初榨橄榄油中多酚化合物的UPLC-FLD检测及其抗氧化活性研究 被引量：4

1

作者 李雪 张玉 +7 位作者 王君虹 朱作艺 孙素玲 刘志 朱申龙 沈国新 Agusti ROMERO 王伟 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2021年第5期907-915,共9页

采用超高效液相色谱荧光检测法(UPLC-FLD)检测不同品种初榨橄榄油中6种多酚化合物的含量,并测定样品的总多酚含量及抗氧化活性,同时对多酚组分与抗氧化能力的相关性进行分析。结果表明:色谱条件为采用Cadenza色谱柱(150 mm×4.6 mm,... 采用超高效液相色谱荧光检测法(UPLC-FLD)检测不同品种初榨橄榄油中6种多酚化合物的含量,并测定样品的总多酚含量及抗氧化活性,同时对多酚组分与抗氧化能力的相关性进行分析。结果表明:色谱条件为采用Cadenza色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以0.1%甲酸-水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,荧光光谱激发波长为278 nm,发射波长为339 nm。在此条件下,初榨橄榄油样品中6种多酚化合物可在17 min内得到较好分离,并在较宽的浓度范围内呈良好的线性关系(R2≥0.9995),且精密度高,日内精密度相对标准偏差(RSD)≤4.91%,日间精密度RSD≤5.41%,加标回收结果准确可靠,平均回收率93.42%~119.86%,RSD≤6.26%。不同初榨橄榄油样品中羟基酪醇、酪醇、香草酸、松脂酚及总多酚含量差异较大,而橄榄苦苷和女贞苷含量最低,且样品间差异较小。初榨橄榄油多酚提取物具有良好的抗氧化活性,但不同品种间具有较大差异,ABTS法测定的总抗氧化能力为0.95~2.71 mmol·L^(-1) Trolox,DPPH自由基清除率为7.22%~66.23%,抑制羟自由基能力为13.24~136.06 U·mL^(-1),其中Coratina的抗氧化活性最强,总多酚含量与提取物总抗氧化能力呈显著正相关。 展开更多

关键词 初榨橄榄油 多酚化合物 超高效液相色谱荧光检测法 抗氧化活性

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基于UPLC-FLD建立白酒中尿素的检测方法 被引量：1

2

作者 路广程 朱瑞雪 +2 位作者 辛茜 韩海涛 刘丽丽 《酿酒》 CAS 2022年第2期105-108,共4页

基于超高效液相色谱荧光检测器(UPLC-FLD)建立了一种快速、准确定量白酒中尿素的方法。该法中将白酒样品用9-羟基占吨醇在酸性、避光条件下衍生,采用C_(18)反相色谱柱分离目标物,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(pH 7.2),后经FLD检... 基于超高效液相色谱荧光检测器(UPLC-FLD)建立了一种快速、准确定量白酒中尿素的方法。该法中将白酒样品用9-羟基占吨醇在酸性、避光条件下衍生,采用C_(18)反相色谱柱分离目标物,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(pH 7.2),后经FLD检测分析,检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm,25min即可完成白酒中尿素的定量检测。试验表明,尿素的标准曲线方程为Y=1.0×10^(7)X+3×10^(6),R^(2)=0.9994,线性关系良好;平均加标回收率为102.46%;进样精密度为1.35%、样品的重复性为1.5%;LOD与LOQ分别为0.030 mg/L和0.093 mg/L。与传统方法相比较,该方法操作简单、快捷、准确度高、稳定性好,为白酒中尿素的定量提供了更好的选择。 展开更多

关键词 尿素 白酒 uplc-fld 衍生

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UPLC-FLD法同时测定不同产地白芷中5种香豆素 被引量：8

3

作者 李乾 刘洁 +3 位作者 李月婷 阳娇 赵淑军 肖红斌 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2357-2362,共6页

目的建立UPLC-FLD法同时测定白芷中水合氧化前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的含有量。方法白芷甲醇提取物的分析采用Agilent ZORBAX ECLIPSE Plus C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈;体... 目的建立UPLC-FLD法同时测定白芷中水合氧化前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的含有量。方法白芷甲醇提取物的分析采用Agilent ZORBAX ECLIPSE Plus C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈;体积流量0.4 mL/min;柱温35℃;荧光检测器激发波长259 nm,发射波长490 nm。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率98.7%~102.5%,RSD 1.02%~4.17%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白芷的质量控制。 展开更多

关键词 白芷 香豆素类 超高效液相色谱-荧光检测

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逍遥片原料药材及中间提取物赭曲霉毒素AUPLC-FLD检测方法的建立 被引量：1

4

作者 程实 王萍 +3 位作者 孙巍 张磊 章顺楠 叶正良 《药物评价研究》 CAS 2021年第3期512-516,共5页

目的建立免疫亲和柱前处理、超高效液相色谱串联荧光检测器(UPLC-FLD)分析,同时用于检测逍遥片原料药材柴胡、当归、炙甘草、炒白术、白芍及中间提取物1和2中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的方法。方法样品用80%甲醇-水溶液(体积比)超... 目的建立免疫亲和柱前处理、超高效液相色谱串联荧光检测器(UPLC-FLD)分析,同时用于检测逍遥片原料药材柴胡、当归、炙甘草、炒白术、白芍及中间提取物1和2中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的方法。方法样品用80%甲醇-水溶液(体积比)超声提取,离心,免疫亲和柱纯化,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,流动相A为0.5%冰醋酸溶液(pH值为2.97),流动相B为乙腈,梯度洗脱。激发波长310 nm,发射波长465 nm,柱温30℃,体积流量0.3 mL/min,进样体积2μL,荧光检测器检测。结果OTA在1.5~37.5 ng/mL显示良好的线性关系,R2≥0.9991。OTA加标回收率为92.36%~119.89%,RSD为2.50%~9.12%。样品在48 h内稳定。共检测42批次样品,33批呈阳性,柴胡和炙甘草被污染。结论建立的免疫亲和柱前处理、UPLC检测的方法可用于中药和中间提取物中OTA的检测,排除假阳性结果,适合痕量分析,结果准确可靠。 展开更多

关键词 逍遥片 赭曲霉毒素A 免疫亲和柱 限度 超高效液相色谱串联荧光检测器

原文传递

超高效液相色谱-荧光法测定大鼠尿液中的黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸 被引量：1

5

作者 郭岚 潘萍萍 +2 位作者 谭婷 孙玄 万益群 《南昌大学学报（理科版）》 CAS 北大核心 2014年第3期218-221,共4页

建立了一种大鼠尿液中黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸的超高效液相色谱-荧光分析方法(UPLCFLD),大鼠尿液利用甲醇和乙腈除蛋白后,采取C18固相萃取小柱进行净化,然后用UPLC-FLD法进行测定。黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸分别在0.0... 建立了一种大鼠尿液中黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸的超高效液相色谱-荧光分析方法(UPLCFLD),大鼠尿液利用甲醇和乙腈除蛋白后,采取C18固相萃取小柱进行净化,然后用UPLC-FLD法进行测定。黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸分别在0.01~10.0,0.005~10.0,0.5~100,0.5~200mg·L-1范围内与色谱峰面积呈线性关系,4种物质的仪器检测限分别为0.005,0.000 3,0.004和0.002mg·L-1,加标回收率除黄蝶呤在61.1%~78.0%之间,其余各物质回收率均在86.0%~110.0%之间,RSD小于10.5%。 展开更多

关键词 uplc-fld 大鼠尿液 黄蝶呤 异黄蝶呤 酪氨酸 色氨酸

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加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光法检测猪肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留 被引量：11

6

作者 刁志祥 张培杨 +8 位作者 王旭堂 谢恺舟 王波 赵霞 郭亚文 张跟喜 张涛 戴国俊 刘学忠 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2019年第9期2753-2759,共7页

为给动物源性食品中同时检测氟苯尼考(FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(FFA)的残留提供新的安全可靠的方法,本研究建立了猪肉中FF及FFA残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法。试验采用乙酸乙酯∶氨水(98∶2,V... 为给动物源性食品中同时检测氟苯尼考(FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(FFA)的残留提供新的安全可靠的方法,本研究建立了猪肉中FF及FFA残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法。试验采用乙酸乙酯∶氨水(98∶2,V/V)为提取剂,样品经加速溶剂萃取后浓缩,用乙酸乙酯饱和正己烷除脂,再经浓缩复溶后进行UPLC-FLD检测。结果表明,FF及其代谢产物FFA在添加浓度为9.8~400和3.2~400μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数(R 2)分别为0.9993和0.9999。FF的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.3和9.8μg/kg;FFA的LOD和LOQ分别为1.2和3.2μg/kg。样品在LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL加标水平下的平均回收率为82.92%~96.72%,相对标准偏差(RSD)低于3.11%。综上所述,加速溶剂萃取(ASE)方法省时、环保、提取效率高,超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)检测方法高效、灵敏、回收率高,是符合检测标准的新方法。 展开更多

关键词 猪肉 氟苯尼考(FF) 氟苯尼考胺(FFA) 残留 加速溶剂萃取(ASE) 超高效液相色谱-荧光检测(uplc-fld)

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葡萄酒中赭曲霉素A测定方法的研究 被引量：3

7

作者 康健 钟其顶 +2 位作者 熊正河 肖冬光 张辉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期153-157,共5页

采用固相萃取小柱对葡萄酒中的赭曲霉素A(OTA)进行浓缩处理,选择高效液相荧光法和超高效液相质谱联用法,分别测定葡萄酒中的OTA含量。采用HPLC-FLD法测定葡萄酒中OTA时,线性良好,R2=0.9997;经固相萃取小柱浓缩后,测定方法检出限可达到0.... 采用固相萃取小柱对葡萄酒中的赭曲霉素A(OTA)进行浓缩处理,选择高效液相荧光法和超高效液相质谱联用法,分别测定葡萄酒中的OTA含量。采用HPLC-FLD法测定葡萄酒中OTA时,线性良好,R2=0.9997;经固相萃取小柱浓缩后,测定方法检出限可达到0.002μg/L;回收率为85.7%～102.6%;RSD(n=5)为4.5%。通过HPLC-FLD和UPLC-MS/MS测定OTA方法对比发现HPLC-FLD方法具有更好的灵敏度和检出限。 展开更多

关键词 赭曲霉素A 葡萄酒 高效液相-荧光检测器 超高效液相色谱/质谱联用

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超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M_1 被引量：11

8

作者 王军淋 蔡增轩 任一平 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期191-196,共6页

采用超高效液相色谱系统,并配有大体积流通池的荧光检测器快速检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M1.在样品中按m(牛奶)∶V(乙腈)=1∶2.5的比例加入乙腈,采用涡旋及超声辅助液液萃取法对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,经离心后,取上清液用磷... 采用超高效液相色谱系统,并配有大体积流通池的荧光检测器快速检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M1.在样品中按m(牛奶)∶V(乙腈)=1∶2.5的比例加入乙腈,采用涡旋及超声辅助液液萃取法对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,经离心后,取上清液用磷酸盐缓冲液稀释,过黄曲霉毒素M1免疫亲和柱进行净化及浓缩;采用V(甲醇)∶V(乙腈)=50∶50及纯水作为流动相,经UPLC BEH C18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离.结果表明:该方法的定量限为0.03μg/kg,低于现行食品安全国家标准对食品中黄曲霉毒素M1的最低限量标准,符合检测要求;同时,在0.06～1.2μg/kg范围内具有良好的线性,其线性相关系数大于0.999;3个加标浓度的回收率在81.95%～94.20%之间,效果较好;采用大体积流通池检测的灵敏度较普通流通池提高了近3倍;经用于奶及其制品中黄曲霉毒素M1的检测结果与现行标准方法一致;另外,在前处理中,用乙腈对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,可以有效地沉淀样品中的蛋白质,从而得到澄清的提取液,在过免疫亲和柱净化时只需利用溶液自身重力作用即能过柱.综上,此定量方法具有样品前处理简单、检测速度快和灵敏度高等优点,适用于对牛奶中黄曲霉毒素M1的检测. 展开更多

关键词 黄曲霉毒素M1 超高效液相色谱仪 大体积流通池 荧光检测 沉淀蛋白

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超高效液相色谱荧光法检测猪肉中甲砜霉素残留 被引量：4

9

作者 张培杨 王旭堂 +7 位作者 刁志祥 王波 赵霞 谢恺舟 卜晓娜 张跟喜 张涛 刘学忠 《扬州大学学报（农业与生命科学版）》 CAS 北大核心 2019年第4期95-99,共5页

为建立猪肉中甲砜霉素残留检测的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法,采用加速溶剂萃取(ASE)技术,全自动提取目标物,用UPLC-FLD进行测定。结果表明:猪肉中甲砜霉素添加浓度在9.4~250.0μg·kg^-1范围内,目标物的峰面积与其浓度... 为建立猪肉中甲砜霉素残留检测的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法,采用加速溶剂萃取(ASE)技术,全自动提取目标物,用UPLC-FLD进行测定。结果表明:猪肉中甲砜霉素添加浓度在9.4~250.0μg·kg^-1范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4。甲砜霉素添加浓度为9.4、25.0、50.0、和100.0μg·kg^-1时,平均回收率为85.63%~96.14%,相对标准偏为2.60%~3.05%。检测限为3.5μg·kg^-1,定量限为9.4μg·kg^-1。该方法高效、灵敏、快速,为猪肉中甲砜霉素残留的检测提供了新的检测方法。 展开更多

关键词 猪肉 甲砜霉素 残留 超高效液相色谱-荧光检测

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UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃 被引量：5

10

作者 钱蜀 赵云芝 +2 位作者 程小艳 郭重华 任朝辉 《四川环境》 2009年第4期31-36,41,共7页

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段，采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较，选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH，10... 本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段，采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较，选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH，100×3．0mm，3μm），缩短了分析时间，也节省了溶剂（乙腈），满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上，利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较，提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下，该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％），16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间，并成功应用于样品分析，样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性，替代物的加标回收率控制在50％-150％之间；土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内，验证了该方法的准确性。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 多环芳烃(PAHs) UPLC-DAD-FLD 土壤

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肉制品中丙二醛的超高效液相色谱检测方法的比较研究 被引量：1

11

作者 栾君 刘方园 +3 位作者 金海涛 陈国友 王翠玲 杜英秋 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2021年第18期147-152,共6页

该研究是开发一种准确、快速的方法来测定肉和肉制品中丙二醛的含量。以三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCA)萃取、2-硫代巴比妥酸(2-thiobarbituric acid,TBA)反应作为基础,用超高效液相色谱-荧光检测器(ultra-performance liquid chro... 该研究是开发一种准确、快速的方法来测定肉和肉制品中丙二醛的含量。以三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCA)萃取、2-硫代巴比妥酸(2-thiobarbituric acid,TBA)反应作为基础,用超高效液相色谱-荧光检测器(ultra-performance liquid chromatography-fluorescence detector,UPLC-FLD)及超高效液相色谱-二极管阵列检测器(ultra-performance liquid chromatography-diode array detector,UPLC-DAD)进行肉及肉制品中丙二醛(malondialdehyde,MDA)的定量分析。通过实际样品的分析测定结果可知,除了煮熟火腿和法兰克福香肠外,两种UPLC方法测定的大多数肉制品中的MDA含量相近。而硫代巴比妥酸反应物(thiobarbituric acid reactive substances,TBARS)分光光度法检测的MDA含量比实际含量偏高。因此,采用这两种色谱方法,特别是UPLC-FLD法比传统的TBARS方法更准确,可避免检测的肉制品中MDA含量偏高。 展开更多

关键词 超高效液相色谱法 荧光检测器 二极管阵列检测器 肉制品 丙二醛

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川芎对白芷中4种香豆素类化合物吸收及清除的影响 被引量：10

12

作者 刘力榕 贾志鑫 +7 位作者 闫晓宁 朱美霞 方聪 冯梦晗 黄蓓蓓 刘洁 李乾 肖红斌 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1804-1810,共7页

为研究白芷配伍川芎前后其中4种香豆素类化合物(佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素)在大鼠体内的药代动力学行为变化,建立超高效液相色谱-荧光检测法(UPLC-FLD法)并对大鼠单次给药后不同时间点血浆中的药物浓度进行测定,使... 为研究白芷配伍川芎前后其中4种香豆素类化合物(佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素)在大鼠体内的药代动力学行为变化,建立超高效液相色谱-荧光检测法(UPLC-FLD法)并对大鼠单次给药后不同时间点血浆中的药物浓度进行测定,使用DAS 3.2.8求算药物的药代动力学参数,SPSS 20.0软件分析白芷配伍川芎前后主要药代动力学参数的变化。结果表明:配伍川芎后,佛手柑内酯、氧化前胡素及欧前胡素的药时曲线下面积(AUC_(0-24 h))分别增加177.2%、97.14%和54.43%,AUC_(0-∞)分别增加282.3%、104.2%和75.40%,清除率(CL_(Z)/F)分别降低68.26%、51.08%和43.98%;4种香豆素类化合物药峰浓度(C_(max))均显著升高;佛手柑内酯的表观分布容积(VZ/F)显著减小。该结果表明川芎可以促进白芷中香豆素类化合物的吸收,同时减缓其在体内的消除速率,提高其生物利用度。本研究中动物实验方案已获得北京中医药大学实验动物伦理委员会的批准(批准号:BUCM-4-2020083105-3072)。 展开更多

关键词 白芷 川芎 香豆素 药代动力学 uplc-fld

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超高效液相色谱荧光检测法检测禽肌肉中甲砜霉素 被引量：2

13

作者 王波 赵霞 +10 位作者 谢恺舟 郭亚文 卜晓娜 刘楚君 刁志祥 王旭堂 张培杨 张跟喜 张涛 吴海清 刘学忠 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1189-1193,共5页

建立了鸡肌肉、鸭肌肉和鹅肌肉中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱荧光检测方法。禽肌肉样品采用了加速溶剂萃取(ASE)进行了提取、净化,乙酸乙酯饱和的正己烷去脂,净化后用超高效液相色谱荧光检测器(UPLC-FLD)进行分析。空白禽肌肉样... 建立了鸡肌肉、鸭肌肉和鹅肌肉中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱荧光检测方法。禽肌肉样品采用了加速溶剂萃取(ASE)进行了提取、净化,乙酸乙酯饱和的正己烷去脂,净化后用超高效液相色谱荧光检测器(UPLC-FLD)进行分析。空白禽肌肉样品中TAP的添加量在LOQ^250.0μg/kg范围内,线性关系良好,决定系数在0.9997~0.9998之间。TAP添加水平为LOQ,0.5,1.0和2.0倍的最离残留限量(MRL)时,平均回收率在81.6%~97.2%范围内,相对标准偏差(RSD)在2.3%~4.0%之间,日内相对标准偏差在2.4%~4.9%之间,日间相对标准偏差在3.1%~5.3%之间。TAP在禽肌肉中的检测限(LOD)和定量限(LOQ)的范围分别为3.0~3.3μg/kg和8.5~9.0μg/kg。方法可用于检测禽肌肉中甲砜霉素的残留。 展开更多

关键词 禽肌肉 甲砜霉素 残留 超高效液相色谱荧光检测法

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HPLC-UV-FLD与显微注射法筛选恭城油茶中的抗氧化成分 被引量：5

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作者 褚广翠 刘文娟 +5 位作者 侯小涛 程传景 郝二伟 侯媛媛 白钢 邓家刚 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2545-2551,共7页

目的建立高效液相紫外荧光(HPLC-UV-FLD)衍生系统,利用显微注射荧光探针技术对恭城油茶提取物中抗氧化活性成分进行初步评价。方法采用过氧化氢急性损伤实验及羟自由基清除能力实验对恭城油茶的抗氧化活性进行检测,利用HPLC-UV-FLD衍生... 目的建立高效液相紫外荧光(HPLC-UV-FLD)衍生系统,利用显微注射荧光探针技术对恭城油茶提取物中抗氧化活性成分进行初步评价。方法采用过氧化氢急性损伤实验及羟自由基清除能力实验对恭城油茶的抗氧化活性进行检测,利用HPLC-UV-FLD衍生系统对其中的抗氧化活性成分进行筛选,并采用超高压液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术(UPLC-Q/TOF-MS)对收集得到的活性成分峰进行定性分析。同时通过显微注射过氧化氢荧光探针分子(NBCD)检测活体果蝇体内过氧化氢水平,探究恭城油茶及其中筛选出的活性成分在体内清除过氧化氢的作用。结果该方法方便快速,在恭城油茶提取物中筛选出了表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和表儿茶素没食子酸酯(ECG)3种主要的抗氧化活性成分。同时检测出恭城油茶及其抗氧化活性成分能够显著降低果蝇体内过氧化氢水平。结论为进一步研究恭城油茶抗氧化提供物质基础,并且为天然产物中的抗氧化活性成分的筛选方法提供参考。 展开更多

关键词 恭城油茶 抗氧化 HPLC-UV-FLD UPLC-Q/TOF-MS 显微注射 表没食子儿茶素 表没食子儿茶素没食子酸酯 表儿茶素没食子酸酯

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UPLC-MS/MS法与HPLC-FLD法分析检测中药中的黄曲霉毒素 被引量：8

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作者 郭舒臣 汪成 +3 位作者 彭治添 王怀友 董婷霞 詹华强 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1272-1278,共7页

目的:建立黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法),同时采用高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD法)进行测定。方法:采用UPLC-MS/MS测定,待测黄曲霉毒素的中药经过免疫亲和柱净化,采用C18(2.1 mm×50... 目的:建立黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法),同时采用高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD法)进行测定。方法:采用UPLC-MS/MS测定,待测黄曲霉毒素的中药经过免疫亲和柱净化,采用C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)进行色谱分离,柱温30℃,以含0.1%甲酸的2.0 mmol·L^-1乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,用电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)扫描;采用HPLC联用柱后衍生荧光检测方法测定同样的样品;并验证检测结果。结果:UPLC-MS/MS黄曲霉毒素质谱检测的线性关系良好,定量下限范围在0.177 8~0.633 3μg·kg^-1,检测下限范围在0.055 1~0.190 0μg·kg^-1,样品测定结果在1.423~1.975μg·kg^-1之间;同时采用HPLC-FLD荧光检测法进行测定(定量下限范围为0.660~0.204μg·kg^-1,检测下限范围为0.059~0.206μg·kg^-1)。同一样品测定结果误差在1.501%~9.377%之间。结论:与柱后衍生化HPLC-FLD法相比,液质联用测定中药材中黄曲霉毒素的方法,专属性强,操作简单,简便快速,灵敏度高,减少实验成本。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱联用法 高效液相色谱荧光法 中药材 黄曲霉毒素 霉菌毒素

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