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帕纳科X射线衍射仪开放式变温加热台的研制与应用
1
作者 贺站锋 何云 《广东化工》 CAS 2024年第1期20-23,共4页
本研究根据科学研究工作的实际需求,成功研制了一套开放式变温加热台,可在不更换帕纳科X射线衍射仪附件的情况下,进行X射线衍射原位变温测试。通过对变温加热台进行峰位比对、温度校准以及实际样品的测试分析,结果表明:该开放式变温加... 本研究根据科学研究工作的实际需求,成功研制了一套开放式变温加热台,可在不更换帕纳科X射线衍射仪附件的情况下,进行X射线衍射原位变温测试。通过对变温加热台进行峰位比对、温度校准以及实际样品的测试分析,结果表明:该开放式变温加热台的测试结果准确可靠,稳定性好。此外,该加热台安装便捷,不仅提高了测试效率和科学服务水平,还节省了大额的购置费用. 展开更多
关键词 x射线衍射仪 加热台 变温测试 全岩测试 粘土测试
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基于云班课翻转课堂X射线衍射教学的设计
2
作者 郭惠 周诗文 《大学教育》 2024年第1期78-81,共4页
如今的教育背景要求教师改进传统单一的教学模式,帮助学生主动地接受知识,完成知识内化,促进学生创新能力与合作交流能力的提升。目前的教育更加强调学生之间的交流合作,推动信息技术进入校园,与教育实践相结合,成为目前教育改革的重要... 如今的教育背景要求教师改进传统单一的教学模式,帮助学生主动地接受知识,完成知识内化,促进学生创新能力与合作交流能力的提升。目前的教育更加强调学生之间的交流合作,推动信息技术进入校园,与教育实践相结合,成为目前教育改革的重要手段,云班课在课堂教学中得到了广泛的应用。X射线衍射实验对于学生的综合素养要求较高,在具体的实验过程中,学生要掌握精密仪器的构造原理和应用范围,完成实验操作,并分析处理实验获得的数据。基于云班课平台的翻转课堂教学模式在X射线衍射教学中得到了广泛的应用,进一步实现了课程改革。文章系统地介绍了云班课和翻转课堂的技术支持,分析基于云班课翻转课堂深度学习教学新设计流程,更好地开展课程设计,促进学生深度学习。 展开更多
关键词 云班课 翻转课堂 深度学习 x射线衍射
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二氧化钛相变的原位高温X射线衍射分析——介绍一个仪器分析拓展性实验 被引量：1
3
作者 张万群 邵伟 +1 位作者 杨凯平 胡万群 《大学化学》 CAS 2023年第8期186-191,共6页
介绍一个仪器分析拓展性实验——二氧化钛相变的原位高温X射线衍射分析。该实验的主要内容包括:利用原位高温X射线衍射检测二氧化钛锐钛矿到金红石相变过程,并分析相变过程中结构变化,涵盖物相、定量、晶格常数、晶粒尺寸和微观应力计... 介绍一个仪器分析拓展性实验——二氧化钛相变的原位高温X射线衍射分析。该实验的主要内容包括:利用原位高温X射线衍射检测二氧化钛锐钛矿到金红石相变过程,并分析相变过程中结构变化,涵盖物相、定量、晶格常数、晶粒尺寸和微观应力计算分析。通过本实验将基础晶体材料结构理论知识和多种X射线衍射分析技能相融合,培养了学生综合知识的运用能力、科研能力和创新能力。 展开更多
关键词 二氧化钛 相变 原位高温 x射线衍射 仪器分析实验
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基于X射线衍射的香兰素快速检测技术研究
4
作者 石志锋 刘佳 +1 位作者 肖娟 郑志雯 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1563-1568,共6页
婴幼儿非母乳喂养时奶粉是摄取营养的主要制品,“三聚氰胺”、“香兰素”等添加剂安全事件的频频发生,引起全社会的高度关注。如何快速检测并高效识别奶粉中的不良物质,是国内外乳制品安全领域的研究热点,对保障婴幼儿成长健康具有十分... 婴幼儿非母乳喂养时奶粉是摄取营养的主要制品,“三聚氰胺”、“香兰素”等添加剂安全事件的频频发生,引起全社会的高度关注。如何快速检测并高效识别奶粉中的不良物质,是国内外乳制品安全领域的研究热点,对保障婴幼儿成长健康具有十分重要的现实意义。由于淀粉和香兰素的红外和拉曼光谱均存在大量的吸收峰,基质与添加物的光谱信号重合区域广信噪比低,谱峰重叠干扰严重,仪器越灵敏检测筛选的难度越大。研究基于X射线衍射(XRD)建立了适用于食品添加剂香兰素的无损快速、高灵敏度检测方法,食品乳制品中的淀粉、蛋白质等基质材料在XRD下均不具有复杂的衍射花样,基于XRD的香兰素快速检测方法消除了食品乳制品中各类基质的背景干扰,结合XRD图谱的指纹特性对香兰素的掺杂进行快速鉴别和定性识别检测。结果表明,掺杂香兰素后衍射图谱13.03°出现明显尖锐的衍射峰,峰形好,响应值高,该衍射峰是快速检测香兰素是否存在的特征指纹峰。XRD法快速检测香兰素采用直接进样、精细扫描,在去除基质影响的同时,相对于气相色谱法、电泳法,该方法更加方便、快速,定性确认更准确,结果可靠,适用性强。香兰素晶体衍射峰明显,结构稳定,同时制样简单,极大地缩短了检测时间。本研究中香兰素最低掺杂量为202μg·g^(-1),可用于市售加香食品中香兰素的含量的快速检测,灵敏度可满足建议限量和超量掺加的检测需求。 展开更多
关键词 x射线衍射 香兰素 食品安全 快速检测 补充检验
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蛇纹石物相X射线衍射定量分析精密度评估方法的探讨
5
作者 张梅 蔡玉曼 +1 位作者 肖灵 王禄彬 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期513-522,共10页
蛇纹石是一种重要的矿物材料和化工原料,广泛应用于化工、农业、建材、冶金及环保等领域,中国由于对蛇纹石矿开采品位要求较高,形成了较多的弃尾矿,造成了大量的浪费和环境污染。根据弃尾矿中蛇纹石的不同含量,进而生产不同的工业产品,... 蛇纹石是一种重要的矿物材料和化工原料,广泛应用于化工、农业、建材、冶金及环保等领域,中国由于对蛇纹石矿开采品位要求较高,形成了较多的弃尾矿,造成了大量的浪费和环境污染。根据弃尾矿中蛇纹石的不同含量,进而生产不同的工业产品,可改善生态环境,为蛇纹石企业寻求到新的发展出路。这些工作的基础是能够对蛇纹石进行快速和精确的测定。目前蛇纹石矿石的测定方法采用行业标准《蛇纹石矿石分析方法》(HG/T 3575—2006)进行,其分析步骤繁琐,分析时间过长,现有的检测方法已不能满足市场和企业的急需,而长期以来利用X射线衍射进行的蛇纹石定量分析,其分析方法的精密度一直没有得到规范的量化控制,实验室之间的精密度比对也缺乏相应的依据。为进一步提高X射线衍射法检测蛇纹石矿物含量的水平,本文根据GB/T 6379.2—2004标准中的要求,首先通过挑选加配制共10个不同含量的样品,进行均匀性检验,当检测结果F_(实测值)均小于F_(临界值),表明试验样品是均匀的,然后选择8家实验室使用检验后合格的样品进行精密度协作试验,对得到的测试结果进行格拉布斯检验和柯克伦检验,通过检验的数据才能参与精密度参数的计算,最终获得X射线衍射标准曲线法和K值法的精密度与含量之间的数学函数关系。实验结果表明:本次协作试验的数据,全部通过格拉布斯检验和柯克伦检验,均可参与精密度参数的计算,结果也侧面证明了不同实验室不同仪器测试的结果一致性较高。精密度参数的计算结果显示:在X射线衍射标准曲线法和K值法重复性限和再现性限数据中,含量最低的样品,其重复性限和再现性限也最小,验证了X射线衍射对物相定量分析的误差主要源自于样品的均匀性误差这一特征。证实了在所有影响X射线衍射定量分析结果的因素中,样品的均匀性是最关键的因素,而其他因素产生的影响可用改变测试条件等相应方法来克服。只要样品足够均匀,就能将定量分析的误差限定在可控范围内。本文针对蛇纹石物相定量分析方法精密度的研究,可为蛇纹石物相定量分析标准方法的建立和分析方法的评价及分析质量的监控等提供依据。 展开更多
关键词 蛇纹石 x射线衍射法 物相定量分析 精密度协作实验 重复性限 再现性限
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原位变温X射线衍射测试技术及其影响因素
6
作者 毛晶 郭倩颖 +3 位作者 马利利 龙丽霞 韩雅静 马晓晖 《分析测试技术与仪器》 CAS 2023年第1期111-116,共6页
在X射线衍射仪中引入加热台,可以实现原位变温X射线衍射分析.原位试验是研究材料在加热或冷却过程中材料动力学的有效手段.对变温X射线衍射测试样品的要求、测量方法的原理、布鲁克D8 advance衍射仪原位变温的测试步骤以及测试过程中样... 在X射线衍射仪中引入加热台,可以实现原位变温X射线衍射分析.原位试验是研究材料在加热或冷却过程中材料动力学的有效手段.对变温X射线衍射测试样品的要求、测量方法的原理、布鲁克D8 advance衍射仪原位变温的测试步骤以及测试过程中样品的收缩问题、背底衍射峰干扰等常见影响因素进行了详细的说明,为变温X射线衍射测试提供了具体的试验指导. 展开更多
关键词 原位变温x射线衍射 样品体积收缩 背底干扰
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“现代材料分析方法”虚实结合实验教学模式改革的探索与实践——以X射线衍射仪实验为例
7
作者 杨春亮 杨林 刘飞 《广东化工》 CAS 2023年第15期223-226,共4页
“现代材料分析方法”是材料与化工大类核心课程,实验教学所涉及大仪设备存在售价昂贵、台套数少、后期维护成本高等不足,所开设的往往是演示实验,出现了学生参与度低、教学内容受限等问题。本文通过结合虚拟仿真技术和实操,开展了X射... “现代材料分析方法”是材料与化工大类核心课程,实验教学所涉及大仪设备存在售价昂贵、台套数少、后期维护成本高等不足,所开设的往往是演示实验,出现了学生参与度低、教学内容受限等问题。本文通过结合虚拟仿真技术和实操,开展了X射线衍射仪虚实结合仿真实验教学的探索和实践。学生通过虚拟仿真软件练习和训练,掌握操作流程及注意事项,更好地理解其工作原理,缩短学生与贵重仪器的心理距离,提升实操的信心、效果及安全性。然后通过现场实操,进一步理解和掌握虚拟仿真所学到的知识点。 展开更多
关键词 材料分析 虚实结合 教学模式 x射线衍射仪 实验
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基于X射线衍射的在役全尺寸管道应力测试方法
8
作者 成志强 李荣光 +2 位作者 李璐 赵康宁 罗涵睿 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第10期7-12,共6页
为验证X射线衍射法对于野外在役管道应力测试的适用性,首先重复测试铁粉、钢块、钢条和钢管的残余应力,分别验证X射线应力测试的可重复性。然后通过对比测试圆周域内9点的应力,分析测试点位置对应力测试结果的影响。再通过对比3个月前... 为验证X射线衍射法对于野外在役管道应力测试的适用性,首先重复测试铁粉、钢块、钢条和钢管的残余应力,分别验证X射线应力测试的可重复性。然后通过对比测试圆周域内9点的应力,分析测试点位置对应力测试结果的影响。再通过对比3个月前后的应力测试结果,观察测试时间间隔对应力测试的影响。最后分别采用等强度梁、静压全尺寸管道、悬臂弯曲的全尺寸管道开展加载试验,验证X射线应力测试的精度范围。试验结果表明,X射线重复性测试的最大差值为15.6 MPa。微小位置偏差对应力测试的影响范围在±30 MPa以内。3个月前后应力测试的最大差异值为30.7 MPa。等强度梁试验中,随着载荷增加,应力增量的理论计算值和X射线测试值的斜率几乎相同,应力增量最大偏差仅7.1 MPa。全尺寸管道静压试验中,X射线应力测试值与应变片环向应力测试值的最大差值为9.4 MPa。全尺寸管道弯曲试验中,X射线应力测试值与应变片轴向应力测试值的最大差值为17.9 MPa。以上试验结果表明,X射线衍射法应力测试的可重复性、可再现性和精度均可以满足在役油气管道应力测试的要求。 展开更多
关键词 管道 x射线衍射法 应力测试 可重复性 可再现性
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土壤中高岭石的X射线衍射全谱拟合定量分析方法研究
9
作者 李磊 张青 +2 位作者 范慧 阳珊 遇祯 《安徽地质》 2023年第3期282-287,共6页
本文通过提纯高纯度石英、方解石、高岭石,配置了三种已知矿物成分含量的土壤模拟样品(高岭石、石英二相模拟土壤样品,高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,高岭石、自然土壤混合样品),利用X射线衍射TOPAS全谱拟合定量分析方法对配制... 本文通过提纯高纯度石英、方解石、高岭石,配置了三种已知矿物成分含量的土壤模拟样品(高岭石、石英二相模拟土壤样品,高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,高岭石、自然土壤混合样品),利用X射线衍射TOPAS全谱拟合定量分析方法对配制的9组高岭石、石英二相模拟土壤样品,9组高岭石、石英、方解石三相模拟土壤样品,9组高岭石、自然土壤混合样品三种系列覆盖4个矿物梯度的模拟土壤实验样品进行矿物定量分析,成功对比了其矿物理论含量与测试含量。通过对不含高岭石系土壤和含高岭石系土壤加标高岭石的方法,验证了X射线衍射全谱拟合定量分析法可以应用于土壤高岭石定量分析的稳定性与准确性。 展开更多
关键词 高岭石 x射线衍射全谱拟合定量分析方法 加标法
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X射线衍射Rietveld精修及其在锂离子电池正极材料中的应用 被引量：2
10
作者 杨卓 卢勇 +1 位作者 赵庆 陈军 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期589-605,共17页
2022年是X射线衍射(XRD)发现的110周年。XRD Rietveld精修作为材料结构分析的重要手段,在建立材料“构–效”关系方面发挥着重要的作用。正极材料是锂离子电池的重要组成部分,深入理解其晶体结构及原子分布规律有助于推动锂离子电池正... 2022年是X射线衍射(XRD)发现的110周年。XRD Rietveld精修作为材料结构分析的重要手段,在建立材料“构–效”关系方面发挥着重要的作用。正极材料是锂离子电池的重要组成部分,深入理解其晶体结构及原子分布规律有助于推动锂离子电池正极材料的发展。本文简要介绍了XRD Rietveld结构精修及其在锂离子电池正极材料中的应用,围绕几类典型正极材料,重点讨论了Rietveld结构精修在正极材料的合成、退化衰减及结构改性中的应用和研究进展。XRD Rietveld精修可以得到物相比例、晶胞参数、关键原子占比、原子坐标等结构信息,对开发高性能锂离子电池正极材料具有重要的指导意义。最后,本文展望了X射线衍射技术在锂电正极材料结构研究中的机遇与挑战。 展开更多
关键词 x射线衍射 RIETVELD精修 锂离子电池 正极材料 综述
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样品质量控制对X射线衍射测量结果的影响
11
作者 肖娟 石志锋 +2 位作者 刘佳 李冰 徐昕荣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期720-729,共10页
以生物材料羟基磷灰石(HA)为样品模型,系统研究了HA样品在不同质量状态下对X射线衍射测试结果的作用。通过考察样品状态确认(块体、层状和粉末等)、实验方法选择(粉末多晶衍射和薄膜掠入射衍射等)以及环境条件控制(温度、湿度及X射线下... 以生物材料羟基磷灰石(HA)为样品模型,系统研究了HA样品在不同质量状态下对X射线衍射测试结果的作用。通过考察样品状态确认(块体、层状和粉末等)、实验方法选择(粉末多晶衍射和薄膜掠入射衍射等)以及环境条件控制(温度、湿度及X射线下辐照时间等)等因素,评价样品的质量控制对X射线衍射(XRD)检测数据准确性与真实性的影响。结果表明,与HA块状样品相比,经过研磨过筛处理后的粉末试样XRD特征峰强度显著增强,差异可增加至1倍以上。针对HA多层状生长样品,结合掠入射和常规粉末衍射可精准实现各层物相解析。HA粉末样品的粒径、样品量及对应的装填方式会影响XRD检测结果,粒径37μm的HA粉末样品的特征峰强是粒径137μm样品1倍左右;而少量样品的中部空置制样,可导致特征峰峰位由31.8(°)偏移至31.4(°),峰强从11213.68降到601.65。另外,对于稳定性不佳或对环境温湿度敏感的试样,采取合适的保存和检测方式,可有效预防和避免错误的检测与结果分析。因此,全面的质量控制对高质量的XRD检测数据获取和确保实验数据质量至关重要。 展开更多
关键词 质量控制 x射线衍射 羟基磷灰石 测试有效性
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二维X射线衍射光谱原位检测单轴拉伸过程中等规聚丙烯晶体的结构演变
12
作者 徐明锟 林嘉翔 +5 位作者 张效琳 李贞印 王亚明 刘春太 申长雨 邵春光 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1426-1433,共8页
聚合物制品在使用过程中,人们最关心的是它的使用失效条件,失效的重要体现就是材料的屈服。目前为止,人们普遍利用位错理论来解释聚合物材料的屈服现象,该理论关注的是晶体的取向和破坏现象,而忽略了晶体的形变和受力情况。事实上,晶体... 聚合物制品在使用过程中,人们最关心的是它的使用失效条件,失效的重要体现就是材料的屈服。目前为止,人们普遍利用位错理论来解释聚合物材料的屈服现象,该理论关注的是晶体的取向和破坏现象,而忽略了晶体的形变和受力情况。事实上,晶体的取向和破坏只是屈服的结果,晶体承受应力的能力才是屈服的直接原因。因此,从晶体的受力和非均匀形变入手研究了聚合物制品的屈服行为,期望为理解聚合物材料的失效行为提供新思路。这里选取被人们广泛使用的等规聚丙烯(iPP)材料作为研究对象,将iPP熔体在不同温度下等温结晶制备出具有不同片晶厚度iPP样品,利用二维广角X射线衍射光谱原位监测了拉伸过程中iPP样品的晶体破坏和晶体取向过程。首次利用“覆盖法”对二维X射线衍射图进行了处理,原位观察了(110)晶面在拉伸过程中的2θ角的变化,区分出了两个方向上(平行于拉伸方向和垂直于拉伸方向)晶体形变的非均一性。结果表明:对于不同片晶厚度的iPP晶体,在单轴拉伸过程中,晶体在不同方向上的受力和形变均是不同的,即晶体的非均一形变是一种普遍现象;晶体的破坏和取向总是同时发生,都是从屈服点位置处开始,这和片晶厚度无关;而晶体破坏时对应的临界应力和晶体厚度有关,片晶越厚,晶体越稳定,需要的临界应力就越大。以上结果表明,原位X射线衍射光谱技术可以实时观测晶体结构在拉伸过程中的变化情况,从而将晶体结构演化和宏观力学性能直接关联。 展开更多
关键词 二维广角x射线衍射光谱 等规聚丙烯 原位检测 单轴拉伸 晶体形变
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小角度X射线衍射法研究夹层复合材料和长程有机大分子材料 被引量：1
13
作者 洪汉烈 周泳 汪艳 《分析仪器》 CAS 2005年第2期39-41,共3页
对具有大层间距的累托石-尼龙夹层复合材料和具有长周期有序排列的脂质材料等进行了小角度X射线衍射分析。结果表明,通过调整X射线衍射仪的光路系统,适当控制入射X射线和散射线的强度,即使在极小的角度区域范围内,仍可清晰地分辨X射线... 对具有大层间距的累托石-尼龙夹层复合材料和具有长周期有序排列的脂质材料等进行了小角度X射线衍射分析。结果表明,通过调整X射线衍射仪的光路系统,适当控制入射X射线和散射线的强度,即使在极小的角度区域范围内,仍可清晰地分辨X射线衍射峰。对于日本理学D Max -rB型转靶X射线衍射仪,使用如下的光路系统:DS =1 2°,SS =1 6°,RS =0 .15mm ,可获得清晰结果。 展开更多
关键词 夹层复合材料 x射线衍射法 小角度 分子材料 x射线衍射仪 x射线衍射分析 有机 光路系统 有序排列 区域范围 长周期 累托石 层间距 散射线 衍射峰 Max 清晰 入射
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利用X射线衍射仪鉴定肥料尿素真伪的方法研究
14
作者 王林洋 唐杉 +2 位作者 张育维 温云杰 汪洪 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期234-240,共7页
市场上常有尿素假冒伪劣产品出现,给农民和农业生产带来极大危害。根据国家推荐性标准GB/T 2440—2017《尿素》对样品进行技术指标检测,该鉴别方法准确可靠,但检测周期长、成本高、费时费力。为建立一种利用X射线衍射仪(X-ray diffracto... 市场上常有尿素假冒伪劣产品出现,给农民和农业生产带来极大危害。根据国家推荐性标准GB/T 2440—2017《尿素》对样品进行技术指标检测,该鉴别方法准确可靠,但检测周期长、成本高、费时费力。为建立一种利用X射线衍射仪(X-ray diffractometer,XRD)鉴别肥料尿素真伪的方法,选择17个不同厂家生产的尿素产品及尿素试剂,利用XRD进行测定,获得样品衍射峰晶面间距d值、峰位2θ角值、衍射相对强度I/I0等特征值,通过平均数计算,建立了尿素XRD特征指纹图谱,得到共有特征峰11个:2θ角值分别为22.25°、24.59°、29.29°、31.64°、35.50°、37.07°、40.48°、41.54°、45.39°、49.53°、54.91°。2θ角值为22.25°时峰强度最大,相对衍射强度定为100%,以此为基准,相对衍射强度为2%~10%和0.5%~2%所对应的特征峰分别各有5个。选择11个不同肥料样品,通过XRD测定,利用相关系数法、夹角余弦法进行相似度匹配,开展XRD鉴定方法的验证研究。结果表明,尿素正品衍射峰晶面间距d值或峰位2θ角值与特征指纹图谱的相关系数及夹角余弦分析结果绝对值较高;伪品和混有尿素的样品的相关系数及夹角余弦分析结果绝对值较低,相似度匹配不高。掺混有部分尿素的样品,虽然也可检测出部分特征峰,但仍可通过相似度匹配开展有效鉴定。本研究建立利用XRD技术有效鉴别肥料尿素真伪的方法,该方法为无损检测,快速、准确、操作简单,可为识别尿素产品质量及其产品监管提供重要的技术支撑。 展开更多
关键词 肥料尿素 x射线衍射 指纹图谱 相似度评价
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X射线衍射技术在安检领域的研究进展
15
作者 黄清萍 金鑫 +2 位作者 许晓飞 朱国曦 张丽 《CT理论与应用研究（中英文）》 2023年第6期843-856,共14页
暴恐事件的频发严重影响了国际社会的安全和秩序,给客运、货运安全带来了前所未有的挑战。有效打击恐怖活动,保障人身、财产安全,是国内乃至全球公共安全领域的重要诉求。因此,如何通过高技术手段提升安全检查能力,成为人们关注的重要... 暴恐事件的频发严重影响了国际社会的安全和秩序,给客运、货运安全带来了前所未有的挑战。有效打击恐怖活动,保障人身、财产安全,是国内乃至全球公共安全领域的重要诉求。因此,如何通过高技术手段提升安全检查能力,成为人们关注的重要问题和研究热点。X射线衍射(XRD)技术能在分子层面上识别违禁品,具有较高的区分度,在安全检查领域有着广阔的应用前景。本文从衍射的基础理论出发,简述目前能量色散X射线衍射(EDXRD)检测方案与识别算法的研究进展,分析EDXRD技术的优势并搭建系统验证有效性,最后对XRD的发展方向作展望,以期进一步推动此技术在公共安全领域发挥更加重要的作用。 展开更多
关键词 x射线衍射 辐射成像 特异物质识别 公共安检 衍射谱智能识别
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基于X射线衍射的煤炭灰分快速检测方法研究
16
作者 白飞燕 樊民强 +1 位作者 杨宏丽 董连平 《选煤技术》 CAS 2023年第4期26-32,共7页
灰分是煤炭工业分析的一项重要指标。针对目前灰分检测多采用人工方式,检测速度慢,难以指导煤炭生产过程等问题,研究了一种基于X射线衍射(XRD)的煤炭灰分快速检测方法。通过对XRD数据定性分析可知,矿物质在XRD曲线上表现为尖峰,煤中有... 灰分是煤炭工业分析的一项重要指标。针对目前灰分检测多采用人工方式,检测速度慢,难以指导煤炭生产过程等问题,研究了一种基于X射线衍射(XRD)的煤炭灰分快速检测方法。通过对XRD数据定性分析可知,矿物质在XRD曲线上表现为尖峰,煤中有机物在XRD曲线上表现为较宽的驼峰,且煤炭灰分与矿物质峰面积正相关,与有机物峰面积负相关;通过拟合XRD曲线,提取有机物及矿物质峰面积,并建立了两个煤炭灰分预测数学模型。研究结果表明:基于有机峰及矿物峰面积联合的数学模型预测误差更小;采用该模型对三个选煤厂煤样灰分进行预测,预测绝对误差均值分别为0.7301%,0.8099%,0.5015%。该方法可在5min之内获得干燥磨细后的粉末煤样的灰分数据,提高了灰分检测的速度,并且相对于目前应用较广的放射测灰法更加安全,具有工业应用价值。 展开更多
关键词 煤质分析 煤炭灰分快速检测方法 x射线衍射 快速检测 灰分预测
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奶珊瑚炮制前后差异性化学指标的X射线衍射与红外光谱分析
17
作者 高雅 廖翠平 +2 位作者 阿拉坦朝鲁门 陈建波 图雅 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期2494-2499,共6页
寻找珊瑚药材与奶珊瑚饮片的差异性化学指标,为奶珊瑚饮片的质量标准完善提供参考。以奶水比例、煎煮温度、干燥时间、干燥温度作为炮制工艺因素,通过正交试验制备一系列奶珊瑚饮片。使用滴定分析法、X射线衍射法、红外光谱法,分别检测... 寻找珊瑚药材与奶珊瑚饮片的差异性化学指标,为奶珊瑚饮片的质量标准完善提供参考。以奶水比例、煎煮温度、干燥时间、干燥温度作为炮制工艺因素,通过正交试验制备一系列奶珊瑚饮片。使用滴定分析法、X射线衍射法、红外光谱法,分别检测珊瑚药材与奶珊瑚饮片中的碳酸钙含量、碳酸钙晶型、有机与无机成分组成。珊瑚奶制前后的碳酸钙含量均约80%,珊瑚药材按照规范工艺炮制后的碳酸钙含量可能略有增加。珊瑚奶制备前后的碳酸钙晶型均以方解石为主,珊瑚药材2θ=47.953°处X射线衍射特征峰可能在炮制后有所差异。珊瑚奶制备前后的有机成分具有明显差异,奶珊瑚饮片的红外光谱对应于脂肪、蛋白质、碳水化合物等3050~2750、1770~1720、1710~1600 cm-1特征谱带峰面积显著高于珊瑚药材。红外光谱特征谱带峰面积对于奶水比例、煎煮温度、干燥时间、干燥温度等炮制工艺因素的变化较为敏感。红外光谱可以客观、量化地鉴别珊瑚药材与奶珊瑚饮片,还有可能用于评价奶珊瑚饮片的炮制工艺是否符合规范要求。 展开更多
关键词 珊瑚 炮制 碳酸钙 x射线衍射 红外光谱
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Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2) 被引量：1
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作者 乔柱 郑建明 +2 位作者 宋见峰 朱晓东 封亚辉 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第5期463-468,共6页
铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂、效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行优化选择,建立了... 铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂、效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行优化选择,建立了以Si为内标,以Cu靶X射线为辐射光源,步进扫描方式获得衍射谱图,以待测相含量为横坐标,待测相与内标相峰面积比值为纵坐标的校准曲线,以曲线对铁矿中Fe_(3)O_(4)、Fe_(2)O_(3)和SiO_(2)物相进行定量的方法。结果表明,试样全部通过45μm标准筛,Si内标比例为10%,步进长度0.01°,步进时间30 s,选择对Fe_(3)O_(4)(311)、Fe_(2)O_(3)(104)、SiO_(2)(011)和Si(111)的衍射峰进行积分强度计算,可获得最优结果。在选定工作条件下,Fe_(3)O_(4)在1.07%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.995 3,相对标准偏差(RSD)1.1%~13.2%(n=6),加标回收率99.7%~115%,检出限(LOD)4.29%;Fe_(2)O_(3)在1.51%~100%范围内线性相关系数(R2)为0.999 1,相对标准偏差(RSD)2.8%~10.6%(n=6),加标回收率87.1%~112%,检出限(LOD)2.56%;SiO_(2)在0.79%~29.72%范围内线性相关系数(R2)为0.995 7,相对标准偏差(RSD)3.2%~10.3%(n=6),加标回收率86.6%~98.9%,检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证,适合开展标准化检测和应用。 展开更多
关键词 铁矿 物相 定量分析 内标法 x射线衍射(xRD)
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动态高温X射线衍射法测试柱撑蒙脱石
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作者 沈春玉 杨翔华 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期54-56,共3页
应用动态高温X射线衍射技术 ,研究了柱撑蒙脱石的热稳定性及随温度变化的X射线衍射峰强度 ,并考察了常温下吸附时间对柱撑蒙脱石X射线衍射谱峰强度的影响。结果表明 ,柱撑蒙脱石样品 ,在经高温预处理后 ,完全脱去了层间水的阳离子热激... 应用动态高温X射线衍射技术 ,研究了柱撑蒙脱石的热稳定性及随温度变化的X射线衍射峰强度 ,并考察了常温下吸附时间对柱撑蒙脱石X射线衍射谱峰强度的影响。结果表明 ,柱撑蒙脱石样品 ,在经高温预处理后 ,完全脱去了层间水的阳离子热激活后嵌入柱撑结构 ,在 70 0℃时骨架仍没有明显破坏 ,75 0℃时其结构层完全破坏。 展开更多
关键词 柱撑蒙脱石 热稳定性 热激活 高温 x射线衍射法 阳离子 x射线衍射技术 x射线衍射谱 嵌入 样品
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用X射线衍射法分析多晶型药物晶型一致性
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作者 王帅 陈永康 +1 位作者 张笑旻 王勇 《上海计量测试》 2023年第5期14-17,共4页
通过X射线衍射法对多晶型药物的晶型进行分析,以确认不同批次样品与标准品的晶型一致性。采用X射线衍射分析方法,对药物样品和标准品的特征衍射峰进行了系统性的分析和比较,并对该方法精密度、专属性、耐用性进行了验证研究。不同批次... 通过X射线衍射法对多晶型药物的晶型进行分析,以确认不同批次样品与标准品的晶型一致性。采用X射线衍射分析方法,对药物样品和标准品的特征衍射峰进行了系统性的分析和比较,并对该方法精密度、专属性、耐用性进行了验证研究。不同批次样品与标准品的主要特征峰的2θ值相对标准偏差小于5%,同晶型样品与标准品的主要特征峰2θ值的偏差均小于0.2°。X射线衍射法能够准确、快速地对药物晶型进行一致性确认,并广泛应用于药物的多晶型分析中。 展开更多
关键词 x射线衍射 药物多晶型 晶型一致性 方法验证
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