Bixafen的新合成法及其杀菌活性研究 被引量：2

1

作者 刘鹏 杨桂秋 +2 位作者 吕亮 李志念 李斌 《沈阳化工大学学报》 CAS 2012年第4期311-313,336,共4页

以2-溴-4-氟苯胺为起始原料,两步反应合成Bixafen,总收率为55.3%.实验结果表明,该种新合成方法简单,反应条件温和.杀菌活性测试结果表明:Bixafen对小麦白粉病(Blumeria gra-minis(DC.)E.O.Speer f.sp.tritici Em.Marchal)、玉米锈病(Puc... 以2-溴-4-氟苯胺为起始原料,两步反应合成Bixafen,总收率为55.3%.实验结果表明,该种新合成方法简单,反应条件温和.杀菌活性测试结果表明:Bixafen对小麦白粉病(Blumeria gra-minis(DC.)E.O.Speer f.sp.tritici Em.Marchal)、玉米锈病(Puccinia sorghi Schw)及黄瓜灰霉病(Botrytis cinerea Pers.Ex.Fr)具有优异的杀菌活性,其中在Bixafen质量分数为0.9×10-6时对黄瓜灰霉病的防效为100%. 展开更多

关键词 bixafen 合成 杀菌活性

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联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的合成

2

作者 黄晓瑛 尚宇 +2 位作者 王威 王列平 毛明珍 《世界农药》 CAS 2024年第1期38-41,49,共5页

为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经... 为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经1H NMR、MS表征确证,并对合成条件进行了优化。优化条件下,3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯2-胺合成总收率61.9%,纯度98%。该工艺成本低,收率高,具有工业化生产前景。 展开更多

关键词 3′ 4′-二氯-5-氟-1 1′-联苯-2-胺 合成 联苯吡菌胺

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河南省油菜菌核病菌对氯氟联苯吡菌胺及其复配剂的敏感性

3

作者 李路怡 苗淑斐 +2 位作者 钱乐 姜佳 刘圣明 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期946-953,共8页

由核盘菌Sclerotinia sclerotiorum引起的菌核病(sclerotinia stem rot)是一种破坏性严重的病害,多发于油菜和许多其他阔叶作物,在农业生产中主要采用杀菌剂进行化学防治。氯氟联苯吡菌胺作为一种琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHIs),对核盘菌的... 由核盘菌Sclerotinia sclerotiorum引起的菌核病(sclerotinia stem rot)是一种破坏性严重的病害,多发于油菜和许多其他阔叶作物,在农业生产中主要采用杀菌剂进行化学防治。氯氟联苯吡菌胺作为一种琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHIs),对核盘菌的菌丝生长有较好的抑制作用。为建立河南省核盘菌对氯氟联苯吡菌胺的敏感性基线,采用菌丝生长速率法测定了2015年和2016年从河南省不同地区采集分离的119株核盘菌对氯氟联苯吡菌胺的敏感性。结果表明:氯氟联苯吡菌胺对核盘菌菌丝生长的有效抑制中浓度(EC_(50))值范围为0.0417~0.4732μg/mL,平均EC_(50)值为(0.1968±0.1053)μg/mL。EC_(50)值频率分布范围窄且呈单峰曲线,平均EC_(50)值可以作为河南省核盘菌对氯氟联苯吡菌胺的敏感性基线。为明确氯氟联苯吡菌胺是否能与其他不同作用机制杀菌剂复配,采用菌丝生长速率法测定了核盘菌对氯氟联苯吡菌胺、多菌灵、咯菌腈、丙硫菌唑、菌核净、叶菌唑及其混合物的敏感性。结果表明,氯氟联苯吡菌胺、多菌灵、咯菌腈、丙硫菌唑、菌核净和叶菌唑对核盘菌EC_(50)值分别为0.1256、0.1122、0.0229、0.0651、0.8057和0.0278μg/mL。氯氟联苯吡菌胺与多菌灵、咯菌腈、丙硫菌唑、菌核净、叶菌唑(体积比1:1、1:3、1:5、3:1和5:1)复配剂的增效系数(SR)值范围为0.54~3.57,表现为相加或增效作用。综上结果表明,氯氟联苯吡菌胺可以与多菌灵、咯菌腈、丙硫菌唑、菌核净、叶菌唑这5种不同类型的杀菌剂通过交替或复配使用,阻止和延缓核盘菌抗药性的进一步发展。研究结果可为油菜菌核病的防治和河南省油菜菌核病菌对氯氟联苯吡菌胺的敏感性监测提供科学依据。 展开更多

关键词 氯氟联苯吡菌胺 核盘菌 菌核病 敏感性基线 复配剂

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超高效液相色谱-串联质谱法测定鲜乳中异丙噻菌胺和联苯吡菌胺残留量

4

作者 鲁琰农 逯刚 +4 位作者 许博舟 聂雪梅 谢昀 董立雅 许秀丽 《质量安全与检验检测》 2023年第2期1-5,41,共6页

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鲜乳中异丙噻菌胺和联苯吡菌胺的分析方法,考察了不同实验条件对鲜牛乳中异丙噻菌胺和联苯吡菌胺的提取效果。以乙腈为提取溶剂,经超声提取、冷冻离心分层,采用C_(18)色谱柱分离,0.2%甲酸水... 本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鲜乳中异丙噻菌胺和联苯吡菌胺的分析方法,考察了不同实验条件对鲜牛乳中异丙噻菌胺和联苯吡菌胺的提取效果。以乙腈为提取溶剂,经超声提取、冷冻离心分层,采用C_(18)色谱柱分离,0.2%甲酸水和乙腈作为流动相梯度洗脱,在正离子扫描模式下采用电喷雾电离多反应监测模式进行测定,基质匹配曲线,外标法定量。结果异丙噻菌胺和联苯吡菌胺在0.1~10.0μg/L质量浓度范围线性良好,相关系数(R^(2))分别为0.9991和0.9993,方法检出限(LODs)分别为0.2μg/kg和0.4μg/kg,定量限(LOQs)均为1.2μg/kg。结果表明,该方法灵敏度高,定量限低,操作简便,成本较低,可满足鲜牛乳中异丙噻菌胺和联苯吡菌胺的定量检测要求。 展开更多

关键词 异丙噻菌胺 联苯吡菌胺 超高效液相色谱-串联质谱法 鲜牛乳

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新型杀菌剂氟唑菌酰胺和联苯吡菌胺的合成研究 被引量：14

5

作者 刘安昌 余彩虹 +2 位作者 张树康 冯佳丽 贺晓露 《现代农药》 CAS 2016年第1期16-18,53,共4页

以二氟乙酸乙酯、原甲酸三甲酯和甲基肼等为原料,制备了1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯;3,4,5-三氟溴苯和硼酸三甲酯经格氏反应得到3,4,5-三氟苯硼酸,然后在三苯基膦氯化钯的催化下,与2-溴苯胺进行Suzuki偶联反应得到3,4,5-三氟-2&... 以二氟乙酸乙酯、原甲酸三甲酯和甲基肼等为原料,制备了1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯;3,4,5-三氟溴苯和硼酸三甲酯经格氏反应得到3,4,5-三氟苯硼酸,然后在三苯基膦氯化钯的催化下,与2-溴苯胺进行Suzuki偶联反应得到3,4,5-三氟-2'-氨基联苯;3,4-二氯溴苯经格氏反应得到3,4-二氯苯硼酸,然后在三苯基膦氯化钯的催化下,与2-溴-4-氟苯胺进行Suzuki偶联反应得到3,4-二氯-2'-氨基-5'-氟联苯;在三乙胺的作用下,1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯分别与3,4,5-三氟-2'-氨基联苯和3,4-二氯-2'-氨基-5'-氟联苯反应得到目标产物氟唑菌酰胺和联苯吡菌胺。该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。 展开更多

关键词 新型杀菌剂 氟唑菌酰胺 联苯吡菌胺 合成

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2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺的合成工艺研究 被引量：2

6

作者 薛亮 杜升华 +2 位作者 王宇 马保德 尹笃林 《精细化工中间体》 CAS 2017年第2期29-31,54,共4页

以对氟苯胺为起始原料,经过乙酰化、溴化得到2-溴-4-氟乙酰苯胺,与3,4-二氯苯硼酸通过Suzuki偶联并脱去乙酰基得到2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺。并对反应条件进行了优化,目标总收率为66.3%,其结构经MS,1H NMR确证。

关键词 联苯吡菌胺 SUZUKI偶联 2-(3 4-二氯苯基)-4氟苯胺

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联苯吡菌胺的合成路线综述 被引量：1

7

作者 鲍樟水 沈方烈 +1 位作者 虞小华 郑昀红 《浙江化工》 CAS 2014年第3期17-20,共4页

综述了联苯吡菌胺及其中间体的合成路线,并对各路线进行了比较和评价。以3,4-二氯苯胺为原料经重氮化反应、偶联反应、酰化反应合成联苯吡菌胺的合成路线最有工业化前景和研究价值。

关键词 联苯吡菌胺 杀菌剂 合成

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25%氟唑菌酰羟胺·联苯吡菌胺悬浮剂的配方研究 被引量：3

8

作者 马俊欢 张黎辉 +1 位作者 刘希玲 李长红 《农药科学与管理》 CAS 2021年第8期33-39,共7页

研制了一种以氟唑菌酰羟胺和联苯吡菌胺复配为原药,25%有效成分含量的悬浮剂。试验通过对不同润湿分散剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等的筛选,得到最佳配方:氟唑菌酰羟氨10%、联苯吡菌胺15%、CF20S 2%、A7552%、D4251%、黄原胶0.... 研制了一种以氟唑菌酰羟胺和联苯吡菌胺复配为原药,25%有效成分含量的悬浮剂。试验通过对不同润湿分散剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等的筛选,得到最佳配方:氟唑菌酰羟氨10%、联苯吡菌胺15%、CF20S 2%、A7552%、D4251%、黄原胶0.18%、硅酸镁铝1%、丙二醇5%、消泡剂0.5%,水补足至100%。试验结果表明,该配方产品悬浮率达到>90%,热储[(54±2)℃]分解率<5%,产品其他各项指标均符合悬浮剂要求。此制剂为目前防治小麦、大麦、黑麦、燕麦等由麦类白粉菌(Erysiphe graminisD.Cf.sp.triticiE.Marchal.)引起的白粉病提供一种新的思路与方法。 展开更多

关键词 氟唑菌酰羟胺 联苯吡菌胺 白粉病 小麦

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杀菌剂联苯吡菌胺合成研究进展

9

作者 黄晓瑛 尚宇 +2 位作者 王威 王列平 毛明珍 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期625-629,共5页

综述了近年来联苯吡菌胺及其关键中间体的合成方法,并对联苯吡菌胺的4条合成路线及2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺的13条合成路线进行了评述。以4-氟苯胺、3,4-二氯溴苯为原料,通过Suzuki偶联反应制备中间体2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺,然后... 综述了近年来联苯吡菌胺及其关键中间体的合成方法,并对联苯吡菌胺的4条合成路线及2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺的13条合成路线进行了评述。以4-氟苯胺、3,4-二氯溴苯为原料,通过Suzuki偶联反应制备中间体2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺,然后与3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸酯发生缩合反应合成联苯吡菌胺的合成方法最有工业化前景和研究价值。 展开更多

关键词 联苯吡菌胺 2-(3 4-二氯苯基)-4-氟苯胺 合成

原文传递

微量钯催化水相法合成联苯吡菌胺

10

作者 蒋其柏 刘长生 +1 位作者 肖石基 王鹏 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期322-324,329,共4页

[目的]优化联苯吡菌胺的合成方法,以降低其合成成本并减少污染。[方法]以3,4-二氯苯硼酸和成本较低的2-氯-4-氟苯胺为起始原料,以微量钯为催化剂在水相溶剂中经Suzuki偶联反应制得中间体3′,4′-二氯-5-氟-2-联苯胺,再与1-甲基-3-二氟甲... [目的]优化联苯吡菌胺的合成方法,以降低其合成成本并减少污染。[方法]以3,4-二氯苯硼酸和成本较低的2-氯-4-氟苯胺为起始原料,以微量钯为催化剂在水相溶剂中经Suzuki偶联反应制得中间体3′,4′-二氯-5-氟-2-联苯胺,再与1-甲基-3-二氟甲基-^(1)H-吡唑-4-甲酰氯在TPGS-750-M/H_(2)O中缩合制得目标化合物联苯吡菌胺。[结果]目标化合物的结构经~1H NMR确证,反应总收率为79%(以2-氯-4-氟苯胺计),纯度大于99%。[结论]Suzuki偶联反应的最佳反应条件:以EvanPhos配体(0.1%,摩尔百分数)和醋酸钯(0.05%,摩尔百分数)为催化剂,磷酸钾为碱,碱的摩尔量为2-氯-4-氟苯胺的2.5倍,以含2%(质量分数)TPGS-750-M的H_(2)O为溶剂,反应温度为45℃,反应时间12 h。该方法减少了催化剂的用量,降低了污染和联苯吡菌胺的成本。 展开更多

关键词 联苯吡菌胺 合成 SUZUKI偶联 水相钯催化反应 条件优化

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联苯吡菌胺原药的高效液相色谱分析 被引量：2

11

作者 赵树春 张越 +4 位作者 韩晓蕾 安会会 赵华 杜红霞 王振 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期887-889,共3页

[目的]开发一种联苯吡菌胺原药含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用Waters e2695型高效液相色谱仪,依利特C18柱进行分离和定量分析,流动相为甲醇-水(体积比69∶31),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为259 nm。[结果]联苯... [目的]开发一种联苯吡菌胺原药含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用Waters e2695型高效液相色谱仪,依利特C18柱进行分离和定量分析,流动相为甲醇-水(体积比69∶31),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为259 nm。[结果]联苯吡菌胺在0.0396～0.7920 g/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;精密度及重复性试验的RSD值分别为1.17%和0.54%,平均回收率为99.88%。[结论]该方法高效、灵敏、准确,可用于联苯吡菌胺的定量分析。 展开更多

关键词 联苯吡菌胺 高效液相色谱 定量分析

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联苯吡菌胺的合成 被引量：4

12

作者 韩晓蕾 谢晓辉 +4 位作者 张贤赛 苟煜 郭庆春 宋海文 张越 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期174-176,179,共4页

[目的]合成新型杀菌剂联苯吡菌胺及对相关杂质进行分离、鉴定。[方法]以3,4-二氯苯胺为起始原料,经重氮化反应、Gomberg-Bachmann反应制得中间体3′,4′-二氯-5-氟-2-联苯胺,再与1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯发生酰化反应制得目... [目的]合成新型杀菌剂联苯吡菌胺及对相关杂质进行分离、鉴定。[方法]以3,4-二氯苯胺为起始原料,经重氮化反应、Gomberg-Bachmann反应制得中间体3′,4′-二氯-5-氟-2-联苯胺,再与1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯发生酰化反应制得目标化合物联苯吡菌胺。[结果]目标化合物的结构经~1H NMR确证,收率为62.87%(以3,4-二氯苯胺为基准)。反应过程中分离得到2个相关杂质,结构经~1H NMR及HRMS进行确证。[结论]重氮化反应的最佳反应条件:反应时间30 min,NaOH质量浓度8 mol/L;Gomberg-Bachmann反应的最佳反应条件:反应时间45 min,4-氟苯胺预热及反应温度90℃,4-氟苯胺用量为重氮盐的10 eq;相关杂质分别为1,3-二(3,4-二氯苯基)-1-三氮烯和3-(二氟甲基)-N-(4-氟苯基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺。 展开更多

关键词 联苯吡菌胺 合成 重氮化 Gomberg-Bachmann反应 条件优化 杂质

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烯虫乙酯等农药的测定气相色谱-串联质谱法

13

作者 唐俗 张文龙 +3 位作者 袁智泉 陈毅哲 卓程梆 杜业刚 《食品工业》 CAS 2022年第12期304-307,共4页

建立气相色谱-串联质谱法测定果蔬中烯虫乙酯、戊硝酚、异丙噻菌胺和联苯吡菌胺的分析方法。样品采用乙腈提取,经分散固相萃取材料(PSA)净化,氮吹浓缩复溶后,使用多反应离子监测模式(MRM)进行检测,基质工作曲线外标法定量。结果表明,该... 建立气相色谱-串联质谱法测定果蔬中烯虫乙酯、戊硝酚、异丙噻菌胺和联苯吡菌胺的分析方法。样品采用乙腈提取,经分散固相萃取材料(PSA)净化,氮吹浓缩复溶后,使用多反应离子监测模式(MRM)进行检测,基质工作曲线外标法定量。结果表明,该方法在0.01~0.5 mg/L范围内呈良好线性关系,目标物线性相关系数均大于0.995,检出限为0.01 mg/kg,方法回收率在88.2%~104%之间,相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法快速、简便,适用于果蔬中烯虫乙酯、戊硝酚、异丙噻菌胺和联苯吡菌胺的测定。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 果蔬 烯虫乙酯 戊硝酚 异丙噻菌胺 联苯吡菌胺

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