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基于UPLC-QQQ-MS技术的仙灵脾颗粒体内药代动力学研究
1
作者 王月鑫 王帅 +4 位作者 杨欣欣 李天娇 赵琳 包永睿 孟宪生 《中南药学》 CAS 2024年第4期930-936,共7页
目的 研究仙灵脾颗粒中主要成分在大鼠血浆内的药代动力学及整合药代动力学行为,以探讨其长期临床用药时间间隔的合理性。方法 取12只雄性SD大鼠,随机分组后给予给药组大鼠仙灵脾颗粒8.1 g/(kg·d),连续给药7 d后,于给药前及给药后0... 目的 研究仙灵脾颗粒中主要成分在大鼠血浆内的药代动力学及整合药代动力学行为,以探讨其长期临床用药时间间隔的合理性。方法 取12只雄性SD大鼠,随机分组后给予给药组大鼠仙灵脾颗粒8.1 g/(kg·d),连续给药7 d后,于给药前及给药后0.25、0.5、1、2、3、4、6、8、12 h大鼠眼眶后静脉丛取血0.5 mL,通过UPLC-QQQ-MS技术测定大鼠血浆内不同时间点淫羊藿属苷A、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ、淫羊藿次苷Ⅰ及宝藿苷Ⅰ的血药浓度,并分别赋予8个成分抗骨质疏松药效权重系数进行整合,采用DAS 3.2.8软件计算血浆药代动力学参数并得到血药浓度-时间曲线。结果 大鼠连续多次给药后,8种成分在血浆内的药代动力学参数:t_(max)均为0.5 h,C_(max)为1.36~48.76ng·mL^(-1),t_(1/2)为8.50~81.40 h,AUC_(0~t)为14.52~138.19 ng·mL^(-1)·h,MRT_(0~t)为3.27~5.96 h;扣除0 h时间点血药浓度后所有成分在血浆内的药代动力学参数:t_(max)均为0.5 h,C_(max)为0.18~40.37 ng·mL^(-1),t_(1/2)为1.00~3.00 h,AUC_(0~t)为0.40~37.49 ng·mL^(-1)·h,MRT_(0~t)为1.51~4.41 h;8种成分赋予抗骨质疏松药效权重后,整合药代动力学参数:t_(max)=0.5h、t_(1/2)=(1.92±0.42)h。结论 通过对仙灵脾颗粒血浆内药代动力学进行研究,阐明了其临床给药时间间隔的合理性,同时为仙灵脾颗粒抗骨质疏松药效物质基础研究提供依据及参考。 展开更多
关键词 仙灵脾颗粒 黄酮类 uplc-qqq-MS 药物代谢规律 整合药代动力学
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基于UPLC-QqQ-MS的安宫牛黄丸中12种质量标志物的检测方法建立
2
作者 袁慧君 罗志毅 +3 位作者 张恒鹏 徐伟 许文 陈晓毅 《黑龙江医药》 CAS 2024年第1期72-78,共7页
目的:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-QqQ-MS)技术对安宫牛黄丸中12种质量标志物进行含量检测方法的建立,为安宫牛黄丸的生物效应指标的质量评价奠定基础。方法:采用UPLC-QqQ-MS法,色谱条件:Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(... 目的:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-QqQ-MS)技术对安宫牛黄丸中12种质量标志物进行含量检测方法的建立,为安宫牛黄丸的生物效应指标的质量评价奠定基础。方法:采用UPLC-QqQ-MS法,色谱条件:Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm),流动相乙腈(B)-0.1%甲酸水溶液(A),梯度洗脱,流速0.25mL·min^(-1);柱温45℃;进样量2μL。质谱条件:采用正负切换离子模式,多反应监测(MRM)模式进行检测方法构建。结果:利用UPLC-QqQ-MS法在12min内对安宫牛黄丸中包括:胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、小檗碱、巴马汀、表小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、栀子苷、异槲皮苷和京尼平苷酸等12种化学成分进行定量分析。各化学成分在考察的浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.9980),回收率均在97.6%~100.7%,其RSD在1.4%~3.4%范围内,且精密度、稳定性和重复性均符合分析要求。含量测定结果显示安宫牛黄丸12种化学成分中,胆酸、去氧胆酸、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷和栀子苷的含量较高,其均值分别为4.522、1.870、6.634、6.365、1.402、3.390mg·g^(-1)。结论:本实验采用UPLC-QqQ-MS法高效,快速,全面地对安宫牛黄丸的12种质量标志物进行分析与含量测定,为安宫牛黄丸药效物质基础研究及生物效应质量评价奠定基础。 展开更多
关键词 安宫牛黄丸 uplc-qqq-MS 质量标志物 检测方法
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UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究大黄传统片和微型片的水提液中核苷类成分的含量
3
作者 聂紫璇 王君月 +3 位作者 周正园 任天航 史辑 刘蓬蓬 《海峡药学》 2024年第6期46-50,共5页
目的通过UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究大黄传统片和微型片的水提液中尿苷、尿嘧啶、环磷酸鸟苷、次黄嘌呤、黄嘌呤等5个核苷成分的含量变化。方法采用Waters BEH C 18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯... 目的通过UPLC-QQQ-MS/MS法比较研究大黄传统片和微型片的水提液中尿苷、尿嘧啶、环磷酸鸟苷、次黄嘌呤、黄嘌呤等5个核苷成分的含量变化。方法采用Waters BEH C 18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),进样量3μL,柱温30℃,电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果大黄中主要含有尿嘧啶、尿苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、环磷酸鸟苷等5种核苷成分。这5种核苷成分在测定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9991),方法的精密度、重复性和稳定性考察均符合分析要求,平均加样回收率在98.6%~101.7%,RSD在1.8%~2.5%。大黄微型片水提液中核苷成分含量明显高于传统片水提液。结论大黄切制成微型片较传统片更有利于有效成分的溶出。同时,该实验检测方法准确、可靠,适用于大黄饮片中核苷成分的含量测定与质量控制。 展开更多
关键词 大黄 微型饮片 核苷 uplc-qqq-MS/MS 含量测定
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基于UPLC-QqQ-MS/MS测定人参属中药对甲亢大鼠类固醇激素含量的影响
4
作者 金墨竹 刘琳琳 窦德强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期540-551,I0004,共13页
本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术定量测定甲亢大鼠血清中肾上腺素和多种类固醇激素,探讨血清中类固醇激素含量与甲状腺功能亢进的相关性,以及不同药性人参属中药红参和人参叶对甲亢高代谢的改善... 本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术定量测定甲亢大鼠血清中肾上腺素和多种类固醇激素,探讨血清中类固醇激素含量与甲状腺功能亢进的相关性,以及不同药性人参属中药红参和人参叶对甲亢高代谢的改善作用。采用主成分分析(PCA)、Spearman检验进行肾上腺素和类固醇激素与甲状腺功能的相关性分析。结果表明,UPLC-QqQ-MS/MS能够快速检测待测物的含量和变化,灵敏度高、重现性好、准确率高且分析速度快。与空白组相比,甲亢大鼠血清中类固醇激素含量均有不同程度的降低,给予不同药性人参属中药后均出现升高。类固醇激素水平异常在一定程度上与甲状腺激素有关,皮质酮和肾上腺素可作为中药调节类固醇激素代谢的关键指标;睾酮可作为寒性中药调节类固醇激素的生物标志物;肾上腺素和雄烯二酮可作为温性中药调节类固醇激素的生物标志物。该方法能够系统、快速、准确、高效地完成大鼠血清中类固醇激素含量的测定,为类固醇激素的分析测定提供方法参考。 展开更多
关键词 甲亢 肾上腺素 类固醇激素 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-MS/MS) 红参 人参叶 定量测定
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UPLC-Q-TOF-MS/MS和UPLC-QQQ-MS/MS分析洋甘菊的化学成分
5
作者 邬旻珊 肖观林 +1 位作者 谢灿辉 胥爱丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1803-1812,共10页
建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)的洋甘菊化学成分分析方法。UPLC-Q-TOF-MS/MS采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.... 建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)的洋甘菊化学成分分析方法。UPLC-Q-TOF-MS/MS采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Extend-C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相均采用甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;电喷雾离子源,负离子扫描。结果表明UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定出洋甘菊中34个化学成分,以黄酮类、有机酸类为主,其中化合物七叶灵、杨梅素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、异鼠李素-O-己糖苷为洋甘菊中首次报道的成分。采用UPLC-QQQ-MS/MS定量分析了洋甘菊中5种绿原酸类成分。5种成分的精密度、稳定性、重复性的相对标准偏差(RSD)均不大于4.0%,线性关系良好(r≥0.9992),平均加标回收率为99.8%~104%。该方法准确高效,可为洋甘菊的质量标准及药效物质研究提供实验依据和理论基础。 展开更多
关键词 UPLC-Q-TOF-MS/MS uplc-qqq-MS/MS 洋甘菊 化学成分 定性分析 定量分析
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UPLC-QQQ MS法评价川贝雪梨膏中麦冬投料掺伪情况
6
作者 朱芹 黄湘杰 《解放军药学学报》 CAS 2024年第5期484-487,共4页
目的分析川贝雪梨膏中麦冬的投料情况,建立川贝雪梨膏中掺杂山麦冬的专属性检测方法。方法采用甲醇-氨水对川贝雪梨膏进行提取,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱对麦冬成分进行检测。采用Agilent Zorbax Eclipse-C_(18)色谱柱(2.1 mm&... 目的分析川贝雪梨膏中麦冬的投料情况,建立川贝雪梨膏中掺杂山麦冬的专属性检测方法。方法采用甲醇-氨水对川贝雪梨膏进行提取,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱对麦冬成分进行检测。采用Agilent Zorbax Eclipse-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.5μm),以乙腈(A)-15 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:0.35 ml·min^(-1);柱温:35℃;进样量:2μl;选择山麦冬皂苷B离子峰m/z 723.4(双电荷)→251.2、269.2及短葶山麦冬皂苷C离子峰m/z 893.5(双电荷)→463.1、481.2作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果9批市售川贝雪梨膏样品中均未检出掺杂山麦冬成分。结论本研究建立的方法专属性强、准确可靠,可以用于判断市售川贝雪梨膏中麦冬的投料掺伪情况。 展开更多
关键词 川贝雪梨膏 uplc-qqq MS 麦冬 山麦冬皂苷B 短葶山麦冬皂苷C
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UPLC-QQQ-MS法检测孕康口服液中驴皮源和牛皮源成分
7
作者 黎嘉茗 张万青 刘潇潇 《中国民族民间医药》 2024年第6期43-46,共4页
目的:建立孕康口服液中驴皮源及牛皮源成分的专属性检测方法。方法:选用胰蛋白酶技术对孕康口服液中胶类成分进行处理,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS)对驴皮源及牛皮源成分的专属性特征分子离子峰进行检测。结果:10批... 目的:建立孕康口服液中驴皮源及牛皮源成分的专属性检测方法。方法:选用胰蛋白酶技术对孕康口服液中胶类成分进行处理,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS)对驴皮源及牛皮源成分的专属性特征分子离子峰进行检测。结果:10批样品均检出驴皮源成分的特征离子峰,并且均未检出牛皮源成分的特征离子峰。结论:该方法操作简便、准确、快速,灵敏度高,可用于孕康口服液中驴皮源的鉴别及牛皮源的检查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 孕康口服液 驴皮源 牛皮源 特征肽
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基于UPLC-QqQ-MS/MS探究人参属中药对甲亢大鼠胆汁酸成分代谢影响 被引量：1
8
作者 刘琳琳 金墨竹 窦德强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期567-575,I0006,共10页
本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)法测定甲亢大鼠血清中胆汁酸各成分含量,并探讨不同药性人参属中药对甲亢高代谢的作用及其生物标志物,以及胆汁酸含量与甲状腺功能的相关性。首先,采用UPLC-QqQ-MS/MS检测... 本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)法测定甲亢大鼠血清中胆汁酸各成分含量,并探讨不同药性人参属中药对甲亢高代谢的作用及其生物标志物,以及胆汁酸含量与甲状腺功能的相关性。首先,采用UPLC-QqQ-MS/MS检测甲亢及各给药组大鼠血清中去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨胆酸、牛磺猪去氧胆酸、牛磺猪胆酸、牛磺胆酸的含量,然后采用多元分析法(PCA)分析各组胆汁酸成分,归属人参属中药药性及不同药性中药调节胆汁酸的生物标志物,并利用Spearman检验进行胆汁酸水平与甲状腺功能的相关性分析。结果表明,与空白组相比,甲亢大鼠血清中去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸含量均降低,给予黄柏、人参叶后胆酸含量升高。胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸可作为寒、凉性中药(黄柏、人参叶)调节胆汁酸的生物标志物;甘氨胆酸、去氧胆酸、牛磺胆酸可作为温性中药(人参、红参、黑参)调节胆汁酸的生物标志物。甲状腺素(T4)水平与去氧胆酸呈显著负相关;三碘甲状腺原氨酸(T3)水平与猪去氧胆酸、甘氨胆酸、牛磺猪去氧胆酸、牛磺猪胆酸和牛磺胆酸均呈显著负相关。该方法准确、灵敏、高效,可用于血清中胆汁酸水平的测定,胆汁酸水平异常与甲状腺激素有关,不同药性中药通过不同胆汁酸代谢作用于甲亢大鼠。 展开更多
关键词 甲亢 胆汁酸 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-qqq-MS/MS) 人参 定量分析 Spearman检验
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UPLC-QQQ-MS在水中阿特拉津应急快速监测中的应用
9
作者 黄显兵 《黑龙江环境通报》 2023年第5期154-156,共3页
实际地表水水样经0.22μm孔径滤膜过滤后可直接用超高效液相三重四极杆质谱联用仪(UPLCQQQ-MS)进行分析,从实验结果来看,阿特拉津的方法检出限为0.214μg/L,能满足直接测定水中低浓度的阿特拉津的要求。回收率在83.2-100%之间浮动,相对... 实际地表水水样经0.22μm孔径滤膜过滤后可直接用超高效液相三重四极杆质谱联用仪(UPLCQQQ-MS)进行分析,从实验结果来看,阿特拉津的方法检出限为0.214μg/L,能满足直接测定水中低浓度的阿特拉津的要求。回收率在83.2-100%之间浮动,相对标准偏差RSD为6.93%,表明精密度非常优秀。此方法可用于快速的定性和定量分析中。 展开更多
关键词 uplc-qqq-MS 阿特拉津 农残类有机物 应急监测 快速
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UPLC-QqQ/MS法检测阿胶强骨口服液阿胶及杂皮源成分
10
作者 陈伟 范文玺 +1 位作者 王晓敏 马芹 《中国民族民间医药》 2023年第24期28-32,共5页
目的:建立阿胶强骨口服液中阿胶及掺杂皮源成分的专属性检测方法。方法:用序列分析用胰蛋白酶对阿胶强骨口服液及掺入不同杂皮胶的伪品中胶类成分进行酶解,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QqQ/MS),选择阿胶特征分子离子峰m/z 5... 目的:建立阿胶强骨口服液中阿胶及掺杂皮源成分的专属性检测方法。方法:用序列分析用胰蛋白酶对阿胶强骨口服液及掺入不同杂皮胶的伪品中胶类成分进行酶解,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QqQ/MS),选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8→612.4及牛皮源特征肽A特征离子对m/z 641.3→726.2作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。同时,建立阿胶强骨口服液中马皮胶成分红外谱检测法,结合质谱法鉴别掺伪马皮胶样品。结果:3批购买的阿胶强骨口服液保留时间均与阿胶对照药材一致,在7.7 min出峰,未出现与牛皮胶溶液对应的牛皮特征色谱峰。6批掺入不同杂皮胶(牛皮胶、猪皮胶和马皮胶)中2批马皮胶自制口服液检测出阿胶对照特征峰;2批牛皮胶口服液样品检测出牛皮源特征峰。红外光谱结果显示马皮胶自制口服液在1400~1700 cm^(-1)处吸收峰较特异,可与其它胶质进行区别,补充阿胶强骨口服液对马皮源成分的鉴别。结论:该检测方法专属性强,可用于阿胶强骨口服液中阿胶及杂皮源成分的检测,为阿胶强骨口服液质量标准提升提供了新的思路和方法。 展开更多
关键词 阿胶强骨口服液 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 红外光谱 阿胶
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UPLC-QQQ-MS法同时测定片仔癀中13种成分 被引量：7
11
作者 黄秋妹 邰艳妮 +3 位作者 朱艳琳 沈少君 郭惠婷 黄鸣清 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期101-105,共5页
目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS)同时测定片仔癀(牛黄、麝香、三七等)中三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、牛磺酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅去氧胆酸、去... 目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS)同时测定片仔癀(牛黄、麝香、三七等)中三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、牛磺酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、麝香酮的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.25 m L/min。结果 13种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998 5),平均加样回收率91.1%~105.3%,RSD2.4%~4.6%。结论该方法准确、简便、灵敏、重复性好,可用于片仔癀的质量控制。 展开更多
关键词 片仔癀 化学成分 uplc-qqq-MS
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基于UPLC-QqQ-MS技术的黄柏生品及其盐炙品中10种成分量的变化 被引量：6
12
作者 李丽 张超 +3 位作者 郑威 于颖琦 张凡 高慧 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3082-3088,共7页
目的采用UPLC-QqQ-MS技术分析黄柏Phellodendron chinense Schneid生品、不同炒制程度盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根红碱、药根碱、巴马红汀、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮10种成分量的变化。方法将生黄柏在130~140、1... 目的采用UPLC-QqQ-MS技术分析黄柏Phellodendron chinense Schneid生品、不同炒制程度盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根红碱、药根碱、巴马红汀、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮10种成分量的变化。方法将生黄柏在130~140、150~160、170~180℃下分别炒制3、4、5、6、7 min制得盐黄柏,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃。采用电喷雾离子源(ESI源),正离子扫描模式;离子扫描范围m/z 50~1000;毛细管电离电压3.5 kV;源温度150℃;脱溶剂温度250℃;脱溶剂气体体积流量800 L/h;锥孔气体体积流量50 L/h;多反应监测模式(MRM)。结果10种成分在各自范围内线性关系良好,平均加样回收率96.79%~102.23%,RSD 0.01%~0.79%。黄柏盐炙过程中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄柏碱、木兰花碱、黄柏内酯含量整体呈下降趋势;黄柏酮在170~180℃、炒制4 min时含量较高;小檗红碱、巴马红汀、药根红碱含量整体呈上升趋势;10种成分的变化尤以180℃炒制时含量变化最为明显。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于黄柏的质量控制;不同的炒制温度及炒制时间对其10种成分的含量影响较大。 展开更多
关键词 黄柏 化学成分 盐炙 uplc-qqq-MS
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UPLC-QQQ/MS法分析比较不同品种苦荞麦代表性成分含量 被引量：4
13
作者 王迪 邓放 +3 位作者 李阳倩 高蒨 章津铭 邹亮 《粮食与油脂》 北大核心 2021年第9期63-66,72,共5页
建立超快速液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-QQQ/MS)同时测定川荞1号、西荞1号、米荞1号、迪苦4个不同品种苦荞麦中6种代表性成分含量的方法,并对不同品种之间含量差异进行分析与评价。所测6种成分葫芦巴碱、芦丁、山奈酚-3-O-芸... 建立超快速液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-QQQ/MS)同时测定川荞1号、西荞1号、米荞1号、迪苦4个不同品种苦荞麦中6种代表性成分含量的方法,并对不同品种之间含量差异进行分析与评价。所测6种成分葫芦巴碱、芦丁、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山奈酚、大黄素在测定质量浓度范围内具有良好的线性关系,方法精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率为95.27%~107.31%。4个品种苦荞麦成分含量存在显著性差异的主要为黄酮类成分,其在米荞1号中含量最高,远高于川荞1号和西荞1号(P <0.01)。方法简单、快速、准确度及灵敏度高,可用于不同品种苦荞麦6种成分的测定,为不同产地、不同品种苦荞麦质量评价提供新的技术参考。 展开更多
关键词 超快速液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(uplc-qqq/MS) 葫芦巴碱 芦丁 山奈酚-3-O-芸香糖苷 槲皮素 山奈酚 大黄素
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UPLC-QQQ/MS法检测驴胶补血颗粒中的阿胶 被引量：3
14
作者 陈鸿玉 李劲平 +4 位作者 李文莉 丁野 孙辉 杨清 黄晓燕 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第15期2101-2104,共4页
目的:建立驴胶补血颗粒中阿胶的检测方法。方法:采用胰蛋白酶对制剂中阿胶进行酶解,并采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测制剂中阿胶成分。色谱条件:色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速... 目的:建立驴胶补血颗粒中阿胶的检测方法。方法:采用胰蛋白酶对制剂中阿胶进行酶解,并采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测制剂中阿胶成分。色谱条件:色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,离子化模式为电喷雾正离子化模式(多反应监测),检测离子对为阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8,喷雾电压为3 100 V,鞘气压为20 Arb,辅助气压为8 Arb,离子传热管温度为350℃,蒸发温度为350℃,扫描模式为单离子检测扫描,碰撞气体为高纯氩气。结果:阿胶成分检测质量浓度线性范围为20.24~2 024μg/mL(r=0.997 8);检测限为1%;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%。27批样品中均检出阿胶特征分子离子峰。结论:该方法专属性强,可用于驴胶补血颗粒中阿胶的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 驴胶补血颗粒 阿胶 特征分子离子峰
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通过RRLC-Q-TOF MS和UPLC-QQQ MS分析原人参三醇型皂苷在人肠道菌群中的代谢产物 被引量：12
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作者 张琰 李方彤 +2 位作者 韩铭鑫 郑飞 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期66-75,I0003,共11页
通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型... 通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型皂苷的代谢产物、转化途径和60 h时的转化率。结果表明,人参皂苷Re的转化产物为人参皂苷Rg 1、Rg 2、Rh 1、F 1和PPT,转化率为91%;人参皂苷Rg 1的转化产物为人参皂苷Rh 1、F 1和PPT,转化率为80%;人参皂苷Rg 2的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为73%;人参皂苷Rh 1和F 1主要通过PPT代谢,转化率分别为82%和81%;人参皂苷Rf的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为89%;三七皂苷R 1的转化产物为人参皂苷Rg 1、R 2、Rh 1和PPT,转化率为79%。原人参三醇型皂苷类成分可被人肠道菌群代谢,主要通过丢失糖残基形成转化产物,而次级皂苷和苷元是人参在体内发挥药理作用的物质基础。 展开更多
关键词 原人参三醇型皂苷 人肠道菌群 生物转化 高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS) 超高效液相色谱-三重四极杆质谱(uplc-qqq MS)
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UPLC-QQQ-MS/MS在中药分析中的应用研究进展 被引量：5
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作者 徐东升 何云娇 钟灵佼 《中医药临床杂志》 2021年第11期2247-2250,共4页
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)以其高分离能力、高灵敏性和强大的专属性的突出优势,也已成为中药复杂组成分分析的重要手段。该文综述了近年来UPLC-QQQ-MS/MS技术在中药成分分析、质量控制及药代动力学中的应用进... 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)以其高分离能力、高灵敏性和强大的专属性的突出优势,也已成为中药复杂组成分分析的重要手段。该文综述了近年来UPLC-QQQ-MS/MS技术在中药成分分析、质量控制及药代动力学中的应用进展,对应用中存在的问题进行分析,展望该技术在中药分析领域的应用前景。 展开更多
关键词 uplc-qqq-MS/MS 中药 成分分析 药代动力学 研究进展
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UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同产地知母中10种成分 被引量：10
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作者 赵小勤 许莉 +2 位作者 文永盛 高鹏 黄晓婧 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期980-985,共6页
目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱... 目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱采用电喷雾电离源;多反应监测;正负离子交替扫描。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 6),平均加样回收率97. 1%~101. 3%,RSD 1. 19%~2. 59%。不同产区知母整体质量相对稳定,知母皂苷BⅡ、芒果苷、知母皂苷AⅢ可作为评价知母质量的指标成分。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于知母的质量控制。 展开更多
关键词 知母 化学成分 uplc-qqq-MS/MS
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UPLC-QQQ-MS测定叠鞘石斛与铁皮石斛中三种单糖含量的研究
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作者 兰英 郑佳 +1 位作者 李欧 封家福 《广州化工》 CAS 2022年第22期143-145,共3页
建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术(UPLC-QQQ-MS)同时测定叠鞘石斛与铁皮石斛中三种单糖含量的方法,构建一种以单糖成分为指标的评价模型。方法学考察结果表明,本方法仪器精密度、重复性符合要求,且耐用性稳定,三种单糖成分在... 建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术(UPLC-QQQ-MS)同时测定叠鞘石斛与铁皮石斛中三种单糖含量的方法,构建一种以单糖成分为指标的评价模型。方法学考察结果表明,本方法仪器精密度、重复性符合要求,且耐用性稳定,三种单糖成分在一定浓度范围内线性关系良好。叠鞘石斛与铁皮石斛中葡萄糖、甘露糖、半乳糖3种单糖含量存在一定差异。建立的UPLC-QQQ-MS方法具有快速,准确,高效等特点,可用于叠鞘石斛与铁皮石斛质量评价。 展开更多
关键词 叠鞘石斛 铁皮石斛 uplc-qqq-MS 单糖
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UPLC-QqQ-MS法测定福建灵芝中灵芝烯酸D的含量及其在产地追溯中的应用
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作者 张基荣 蒋昆霞 +3 位作者 许文 林羽 徐伟 吴长辉 《北方药学》 2022年第11期1-5,共5页
目的建立一种超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-QqQ-MS)法测定福建灵芝中灵芝烯酸D的含量,并对比不同产地的含量。方法采用Waters UPLC CORTECS C18(4.6 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,进行... 目的建立一种超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-QqQ-MS)法测定福建灵芝中灵芝烯酸D的含量,并对比不同产地的含量。方法采用Waters UPLC CORTECS C18(4.6 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温40℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI),用多反应监测(MRM)模式进行含量测定。结果福建灵芝药材样品中灵芝烯酸D在考察的质量浓度范围内与峰响应值呈良好的线性关系r>0.999,加样回收率为98.01%~103.95%,RSD为2.6%。结论本研究建立的UPLC-QqQ-MS方法测定福建灵芝中灵芝烯酸D的含量,分析方法灵敏、准确,可为福建灵芝的质量追溯提供参考。 展开更多
关键词 福建灵芝 uplc-qqq-MS 灵芝烯酸D 含量测定
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基于UPLC-QQQ-MS多指标统计分析研究不同生境人参中皂苷分布 被引量：2
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作者 张娜 黄鑫 +2 位作者 郭云龙 越皓 刘淑莹 《特产研究》 2020年第6期48-54,共7页
为了对比分析不同生长环境(林地和平地)对人参根及其茎叶中皂苷分布的影响。本文采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-QQQ-MS)同时测定林地和平地整株人参中20种皂苷成分含量,对数据进行多元统计分析。研究发现20种皂苷在... 为了对比分析不同生长环境(林地和平地)对人参根及其茎叶中皂苷分布的影响。本文采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-QQQ-MS)同时测定林地和平地整株人参中20种皂苷成分含量,对数据进行多元统计分析。研究发现20种皂苷在不同生长环境下人参不同部位分布存在显著差异。原人参二醇型(PPD)皂苷中Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd、Rg3在平地人参根及茎叶中含量较林地稍高,F2和Rk1含量在林地人参根及茎叶中较高,CK和Rh2在平地和林地人参根及茎叶中均未检测到,9种原人参三醇型(PPT)皂苷和齐墩果酸型(OLE)皂苷Ro均在平地人参样品中含量较高。平地人参根及茎叶中所含PPD型皂苷总量、PPT型皂苷总量以及20种皂苷总量均高于林地人参,PPT型皂苷总含量在人参茎叶中高于人参根中。结果表明,人参皂苷在人参根和茎叶中的分布明显受生长环境的影响。本研究可为人参内在质量的评价和控制提供可靠的方法,为不同生境人参不同药用部位的药效研究提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术 生长环境 人参 多元统计分析
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