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江山黄精化学成分UPLC-Q/TOF-MSE分析及其抗氧化和抗炎活性研究
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作者 徐梓烨 巫优良 +4 位作者 王奕欢 李芬芬 陈如一 张晓熙 夏道宗 《浙江中医药大学学报》 CAS 2024年第7期761-774,共14页
[目的]探讨江山黄精醇提物(Jiangshan Polygonatum sibiricum alcoholic extract,PSAE)的化学成分、抗氧化和抗炎活性。[方法]使用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-fli... [目的]探讨江山黄精醇提物(Jiangshan Polygonatum sibiricum alcoholic extract,PSAE)的化学成分、抗氧化和抗炎活性。[方法]使用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q/TOF-MSE)分析PSAE化学成分,测定其抗氧化活性,体外实验测定其对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的THP-1细胞的影响,并使用分子对接进行验证。[结果]PSAE主要含有17种化学成分,包括黄酮类化合物5种、皂苷类化合物5种、木脂素类化合物3种、酚酸类化合物1种、甾体类化合物1种,其他类化合物2种。体外实验表明PSAE具有良好的体外抗氧化活性,能增加LPS诱导的THP-1细胞活力,显著降低细胞上清液中肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)和白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)的含量及NOD样受体热蛋白结构域相关蛋白3(NOD-like receptor thermal protein domain associated protein 3,NLRP3)、凋亡相关斑点样蛋白(apoptosis-associated speck-like protein containing CARD,ASC)和胱天蛋白酶-1(cysteinyl aspartate specific proteinase-1,Caspase-1)的表达。分子对接结果显示,17种化学成分中的16种均与核心靶点NLRP3、ASC和Caspase-1有良好的结合活性。[结论]PSAE具有较好的抗氧化活性和显著的抗炎活性,其发挥作用的主要活性成分可能为黄酮及皂苷类化合物。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 江山黄精 抗氧化 抗炎 THP-1细胞 NLRP3炎症小体
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UPLC-Q/TOF-MS法快速分析天麻醒脑胶囊的化学成分及血中移行成分 被引量:1
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作者 孙元芳 甘雨 +5 位作者 陈关祥 李莎莎 肖雪 者从章 严诗楷 金慧子 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第11期3478-3496,共19页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术对天麻醒脑胶囊化学物质组和入血成分进行辨识研究,初步阐明其可能的药效物质基础。方法本研究建立了一种超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用方法鉴别天麻醒脑胶囊的化学成分... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术对天麻醒脑胶囊化学物质组和入血成分进行辨识研究,初步阐明其可能的药效物质基础。方法本研究建立了一种超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用方法鉴别天麻醒脑胶囊的化学成分。采集并分析大鼠给药后的血浆样品,探究天麻醒脑胶囊在大鼠体内暴露成分。结果通过UPLC-Q/TOF-MS分析,共鉴别出天麻醒脑胶囊组方中195种化学成分,分为苯酚类、三萜皂苷类、苯乙醇苷类、环烯醚萜类、脂质类和苯丙素类等,包含了天麻、地龙、肉苁蓉、熟地黄、远志、石菖蒲的特征性成分。在给药大鼠血浆样品中鉴定出37个天麻醒脑胶囊原型成分和3个代谢产物。结论该方法简便高效、灵敏准确,初步阐明了天麻醒脑胶囊的药效物质基础,对天麻醒脑胶囊及其入血成分进行了较全面地研究。本研究为天麻醒脑胶囊的药效物质基础的阐明提供了依据,对揭示天麻醒脑胶囊的药理作用机制具有一定参考意义。 展开更多
关键词 天麻醒脑胶囊 化学成分 血中移行成分 uplc-q/tof-ms
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术结合多元统计学方法分析乳香醋炙前后化学成分 被引量:1
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作者 朱徐东 朱娜 +4 位作者 严斐霞 王松 姚伟 颜干明 吴毅 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第12期2980-2988,共9页
目的:对乳香及醋乳香的化学成分进行快速分析,并找到醋炙前后差异成分。方法:采用UPLC-Q/TOFMS技术对乳香及醋乳香的化学成分进行数据采集,UNIFI Protal软件结合自建乳香化学成分数据库对乳香及醋乳香化学成分进行定性分析;Progenesis Q... 目的:对乳香及醋乳香的化学成分进行快速分析,并找到醋炙前后差异成分。方法:采用UPLC-Q/TOFMS技术对乳香及醋乳香的化学成分进行数据采集,UNIFI Protal软件结合自建乳香化学成分数据库对乳香及醋乳香化学成分进行定性分析;Progenesis QI软件和EZinfo 2.0软件对采集得到的谱图进行峰标准化、峰提取、峰对齐、峰匹配校正等处理,得到包含化合物保留时间和质荷比信息。利用SIMCA-P 14.0软件进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),探讨乳香醋炙前后的差异成分。结果:从乳香和醋乳香中共鉴定出98个成分;通过PCA和OPLS-DA结果表明乳香醋炙前后化学成分含量存在明显差异,通过VIP>1筛选得到27个差异成分,包括15个二萜类、1个酚类、11个三萜类化合物。结论:醋炙可以使乳香中的化学成分发生明显变化。 展开更多
关键词 乳香 醋乳香 uplc-q/tof-ms 差异成分
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基于UPLC-Q/TOF-MS的甘草酸单铵和甘草酸二铵在大鼠体内移行成分表征
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作者 虞娉 庄让笑 +1 位作者 席建军 何亮亮 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期2148-2155,共8页
目的采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱技术(UPLC-Q/TOF-MS)对甘草酸单铵和甘草酸二铵在大鼠体内的代谢轮廓进行表征,探讨两者可能的代谢途径。方法大鼠分别灌胃给予甘草酸单铵和甘草酸二铵后,收集不同时间点大鼠脑组织、... 目的采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱技术(UPLC-Q/TOF-MS)对甘草酸单铵和甘草酸二铵在大鼠体内的代谢轮廓进行表征,探讨两者可能的代谢途径。方法大鼠分别灌胃给予甘草酸单铵和甘草酸二铵后,收集不同时间点大鼠脑组织、血浆、尿液、粪样等生物样本。经沉淀蛋白后,采用UPLC-Q/TOF-MS技术,以含0.1%甲酸的水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;在正离子模式下采集生物样本的质谱数据。采用质量残差亏损过滤技术并结合原型成分的质谱裂解规律,预测代谢物类型,对两者相关的体内代谢产物进行鉴定。结果甘草酸单铵和甘草酸二铵在大鼠体内主要以代谢物形式存在,共鉴定得到20个代谢产物,两者主要通过肠道排泄,在体内原型化合物脱糖基形成的甘草次酸基础上发生一系列的Ⅰ相氧化还原反应是主要代谢类型;甘草次酸是在生物样本中主要暴露成分,提示了其可能是甘草酸单铵及甘草酸二铵在体内发挥药效的关键药效成分。结论首次阐明了甘草酸单铵及甘草酸二铵在大鼠体内的代谢轮廓,为进一步对两者发挥功效作用的物质基础及药效作用机制揭示和开发利用提供参考。 展开更多
关键词 甘草酸单铵 甘草酸二铵 uplc-q/tof-ms 代谢产物 移行成分 甘草次酸
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基于UPLC-Q/TOF-MS研究广西甜茶在大鼠体内的入血成分 被引量:1
5
作者 石一彤 樊兰兰 《壮瑶药研究》 2023年第1期195-197,共3页
目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)法分析大鼠口服广西甜茶后的入血成分,为阐明其活性成分在机体转化和代谢情况提供基础。方法:超声法提取药物;大鼠灌胃给予广西甜茶提取物后,采用眼球后静脉丛取血;收集不... 目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)法分析大鼠口服广西甜茶后的入血成分,为阐明其活性成分在机体转化和代谢情况提供基础。方法:超声法提取药物;大鼠灌胃给予广西甜茶提取物后,采用眼球后静脉丛取血;收集不同时间段的血浆,通过超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)法,比较广西甜茶提取物、大鼠空白血浆、灌胃给予广西甜茶的大鼠血浆,初步鉴定和推测灌胃给予广西甜茶后大鼠血浆中的入血成分。结果:本实验共鉴定出50个原型入血成分,主要包括10个多酚类成分,13个黄酮类成分,20个二萜类成分,7个三萜类成分。结论:本实验初步阐明了广西甜茶中的入血成分,为其活性成分在机体转化和代谢情况提供基础,且为广西甜茶的后续开发利用提供了理论依据。 展开更多
关键词 广西甜茶 入血成分 uplc-q/tof-ms
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2D-UPLC-Q/TOF-MS法对替考拉宁未知杂质结构鉴定 被引量:1
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作者 邵伍军 和燕玲 +5 位作者 袁红露 周雪飞 陈延安 覃玉梅 金美春 杨荷友 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期419-425,共7页
目的建立一种在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS)分析方法对替考拉宁未知杂质进行结构分析。方法采用在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相脱盐后进行质谱分析,根据杂质... 目的建立一种在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS)分析方法对替考拉宁未知杂质进行结构分析。方法采用在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相脱盐后进行质谱分析,根据杂质精确分子量及其二级质谱碎片离子与已知主成分结构碎片离子对比,推导其结构。结果该方法采用2D-UPLC-Q/TOF-MS法对替考拉宁未知杂质进行鉴定,鉴定杂质1为A_(3-1)脱N-乙酰基葡萄糖降解物,杂质2为A_(2-2)脱甘露糖降解物。结论该方法可以快速地对替考拉宁未知杂质进行结构鉴定,很好地解决了杂质难以制备进行结构解析的难题。 展开更多
关键词 在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-uplc-q/tof-ms) 替考拉宁 未知杂质 结构鉴定
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基于UPLC-Q/TOF-MS/MS和生物信息学探讨铁棍山药皮中化学成分的药用和营养价值 被引量:1
7
作者 安莉 汪红 +4 位作者 马婧玮 袁永亮 翟南南 郑鹭飞 吴绪金 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第2期1-9,共9页
目的:系统分析并识别出铁棍山药皮中的化学成分,探讨其药用和营养价值。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱技术(UPLC-Q/TOF-MS/MS)对铁棍山药皮中的化学成分进行分析,根据化合物一级、二级质谱信息,与参考文献和数据库进行比对... 目的:系统分析并识别出铁棍山药皮中的化学成分,探讨其药用和营养价值。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱技术(UPLC-Q/TOF-MS/MS)对铁棍山药皮中的化学成分进行分析,根据化合物一级、二级质谱信息,与参考文献和数据库进行比对,确认所含化合物。利用生物信息学方法,对潜在活性成分进行靶点预测、京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,发挥作用的重要靶点筛选以及其作用机制的探讨。结果:从铁棍山药皮中共鉴别出33种化合物,其中芹菜素、金合欢素、甘草素、山药素Ⅰ等化合物为铁棍山药皮中潜在的发挥功效的重要化合物,通路富集分析表明铁棍山药皮主要作用于细胞信号通路、癌症和代谢类等疾病相关通路。结论:本研究基于UPLC-Q/TOF-MS/MS结合生物信息学方法,为铁棍山药皮的成分识别、活性物质筛选、潜在药用和营养价值及进一步的开发利用提供了重要参考。 展开更多
关键词 铁棍山药皮 超高效液相色谱-飞行时间串联质谱 化学成分 生物信息学 作用机制
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UPLC-Q/TOF-MS法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在高脂血症鼠体内的药代动力学 被引量:6
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作者 王敏 王晶 +2 位作者 杨娜 柳航 朱怀军 《药学与临床研究》 2021年第6期438-443,共6页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式(MRMHR),建立同时测定虎杖中指标性成分虎杖苷、白藜芦醇和大黄素血药浓度的分析方法,并研究其在高脂血症模型鼠体内的药代动力学特征。方法:... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式(MRMHR),建立同时测定虎杖中指标性成分虎杖苷、白藜芦醇和大黄素血药浓度的分析方法,并研究其在高脂血症模型鼠体内的药代动力学特征。方法:以乙酸乙酯液液萃取法前处理血浆样本,采用乙腈-0.1%甲酸水二元梯度洗脱系统,经Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分析,进行MRMHR定量。采用DAS软件估算高脂血症模型鼠灌服虎杖提取物后指标性成分的药代动力学参数。结果:虎杖苷血药浓度在1~1000 ng·mL^(-1),白藜芦醇和大黄素的血药浓度在0.5~500 ng·mL^(-1)范围内,线性关系均良好。批内和批间精密度、准确度、稳定性以及基质效应均符合生物样本检定要求。高脂血症模型鼠灌服虎杖提取物后,3个指标性成分可快速达到血药浓度峰值,其中虎杖苷体内暴露量最大;大黄素血药浓度-时间曲线呈现双峰现象,且体内暴露量最小。结论:该方法灵敏度高、准确性好、专属性强,成功应用于高脂血症模型鼠体内虎杖指标性成分的药代动力学研究。 展开更多
关键词 虎杖 药代动力学 指标性成分 uplc-q/tof-ms 高脂血症模型鼠
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的尖叶假龙胆全成分分析
9
作者 于莹 孙海珍 +4 位作者 蔡宇宇 王知斌 杨炳友 王秋红 匡海学 《中医药学报》 CAS 2022年第12期38-46,共9页
目的:利用UPLC-Q/TOF-MS技术对尖叶假龙胆的化学成分进行分析。方法:采用75%乙醇浸泡尖叶假龙胆30 min,热回流提取、过滤、回收、浓缩、冷冻干燥,最后得到尖叶假龙胆提取物冻干粉。利用正、负离子模式分别对尖叶假龙胆提取物进行采集分... 目的:利用UPLC-Q/TOF-MS技术对尖叶假龙胆的化学成分进行分析。方法:采用75%乙醇浸泡尖叶假龙胆30 min,热回流提取、过滤、回收、浓缩、冷冻干燥,最后得到尖叶假龙胆提取物冻干粉。利用正、负离子模式分别对尖叶假龙胆提取物进行采集分析。结果:在正、负离子模式下表征了65个成分,包括木脂素类、香豆素类、苯丙素类、环烯醚萜类、黄酮类、生物碱类、有机酸类、糖苷类等。结论:本研究建立了基于UPLC-Q/TOF-MS技术的尖叶假龙胆全成分分析方法,可为尖叶假龙胆药材的质量评价与药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 尖叶假龙胆 成分分析 uplc-q/tof-ms
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“桂枝与白芍”药对化学成分UPLC-Q/TOF-MS分析 被引量:12
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作者 陈永财 钱江辉 +1 位作者 王彬辉 沙先谊 《中国医药导报》 CAS 2017年第16期12-15,23,共5页
目的采用液质联用技术(UPLC-Q/TOF-MS)对"桂枝与白芍"药对中的化学成分进行定性分析。方法采用Agilent 1290 UPLC和YMC-Triart C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行快速物质分离;流动相为乙腈-0.1%冰醋酸梯度洗脱;温... 目的采用液质联用技术(UPLC-Q/TOF-MS)对"桂枝与白芍"药对中的化学成分进行定性分析。方法采用Agilent 1290 UPLC和YMC-Triart C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行快速物质分离;流动相为乙腈-0.1%冰醋酸梯度洗脱;温度:30℃;进样量:5μL;检测波长:254 nm;流速:0.3 mL/min;AB 5600质谱使用ESI离子源分别在正离子与负离子模式下采集数据。结果结合对照品确认了8个化合物,通过质谱信息与相关文献数据推测13个化学成分,对其进行成分归属。其中主要含有没食子酸、原儿茶酸等6种有机酸,芍药苷、芍药内酯苷等10种芍药总苷单萜类化合物及香豆素类成分。结论采用UPLC-Q/TOF-MS确定"桂枝与白芍"药对中的化学成分,为阐明"桂枝与白芍"药对的药效物质基础提供有力的证据。 展开更多
关键词 桂枝 白芍 药对 uplc-q/tof-ms 成分鉴定 物质基础
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术对丹参川芎嗪注射液在大鼠体内代谢的研究 被引量:5
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作者 董庆海 刘慧 +3 位作者 司雨 焦玉凤 刘金平 杨娜 《中南药学》 CAS 2020年第6期935-941,共7页
目的研究大鼠注射丹参川芎嗪注射液后,在体内的代谢产物,研究该制剂在大鼠体内的生物转化途径。方法采用超高效液相色谱与四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q/TOF-MS)对大鼠血浆、尿液、粪便、胆汁进行分析,鉴定注射液主要成分的... 目的研究大鼠注射丹参川芎嗪注射液后,在体内的代谢产物,研究该制剂在大鼠体内的生物转化途径。方法采用超高效液相色谱与四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q/TOF-MS)对大鼠血浆、尿液、粪便、胆汁进行分析,鉴定注射液主要成分的代谢产物。结果在血浆、尿液、粪便、胆汁中共发现了13个代谢产物,主要的代谢途径包括羟基化、羧基化、乙酰化、硫酸酯化和葡萄糖醛酸化。结论该方法简便、高效、灵敏,可快速鉴别丹参川芎嗪注射液在大鼠体内的代谢产物,为更好地阐明丹参川芎嗪注射液在体内的代谢途径提供参考。 展开更多
关键词 丹参川芎嗪注射液 丹参素 川芎嗪 uplc-q/tof-ms 代谢产物
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基于UPLC-Q/TOF-MS法研究“建昌帮”炆何首乌主成分差异 被引量:1
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作者 王艳霓 邹宏 +5 位作者 骆利平 白璐 蔡教邕 李诗盈 吕齐 叶喜德 《中南药学》 CAS 2022年第9期2052-2058,共7页
目的 比较炆何首乌与其他不同炮制品之间主成分的差异,为深入研究炆何首乌炮制机制提供数据支撑。方法 采用UPLC-Q/TOF-MS法检测何首乌不同炮制品中的化学成分,选择 ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相 ... 目的 比较炆何首乌与其他不同炮制品之间主成分的差异,为深入研究炆何首乌炮制机制提供数据支撑。方法 采用UPLC-Q/TOF-MS法检测何首乌不同炮制品中的化学成分,选择 ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相 0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱(0~18 min,5%~40%B;18~30 min,40%~95%B;30~35 min,95%B;35~35.1 min,95%~5%B;35.1~38 min,5%B),电喷雾离子源(ESI),负离子模式,质谱扫描范围 m/z 100~1500,通过对照品、相对分子量、质谱裂解规律和文献信息,鉴定何首乌化学成分;利用Marker view软件,建立何首乌各炮制品主成分分析(PCA)模型,获取 PCA 得分图。结果 鉴定出何首乌不同炮制品中的25个化合物,PCA分析显示不同何首乌炮制品之间的主成分差异较大。在负离子模式下,发现何首乌经炆制后有15个成分峰面积明显升高(CI>1.5),3个明显降低(CI<0.5);其主要成分2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚、大黄素等均明显升高。结论 不同炮制方法对何首乌主要有效成分二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚等含量影响较大,尤其是何首乌炆制品,含量升高最明显,可为阐述“建昌帮”炆何首乌炮制机制提供数据支撑。 展开更多
关键词 何首乌 炆法 化学成分 uplc-q/tof-ms 主成分分析
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UPLC-Q/TOF-MS结合UNIFI库快速分析西洋参茎叶三醇皂苷 被引量:4
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作者 史大臻 赖思含 +6 位作者 刘俊彤 付东兴 谭璐瑩 王彩霞 周柏松 李平亚 吴福林 《特产研究》 2021年第4期72-81,共10页
对由西洋参茎叶总皂苷制得的西洋参茎叶三醇皂苷的化学成分进行快速分析鉴定,为阐明其药效物质基础提供参考。采用超高效液相色谱与飞行时间质谱联用(UPLC-Q/TOF-MS)技术对西洋参茎叶三醇皂苷化学成分进行分析。通过UNIFI天然产物平台,... 对由西洋参茎叶总皂苷制得的西洋参茎叶三醇皂苷的化学成分进行快速分析鉴定,为阐明其药效物质基础提供参考。采用超高效液相色谱与飞行时间质谱联用(UPLC-Q/TOF-MS)技术对西洋参茎叶三醇皂苷化学成分进行分析。通过UNIFI天然产物平台,对比各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎片离子信息,对其中三萜皂苷类化学成分进行了快速分析与鉴定,共鉴定出31个三醇皂苷类化学成分,其中20位碳侧链未发生变化的21种,20位碳侧链发生变化的10种。本研究首次全面地对西洋参茎叶三醇皂苷化学成分进行了鉴定,为其药效物质基础阐明提供了科学依据。 展开更多
关键词 西洋参茎叶三醇皂苷 UNIFI数据库 uplc-q/tof-ms
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基于UPLC-Q/TOF-MS研究蚕砂不同炮制品主成分差异 被引量:2
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作者 熊之琦 李莹 +5 位作者 徐媛 李诗盈 蔡教邕 吕齐 曹娟 叶喜德 《江西中医药大学学报》 2021年第3期89-94,共6页
目的:比较蚕砂不同炮制品之间主成分差异,筛选优质饮片。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测,选择Ultimate AQC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式进行数据采集,运... 目的:比较蚕砂不同炮制品之间主成分差异,筛选优质饮片。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测,选择Ultimate AQC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式进行数据采集,运行45min;使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精准分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定蚕砂化学成分。利用SIMCA13.0软件建立蚕砂各炮制品主成分(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,得PCA得分图,并筛选蚕砂炮制前后得差异成分。结果:鉴定出了30个化合物,PCA分析图显示,蚕砂不同炮制品之间主成分差异较大。经OPLS-DA分析蚕砂炒黄前后与炒焦前后的差异成分各有8个,蚕砂炒炭前后的差异成分共有10个(VIP>1),依据其成分含量变化,发现炒黄蚕砂中得有效成分含量高于焦蚕砂与蚕砂炭。结论:炮制对蚕砂化学成分产生影响,其中炒黄蚕砂为优势炮制品种。该法快速、准确、可靠,可为深入研究蚕砂提供参考。 展开更多
关键词 蚕砂 炮制 uplc-q/tof-ms 主成分
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的东北黄精、多花黄精及滇黄精成分分析 被引量:7
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作者 杨波 黄金月 +5 位作者 郑时嘉 唐檬 马鹰 夏念桐 于纯淼 王志刚 《中医药学报》 CAS 2022年第10期43-51,共9页
目的:应用UPLC-Q/TOF-MS建立东北黄精、多花黄精及滇黄精化学成分分析方法,阐明黄精的全成分,并鉴定3种黄精中所含差异化合物。方法:以超声提取法对黄精进行样品前处理,以ACQUITY UPLC?HSS T3为固定相,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水为... 目的:应用UPLC-Q/TOF-MS建立东北黄精、多花黄精及滇黄精化学成分分析方法,阐明黄精的全成分,并鉴定3种黄精中所含差异化合物。方法:以超声提取法对黄精进行样品前处理,以ACQUITY UPLC?HSS T3为固定相,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水为流动相洗脱系统,采用ESI电离源,以正、负离子模式进行扫描,利用MassLynx 4.1工作站对色谱图进行提取处理,对3种黄精的化学成分进行表征。结果:以MSE扫描方式,鉴定东北黄精57个、多花黄精42个、滇黄精30个化学成分,不同种黄精所含化学成分差异显著。结论:利用UPLC-Q/TOF-MS联用技术有效分析了3种黄精的化学成分,东北黄精所含化学成分多于多花黄精及滇黄精,为东北黄精的质量控制和资源开发提供参考。 展开更多
关键词 东北黄精 多花黄精 滇黄精 液质联用 化学成分
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基于UPLC-Q/TOF-MS的痰瘀互结型冠心病患者尿液脂质组学研究 被引量:6
16
作者 朱黎霞 韦园诗 +1 位作者 黄星星 张英丰 《辽宁中医杂志》 CAS 2020年第7期26-32,共7页
目的开展人尿液脂质组学研究,以期发现痰瘀互结型冠心病患者的脂质生物标志物。方法采集辨证为痰瘀互结型冠心病患者的尿液,同时采集同年龄段健康志愿者尿液,经真空冷冻干燥后采用超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱联用仪(UPLC-Q/TOF-MS... 目的开展人尿液脂质组学研究,以期发现痰瘀互结型冠心病患者的脂质生物标志物。方法采集辨证为痰瘀互结型冠心病患者的尿液,同时采集同年龄段健康志愿者尿液,经真空冷冻干燥后采用超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱联用仪(UPLC-Q/TOF-MS)进行脂质组学研究,建立正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)的脂质组学模型,多元统计发现差异脂质代谢物,采用受试者操作特征曲线评价差异脂质代谢物区分痰瘀互结型冠心病患者与健康志愿者的诊断能力。结果健康志愿者与痰瘀互结型冠心病患者尿液脂质组学特征存在显著差异,OPLS-DA模型可有效区分两组样本,发现并鉴别了尿液中13种差异脂质代谢物。结论脂质组学是有效区分健康志愿者和痰瘀互结证患者的有效方法,差异脂质代谢物的发现有助于痰瘀互结型冠心病患者的辨证治疗。 展开更多
关键词 冠心病患者 痰瘀互结型 超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱联用仪 尿液 脂质组学
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UPLC-Q/TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液中5种酚酸 被引量:10
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作者 程栋 申兰慧 +1 位作者 金坚 杨敏智 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期34-38,共5页
目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中5种酚酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0... 目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中5种酚酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温35℃。结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B在各自范围内线性关系良好(R^2>0. 999 1),平均加样回收率90. 0%~101. 3%,RSD 1. 2%~5. 0%。结论该方法简便可行,灵敏度高,专属性好,可用于丹参川芎嗪注射液的质量控制。 展开更多
关键词 丹参川芎嗪注射液 丹参素 原儿茶醛 咖啡酸 迷迭香酸 丹酚酸B uplc-q/tof-ms/MS
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UPLC-Q/TOF-MS based metabonomics revealed protective effect of Terminalia chebula extract on ischemic stroke rats 被引量:1
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作者 DING Yi WEN Ai-dong 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2019年第9期707-707,共1页
Terminalia chebula(TC),a kind of Combretaceae,is a widely used herb in India and East Asia to treat cerebrovascular diseases.However,the potential mechanism of the neuroprotective effects of TC at the metabonomics lev... Terminalia chebula(TC),a kind of Combretaceae,is a widely used herb in India and East Asia to treat cerebrovascular diseases.However,the potential mechanism of the neuroprotective effects of TC at the metabonomics level is still not unclear.The present study focused on the effects of TC on metabonomics in stroke model.In our study,rats were divided randomly into Sham,Model,and TC groups.The TC group were intragastricly administered with TC for 7 d after middle cerebral artery occlusion(MCAO)operation.The sham and the model groups received vehicle for the same length of time.Subsequently,the neuroprotective effects of TC were examined by neurological defects evalua⁃tion,infarct volume assessment,and identification of biochemical indicators for antioxidant and anti-inflammatory activi⁃ties.Further,metabonomics technology was employed to evaluate the endogenous metabolites profiling systematically.Consist to results of biochemical and histopathological assays,pattern recognition analysis showed a clear separation of the Model and the Sham group,indicating a recovery impact of TC on the MCAO rats.Moreover,12 potential biomarkers were identified in MCAO Model group,involved in energy(lactic acid,succinic acid,and fumarate),amino acids(leucine,alanine,and phenylalanine)and glycerophospholipid[PC(16∶0/20∶4),PC(20:4/20:4),LysoPC(18:0)and LysoPC(16:0)]metabolism,and other types of metabolism(arachidonic acid and palmitoylcarnitine).Notably,we found that metabolite levels of TC group were partially reversed to normal.In conclusion,TC could ameliorate MCAO rats by intervening with energy metabolism(glycolysis and TCA cycle),amino acid metabolism,glycerophospholipid metabolism and other types of metabolism. 展开更多
关键词 stroke NEUROPROTECTION terminalia chebula METABONOMICS uplc-q/tof-ms
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UPLC-Q/TOF-MS法同时测定竹节参及其总皂苷中13个指标成分 被引量:2
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作者 龙健 周昌园 +7 位作者 田力 涂星 胡雪黎 时嘉琪 刘丹 聂娟 刘可云 杨宝 《湖北民族大学学报(医学版)》 2022年第3期56-61,共6页
目的 建立测定竹节参及其总皂苷中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rb1、竹节参皂苷V、人参皂苷Rb2、拟人参皂苷RT1、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd含量的超高效液相... 目的 建立测定竹节参及其总皂苷中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rb1、竹节参皂苷V、人参皂苷Rb2、拟人参皂苷RT1、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd含量的超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS),用以控制药材的质量。方法采用Waters UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速0.4 mL/min, Waters Xevo G2 Q-Tof质谱仪,ESI负离子模式采集数据,采用一级质谱定量。结果 13个成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率97.27%~100.86%,RSD<2.99%。13种成分在9批次竹节参药材中的含量依次为0.70~7.71、0.77~10.77、0.07~1.23、0.06~1.08、0.01~2.97、0.75~5.04、43.99~95.06、0.02~0.08、0.49~27.86、0.05~0.22、18.74~61.40、2.40~30.83、0.03~1.74 mg/g,在竹节参总皂苷中的含量依次为37.93、28.63、5.87、2.43、0.83、26.27、363.14、0.39、5.91、1.50、238.25、51.56、11.24 mg/g。结论 所建立的UPLC-Q/TOF-MS法可用于竹节参药材及总皂苷的指标成分的快速测定与质量评价。 展开更多
关键词 竹节参 总皂苷 uplc-q/tof-ms 含量测定 竹节参皂苷V 竹节参皂苷IV 竹节参皂苷IVa
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基于UPLC-Q/TOF-MS的广金钱草水提物抗肾草酸钙结石大鼠的血清代谢组学研究 被引量:12
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作者 赖丽嫦 陈丰连 +1 位作者 王术玲 曹骋 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期950-959,共10页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)技术探讨广金钱草水提物对肾草酸钙结石大鼠血清中内源性标志物的影响,从血清代谢组学角度阐释广金钱草水提物抗肾草酸钙结石的分子机制。方法将SD雄性大鼠随机分为对照组、... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)技术探讨广金钱草水提物对肾草酸钙结石大鼠血清中内源性标志物的影响,从血清代谢组学角度阐释广金钱草水提物抗肾草酸钙结石的分子机制。方法将SD雄性大鼠随机分为对照组、模型组、广金钱草组(2.2 g·kg-1),每组10只。灌胃给药1 h后,模型组及广金钱草治疗组再灌胃给予15%乙二醇水溶液,灌胃体积10 mL·kg-1,连续21 d。观察大鼠一般情况并测定体质量;检测大鼠血清尿酸、尿素氮、血清肌酐、血Ca和血Mg等肾功能生化指标;计算大鼠肾脏肥大指数;HE染色观察肾脏组织病理形态。应用UPLC-Q/TOF-MS技术进行血清样品的分离和数据采集,通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)分析广金钱草水提物对内源性代谢物的影响,鉴定肾草酸钙结石模型大鼠的生物标记物和代谢通路,以确定广金钱草对肾草酸钙结石干预作用的代谢途径。结果共筛选和鉴定出与肾草酸钙结石密切相关的16个生物标记物,以及14条代谢通路。广金钱草可能通过对氨基酸代谢、甘油磷脂代谢、泛酸和辅酶A代谢等多条代谢通路发挥调节作用,可回调酪氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、甜菜碱、尿苷、泛酸等12个代谢物。结论广金钱草水提物抗肾草酸钙结石的作用可能与其通过多条代谢通路改善内源性代谢物的水平,恢复机体正常代谢活动有关。 展开更多
关键词 广金钱草 肾草酸钙结石 代谢组学 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 代谢通路 机制 大鼠
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