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同步辐射X-射线衍射技术在材料化学教学中的引入探索
1
作者 李伟 冯国强 常泽 《大学化学》 CAS 2024年第3期29-35,共7页
X-射线衍射是表征材料结构的一类重要技术,在材料化学教学中具有举足轻重的地位。随着新型材料的不断发现,相应的先进X-射线衍射技术也应运而生。本文基于当前材料化学学科前沿,对高压同步辐射X-射线衍射技术、微焦斑X-射线衍射技术和... X-射线衍射是表征材料结构的一类重要技术,在材料化学教学中具有举足轻重的地位。随着新型材料的不断发现,相应的先进X-射线衍射技术也应运而生。本文基于当前材料化学学科前沿,对高压同步辐射X-射线衍射技术、微焦斑X-射线衍射技术和同步辐射X-射线对分布函数三种先进技术进行介绍,旨在加深学生理解X-射线衍射相关基础知识的同时,能够拓宽科研视野,并提高解决问题的能力。 展开更多
关键词 x-射线衍射 高压 微焦斑 对分布函数
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粉末X-射线衍射技术定量测定注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量
2
作者 陈礼峰 时琼 +2 位作者 潘尔卓 沈心 顾晓风 《中国处方药》 2024年第2期73-76,共4页
目的采用粉末X-射线衍射技术(powder X-ray diffraction,PXRD)对三家公司的注射用美罗培南制剂中美罗培南晶型I进行定量分析和对比。方法采用粉末X-射线衍射精细扫描方法,选择2θ=12.9°特征衍射峰强度经被试验样品质量校正后作为... 目的采用粉末X-射线衍射技术(powder X-ray diffraction,PXRD)对三家公司的注射用美罗培南制剂中美罗培南晶型I进行定量分析和对比。方法采用粉末X-射线衍射精细扫描方法,选择2θ=12.9°特征衍射峰强度经被试验样品质量校正后作为定量参数,建立标准曲线,测定三家公司的注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量,并与高效液相方法测定制剂中美罗培南的总含量进行比较。结果在美罗培南晶型I含量为5%~120%的范围内,得到的标准曲线为Y=553.8X-105.9(r=0.9984);三家公司制剂中晶型I含量均略低于美罗培南总含量。结论建立方法操作简单快捷,能够在辅料没有干扰的情况下用于注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量分析,可为美罗培南的质量控制和晶型稳定性研究提供参考。 展开更多
关键词 美罗培南 粉末x-射线衍射 晶型 定量分析
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X-射线衍射在药学中的应用研究进展 被引量：1
3
作者 郑媛媛 聂鹏 《山东化工》 CAS 2023年第11期117-118,135,共3页
作为20世纪物质表征方法之一,X-射线衍射法广泛应用于物理学、化学、生物学、医学、药学以及材料学等众多基础研究领域。在药学领域,主要使用X-射线单晶衍射仪(SCXRD)和X-射线粉末衍射仪(PXRD)两种。该技术不仅能够表征晶体微观结构,也... 作为20世纪物质表征方法之一,X-射线衍射法广泛应用于物理学、化学、生物学、医学、药学以及材料学等众多基础研究领域。在药学领域,主要使用X-射线单晶衍射仪(SCXRD)和X-射线粉末衍射仪(PXRD)两种。该技术不仅能够表征晶体微观结构,也能对部分样品进行定量分析。本文分析了X-射线衍射法的优缺点,并总结了该技术在药学方面的部分应用,为该技术的推广使用提供了参考和借鉴。 展开更多
关键词 x-射线衍射 单晶 粉末 药学 应用
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利用X-射线衍射法测定竹材纤维素结晶度 被引量：46
4
作者 杨淑敏 江泽慧 +1 位作者 任海青 费本华 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期75-77,共3页
应用X-射线衍射法对毛竹发育过程中的纤维素结晶度,以及不同造林方式和不同竹种的纤维素结晶度测定分析,结果表明:毛竹材成熟过程中,随竹龄增加纤维素结晶度的变化没有呈现明显的规律性,介于51%～54%之间。纤维素结晶度的比例是从竹青... 应用X-射线衍射法对毛竹发育过程中的纤维素结晶度,以及不同造林方式和不同竹种的纤维素结晶度测定分析,结果表明:毛竹材成熟过程中,随竹龄增加纤维素结晶度的变化没有呈现明显的规律性,介于51%～54%之间。纤维素结晶度的比例是从竹青到竹黄逐渐降低,在竹干高度上的变化规律与竹龄有关。竹龄、竹干高度和竹壁径向位置对纤维素结晶度的影响差异不显著。对比两种造林方式的纤维素的结晶度,各个竹龄竹鞭侧芽育苗的纤维素结晶度均小于实生苗的相应值。6种竹材纤维素结晶度以孝顺竹的最大,毛竹的最小,介于43%～52%之间。 展开更多
关键词 竹材 纤维素结晶度 x-射线衍射法
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复方人参注射液粉末X-射线衍射指纹图谱研究 被引量：13
5
作者 仇熙 贾晓斌 +2 位作者 叶宇达 陈廉 孔令东 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期552-554,共3页
目的 :建立复方人参注射液的粉末X 射线衍射指纹图谱。方法 :采用粉末X 射线衍射衍射法测定药材、中间体和注射液的衍射图谱 ,对所得到的图谱进行特征峰指认和对比分析 ,获得各自的标准指纹图谱。结果 :10个批次的药材、中间体和注射液... 目的 :建立复方人参注射液的粉末X 射线衍射指纹图谱。方法 :采用粉末X 射线衍射衍射法测定药材、中间体和注射液的衍射图谱 ,对所得到的图谱进行特征峰指认和对比分析 ,获得各自的标准指纹图谱。结果 :10个批次的药材、中间体和注射液均有非常好的重现性 ,相似度达 85 %以上。结论 :粉末X 射线衍射方法可用于复方人参注射液的质量控制。 展开更多
关键词 复方人参注射液 粉末 x-射线衍射 指纹图谱 人参 陈皮
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中药龙齿与龙骨X-射线衍射鉴别研究 被引量：11
6
作者 陈广云 吴启南 +1 位作者 沈蓓 陈蓉 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期553-557,共5页
目的:建立龙齿与龙骨X-射线衍射图谱,并对其进行品质评价及真伪鉴别。方法:用粉末X-射线衍射技术对样品进行分析,得到衍射图谱,并作聚类分析和相似度评价。结果:建立了以10个共有峰为特征指纹信息的龙齿与龙骨X-射线衍射图谱分析方法,... 目的:建立龙齿与龙骨X-射线衍射图谱,并对其进行品质评价及真伪鉴别。方法:用粉末X-射线衍射技术对样品进行分析,得到衍射图谱,并作聚类分析和相似度评价。结果:建立了以10个共有峰为特征指纹信息的龙齿与龙骨X-射线衍射图谱分析方法,并获得了一龙骨伪品图谱;样品中不同来源的龙齿相似度接近,表明其品质较均一,而不同来源的龙骨相似度相差较大,表明其品质差异显著。结论:X-射线衍射图谱分析方法可用于龙齿与龙骨的鉴别研究,并可快速检出龙骨伪品。 展开更多
关键词 龙齿 龙骨 伪品 x-射线衍射 鉴定
原文传递
中药材芍药X-射线衍射Fourier指纹图谱分析 被引量：9
7
作者 史昆波 盛振环 郝士友 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1315-1318,共4页
目的:建立中药材芍药新的鉴定分析方法。方法:采用X-射线衍射Fourier图谱鉴定分析方法。结果:获得中药材芍药的标准X-射线衍射Fourier图谱和特征标记峰值以及中药材芍药的不同品种白芍和赤芍X-射线衍射实验分析结果。结论:X-射线衍射Fou... 目的:建立中药材芍药新的鉴定分析方法。方法:采用X-射线衍射Fourier图谱鉴定分析方法。结果:获得中药材芍药的标准X-射线衍射Fourier图谱和特征标记峰值以及中药材芍药的不同品种白芍和赤芍X-射线衍射实验分析结果。结论:X-射线衍射Fourier指纹谱鉴定法可用于中药材芍药的分析鉴定。 展开更多
关键词 芍药 白芍 赤芍 x-射线衍射 CaC2O4
原文传递
DSC、NMR、X-射线衍射三种技术在研究面包老化中的应用 被引量：8
8
作者 孔祥珍 周惠明 吴刚 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期85-88,共4页
对差示扫描量热器(DSC)、核磁共振光谱(NMR)及X-射线衍射在面包老化中的应用进行了较详细的综述,并阐述了水分、淀粉、酶及表面活性剂等对面包老化的影响。
关键词 差示扫描量热器 核磁共振光谱 x-射线衍射 面包老化
原文传递
样品倾斜的X-射线衍射法分析芳纶Ⅲ纤维径向结构 被引量：8
9
作者 彭涛 郭灵虹 +2 位作者 付旭 王凤德 叶光斗 《合成纤维》 CAS 北大核心 2005年第6期21-24,共4页
采用广角X-射线衍射样品倾斜扫描模式(STD)对新型对位芳香族共聚酰胺纤维——芳纶Ⅲ纤维进行了结晶和取向结构分析。发现在纤维径向存在明显的结晶度和取向度的渐变分布,在纤维内层越靠轴心的位置结晶度和取向度越大,在2θ=28.3°... 采用广角X-射线衍射样品倾斜扫描模式(STD)对新型对位芳香族共聚酰胺纤维——芳纶Ⅲ纤维进行了结晶和取向结构分析。发现在纤维径向存在明显的结晶度和取向度的渐变分布,在纤维内层越靠轴心的位置结晶度和取向度越大,在2θ=28.3°的结晶峰面积占总结晶面积的百分比越小,从而分析出纤维成形工艺对纤维聚集态结构带来的影响。 展开更多
关键词 x-射线衍射法 径向结构 芳纶 样品 聚酰胺纤维 聚集态结构 结构分析 扫描模式 成形工艺 取向度 结晶度 芳香族 STD 百分比 峰面积
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Sn-C_(60)薄膜的紫外吸收光谱和X-射线衍射谱分析 被引量：2
10
作者 伍春燕 钟韶 +3 位作者 陈易明 张海燕 何艳阳 朱燕娟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期495-497,共3页
对Sn C6 0 薄膜进行紫外可见光吸收、X 射线衍射和扫描电镜的测量结果显示 ,薄膜样品紫外可见光吸收的两个短波段吸收峰比纯C6 0 薄膜的吸收峰显著下降 ,说明Sn C6 0 薄膜的电子光吸收跃迁为间接跃迁 ,能带中有杂质能级的存在 ;样品的X... 对Sn C6 0 薄膜进行紫外可见光吸收、X 射线衍射和扫描电镜的测量结果显示 ,薄膜样品紫外可见光吸收的两个短波段吸收峰比纯C6 0 薄膜的吸收峰显著下降 ,说明Sn C6 0 薄膜的电子光吸收跃迁为间接跃迁 ,能带中有杂质能级的存在 ;样品的X射线衍射峰则对应于面心立方结构 ;扫描电镜结果显示薄膜为纳米级颗粒组成。 展开更多
关键词 Sn-C60薄膜 紫外可见吸收光谱 电子跃迁 x-射线衍射 富勒烯 碳60 锡 掺杂 测量
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藏药渣驯炮制前后X-射线衍射仪分析 被引量：3
11
作者 童丽 索南邓登 +3 位作者 程会云 陈湘宏 袁冬平 杨芳 《中医药学报》 CAS 2011年第6期60-62,共3页
目的:建立渣驯的X-射线衍射仪分析共有模式,从而对渣驯进行鉴定、分析。方法:应用X-射线衍射技术,对不同产地炮制前后的渣驯进行测定。结果:三种不同产地渣驯生品及其制品的X-射线衍射图谱的拓扑规律与衍射特征标记峰值不一致。结论:首... 目的:建立渣驯的X-射线衍射仪分析共有模式,从而对渣驯进行鉴定、分析。方法:应用X-射线衍射技术,对不同产地炮制前后的渣驯进行测定。结果:三种不同产地渣驯生品及其制品的X-射线衍射图谱的拓扑规律与衍射特征标记峰值不一致。结论:首次建立了渣驯的X-射线衍射图谱,X-射线衍射技术鉴别渣驯药材是可行的。 展开更多
关键词 渣驯 炮制 x-射线衍射
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赤石脂X-射线衍射指纹图谱 被引量：3
12
作者 谢建锋 李颖晨 +1 位作者 王颖 韩泳平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期648-651,共4页
目的建立赤石脂X-射线衍射指纹图谱,并比较炮制前后其变化情况。方法采用X-射线衍射技术分析7个产地生、煅赤石脂,并进行相似度评价和聚类分析。结果 11批样品指纹图谱中有13个共有峰,炮制前其相似度均大于95%,炮制后均大于90%,各批样... 目的建立赤石脂X-射线衍射指纹图谱,并比较炮制前后其变化情况。方法采用X-射线衍射技术分析7个产地生、煅赤石脂,并进行相似度评价和聚类分析。结果 11批样品指纹图谱中有13个共有峰,炮制前其相似度均大于95%,炮制后均大于90%,各批样品可以分为2类。结论 X-射线衍射指纹图谱可用于赤石脂的鉴定与分析。 展开更多
关键词 赤石脂 x-射线衍射 指纹图谱
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醋柳黄酮包合物的X-射线衍射法鉴别及其脱包合研究 被引量：5
13
作者 王玮 蔡源源 +2 位作者 靳蓉 李建波 苏东亮 《河南大学学报（医学版）》 CAS 2008年第4期32-35,共4页
目的:对所制备的醋柳黄酮β-环糊精包合物利用X-射线衍射法验证包合物的形成,并探索出脱包合的良好方法,以改善其制剂的制备性能。方法:综合包合技术与脱包合技术,建立利用包合材料分子结构中的空穴对中药有效成分进行分离纯化的"... 目的:对所制备的醋柳黄酮β-环糊精包合物利用X-射线衍射法验证包合物的形成,并探索出脱包合的良好方法,以改善其制剂的制备性能。方法:综合包合技术与脱包合技术,建立利用包合材料分子结构中的空穴对中药有效成分进行分离纯化的"分子空穴法"。采用X-射线衍射法对饱和水溶液法制备的β-环糊精包合物进行验证;用不同有机溶剂萃取法对包合物进行脱包合研究。结果:制备了醋柳黄酮β-环糊精包合物,脱包合后醋柳黄酮原料药中的总黄酮含量提高至36.5%。包合物的X-射线衍射图谱与原料药、β-CD、原料药和β-CD混合物的X-射线衍射图谱明显不同。结论:X-射线衍射法能快速准确鉴别出包合物的生成,脱包合效果较好,"分子空穴法"能够起到提纯醋柳黄酮有效成分的作用。 展开更多
关键词 Β-环糊精 包合物 x-射线衍射 脱包合
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一种测定电化学体系中动态相变的原位X-射线衍射实验装置 被引量：1
14
作者 周益明 李钢 +5 位作者 胡卫东 卢文庆 周志华 孟中岳 薛宽宏 杨辉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第10期1225-1227,共3页
自制了一种可在X-射线衍射仪上现场观察电化学反应电极表面物相变化的电解池装置,该装置在使用时,不需对衍射仪部件作任何改变,只需将其固定在衍射仪的测角台上,联结恒电位仪相应接线柱即可.可直接用于研究电极反应过程中固体表面的组... 自制了一种可在X-射线衍射仪上现场观察电化学反应电极表面物相变化的电解池装置,该装置在使用时,不需对衍射仪部件作任何改变,只需将其固定在衍射仪的测角台上,联结恒电位仪相应接线柱即可.可直接用于研究电极反应过程中固体表面的组成和结构变化,获取最原始的反应信息.为研究反应机理提供了条件. 展开更多
关键词 x-射线衍射 电解池 电极反应 相变
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Delftia sp.T3-6酰胺水解酶DamH晶体制备及X-射线衍射分析 被引量：1
15
作者 王飞 张碧滢 +3 位作者 赵晓艳 王秀玲 吴晓玉 崔中利 《江西农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1154-1160,共7页
Dam H是菌株Delftia sp.T3-6产生的具有酯键水解活性的酰胺酶,对其原核表达、纯化、结晶条件及蛋白晶体X-射线衍射条件进行了研究。经过原核表达,采用Ni-NTA亲和层析法和透析法纯化蛋白,成功获得了适合晶体生长的蛋白Dam H。289 K下采... Dam H是菌株Delftia sp.T3-6产生的具有酯键水解活性的酰胺酶,对其原核表达、纯化、结晶条件及蛋白晶体X-射线衍射条件进行了研究。经过原核表达,采用Ni-NTA亲和层析法和透析法纯化蛋白,成功获得了适合晶体生长的蛋白Dam H。289 K下采用座滴气相扩散法进行晶体筛选和制备,在蛋白浓度为15 mg/m L及含有0.2 mol/L乙酸铵,pH 7.1,21%(W/V)聚乙二醇3350的缓冲液中获得了理想的蛋白晶体。在低温100 K下通过X-射线衍射仪(Rigaku Micro Max-007 HF)收集了晶体衍射数据。晶体衍射分辨率为3.4,空间群为三斜晶系P1,晶胞参数为a=14.1,b=23.9,c=85.7,α=112.6°,β=77.2°,γ=89.1°。结晶条件的优化和晶体制备为Delftia sp.T3-6 Dam H高分辨率晶体制备提供了参考,晶体衍射数据的收集为Dam H三维结构的解析奠定了前期基础,将有助于阐明Dam H的催化机制。 展开更多
关键词 酰胺水解酶 纯化 结晶条件优化 x-射线衍射
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银杏叶片的粉末X-射线衍射Fourier指纹图谱分析 被引量：2
16
作者 杨天鸣 马雯婷 +2 位作者 付海燕 郑岸冰 吴燕 《化学与生物工程》 CAS 2012年第8期86-88,94,共4页
采用粉末X-射线衍射法对7个不同厂家的银杏叶片进行分析,获得了各样品的粉末X-射线衍射Fourier指纹图谱。根据银杏叶提取物的粉末X-射线衍射Fourier图谱的几何拓扑图形和32个特征共有峰,研究了银杏叶片的粉末X-射线衍射Fourier指纹图谱... 采用粉末X-射线衍射法对7个不同厂家的银杏叶片进行分析,获得了各样品的粉末X-射线衍射Fourier指纹图谱。根据银杏叶提取物的粉末X-射线衍射Fourier图谱的几何拓扑图形和32个特征共有峰,研究了银杏叶片的粉末X-射线衍射Fourier指纹图谱的图形几何拓扑规律,并计算了其特征共有峰的比例,为银杏叶片的质量鉴定提供了参考依据。 展开更多
关键词 中成药 x-射线衍射 指纹图谱 银杏叶片
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一种抗肿瘤化合物(3aRS,4RS,7RS,7aSR)-2-(三环[3.3.1.1^(3,7)]癸烷)-4,5,6,7-四氢-4,7-异吲哚-1,3-二酮新晶型的制备及其X-射线衍射分析(英文) 被引量：3
17
作者 谭载友 罗琳 +4 位作者 朱尔佳 林卓辉 颜锐思 张浩 梁可 《广东药学院学报》 CAS 2010年第6期572-575,共4页
目的确定标题化合物(C18H23NO3,Mr=301.37)的新晶型。方法制备化合物晶体,并用单晶X-射线对其晶型结构进行确定。结果新晶型属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=0.687 288(16)nm,b=1.026 47(2)nm,c=2.143 46(5)nm,β=94.579(2)... 目的确定标题化合物(C18H23NO3,Mr=301.37)的新晶型。方法制备化合物晶体,并用单晶X-射线对其晶型结构进行确定。结果新晶型属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=0.687 288(16)nm,b=1.026 47(2)nm,c=2.143 46(5)nm,β=94.579(2)°,V=1.507 34(6)nm3,Z=4,Dx=1.340mg/m3,λ(Cu Kα)=0.154 184 nm,F(000)=653.6,μ(Cu Kα)=0.74 mm-1,R=0.082,wR=0.219。测定中衍射仪共收集到2 707个独立反射,其中的2 396个符合条件I>2σ(I)。五元内酰胺环与C1～C4平面间的二面角为66.3°。晶体中的各分子通过C—H…O键相互连接,同时还存在分子内氢键C(10)—H(10A)…O(3)和C(13)—H(13A)…O(3)。分子内氢键和分子键范德华力的存在是该结构稳定的原因。结论标题化合物存在多晶型。 展开更多
关键词 3aRS 4RS 7RS 7aSR)-2-(三环[3.3.1.13 7]癸烷)-4 5 6 7-四氢-4 7-异吲哚-1 3-二酮 晶型 x-射线衍射法
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原位X-射线衍射反应器的研制及应用 被引量：1
18
作者 庞先杰 钟前则 +1 位作者 贺仁近 钟邦克 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第3期293-295,共3页
多相催化反应通常是在高温和一定的气氛中活化及反应,粉末X-射线衍射仪一般均在室温和空气气氛下操作,不能获得反应条件下催化剂的物相变化数据,对正确阐明反应机理和催化作用机制有一定的困难.我们从催化剂及动力学研究的需要出发,参... 多相催化反应通常是在高温和一定的气氛中活化及反应,粉末X-射线衍射仪一般均在室温和空气气氛下操作,不能获得反应条件下催化剂的物相变化数据,对正确阐明反应机理和催化作用机制有一定的困难.我们从催化剂及动力学研究的需要出发,参照有关文献,与北京大学仪器厂合作设计,并由后者制造了一台原位X-射线衍射反应器,经初步试验获得了满意的效果.本文着重介绍原位反应器的结构及初步试验的结果。 展开更多
关键词 反应器 x-射线衍射 铍
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电化学现场X-射线衍射电解池及电极调节装置 被引量：1
19
作者 陈昌国 辜敏 黄宗卿 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第2期231-235,共5页
设计了一种能在常规粉末衍射仪上通用的电化学现场X-射线衍射测定的电解池及其电极调节装置,实现了电极表面与窗片之间液层厚度的连续可调,精度达±2μm。理论计算与实测结果均表明液层厚与衍射峰强度和峰位之间存在定量关系。
关键词 x-射线衍射 电解池 电化学 电极 调节装置
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道地产区湖北应城石膏X-射线衍射专属特征峰的分析研究 被引量：2
20
作者 范彦博 梁惟俊 张义生 《中国药师》 CAS 2015年第5期775-777,共3页
目的:确定道地产区湖北应城石膏X-射线衍射专属特征峰。方法:应用X-射线衍射方法,对不同产地中药石膏进行指纹图谱分析,确定共有峰;并对道地产区湖北应城石膏的特征峰进行专属性鉴别。结果:获得不同产地石膏X-射线衍射指纹图谱,确定16... 目的:确定道地产区湖北应城石膏X-射线衍射专属特征峰。方法:应用X-射线衍射方法,对不同产地中药石膏进行指纹图谱分析,确定共有峰;并对道地产区湖北应城石膏的特征峰进行专属性鉴别。结果:获得不同产地石膏X-射线衍射指纹图谱,确定16个平均值共有峰;道地产区湖北应城产淡黄色纤维状石膏,其X-射线衍射图谱中具有两个专属特征峰,晶面间距(d)分别为1.68与1.51。结论:道地产区湖北应城石膏X-射线衍射专属特征峰的确定,可区别其他产地石膏,为进一步评价中药石膏的品质提供依据。 展开更多
关键词 中药石膏 x-射线衍射 指纹图谱 专属特征峰
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