3种麻醉剂对哲罗亲鱼麻醉效果的比较 被引量：3

1

作者 杨贵强 王占全 +4 位作者 袁丁 徐绍刚 贺杰 马国庆 周云 《江西农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期898-902,共5页

为寻找哲罗（Hucho taimen,Pallas）亲鱼在标志、催产注射、挤卵（精）时安全与有效的麻醉方法,本试验比较了三氯叔丁醇、丁香油和苯氧乙醇3种麻醉剂对哲罗亲鱼的麻醉效果。试验结果显示：（1）三氯叔丁醇,入麻时间和恢复时间均较长,可... 为寻找哲罗（Hucho taimen,Pallas）亲鱼在标志、催产注射、挤卵（精）时安全与有效的麻醉方法,本试验比较了三氯叔丁醇、丁香油和苯氧乙醇3种麻醉剂对哲罗亲鱼的麻醉效果。试验结果显示：（1）三氯叔丁醇,入麻时间和恢复时间均较长,可达到深度麻醉期;丁香油,入麻时间短,不能达到深度麻醉期,触觉恢复快,完全恢复所需时间较长;苯氧乙醇,入麻时间短,恢复也快,可达到深度麻醉期。（2）3种不同质量分数（0.1‰,0.3‰,0.5‰）的苯氧乙醇麻醉亲鱼的恢复时间y（s）与暴露时间x（s）之间可用线性方程表示,依次为：y1=24.5x＋65.9,（R2=0.990 3,60≤x≤300）;y3=26.5x＋82.3,（R2=0.976 1,60≤x≤300）;y5=55.5x＋176.0,（R2=0.999 8,60≤x≤300）。试验结果表明,在本实验中,苯氧乙醇是哲罗亲鱼进行标记、催产注射、挤卵（精）等操作的合适麻醉剂,其安全效用范围为0.1‰~0.3‰,建议最佳剂量质量分数为0.3‰。 展开更多

关键词 哲罗亲鱼 三氯叔丁醇 丁香油 苯氧乙醇 麻醉

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气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂的含量 被引量：22

2

作者 许勇 钟吉强 郑荣 《香料香精化妆品》 CAS 2020年第6期72-79,共8页

为建立以气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂含量的方法,根据化妆品的不同基质分别采用甲醇直接提取和沉淀试剂沉淀的方法对样品进行净化处理。采用质量分数6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的DB-624毛细管色谱柱(30 m×... 为建立以气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂含量的方法,根据化妆品的不同基质分别采用甲醇直接提取和沉淀试剂沉淀的方法对样品进行净化处理。采用质量分数6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的DB-624毛细管色谱柱(30 m×250μm×1.4μm)进行气相分离,然后测定。结果发现:三氯叔丁醇等16种化合物线性范围为0.2~10μg/mL;甲基氯异噻唑啉酮线性范围为0.02~1μg/mL。它们的相关系数r值均大于0.999。三氯叔丁醇等16种化合物检出质量比为15 mg/kg;甲基氯异噻唑啉酮检出质量比为1.5 mg/kg。平均加样回收率(n=9)范围为86.2%~111.8%。所建立方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性优。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 防腐剂 化妆品 甲基氯异噻唑啉酮 三氯叔丁醇

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气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇含量 被引量：5

3

作者 赵国敏 张华 +1 位作者 王淑华 邢玉仁 《食品与药品》 CAS 2011年第1期47-49,共3页

目的用气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇含量。方法采用聚乙二醇为固定液的毛细管柱(DB-WAX,30m×0.32mm,0.5μm),程序升温,初始温度90℃,以50°℃/min的速率升温至200℃,保持0.5 min;检测器为氢火焰离子化检测器(... 目的用气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇含量。方法采用聚乙二醇为固定液的毛细管柱(DB-WAX,30m×0.32mm,0.5μm),程序升温,初始温度90℃,以50°℃/min的速率升温至200℃,保持0.5 min;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度250℃,进样口温度220℃,载气为氮气,流速5.0 mL/min,进样量1μL。结果三氯叔丁醇进样量在0.010～0.101μg(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)100.40%。结论此法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇的含量。 展开更多

关键词 丁酸氢化可的松乳膏 三氯叔丁醇 气相色谱法

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HPLC法测定缩宫素注射液中三氯叔丁醇的含量及其应用 被引量：8

4

作者 黄青 张婷 +2 位作者 陆益红 史清水 张玫 《中国药品标准》 CAS 2014年第6期413-416,共4页

目的：针对缩宫素注射液现行标准中未对抑菌剂三氯叔丁醇进行控制的情况，建立缩宫素注射液中三氯叔丁醇的HPLC测定法，并对不同企业生产的401批缩宫素注射液样品进行测定。方法：采用Waters XBridge-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5... 目的：针对缩宫素注射液现行标准中未对抑菌剂三氯叔丁醇进行控制的情况，建立缩宫素注射液中三氯叔丁醇的HPLC测定法，并对不同企业生产的401批缩宫素注射液样品进行测定。方法：采用Waters XBridge-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），以0.1 mol· L^-1磷酸盐缓冲液作为流动相A，以水-乙腈（1∶1）作为流动相B，梯度洗脱，柱温40℃，流量为1.0 mL·min^-1，检测波长为220 nm。结果：在选定的色谱条件下，三氯叔丁醇主峰和缩宫素主峰、杂质峰分离良好；三氯叔丁醇在浓度15.62～2000μg· mL^-1范围内峰面积与浓度呈良好线性关系，r＝1.0000；平均回收率98.6％（n＝9）。401批缩宫素注射液中，三氯叔丁醇含量为0～1.78 mg· mL^-1，不同企业间差异显著，且与处方量有一定差异。结论：该法专属性强，灵敏、准确，可作为缩宫素注射液中三氯叔丁醇的质量控制方法。市售制剂中的三氯叔丁醇含量在企业之间、企业内批间差异较大，且与处方标示量对应性较差。因此，有必要在缩宫素注射液中，增加三氯叔丁醇含量的检测项，以监控该品种中抑菌剂含量，促进企业稳定生产工艺，确保产品质量稳定、安全、有效。 展开更多

关键词 三氯叔丁醇 缩宫素注射液 高效液相色谱法 抑菌剂 含量测定

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HPLC法检测醋酸奥曲肽注射剂中5种抑菌剂 被引量：5

5

作者 李茜 刘英 《中国药事》 CAS 2017年第1期60-68,共9页

目的:检测醋酸奥曲肽注射剂中是否添加苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯5种抑菌剂。方法:采用C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),... 目的:检测醋酸奥曲肽注射剂中是否添加苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯5种抑菌剂。方法:采用C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长为220 nm及256 nm。结果:苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯各峰均分离良好;苯酚在1.29~258.60μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为100.0%(n=9);苯甲醇在2.72~544.20μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.3%(n=9);三氯叔丁醇在9.95~1990.00μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为100.9%(n=9);对羟基苯甲酸甲酯在0.27~53.80μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为100.5%(n=9);对羟基苯甲酸丙酯在0.26~52.00μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为99.4%(n=9);91批醋酸奥曲肽注射剂中均未检出5种抑菌剂。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于醋酸奥曲肽注射剂中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯5种抑菌剂的检查。 展开更多

关键词 醋酸奥曲肽 醋酸奥曲肽注射液 注射用醋酸奥曲肽 抑菌剂 苯酚 苯甲醇 三氯叔丁醇 对羟基苯甲酸甲酯 对羟基苯甲酸丙酯

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4-氨基丁醛缩乙二醇的合成 被引量：2

6

作者 李海军 杜文越 钟玉芳 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期363-364,共2页

以四氢呋喃为原料,经氯化氢开环、PCC氧化、乙二醇缩醛化和Gabriel反应4步合成了标题化合物,总收率21.3%。

关键词 4-氨基丁醛缩乙二醇 4-氯丁醇 缩醛 Gabriel反应 合成

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升华提纯法制备三氯叔丁醇高纯试剂的研究 被引量：1

7

作者 李清洁 费荣杰 +2 位作者 丁春玉 王志刚 成义祥 《化学试剂》 北大核心 2017年第10期1103-1107,共5页

采用升华提纯法制备半水合三氯叔丁醇高纯试剂,探索了升华温度和升华时间对工艺的影响。利用气相色谱仪(GC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试升华前后半水合三氯叔丁醇的纯度和金属离子含量的变化。参照美国西格玛试剂指标对样品进... 采用升华提纯法制备半水合三氯叔丁醇高纯试剂,探索了升华温度和升华时间对工艺的影响。利用气相色谱仪(GC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试升华前后半水合三氯叔丁醇的纯度和金属离子含量的变化。参照美国西格玛试剂指标对样品进行检测分析,结果表明半水合三氯叔丁醇在100℃下升华14 h,收率达98.2%,不出现分解,所得试剂纯度高达99.96%,并具有较低的金属离子含量。 展开更多

关键词 升华提纯 半水合三氯叔丁醇 高纯试剂 升华温度

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3-氯丁醇的合成研究

8

作者 周小平 徐建兵 臧阳陵 《精细化工中间体》 CAS 2003年第2期32-33,共2页

介绍了以 1,3 丁二醇为原料 ,通过乙酰化、酯交换二步制备 3 氯丁醇的方法 ,对主要的影响因素做了考察并得出结论 :乙酰化温度小于 5 0℃ ,1,3 丁二醇与乙酰氯的摩尔比为 1∶1 2 ,酯交换时间为 10h ,总收率达到 75 %。

关键词 3-氯丁醇 合成 研究 乙酰化 酯交换二步法

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直接进样GC法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量 被引量：4

9

作者 杨海霞 李英杰 +1 位作者 徐鑫 祝美华 《中国药师》 CAS 2016年第12期2358-2360,共3页

目的:建立毛细管气相色谱法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量。方法:采用气相色谱法直接进样,进样体积为1μl;色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气为氮气;流速为1.5 ml·min^(-1)。FID检测器,检测器温度为250℃... 目的:建立毛细管气相色谱法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量。方法:采用气相色谱法直接进样,进样体积为1μl;色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气为氮气;流速为1.5 ml·min^(-1)。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃,柱温采取程序升温:初始温度50℃,维持5 min,以30℃·min^(-1)升温至170℃,维持4 min。以乙腈为溶剂,采用内标法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量。结果:三氯叔丁醇在40.0~200.0μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.8%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该法简便、重复性及准确性好,可用于喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量测定。 展开更多

关键词 喷昔洛韦乳膏 三氯叔丁醇 气相色谱法

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HPLC测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂中三氯叔丁醇的含量 被引量：2

10

作者 李永贵 张锡霞 +1 位作者 徐伟娜 王晶 《食品与药品》 CAS 2018年第3期210-213,共4页

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂中三氯叔丁醇含量的方法。方法采用Kromasil色谱柱,以磷酸盐缓冲液(p H 4.0)-乙腈-甲醇(45:40:15)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长210 nm。结果三氯叔丁醇在0.1999~0.599... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸羟甲唑啉喷雾剂中三氯叔丁醇含量的方法。方法采用Kromasil色谱柱,以磷酸盐缓冲液(p H 4.0)-乙腈-甲醇(45:40:15)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长210 nm。结果三氯叔丁醇在0.1999~0.5998 mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.16%,RSD为0.34%。结论该方法简便、快速、准确、专属性强,可用于盐酸羟甲唑啉喷雾剂中三氯叔丁醇的检测。 展开更多

关键词 三氯叔丁醇 含量测定 盐酸羟甲唑啉 高效液相色谱法

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HPLC法测定肝素钠注射液中6种抑菌剂 被引量：2

11

作者 由鹏飞 李春焕 +3 位作者 陈晓 张迅杰 薛维丽 张乃斌 《药学研究》 CAS 2022年第6期369-372,共4页

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定肝素钠注射液中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯6种抑菌剂。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流... 目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定肝素钠注射液中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯6种抑菌剂。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为220 nm及256 nm,柱温30℃。结果苯酚、苯甲醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、三氯叔丁醇、羟苯丙酯分别在25.00~400.06μg·mL^(-1)(r=1.0000)、104.49~1671.88μg·mL^(-1)(r=0.9999)、30.65~490.4μg·mL^(-1)(r=0.9999)、5.36~85.81μg·mL^(-1)(r=0.9999)、49.60~793.54μg·mL^(-1)(r=0.9999)、5.03~80.45μg·mL^(-1)(r=1.0000)内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%、99.7%、99.8%、100.0%、99.4%和100.1%,RSD分别为1.0%、1.2%、1.3%、1.4%、1.4%和1.4%(n=9)。结论方法准确,重现性好,结果可靠,可用于肝素钠注射液中6种抑菌剂的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 肝素钠注射液 抑菌剂 苯酚 苯甲醇 羟苯甲酯 羟苯乙酯 三氯叔丁醇 羟苯丙酯

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注射用灯盏花素(灯盏花素注射液)中7种抑菌剂考察 被引量：1

12

作者 丁琳 樊宝娟 +2 位作者 吴芳 杜玮 罗定强 《中南药学》 CAS 2020年第9期1551-1553,共3页

目的建立同时测定注射用灯盏花素(灯盏花素注射液)中7种抑菌剂(L-半胱氨酸、L-甲硫氨基酸、柠檬酸、没食子酸、苯甲醇、间甲酚、三氯叔丁醇)的高效液相色谱法。方法采用Thermo syncronis aQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相... 目的建立同时测定注射用灯盏花素(灯盏花素注射液)中7种抑菌剂(L-半胱氨酸、L-甲硫氨基酸、柠檬酸、没食子酸、苯甲醇、间甲酚、三氯叔丁醇)的高效液相色谱法。方法采用Thermo syncronis aQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(磷酸调pH值至2.0)(B)梯度洗脱,检测波长为210 nm;流速为1.0 mL·min^-1;柱温35℃。结果L-半胱氨酸、L-甲硫氨基酸、柠檬酸、没食子酸、苯甲醇、间甲酚、三氯叔丁醇分离度良好,线性范围分别为10.4~156、21.0~315、32.1~482、0.198~2.98、0.701~10.5、0.715~10.7、21.0~315μg·mL-1(r=1.000)。91批样品中均未检出7种抑菌剂。结论该方法准确、灵敏、简便,可用于注射用灯盏花素(灯盏花素注射液)中7种抑菌剂的检查。 展开更多

关键词 注射用灯盏花素(灯盏花素注射液) L-半胱氨酸 L-甲硫氨基酸 柠檬酸 没食子酸 苯甲醇 间甲酚 三氯叔丁醇

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药用辅料三氯叔丁醇有关物质检查方法研究及标准制定

13

作者 张志军 张喆 +3 位作者 王铁松 吴科春 胡琴 戴红 《中国药品标准》 CAS 2022年第5期498-504,共7页

目的:建立三氯叔丁醇有关物质测定的气相色谱分析法,对该辅料质量标准进行修订。方法:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管柱。起始温度为35℃,保持5 min,以20℃·min^(-1)的速率升温至135℃并保持10 min;检测器温度为280℃;进样... 目的:建立三氯叔丁醇有关物质测定的气相色谱分析法,对该辅料质量标准进行修订。方法:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管柱。起始温度为35℃,保持5 min,以20℃·min^(-1)的速率升温至135℃并保持10 min;检测器温度为280℃;进样口温度为260℃。检测器分别为FID(丙酮)和ECD(三氯甲烷);进样分别采用顶空进样(丙酮)和直接进样1μL(三氯甲烷);顶空平衡温度90℃,平衡时间为20 min。结果:丙酮和三氯甲烷分别在0.5~40μg·mL^(-1)和5~500 ng·mL^(-1)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r值分别为0.9997和0.9995);丙酮和三氯甲烷平均回收率分别为93.9%.和106.9%,均符合方法学研究要求;按该方法对2批样品进行有关物质检查,丙酮含量分别为0.008%和0.004%,三氯甲烷含量分别为0.0008%和0.0003%。结论:建立方法可增订入中国药典质量标准,用于三氯叔丁醇质量控制。 展开更多

关键词 三氯叔丁醇 有关物质 中国药典 质量标准修订 气相色谱

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气相色谱法测定复方门冬维甘滴眼液中三氯叔丁醇的含量

14

作者 段希英 吴珺 徐佳 《中国药品标准》 CAS 2021年第5期454-457,共4页

目的:建立气相色谱法测定复方门冬维甘滴眼液中三氯叔丁醇的含量。方法:色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30 m×0.320 mm,0.50μm);采用程序升温;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;载气:氮气;柱流量:1.5mL·min^(-1);进样量:1.0μL;... 目的:建立气相色谱法测定复方门冬维甘滴眼液中三氯叔丁醇的含量。方法:色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30 m×0.320 mm,0.50μm);采用程序升温;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;载气:氮气;柱流量:1.5mL·min^(-1);进样量:1.0μL;内标物为N,N-二甲基甲酰胺,溶剂为甲醇。结果:三氯叔丁醇在0.03~0.30 mg·mL^(-1)的范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,Y=7.1204X-0.01878,r=0.9997;低、中、高三个浓度的加样回收率分别为101.1%、103.3%、104.5%;定量限为1.5×10^(-6)mg·mL^(-1);重复性和中间精密度的RSD分别为0.54%、1.20%。复方门冬维甘滴眼液(批号18K141、20D031及20E231)中三氯叔丁醇含量分别为2.00、2.02及2.01 mg·mL^(-1)。结论:经方法学验证,本文建立的气相色谱测定法可用于测定复方门冬维甘滴眼液中抑菌剂三氯叔丁醇的含量。 展开更多

关键词 复方门冬维甘滴眼液 三氯叔丁醇 气相色谱法 含量测定

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气相色谱-电子捕获检测器法同时检测化妆品中7个防腐剂 被引量：15

15

作者 钟吉强 郑荣 +2 位作者 陈丹丹 刘畅 王柯 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期806-811,共6页

目的:建立同时测定化妆品中7个含卤素类防腐剂(三氯叔丁醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、三氯卡班、二氯苯甲醇、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、三氯生、氯咪巴唑)的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法。方法:样品用甲醇超声提取,经无水硫... 目的:建立同时测定化妆品中7个含卤素类防腐剂(三氯叔丁醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、三氯卡班、二氯苯甲醇、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、三氯生、氯咪巴唑)的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法。方法:样品用甲醇超声提取,经无水硫酸钠脱水,样品溶液经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果:7个含卤素类防腐剂质量浓度在0.04~10.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;方法检测下限(S/N=3)为0.32~4μg·g^(-1);在液态水基类、凝胶类、乳液类样品中进行加标试验,平均回收率为84.4%~98.8%,RSD(n=6)为2.3%~6.3%从本市抽检的54批样品中检出碘丙炔醇丁基氨甲酸酯4份,检出三氯生1份。结论:本方法准确可靠,适用于化妆品中7个含卤素类防腐剂的同时检测。 展开更多

关键词 气相色谱-电子捕获检测器法 化妆品检测 含卤素类防腐剂 三氯叔丁醇 5-溴-5-硝基-1 3-二噁烷 三氯卡班 二氯苯甲醇 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯 三氯生 氯咪巴唑

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气相色谱-质谱法测定化妆品中的三氯叔丁醇 被引量：4

16

作者 刘茜 马强 +3 位作者 席海为 王烨 白桦 王超 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期55-58,共4页

建立了测定化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱-质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入50%甲醇-无水乙醇或无水乙醇超声提取后,样品提取液高速离心处理,取上清液经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及... 建立了测定化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱-质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入50%甲醇-无水乙醇或无水乙醇超声提取后,样品提取液高速离心处理,取上清液经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析。选用DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温,流速1.0 mL/min,采用电子轰击电离源,选择监测离子(m/z 53、59、125,其中59为定量离子),外标法定量。方法的平均回收率为83.4%～107.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～5.3%,膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型化妆品中二氯叔丁醇的检出限均为0.8 mg/kg。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 化妆品 三氯叔丁醇

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缩宫素注射液中三氯叔丁醇替代物的分子模拟 被引量：1

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作者 徐亦奇 张媛 +3 位作者 孟凡翠 任玉 谭德讲 梅玫 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第19期2238-2244,共7页

目的:利用分子动力学模拟方法研究在缩宫素水溶液中的三氯叔丁醇替代物。方法:在25 nm×25 nm×25 nm立方体中放入15个缩宫素、分散剂和约10 000个水分子构建模拟体系,以Gromacs软件采用AMBER03力场计算,采用正则系综(NVT)在30... 目的:利用分子动力学模拟方法研究在缩宫素水溶液中的三氯叔丁醇替代物。方法:在25 nm×25 nm×25 nm立方体中放入15个缩宫素、分散剂和约10 000个水分子构建模拟体系,以Gromacs软件采用AMBER03力场计算,采用正则系综(NVT)在300 K下模拟10 ns,通过轨迹计算各种参数。结果:6个体系的缩宫素从同一个起始位置开始模拟,到10 ns的终点时,缩宫素在纯水中逐步趋向于聚集,加入甘露醇、聚乙二醇400、苯丙氨酸、缬氨酸、三氯叔丁醇后呈现不同程度的分散状态。以缩宫素之间的分布情况考察,甘露醇和缬氨酸相当,略优于苯丙氨酸和聚乙二醇400,优于三氯叔丁醇。从相互作用来看,与缩宫素和水两者都有较强相互作用的分散剂效果较好。从参与相互作用的残基来分析,极性作用为主的分散剂分散效果更好。结论:缩宫素在水中有自聚的倾向,甘露醇、聚乙二醇400、苯丙氨酸、缬氨酸能够起到分散剂的作用,具备替代三氯叔丁醇的可能性。 展开更多

关键词 缩宫素 三氯叔丁醇 分子动力学模拟 分散作用 相互作用

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气相色谱法测定薄荷喉片中的桉油精、三氯叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油的含量 被引量：4

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作者 王琤帅 舒展 +3 位作者 郑篮君 张笑颜 应斌斌 金芩 《今日药学》 CAS 2020年第12期845-847,共3页

目的建立气相色谱法测定薄荷喉片中的桉油精、三氯叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油的含量方法。方法采用聚乙二醇-20M为固定液的石英毛细管柱(HP-INNOWAX),程序升温,进样口温度200℃,火焰离子检测器温度250℃,氮气流速1.6 mL·min^-1,... 目的建立气相色谱法测定薄荷喉片中的桉油精、三氯叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油的含量方法。方法采用聚乙二醇-20M为固定液的石英毛细管柱(HP-INNOWAX),程序升温,进样口温度200℃,火焰离子检测器温度250℃,氮气流速1.6 mL·min^-1,进样量1μL。结果在该色谱条件下,桉油精、三氯叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油分别在4.264~106.6、10.304~257.6、21.44~536.0、16.08~402.0μg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.90%,98.38%,99.37%,97.21%(n=6,RSD为2.60%,0.97%,0.92%,1.87%)。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于薄荷喉片的质量控制。 展开更多

关键词 气相色谱法 薄荷喉片 桉油精 三氯叔丁醇 薄荷脑 八角茴香油

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