SPE-HPLC制备色谱法从当归挥发油中分离纯化Z-藁本内酯 被引量：10

1

作者 苗爱东 梁乾德 +2 位作者 刘勇 周喆 王升启 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期778-779,共2页

采用固相萃取(SPE)预处理,HPLC制备色谱法从当归挥发油中分离制备Z-藁本内酯。二次色谱纯化所得Z-藁本内酯的纯度达99.6%。

关键词 当归挥发油 z-藁本内酯 固相萃取 制备HPLC 藁本内酯 分离制备 HPLC 色谱法 分离纯化 SPE

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超临界流体色谱纯化Z-藁本内酯的研究 被引量：7

2

作者 莫绪飞 吕惠生 +2 位作者 张敏华 杨淼 王国庆 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期737-742,共6页

将超临界流体色谱技术应用于当归挥发油中Z-藁本内酯的提纯。采用ZorBax SB-C18色谱柱(250 mm×9.4 mm I.D.,5μm),分别考察了改性剂、流速、压力、温度对色谱分离过程的影响,确定了较适宜的色谱提纯条件:CO2流速10 g·min-1,柱... 将超临界流体色谱技术应用于当归挥发油中Z-藁本内酯的提纯。采用ZorBax SB-C18色谱柱(250 mm×9.4 mm I.D.,5μm),分别考察了改性剂、流速、压力、温度对色谱分离过程的影响,确定了较适宜的色谱提纯条件:CO2流速10 g·min-1,柱温313.15 K,柱压14 MPa;在此工艺条件下提纯制备Z-藁本内酯单体,得到的产品纯度为98.5%(wt)。研究了色谱过程的热力学规律,绘制色谱分离过程的van’t Hoff曲线,并由此得到了色谱相转移过程焓变为21.46kJ·mol-1,并比较了Z-藁本内酯与相邻组分从流动相到固定相分配过程中焓变和熵变的差值,在此条件下Z-藁本内酯色谱分离过程为焓控过程。 展开更多

关键词 超临界流体色谱 z-藁本内酯 分离度 热力学

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气相色谱法测定川芎挥发油中Z-藁本内酯及川芎内酯A的含量 被引量：8

3

作者 张达磊 李桂生 +1 位作者 任召言 曲桂武 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期895-897,共3页

目的:建立川芎挥发油中 Z-藁本内酯和川芎内酯 A 的气相色谱含量测定法。方法:采用 SE-54(50 m×0.2 mm)石英毛细管柱,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,柱温240℃,汽化室及检测器温度均为280℃,分流比1:30,检测器 FID。结果:Z-藁本内酯、... 目的:建立川芎挥发油中 Z-藁本内酯和川芎内酯 A 的气相色谱含量测定法。方法:采用 SE-54(50 m×0.2 mm)石英毛细管柱,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,柱温240℃,汽化室及检测器温度均为280℃,分流比1:30,检测器 FID。结果:Z-藁本内酯、川芎内酯 A 线性范围分别为5.23～26.15 mg·mL^(-1)(r=0.9999)及3.25～16.26 mg·mL^(-1)(r=0.9987);精密度实验的 RSD(n=5)分别为0.72%和1.0%;重复性实验的 RSD(n=5)分别为0.81%和2.1%;平均回收率(n=5)分别为100.2%(RSD=2.0%)和97.29%(RSD=2.6%)。结论:该方法准确、重现性好、简便易行,可用于质量控制。 展开更多

关键词 川芎 挥发油 气相色谱法 z-藁本内酯 川芎内酯A 邻苯二甲酸二乙酯

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当归挥发油中Z-藁本内酯的分离纯化及其制剂的稳定性 被引量：8

4

作者 赵一 何晓强 +4 位作者 席佳 任科 龚涛 王一涛 郑颖 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期533-535,共3页

目的建立当归挥发油中主要成分Z-藁本内酯的快速分离纯化方法,并考察其在制剂中的稳定性。方法采用中压柱色谱法和GC-MS结合计算机分离鉴定当归挥发油中的Z-藁本内酯,以色谱峰面积归一化法进行定量,并考察其在当归挥发油,Z-藁本内酯纯品... 目的建立当归挥发油中主要成分Z-藁本内酯的快速分离纯化方法,并考察其在制剂中的稳定性。方法采用中压柱色谱法和GC-MS结合计算机分离鉴定当归挥发油中的Z-藁本内酯,以色谱峰面积归一化法进行定量,并考察其在当归挥发油,Z-藁本内酯纯品,当归挥发油自乳化微乳制剂中的稳定性。结果得到了纯度大于98%的Z-藁本内酯纯品;Z-藁本内酯纯品在室温及低温下均不稳定,总油中Z-藁本内酯于室温缓慢降解,其挥发油的自乳化制剂在室温下稳定。结论分离方法适合当归中Z-藁本内酯的快速制备;当归挥发油的自乳化微乳制剂可改善其中Z-藁本内酯的不稳定性。 展开更多

关键词 z-藁本内酯 当归 分离 气相色谱-质谱联用 自乳化微乳 稳定性

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Z-藁本内酯降解产物的UPCL-QTOF-MS和NMR结构鉴定(英文) 被引量：14

5

作者 左爱华 程孟春 +2 位作者 卓荣杰 王莉 肖红斌 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期911-916,共6页

Z-藁本内酯是中药川芎中主要的苯酞类化合物,具有神经保护、抗炎、抗增值及扩张血管等多种药理作用。但Z-藁本内酯在自然条件不稳定且易于降解,限制其研究和应用。本文采用HPLC-UV、UPLC-QTOF-MS和NMR对Z-藁本内酯室温自然光照下的降解... Z-藁本内酯是中药川芎中主要的苯酞类化合物,具有神经保护、抗炎、抗增值及扩张血管等多种药理作用。但Z-藁本内酯在自然条件不稳定且易于降解,限制其研究和应用。本文采用HPLC-UV、UPLC-QTOF-MS和NMR对Z-藁本内酯室温自然光照下的降解行为及降解产物进行考察和鉴定,Z-藁本内酯完全降解后生成5个降解产物,2个降解产物通过与对照品对比确定为洋川芎内酯I和洋川芎内酯H,2个降解产物采用半制备HPLC分离后进行1H和13CNMR解析,确定其结构为(E)-6,7-反式-双羟基藁本内酯和(Z)-6,7-环氧藁本内酯。最后推测了Z-藁本内酯的降解途径,氧化、水解和异构化是主要的降解反应。 展开更多

关键词 z-藁本内酯 降解产物 UPLC—QTOF-MS

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Z-藁本内酯对人脐静脉内皮细胞保护作用及其机制研究 被引量：10

6

作者 王迎超 黄怡 +2 位作者 王毅 王怡 张萌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1157-1161,共5页

目的通过观察Z-藁本内酯对肿瘤坏死因子-α(TNF-α)诱导的人脐静脉内皮细胞(HUVEC)细胞间黏附分子-1(ICAM-1)、血管细胞黏附分子-1(VCAM-1)及核因子-κB(NF-κB)表达的影响,探讨其对炎性因子损伤内皮细胞的保护作用及其机制。方法向体... 目的通过观察Z-藁本内酯对肿瘤坏死因子-α(TNF-α)诱导的人脐静脉内皮细胞(HUVEC)细胞间黏附分子-1(ICAM-1)、血管细胞黏附分子-1(VCAM-1)及核因子-κB(NF-κB)表达的影响,探讨其对炎性因子损伤内皮细胞的保护作用及其机制。方法向体外培养的HUVEC中加入TNF-α10 ng/mL造成细胞损伤,同时加入不同浓度(5、10、20μmol/L)的Z-藁本内酯,共同孵育24 h,MTT法检测各组细胞活力,ELISA法测定细胞培养液中ICAM-1和VCAM-1的量,Westernblotting法检测各组细胞NF-κB蛋白表达。结果与对照组比较,TNF-α可造成HUVEC明显损伤(P<0.05、0.01),显著增加HUVEC中ICAM-1和VCAM-1的表达(P<0.01)。与模型组比较,Z-藁本内酯可以剂量相关地降低ICAM-1(P<0.01)和VCAM-1(P<0.05)的表达,显著减少细胞NF-κB蛋白的表达(P<0.05)。结论 Z-藁本内酯可减轻TNF-α对HUVEC的损伤,其作用机制可能与通过抑制NF-κB的激活,进而减少ICAM-1和VCAM-1的表达有关。 展开更多

关键词 z-藁本内酯 人脐静脉内皮细胞 肿瘤坏死因子-α 细胞间黏附分子-1 血管细胞黏附分子-1 核转录因子-ΚB

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川芎中洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的分离提取及鉴定 被引量：6

7

作者 胡杨 刘春明 +2 位作者 胡蕴梅 马冰 张语迟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期69-72,共4页

目的:应用中压柱色谱分离提取川芎中2个主要内酯类化合物,并对其进行定性检测和结构鉴定。方法:利用中压柱色谱分离内酯类化合物,采用120g Biotage SNAP Cartridge KP-C18-HS色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸作为中压柱色谱分离的溶剂体系,流速30... 目的:应用中压柱色谱分离提取川芎中2个主要内酯类化合物,并对其进行定性检测和结构鉴定。方法:利用中压柱色谱分离内酯类化合物,采用120g Biotage SNAP Cartridge KP-C18-HS色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸作为中压柱色谱分离的溶剂体系,流速30 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量800 mg;利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术进行定性检测和结构鉴定,采用SunFireTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,流速0.5 mL·min-1,正离子模式电喷雾电离,扫描范围m/z 50～1000,喷雾电压4.5 kV,金属毛细管温度250℃,金属毛细管电压20 V。结果:应用中压柱色谱技术一次性从800 mg川芎的60%乙醇提取物中分离得到2个单体化合物,洋川芎内酯A(11.3 mg)和Z-藁本内酯(20.1 mg),其纯度均达到95%。结论:应用中压柱色谱分离川芎中单体化合物洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的方法简单、快捷。 展开更多

关键词 中压柱色谱 川芎 洋川芎内酯A z-藁本内酯 内酯类化合物 高效液相色谱-电喷雾质谱联用 结构鉴定

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当归中Z-藁本内酯及正丁烯基苯酞近红外定量模型的建立 被引量：5

8

作者 顾志荣 王耀鹏 +2 位作者 张亚亚 孙宇靖 王亚丽 《计算机与应用化学》 CAS 2015年第3期271-275,共5页

建立快速测定当归中Z-藁本内酯及正丁烯基苯酞的近红外漫反射光谱定量模型。通过载有积分球漫反射装置的近红外光谱仪获得141批当归药材的近红外光谱,以高效液相色谱测定Z-藁本内酯及正丁烯基苯酞的质量分数,利用TQ Analyst 8.0软件的... 建立快速测定当归中Z-藁本内酯及正丁烯基苯酞的近红外漫反射光谱定量模型。通过载有积分球漫反射装置的近红外光谱仪获得141批当归药材的近红外光谱,以高效液相色谱测定Z-藁本内酯及正丁烯基苯酞的质量分数,利用TQ Analyst 8.0软件的偏最小二乘法建立定量模型。结果表明,所建Z-藁本内酯模型的相关系数为0.9931,校正均方差为0.4464,预测均方差为0.50341交叉验证相关系数为0.9362,交叉验证均方差为1.0355。所建正丁烯基苯酞模型的相关系数为0.9672,校正均方差为0.5253,预测均方差为0.6462:交叉验证相关系数为0.9146,交叉验证均方差为1.0453。Z-藁本内酯及正丁烯基苯酞的平均预测回收率分别为100.99%及102.14%。研究表明,利用近红外光谱技术快速测定当归中Z-藁本内酯及正丁烯基苯酞的含量是可行的。 展开更多

关键词 当归 z-藁本内酯 正丁烯基苯酞 近红外光谱

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Z-藁本内酯在超临界CO_2中无限稀释扩散系数的测定与计算 被引量：1

9

作者 王国庆 李永辉 +2 位作者 莫绪飞 吕惠生 张敏华 《化学工业与工程》 CAS 2014年第6期46-52,共7页

在温度305.15～323.15 K、压力10～18 MPa范围内,采用Taylor峰扩展法测定了Z-藁本内酯在超临界CO2中的无限稀释扩散系数。结果表明,扩散系数范围在（2.75～5.55）×10^-8m^2/s之间,并随温度升高而增大,随压力和超临界CO2密度增大而... 在温度305.15～323.15 K、压力10～18 MPa范围内,采用Taylor峰扩展法测定了Z-藁本内酯在超临界CO2中的无限稀释扩散系数。结果表明,扩散系数范围在（2.75～5.55）×10^-8m^2/s之间,并随温度升高而增大,随压力和超临界CO2密度增大而减小,当温度和压力一定时,改性剂乙醇含量的增加能促进扩散系数缓慢增大。分别采用修正的Wilke-Chang、Scheibel、Lusis-Ratcliff、Reddy-Doraiswamy、He-Yu-Su模型预测了Z-藁本内酯的扩散系数,与实验测定值对比表明,平均绝对偏差分别为9.352%、9.356%、9.354%、9.360%和10.444%,均能很好的预测Z-藁本内酯在超临界CO2中的无限稀释扩散系数。 展开更多

关键词 z-藁本内酯 超临界CO2 扩散系数 Taylor峰扩展法

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HPLC-CAD法测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素和异欧前胡素 被引量：6

10

作者 邢晔忠 雷明珠 《现代药物与临床》 CAS 2021年第6期1138-1143,共6页

目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素。方法采用资生堂Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:80... 目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定川芎茶调散中绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素。方法采用资生堂Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:80%甲醇-10 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量:1.0 m L/min;柱温:40℃;CAD雾化器温度:35℃,采集频率:10 Hz,过滤常数:5.0;进样体积:20μL;稀释剂:70%甲醇。结果绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素、异欧前胡素的质量浓度分别在0.51~10.20μg/m L(r=0.9994),0.53~10.60μg/m L(r=0.9993),2.52~50.40μg/m L(r=0.9995),5.05~101.00μg/m L(r=0.9994),5.01~100.20μg/m L(r=0.9998),1.02~20.40μg/m L(r=0.9995)、0.62~12.40μg/m L(r=0.9993)线性关系良好;平均回收率分别为99.46%、98.65%、98.48%、98.74%、98.60%、98.69%、98.58%,RSD值分别为1.62%、0.87%、1.03%、1.20%、1.25%、0.69%、0.66%。结论方法准确、重复性好,为川芎茶调散的质量研究提供了更加全面的方法。 展开更多

关键词 川芎茶调散 绿原酸 阿魏酸 阿魏酸松柏酯 洋川芎内酯A z-藁本内酯 欧前胡素 异欧前胡素 高效液相色谱 电喷雾检测器

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GC测定颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量 被引量：1

11

作者 苏国林 郭金甲 +3 位作者 杨冬丽 王春民 徐晓伟 郑艳春 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2014年第2期221-223,共3页

目的建立颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的GC含量测定法。方法采用三氯甲烷一水溶剂萃取法提取川芎内酯类成分，采用气相色谱法，HP．5石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm），FID检测器，程序升温系统进行检测。结果... 目的建立颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的GC含量测定法。方法采用三氯甲烷一水溶剂萃取法提取川芎内酯类成分，采用气相色谱法，HP．5石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm），FID检测器，程序升温系统进行检测。结果藁本内酯和洋川芎内酯A的线性范围分别是4．095～65．51μg．mL^-1（r=0．9999），2．249～44．98gg．mL^-1（r=0．9998）。回收率分别为96．7％，97．2％。结论该方法简便快速，样品使用量少，可用于颈复康颗粒中Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的含量测定。 展开更多

关键词 z-藁本内酯 洋川芎内酯A 溶剂萃取法 气相色谱法 颈复康颗粒

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当归中5种成分同时测定与产地质量评价 被引量：19

12

作者 顾志荣 王亚丽 +1 位作者 孙宇靖 丁军霞 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2135-2140,共6页

目的 建立RP-HPLC法同时定量测定甘肃和云南当归药材中5种化学成分（阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯、亚油酸）,综合评价当归药材质量.方法 选用Waters X-Bridge C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水溶液为... 目的 建立RP-HPLC法同时定量测定甘肃和云南当归药材中5种化学成分（阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯、亚油酸）,综合评价当归药材质量.方法 选用Waters X-Bridge C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长为280 nm,柱温30℃,进样体积为10βL.采用主成分分析进行质量评价.结果 56批当归药材中5种化学成分在各自线性范围内呈良好的线性关系（r ＞0.999 8）,方法平均回收率（n=9）在95.6％ ～ 104.3％之间.结论 本法的色谱条件能够将5种成分完全分离并同时定量测定.主成分分析显示“岷归”质量最佳与道地药材结论一致,云南产当归（“云归”）质量亦佳. 展开更多

关键词 当归 反相高效液相色谱 阿魏酸 正丁基苯酞 正丁烯基苯酞 z-藁本内酯 亚油酸 质量评价

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RP-HPLC-DAD法初步考察5种化合物对照品的稳定性 被引量：2

13

作者 顾志荣 丁军霞 +1 位作者 王亚丽 孙宇靖 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第8期1515-1518,1521,共5页

采用RP-HPLC-DAD法同时测定5种常见的性质不稳定的化合物阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯以及亚油酸的对照品,考察其甲醇混合溶液在12 h及4 d内的稳定性。结果表明,5种对照品混合物的甲醇溶液于2 d内稳定性较好,不需新鲜... 采用RP-HPLC-DAD法同时测定5种常见的性质不稳定的化合物阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯以及亚油酸的对照品,考察其甲醇混合溶液在12 h及4 d内的稳定性。结果表明,5种对照品混合物的甲醇溶液于2 d内稳定性较好,不需新鲜配制,超过56 h则需新鲜配制。 展开更多

关键词 阿魏酸 正丁基苯酞 正丁烯基苯酞 z-藁本内酯 亚油酸 稳定性 反相高效液相色谱

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一测多评法同时测定逍遥丸中6种指标性成分的研究 被引量：3

14

作者 董永华 尹创 《中国药师》 CAS 2018年第5期930-933,共4页

目的:建立一测多评(QAMS)的方法用来测定逍遥丸中6种成分的含量。方法:以甘草酸为参照物,采用HPLC法,以Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~10 min,5%A;10~25 min,... 目的:建立一测多评(QAMS)的方法用来测定逍遥丸中6种成分的含量。方法:以甘草酸为参照物,采用HPLC法,以Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~10 min,5%A;10~25 min,5%A→15%A;20~70 min,15%A→60%A;流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:280 nm;柱温:35℃;进样量:10μl。应用QAMS法的方法测定6种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定逍遥丸中的6种指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:建立QAMS法用于测定逍遥丸中6种指标性成分的含量,并对6批逍遥丸进行测定,其计算值与测定值的差异无统计学意义(P>0.05)。结论:QAMS法用于测逍遥丸中6种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于逍遥丸的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。 展开更多

关键词 一测多评法 逍遥丸 绿原酸 芍药苷 甘草苷 阿魏酸 甘草酸 z-藁本内酯

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HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量 被引量：21

15

作者 鄢玉芬 徐双美 +3 位作者 梁乙川 陈鸿平 陈林 刘友平 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第6期807-812,共6页

目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Boston C_(18),流动相为乙... 目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Boston C_(18),流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.030 53～0.519 01μg(r=0.999 5)、0.001 02～0.017 34μg(r=0.999 9)、0.012 83～0.218 11μg(r=0.999 5)、0.007 63～0.129 71μg(r=0.999 7)、0.001 76～0.029 92μg(r=0.999 5)、0.054 74～0.930 58μg(r=0.999 9)、0.215 80～3.668 60μg(r=0.999 9)、0.018 02～0.306 34μg(r=0.999 7)、0.232 50～3.952 50μg(r=0.999 9)、0.002 40～0.040 80μg(r=0.999 5);定量限分别为2.073 7、0.556 6、0.753 8、0.231 5、0.306 9、0.925 2、2.295 3、4.624 0、3.215 3、0.910 5 ng,检测限分别为0.622 1、0.167 0、0.226 1、0.069 4、0.092 1、0.277 6、0.688 6、1.387 2、0.964 6、0.273 1 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%(n=6);加样回收率分别为95.90%～103.28%(RSD=2.99%,n=6)、88.24%～107.84%(RSD=4.89%,n=6)、95.06%～102.08%(RSD=3.97%,n=6)、93.67%～101.05%(RSD=1.02%,n=6)、94.81%～104.33%(RSD=2.34%,n=6)、94.41%～105.59%(RSD=4.32%,n=6)、92.76%～104.83%(RSD=1.95%,n=6)、87.22%～102.56%(RSD=2.89%,n=6)、94.04%～99.52%(RSD=0.92%,n=6)、88.51%～103.83%(RSD=4.89%,n=6)。5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.047 7%～0.160 8%、0.006 1%～0.022 7%、0.048 2%～0.172 2%、0.023 3%～0.145 2%、0.004 6%～0.030 7%、0.085 2%～0.835 4%、0.182 6%～2.112 7%、0.009 9%～0.098 3%、0.614 9%～3.176 2%、0.005 7～0.036 9%,均呈下降趋势,且下降速率为5℃<15℃<室温;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋。结论:该方法准确、可行,可用于同时测定川芎中10种成分的含量。建议川芎药材密封包装后于干燥、阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长。 展开更多

关键词 川芎 不同贮藏条件 高效液相色谱法 绿原酸 川芎嗪 阿魏酸 洋川芎内酯I 洋川芎内酯H 阿魏酸松柏酯 洋川芎内酯A 正丁基苯酞 z-藁本内酯 丁烯基苯酞 含量测定

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一测多评法测定川芎中7种成分含量 被引量：8

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作者 梁乙川 郭换 +3 位作者 刘素娟 刘友平 陈鸿平 陈林 《中药材》 CAS 北大核心 2018年第1期140-143,共4页

目的:建立一测多评法(QAMS)测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、欧当归内酯A 7种成分的含量,并验证该法在川芎质量控制中应用的可行性。方法:以结构稳定的阿魏酸为内参物,确定其余6种化学成分的... 目的:建立一测多评法(QAMS)测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、欧当归内酯A 7种成分的含量,并验证该法在川芎质量控制中应用的可行性。方法:以结构稳定的阿魏酸为内参物,确定其余6种化学成分的相对校正因子(fk/s),实现一测多评;同时采用外标法测定各化学成分的含量,比较其与QAMS法的差异。结果:确定了6种化学成分的相对校正因子(fk/s);6批川芎中7种成分QAMS法与外标法测定值间无显著差异。结论:QAMS法能准确地分析川芎中7种化学成分的含量,可用于川芎中多指标质量控制。 展开更多

关键词 一测多评 川芎 绿原酸 洋川芎内酯A 正丁基苯酞 z-藁本内酯 欧当归内酯A 川芎嗪 阿魏酸

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波长变换高效液相色谱法测定逍遥丸中6种活性成分 被引量：7

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作者 赵巍 汪正宇 武志昂 《医药导报》 CAS 北大核心 2018年第8期1000-1003,共4页

目的建立同时测定逍遥丸中6种成分(绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和Z-藁本内酯)的高效液相色谱分析方法。方法色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~10 min,5%A... 目的建立同时测定逍遥丸中6种成分(绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和Z-藁本内酯)的高效液相色谱分析方法。方法色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~10 min,5%A;10~25 min,5%A→15%A;20~70 min,15%A→60%A;波长:0~27.0 min为326 nm(绿原酸),27.0~30.5 min为230 nm(芍药苷),30.5~36.0 min为280 nm(甘草苷、阿魏酸),36.0~52.0 min为276 nm(甘草酸),52.0~70.0 min为350 nm(Z-藁本内酯);体积流量1.0 mL·min^(-1);柱温35℃;进样量10μL。结果绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和Z-藁本内酯分离度良好,质量浓度分别在27.09~270.90,30.22~302.23,12.45~124.48,9.79~97.92,6.89~68.92,7.46~74.56μg·mL-1线性关系良好,均r>0.999 0,平均加样回收率为97.9%~100.8%(RSD在0.55%~1.83%)。6批样品中绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和Z-藁本内酯分别在12.25~12.30,10.38~10.45,5.58~5.64,5.07~5.14,2.01~2.08,2.67~2.74 mg·g^(-1)。结论本方法专属性好、灵敏度高、准确度高,为逍遥丸的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 逍遥丸 绿原酸 芍药苷 甘草苷 阿魏酸 甘草酸 z-藁本内酯 色谱法 高效液相 含量测定

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HPLC法同时测定茶芎苯酞类有效部位中5种成分 被引量：11

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作者 钟应淮 张国松 +5 位作者 奉建芳 程勐 夏明艳 刘梦 李东勲 刘雪梅 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1515-1519,共5页

目的建立HPLC法同时测定茶芎Lgusticum sinense Oliv.cv. Chaxiong.苯酞类有效部位中洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞的含有量。方法茶芎苯酞类有效部位样品甲醇提取物的分析采用AkzoNobel Kromasil?100-5... 目的建立HPLC法同时测定茶芎Lgusticum sinense Oliv.cv. Chaxiong.苯酞类有效部位中洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞的含有量。方法茶芎苯酞类有效部位样品甲醇提取物的分析采用AkzoNobel Kromasil?100-5-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;洋川芎内酯A、Z-藁本内酯检测波长280 nm,正丁基苯酞、新蛇床内酯、丁烯基苯酞检测波长230 nm。结果洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞分别在18.08~289.34μg/mL(r=0.999 9)、1.02~16.40μg/mL(r=0.999 9)、8.32~133.11μg/mL(r=0.999 8)、21.71~347.36μg/mL(r=0.999 9)、1.14~18.22μg/mL(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.03%、98.25%、97.78%、99.35%、97.95%,RSD分别为0.33%、1.07%、0.33%、0.59%、1.01%。结论该方法稳定可靠,可用于茶芎苯酞类有效部位的质量控制。 展开更多

关键词 茶芎 有效部位 洋川芎内酯A 正丁基苯酞 新蛇床内酯 z-藁本内酯 丁烯基苯酞 HPLC

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当归中的一个新苯酞类化合物 被引量：5

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作者 陈鸳谊 李行诺 +2 位作者 张翠萍 葛志伟 颜继忠 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2011年第5期524-527,共4页

为研究当归根茎中的有效化学成分,采用D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱和反相高效制备液相色谱等方法从当归乙醇提取物中分离纯化得到7个化合物,通过化合物的理化性质和波谱数据鉴定为senkyunolide H(Ⅰ),senkyunolide I(Ⅱ),Z-6-羟基-7-... 为研究当归根茎中的有效化学成分,采用D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱和反相高效制备液相色谱等方法从当归乙醇提取物中分离纯化得到7个化合物,通过化合物的理化性质和波谱数据鉴定为senkyunolide H(Ⅰ),senkyunolide I(Ⅱ),Z-6-羟基-7-甲氧基-藁本内酯(Ⅲ),Z-藁本内酯(Ⅳ),E-6,7-反式-二羟基藁本内酯(Ⅴ),阿魏酸(Ⅵ),falcarindiol(Ⅶ),其中化合物Ⅲ为一新的苯酞类化合物. 展开更多

关键词 当归 z-6-羟基-7-甲氧基-藁本内酯 苯酞类化合物

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二次蒸馏-萃取耦合法提取颈复康制剂挥发油的研究 被引量：1

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作者 王春民 杨冬丽 +1 位作者 郑艳春 张瑞华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1099-1101,共3页

目的优化颈复康制剂挥发油的提取方法。方法以Z-藁本内酯、洋川芎内酯A、苍术素3个成分转移率为指标,对二次蒸馏-萃取耦合法和水蒸气蒸馏法提取颈复康制剂挥发油进行比较研究。结果采用二次蒸馏-萃取耦合法提取颈复康制剂挥发油时,Z-藁... 目的优化颈复康制剂挥发油的提取方法。方法以Z-藁本内酯、洋川芎内酯A、苍术素3个成分转移率为指标,对二次蒸馏-萃取耦合法和水蒸气蒸馏法提取颈复康制剂挥发油进行比较研究。结果采用二次蒸馏-萃取耦合法提取颈复康制剂挥发油时,Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的转移率是水蒸气蒸馏法的3倍;两种提取方法中苍术素的转移率没有变化。结论采用二次蒸馏-萃取耦合法提取颈复康制剂挥发油类成分更为合理。 展开更多

关键词 二次蒸馏-萃取耦合 z-藁本内酯 洋川芎内酯A 苍术素 气相色谱 颈复康制剂

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