产地制备的甘参复方之间的差异,为甘参复方的内在质量评价提供参考。 展开更多
关键词 甘参复方 指纹图谱 超高效液相色谱法 丹参 甘草
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舒血宁注射液中15种黄酮醇苷测定及其UPLC指纹图谱建立 被引量：2
15
作者 林珊 孙欣光 +4 位作者 周丽娟 姚静 沈达 高治华 游蓉丽 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1068-1073,共6页
目的测定舒血宁注射液中槲皮素3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖、杨梅素3-O-芸香糖苷、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖-2″-(6-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖、异鼠李... 目的测定舒血宁注射液中槲皮素3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖、杨梅素3-O-芸香糖苷、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖-2″-(6-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖、异鼠李素3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖、芦丁、3′-甲基杨梅素-3-O-芸香糖苷、异槲皮苷、槲皮素3-O-(2″-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷、山柰酚3-O-芸香糖苷、水仙苷、丁香亭3-O-芸香糖苷、山柰酚3-O-(2″-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷、槲皮素3-O-[2′-O-(6″-O-对羟基-反式-香豆酰基)-D-葡萄糖基]-α-L-鼠李糖苷、山柰酚3-O-[2′-O-(6″-O-对羟基-反式-香豆酰基)-D-葡萄糖基]-α-L-鼠李糖苷的含量,并建立其UPLC指纹图谱。方法该药物70%甲醇溶液的分析采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温40℃;检测波长360 nm。结果15种黄酮醇苷在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9990),平均加样回收率97.00%~102.80%,RSD 0.46%~3.22%。10批样品指纹图谱中有23个共有峰,相似度均大于0.990。结论该方法简便准确,重复性好,可为舒血宁注射液的全面质量评价提供依据。 展开更多
关键词 舒血宁注射液 黄酮醇苷 uplc指纹图谱
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广藿香不同部位UPLC指纹图谱及化学模式识别研究 被引量：2
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作者 邓桂海 甘力帆 +5 位作者 施文婷 张兰兰 胡懿 黎桃敏 张正 魏梅 《药物流行病学杂志》 CAS 2023年第5期528-537,共10页
目的建立广藿香药材不同部位的UPLC指纹图谱,研究广藿香不同部位的质量差异。方法采用UPLC法建立广藿香不同部位化学指纹图谱,结合相似度评价、热图聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对18批广藿香药... 目的建立广藿香药材不同部位的UPLC指纹图谱,研究广藿香不同部位的质量差异。方法采用UPLC法建立广藿香不同部位化学指纹图谱,结合相似度评价、热图聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对18批广藿香药材、茎、叶的UPLC指纹图谱进行分析,并测定广藿香酮含量。结果18批广藿香药材及不同部位的UPLC指纹图谱均确定了9个相同的共有峰,并通过对照品指认4、6、9号峰分别为毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮。CA和PCA结果表明广藿香叶和茎的质量差异大,叶和药材的质量较接近。OPLS-DA发现5种成分是造成不同批次样品质量差异的主要标志物。含量测定结果表明同一批广藿香中的广藿香酮含量均为茎>药材>叶。结论广藿香不同部位的化学成分相似,但含量存在显著性差异,本研究可为广藿香药材的质量控制及资源开发利用提供参考。 展开更多
关键词 广藿香 uplc指纹图谱 化学模式识别 广藿香酮
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基于UPLC指纹图谱和化学计量学的不同熏硫程度白芷质量评价
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作者 陈文莉 李蕊 +2 位作者 陈瑞鑫 郭佳晨 蒋桂华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期2943-2949,共7页
目的建立白芷UPLC指纹图谱,结合化学计量学方法寻找不同熏硫程度白芷质量差异的标志物。方法该药物的分析采用月旭Xtime UPLC C 18色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%乙酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;检测... 目的建立白芷UPLC指纹图谱,结合化学计量学方法寻找不同熏硫程度白芷质量差异的标志物。方法该药物的分析采用月旭Xtime UPLC C 18色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%乙酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;检测波长305 nm。采用中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析对白芷样品进行全面的质量评价。结果共得到11个共有峰,并通过对照品比对出其中7个(白当归素、氧化前胡素、异欧前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素、佛手柑内酯、水合氧化前胡素);33批样品指纹图谱的相似度为0.735~0.997。聚类分析仅将白芷样品聚为3类;主成分分析将样品分为3类,与4种熏硫程度分类一致。正交偏最小二乘法-判别分析筛选出5种差异性成分,经对照品比对,确定了其中2种差异性成分,分别为氧化前胡素、水合氧化前胡素。3种主成分含量测定结果为欧前胡素0.444~3.725 mg/g,珊瑚菜素0.241~0.631 mg/g,异欧前胡素0.179~0.508 mg/g。结论该方法稳定可靠可用于不同熏硫程度白芷的质量控制。 展开更多
关键词 白芷 熏硫程度 uplc指纹图谱 化学计量学
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基于UPLC指纹图谱结合色度值的槐花炮制前后变化规律研究 被引量：1
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作者 黄瑶 陈巧华 +4 位作者 方朝缵 邓怡芳 王文丽 胡懿 张志鹏 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期657-668,共12页
目的分析槐花炮制前后UPLC指纹图谱与色度值的差异及动态变化规律,为槐花生品、炒槐花、槐花炭的鉴别及炮制工艺研究提供参考。方法建立槐花炮制前后样品的UPLC指纹图谱,采用分光测色仪测定色度值,结合相似度评价、单因素方差分析、聚... 目的分析槐花炮制前后UPLC指纹图谱与色度值的差异及动态变化规律,为槐花生品、炒槐花、槐花炭的鉴别及炮制工艺研究提供参考。方法建立槐花炮制前后样品的UPLC指纹图谱,采用分光测色仪测定色度值,结合相似度评价、单因素方差分析、聚类分析、主成分分析以及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)等方法,研究槐花生品、炒槐花、槐花炭的差异性,同时分析槐花炮制过程中指纹图谱与色度值的动态变化规律。结果槐花炮制前后指纹图谱和色度值差异明显。槐花生品、炒槐花、槐花炭分别标定了15、16、14个共有峰,指认了峰2、峰3、峰8、峰9、峰10、峰11、峰14、峰15分别为5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、水仙苷、槲皮素、山柰素,其中峰1和峰2(5-羟甲基糠醛)为炮制后新增的特征峰,峰17则在炮制后缺失;槐花炮制前后色度值发生明显变化,其中槐花炭的色度值L^(*)、b^(*)、E^(*)远低于槐花生品和炒槐花,炒槐花的色度值a^(*)稍高于槐花生品和槐花炭,依据色度值可区分槐花生品、炒槐花和槐花炭样品;聚类分析和主成分分析均可将槐花生品、炒槐花和槐花炭进行区分;OPLS-DA结果表明,芦丁和槲皮素是槐花生品、炒槐花、槐花炭主要的差异成分(VIP值>1)。槐花生品在炮制46 min内,峰1~峰16的峰面积/称样量/1000比值均呈现先增大后减小的规律,峰17则呈现一直减小的规律。以饮片色泽为评价指标,炒制温度为160℃时,炒槐花、槐花炭的炒制时间应分别以4~6、14~18 min为宜。结论建立的UPLC指纹图谱和色度值的测定方法可为槐花生品、炒槐花、槐花炭的鉴别以及炮制工艺研究提供参考。 展开更多
关键词 槐花生品 炒槐花 槐花炭 uplc指纹图谱 色度值 化学模式识别
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锦灯笼配方颗粒UPLC指纹图谱研究 被引量：1
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作者 唐双燕 魏家保 +3 位作者 赵伟志 郑晓英 张辉 谭沛 《广东药科大学学报》 CAS 2023年第3期89-96,共8页
目的建立锦灯笼配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为锦灯笼配方颗粒的质量控制和评价提供参考依据。方法采用CORTECS UPLC T3(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,乙腈(A)和0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,检测波长220 ... 目的建立锦灯笼配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为锦灯笼配方颗粒的质量控制和评价提供参考依据。方法采用CORTECS UPLC T3(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,乙腈(A)和0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,检测波长220 nm,流速0.30 mL·min^(-1),柱温25℃,建立锦灯笼配方颗粒UPLC指纹图谱。结合相似度、SPSS系统聚类分析和主成分因子分析,评价不同产地药材制备的锦灯笼配方颗粒的质量差异。结果建立了锦灯笼配方颗粒指纹图谱,标定了11个共有特征峰,并指认了其中5个峰,峰1为木犀草苷、峰3为木犀草素、峰4为酸浆苦味素A、峰6为酸浆苦味素L、峰10为4,7-二脱氢新酸浆苦素B。相似度评价结果0.984~1.000。系统聚类分析结果显示15批不同产地药材样品制得的配方颗粒聚为4类,提取到两大主成分,累积方差贡献率高达88.022%,其中木犀草苷和酸浆苦味素A是对锦灯笼配方颗粒质量影响较大的成分。结论建立的锦灯笼配方颗粒指纹图谱方法简便、耐用性好,能够全面、真实地反映锦灯笼配方颗粒的质量差异,为锦灯笼配方颗粒质量控制及整体性评价提供参考。 展开更多
关键词 锦灯笼 配方颗粒 uplc 指纹图谱
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基于HPLC指纹图谱及UPLC-Q-TOF-MS的藏药“榜间”多基原品种化学型研究
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作者 樊锦雅 南措 +3 位作者 邓薇 古锐 钟世红 张静波 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第11期3554-3570,共17页
目的对不同品种藏药“榜间”HPLC指纹图谱进行研究,比较分析不同品种“榜间”的化学成分差异并进行分类探讨,为其质量控制、临床安全用药提供参考。方法采用HPLC法建立不同品种的“榜间”指纹图谱,UPLC-Q-TOF-MS法分析主流品种化学成分... 目的对不同品种藏药“榜间”HPLC指纹图谱进行研究,比较分析不同品种“榜间”的化学成分差异并进行分类探讨,为其质量控制、临床安全用药提供参考。方法采用HPLC法建立不同品种的“榜间”指纹图谱,UPLC-Q-TOF-MS法分析主流品种化学成分的异同并确定特征鉴别峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱数据进行相似度评价。采用化学计量学进行聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。结果93批“榜间”样品共鉴别出11个色谱峰。HCA与PCA可将93批“榜间”分为2类,OPLS-DA可更为细致的将其分为3类,并根据VIP>1的原则筛选出4个主要差异成分。UPLC-Q-TOF-MS和化学计量学结果表明藏药“榜间”可根据化学型分为以大花龙胆为代表的含苯甲酰基片段的环烯醚萜化学型和以蓝玉簪龙胆为代表的单环环烯醚萜化学型,其中后者根据成分含量又可分为高山龙胆组亚型和多枝组华丽系亚型。化学型分类证明“榜间”传统分类有一定的物质基础科学性但也存在纰漏。结论本次研究表明建立的HPLC指纹图谱可将复杂基原的“榜间”有效分类,以期为“榜间”质量标准的提升和临床安全用药提供有效参考。 展开更多
关键词 藏药 榜间 化学型 指纹图谱 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-串联质谱法 化学计量学
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