“九蒸九晒”制何首乌过程中主要指标成分的变化规律研究

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作者 宋治荣 王耀鹏 +4 位作者 燕玉奎 辛二旦 杨锡仓 张兆芳 靳子明 《中国野生植物资源》 CSCD 2024年第8期46-49,56,共5页

目的:探究何首乌炮制过程中相关指标成分含量的变化规律。方法:采用“京帮”黑豆黄酒“九蒸九晒”炮制何首乌,HPLC法测定并比较不同炮制品中大黄素、大黄素甲醚、二苯乙烯苷、没食子酸的含量。结果:随炮制次数增加,大黄素、大黄素甲醚... 目的:探究何首乌炮制过程中相关指标成分含量的变化规律。方法:采用“京帮”黑豆黄酒“九蒸九晒”炮制何首乌,HPLC法测定并比较不同炮制品中大黄素、大黄素甲醚、二苯乙烯苷、没食子酸的含量。结果:随炮制次数增加,大黄素、大黄素甲醚含量先降低再升高后降低趋势,二苯乙烯苷含量降低明显,下降6.9倍,没食子酸含量呈现上升趋势。结论:经“京帮”黑豆黄酒法炮制,何首乌各成分含量变化有一定规律,对传统炮制何首乌工艺有指导意义。 展开更多

关键词 何首乌 大黄素 大黄素甲醚 没食子酸 二苯乙烯苷

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大黄提取物中五种蒽醌类活性成分的同步检测方法 被引量：2

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作者 胡晓钰 刘霁 +5 位作者 吴琳 王祥艳 白鸿 郭怀兰 樊柏林 刘春霞 《湖北医药学院学报》 CAS 2023年第4期349-354,共6页

目的:建立高效液相色谱-紫外分析法(HPLC-UV)同步检测大黄提取物中五种蒽醌类活性成分。方法:优化蒽醌类活性成分同步检测方法的溶剂、色谱分离条件,并从标准曲线线性、精密度、准确度、回收率、稳定性及重现性等方面对方法进行了验证,... 目的:建立高效液相色谱-紫外分析法(HPLC-UV)同步检测大黄提取物中五种蒽醌类活性成分。方法:优化蒽醌类活性成分同步检测方法的溶剂、色谱分离条件,并从标准曲线线性、精密度、准确度、回收率、稳定性及重现性等方面对方法进行了验证,采用验证的方法检测了大黄提取物中五种蒽醌类成分的含量。结果:分别采用氯仿、二甲基亚砜、甲醇作为不同对照品储备液溶剂,采用甲醇∶水(50∶50,V∶V)作为对照品工作溶液溶剂,采用甲醇配制样品溶液。最佳色谱分离条件:采用Symmetry C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,采用二元泵等度洗脱方式,流动相A为含0.2%甲酸的水溶液,流动相B为乙腈(A∶B体积比为15∶85),流速1.30mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,进样体积20.0μL。方法曲线拟合度好,R2均大于0.9999;6份平行样品芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的RSD分别为1.10%、1.05%、0.74%、0.84%和0.82%,回收率为94.54%~98.70%;室温放置22 h以及4℃条件下储存20 d基本稳定,自动进样器温度下存储24 h重新进样重现性良好。采用建立的方法测得大黄冻干粉样品中芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别为0.900、0.639、3.506、0.780、0.304 mg/g。结论:本研究建立了可同步检测芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚等五种蒽醌类活性成分的高效液相色谱-紫外分析法(HPLC-UV),经验证其具有良好的线性关系、准确性、精密度、稳定性和重现性。 展开更多

关键词 芦荟大黄素 大黄素 大黄酸 大黄酚 大黄素甲醚 HPLC-UV

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黔产何首乌品质研究初探

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作者 蔡沙沙 曾裔腾 +4 位作者 邓向点 张兴钰 何银银 邹树良 张亚洲 《山东化工》 CAS 2023年第21期194-197,共4页

目的:鉴定铜仁产与贵州省内相关生何首乌与制何首乌的品质,从而确定本省何首乌药材的质量情况。方法:参照2020版《中国药典》一部何首乌、制首乌中方法。结果:铜仁产生何首乌二苯乙烯苷含量为3.04%~4.48%;铜仁产生何首乌结合蒽醌的含量... 目的:鉴定铜仁产与贵州省内相关生何首乌与制何首乌的品质,从而确定本省何首乌药材的质量情况。方法:参照2020版《中国药典》一部何首乌、制首乌中方法。结果:铜仁产生何首乌二苯乙烯苷含量为3.04%~4.48%;铜仁产生何首乌结合蒽醌的含量为0.031%~0.120%;铜仁产制何首乌二苯乙烯苷含量为2.79%~3.65%;铜仁产制何首乌游离蒽醌含量为0.023%~0.0383%。结论:确定了贵州铜仁产生何首乌的品质较好,而由于自身加工工艺的原因导致铜仁制何首乌的品质按药典标准评价则较差。 展开更多

关键词 何首乌 二苯乙烯苷 大黄素 大黄素甲醚 蒽醌

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大黄素甲醚对神经细胞缺氧性损伤保护作用的实验研究 被引量：18

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作者 张明 荔志云 +4 位作者 赵红斌 周杰 田立桩 季玮 李长栋 《西北国防医学杂志》 CAS 2012年第2期106-110,共5页

目的:研究大黄素甲醚对缺氧引起的PC12神经细胞损伤的保护作用。方法:培养PC12细胞,建立神经细胞缺氧损伤模型,观察组细胞在缺氧损伤前采用大黄素甲醚进行预处理。MTT检测PC12细胞增殖活性,光学显微镜观察PC12细胞形态学、测定上清液中... 目的:研究大黄素甲醚对缺氧引起的PC12神经细胞损伤的保护作用。方法:培养PC12细胞,建立神经细胞缺氧损伤模型,观察组细胞在缺氧损伤前采用大黄素甲醚进行预处理。MTT检测PC12细胞增殖活性,光学显微镜观察PC12细胞形态学、测定上清液中乳酸脱氢酶(LDH)含量、荧光免疫组化法测定c-fos蛋白表达、RT-PCR检测nNOS、iNOS mRNA表达。结果:细胞形态学研究提示大黄素甲醚明显提高PC12细胞的抗缺氧活性。大黄素甲醚处理后,细胞存活率明显提高,上清液LDH水平明显下降,c-fos表达明显降低(P<0.05)。RT-PCR结果分析显示nNOS mRNA在缺氧早期表达,iNOS mRNA主要在缺氧中晚期表达。结论:大黄素甲醚能减轻缺氧所致的神经元损伤,对神经元起保护作用。 展开更多

关键词 神经细胞损伤 缺氧性损伤 大黄素甲醚 PC12细胞 保护作用

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流动注射化学发光分析法测定蒽醌类药物 被引量：3

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作者 屈颖娟 段淑娥 王波 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期230-233,共4页

基于蒽醌类药物在碱性条件下对高碘酸钾-鲁米诺化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定蒽醌类药物的流动注射化学发光分析新方法。该方法测定大黄素的线性范围为1.0×10-8—3.0... 基于蒽醌类药物在碱性条件下对高碘酸钾-鲁米诺化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定蒽醌类药物的流动注射化学发光分析新方法。该方法测定大黄素的线性范围为1.0×10-8—3.0×10-7g/mL,检出限为2×10-9g/mL;测定大黄酸的线性范围为7.0×10-8—3.0×10-6g/mL,检出限为2×10-8g/mL;测定大黄素甲醚的线性范围为1.0×10-9—5.0×10-8g/mL,检出限为3×10-10g/mL。该方法操作简单快速、灵敏度高,可用于样品中蒽醌类药物含量的准确测定。 展开更多

关键词 化学发光 流动注射 大黄素 大黄酸 大黄素甲醚

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紫癜颗粒有效组分定量测定 被引量：1

6

作者 张颖 王光函 +2 位作者 赵玥 吴怡 邹桂欣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期547-550,共4页

目的 建立紫癜颗粒的定量分析方法.方法 采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Kromasil C18（4.6mm×200 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（36∶64）为流动相,体积流量1.0 mL/min,柱温25 c℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器（漂移管... 目的 建立紫癜颗粒的定量分析方法.方法 采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Kromasil C18（4.6mm×200 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（36∶64）为流动相,体积流量1.0 mL/min,柱温25 c℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器（漂移管温度105℃;载气体积流量3.0 L/min）;采用HPLC-DAD法测定制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的量,使用依利特Hypersil BDS C18 （4.6 mm×200 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.2％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃.结果 黄芪甲苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.53～3.18μg （r=0.9993）,5.15～51.5 ng （r=0.9999）,5.04～50.4 ng（r=1）,9.68～96.8 ng（r=1）,27.2～272 ng（r=1）,2.68～26.8 ng（r=1）;平均回收率（n=9）为95.6％ ～ 104.5％,RSD为0.2％ ～2.6％.结论 所建方法简便、准确,重复性好,可作为此制剂的定量方法. 展开更多

关键词 紫癜 黄芪甲苷 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚

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绿色低共熔溶剂法高效提取虎杖多种活性成分 被引量：2

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作者 陈冉 雷雨彩 +2 位作者 吴秋莹 黄锁义 孙科 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2022年第7期165-172,共8页

为评价低共熔熔剂对虎杖活性成分的萃取潜力和增稳作用,本文基于糖、醇、羧酸和酰胺制备10种DESs,考察其对虎杖11种主要活性成分的提取效率,并通过分析白藜芦醇在太阳光照下含量变化,研究DESs的稳定性保护作用。实验结果表明大部分DESs... 为评价低共熔熔剂对虎杖活性成分的萃取潜力和增稳作用,本文基于糖、醇、羧酸和酰胺制备10种DESs,考察其对虎杖11种主要活性成分的提取效率,并通过分析白藜芦醇在太阳光照下含量变化,研究DESs的稳定性保护作用。实验结果表明大部分DESs均展现良好的提取效果,且含糖DESs对非糖苷蒽醌的提取效率显著高于70%乙醇,但对含糖苷蒽醌的提取效率较低。选择高效率DES(氯化胆碱-葡萄糖)作为虎杖大黄素和大黄素甲醚提取溶剂,优化得到最佳提取条件为:氯化胆碱-葡萄糖的摩尔比1∶2,含水量40%(w·w^(-1)),固液比1∶30(g·mL^(-1)),提取温度50℃,提取时间30min。大黄素和大黄素甲醚的提取率分别为5.65、0.50mg·g^(-1)。此外,DESs对白藜芦醇有一定的增稳作用。为虎杖中大黄素和大黄素甲醚的提取提供了一种绿色、高效的新思路,为DESs的深入开发研究奠定基础。 展开更多

关键词 低共熔溶剂 虎杖 大黄素 大黄素甲醚 白藜芦醇

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首乌藤不同部位有效成分含量考察 被引量：6

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作者 廖力 黄倩 +2 位作者 陈胜利 廖光星 林冰 《山地农业生物学报》 2016年第6期81-86,共6页

目的:考察并比较首乌藤嫩、中、老枝不同部位中主要有效成分二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量。方法:采用加热回流提取法制备供试品,采用高效液相色谱法测定首乌藤中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量。结果:首乌藤嫩、中、老... 目的:考察并比较首乌藤嫩、中、老枝不同部位中主要有效成分二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量。方法:采用加热回流提取法制备供试品,采用高效液相色谱法测定首乌藤中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量。结果:首乌藤嫩、中、老枝中二苯乙烯苷含量分别为0.016、0.147和0.516%,大黄素含量分别为0.112、0.116、0.235 mg/g,大黄素甲醚的含量分别为0.299、0.584、0.747 mg/g。结论:首乌藤不同部位中二苯乙烯苷、大黄素及大黄素甲醚含量有明显差异,老枝中的含量大于中枝与嫩枝。三种成分在首乌藤不同部位含量变化趋势一致。采收时应注意保留老、中枝部分。 展开更多

关键词 首乌藤 二苯乙烯苷 大黄素 大黄素甲醚

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四川不同产地何首乌中二苯乙烯苷和游离蒽醌含量的比较研究 被引量：1

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作者 姜建辉 夏清 +1 位作者 汤丹丹 张志强 《山西化工》 2022年第1期6-8,共3页

初步比较四川5个不同产地何首乌药材的质量。方法:采用HPLC法同时测定何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌(以大黄素和大黄素甲醚的总含量计)的含量。色谱柱:ZPRBAX SB-C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱... 初步比较四川5个不同产地何首乌药材的质量。方法:采用HPLC法同时测定何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌(以大黄素和大黄素甲醚的总含量计)的含量。色谱柱:ZPRBAX SB-C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:254 nm;流速:1 mL/min;柱温:25℃。采用t检验对结果进行统计学分析。结果:不同产地何首乌中二苯乙烯苷含量有较大的差异:成都金堂显著高于遂宁和乐山(P<0.05),但与雅安和西昌没有显著性差异(P>0.05);雅安显著高于乐山和遂宁(P<0.05),与西昌没有显著性差异(P>0.05)。游离蒽醌的含量:成都金堂和遂宁显著高于西昌、乐山和雅安(P<0.05),且成都金堂和遂宁的游离蒽醌的含量没有显著性差异(P>0.05)。结论:成都金堂何首乌中二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量均较高。 展开更多

关键词 HPLC 何首乌 二苯乙烯苷 大黄素 大黄素甲醚 游离蒽醌

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HPLC法测定敷胸膏中6种药效成分的含量

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作者 郝欧美 王雪峰 于艳 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2016年第3期576-579,共4页

目的：建立HPLC法测定敷胸膏中黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱条件为Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈—0.05%磷酸水溶液为流动相;检测波长：254... 目的：建立HPLC法测定敷胸膏中黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱条件为Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈—0.05%磷酸水溶液为流动相;检测波长：254 nm。柱温：30℃;流速：1.0 m L/min。结果：黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸分别在0.1700~4.2500μg、0.0180~0.4500μg、0.0255~0.6375μg、0.0387~0.9675μg、0.0052~0.1308μg、0.0205~0.5125μg范围内线性关系良好（r分别为0.9998、0.9999、0.9999、0.9999、0.9997、0.9998）;平均加样回收率分别为97.57%、98.29%、98.08%、98.01%、97.78%、97.44%;RSD分别为2.01%、1.37%、1.86%、1.63%、1.35%、1.53%。结论：该方法可用于测定黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量,方法操作简便、准确、重复性好,为复方质量标准评价提供了依据。 展开更多

关键词 HPLC 敷胸膏 黄芩苷 大黄酚 大黄素 大黄素甲醚 芦荟大黄素 大黄酸 含量测定

原文传递

动态优化方法在何首乌提取工艺优化中应用研究 被引量：3

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作者 马红玉 章军 +3 位作者 陈莎 杨世林 周英 刘安 《海峡药学》 2015年第3期52-55,共4页

目的采用动态优化方法,优化何首乌的提取工艺。方法 :以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖及大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖含量为指标,结合指纹图谱相似度分析,比较何首乌正交优化提取工艺和动态优化... 目的采用动态优化方法,优化何首乌的提取工艺。方法 :以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖及大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖含量为指标,结合指纹图谱相似度分析,比较何首乌正交优化提取工艺和动态优化提取工艺所得提取物的一致性。结果动态优化提取工艺为10倍水提3次,第一次90min,第二次70min,第三次50min。两种工艺所得提取物中指标成分含量及浸膏得率的RSD均<5%,指纹图谱相似度为100%,表明两种提取物基本一致;动态优化提取工艺比正交优化提取工艺节约61%的时间,能大幅降低成本。结论动态优化方法在何首乌的提取工艺上是可行的,并能节约生产成本。 展开更多

关键词 何首乌 动态优化法 二苯乙烯苷 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖 大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖

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HPLC法同时测定大黄■虫胶囊中5种成分的含量 被引量：1

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作者 张凯东 李姣姣 +3 位作者 毕晓艳 魏广金 赵春杰 徐海燕 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期812-817,共6页

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄■虫胶囊中黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Ultimate XB-C18(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以体积分数0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱;流速0.2 mL·mi... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄■虫胶囊中黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Ultimate XB-C18(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以体积分数0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱;流速0.2 mL·min-1;检测波长254 nm;柱温30℃。结果含量测定中各待测成分的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r=0.999 1~0.999 8),平均加样回收率为98.7%~99.5%(n=3),RSD为0.27%~1.09%,无阴性干扰,待测成分色谱峰基线完全分离并且无其他组分峰影响。结论所建立的方法适宜于大黄■虫胶囊中多指标成分的同时分析和质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 大黄■虫胶囊 黄芩苷 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚

原文传递

高效液相色谱法测定决明子4种成分含量 被引量：5

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作者 申玉龙 徐达 +3 位作者 金艳敏 刘勇 王立伟 安丽娜 《中国药业》 CAS 2020年第9期134-136,共3页

目的建立同时测定决明子中4种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为迪马Dimonsil柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(49∶7∶44,V/V/V),等度洗脱,柱温为30℃,检测波长为222 nm,流速为1.0 mL/min,进样... 目的建立同时测定决明子中4种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为迪马Dimonsil柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(49∶7∶44,V/V/V),等度洗脱,柱温为30℃,检测波长为222 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果进样量线性范围橙黄决明素为0.02464~0.2464μg(r=0.99999),大黄素为0.0174~0.174μg(r=0.99999),大黄酚为0.02956~0.2956μg(r=0.99999),大黄素甲醚为0.016~0.16μg(r=0.99998);平均回收率橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别为99.41%,99.51%,99.48%和99.24%,RSD分别为0.58%,0.82%,0.95%和0.90%(n=6)。结论该方法可用于决明子质量的综合评价。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 决明子 橙黄决明素 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 含量测定

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UPLC-MS/MS法同时测定三黄片中5种成分的含量 被引量：2

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作者 岳磊 张丹 +1 位作者 黄丽杰 李晓静 《药品评价》 2021年第13期791-794,共4页

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法对三黄片中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷及盐酸小檗碱进行含量测定。方法:使用CORTECS UPLC C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相A:乙腈,B:水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;质... 目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法对三黄片中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷及盐酸小檗碱进行含量测定。方法:使用CORTECS UPLC C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相A:乙腈,B:水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;质谱采用配有电喷雾离子源(ESI)的Sciex 4000 Qtrap质谱仪进行检测。结果:5种成分在各自的线性范围中线性关系良好,样品回收率在84.21%~95.83%,RSD为2.41%~3.31%。结论:该方法便于操作,结果准确,响应灵敏,可用于三黄片的含量测定。 展开更多

关键词 主成分分析 超高效液相色谱-串联质谱 三黄片 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 黄芩苷 盐酸小檗碱

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商洛野生牛耳大黄中3种成分含量测定及影响因素研究 被引量：3

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作者 贾文江 李春 +2 位作者 曹望弟 刘喜玲 李宏 《中国药业》 CAS 2019年第22期13-15,共3页

目的建立测定牛耳大黄中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱法,并考察生长年限及保存时间对各成分含量的影响。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.... 目的建立测定牛耳大黄中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱法,并考察生长年限及保存时间对各成分含量的影响。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量线性范围分别为0.11~1.08μg(r1=0.9999,n=5),0.08~0.76μg(r2=0.9995,n=5),0.04~0.44μg(r3=0.9983,n=5),平均加样回收率分别为98.62%,99.00%,100.28%,RSD分别为0.19%,0.10%,0.76%(n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2%。除1年生外,不同生长年限、不同保存时间的样品3种成分总含量无明显差异。结论该方法简便、快捷,结果准确、可靠,可用于商洛野生牛耳大黄药材中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的同时测定。 展开更多

关键词 牛耳大黄 高效液相色谱法 含量测定 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚

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HPLC波长切换法同时测定血脂灵片中7种成分的含量 被引量：3

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作者 王艳萍 李宏 李鹏 《中医药导报》 2022年第2期48-52,共5页

目的:建立血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种成分的含量测定方法,为血脂灵片的质量评价提供实验参考。方法:采用HPLC波长切换法同时测定血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23... 目的:建立血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种成分的含量测定方法,为血脂灵片的质量评价提供实验参考。方法:采用HPLC波长切换法同时测定血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种化学成分的含量,色谱柱为Waters XBridge^(TM) C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃,进样量为10μL;检测波长分别为λ1=208 nm、λ2=246 nm、λ3=284 nm。结果:23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分离度良好;分别在0.755~15.090μg/mL(r=0.9998)、0.765~15.390μg/mL(r=0.9999)、1.269~25.370μg/mL(r=0.9998)、1.268~25.360μg/mL(r=0.9999)、1.465~29.300μg/mL(r=0.9997)、1.240~24.800μg/mL(r=0.9998)、1.038~20.760μg/mL(r=0.9999)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.98%(RSD=0.86%)、101.29%(RSD=0.92%)、100.88%(RSD=1.10%)、99.98%(RSD=0.92%)、101.50%(RSD=1.63%)、100.19%(RSD=0.55%)、99.95%(RSD=0.60%)(n=9)。结论:本研究同时定量分析了血脂灵片中7种指标性成分的含量,该法操作准确、重复性好,可客观、全面地对血脂灵片的内在质量进行有效评价。 展开更多

关键词 血脂灵片 HPLC波长切换法 23-乙酰泽泻醇B 23-乙酰泽泻醇C 橙黄决明素 芦荟大黄素 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 含量测定

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HPLC法测定加味美髯丹中何首乌含量研究 被引量：1

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作者 汪霞平 杨岩 +1 位作者 杨劝生 赵军强 《中兽医医药杂志》 2017年第3期43-47,共5页

对加味美髯丹中君药何首乌的主要成分进行了含量测定研究。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Wondasil~色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈∶水=25∶75,流速:1.0 mL/min,柱温:室温;检测波长:320 nm;进样量:10μL。结果:... 对加味美髯丹中君药何首乌的主要成分进行了含量测定研究。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Wondasil~色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈∶水=25∶75,流速:1.0 mL/min,柱温:室温;检测波长:320 nm;进样量:10μL。结果:该产品中二苯乙烯苷的平均含量为2.013 mg/粒,平均加样回收率为96.45%,RSD为1.05%;大黄素的平均含量为82.83μg/粒,平均加样回收率为95.94%,RSD为1.80%;大黄素甲醚的平均含量为61.85μg/粒,平均加样回收率为95.81%,RSD为2.19%。结论:本法具有干扰因素少、操作简便易行的特点,适用于本产品中何首乌(二苯乙烯苷、蒽醌类)的含量测定。该方法是现代药品检测比较常用的方法,结果准确,为二苯乙烯苷含量作为该制剂的质量控制指标提供了实验依据。 展开更多

关键词 加味美髯丹 何首乌 含量 二苯乙烯苷 大黄素 大黄素甲醚

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贵州产望江南子质量标准研究

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作者 谭霖 龙滢 《贵州科学》 2022年第6期46-50,共5页

为控制贵州产望江南子药材的质量,建立贵州产望江南子药材的显微鉴别、薄层鉴别和浸出物等标准。采用粉末进行显微鉴别;采用TLC法对大黄素甲醚成分进行薄层鉴别,以硅胶H薄层板,展开剂:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶2∶0.5∶0.05),展开... 为控制贵州产望江南子药材的质量,建立贵州产望江南子药材的显微鉴别、薄层鉴别和浸出物等标准。采用粉末进行显微鉴别;采用TLC法对大黄素甲醚成分进行薄层鉴别,以硅胶H薄层板,展开剂:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶2∶0.5∶0.05),展开,取出,晾干,置氨蒸汽中熏,斑点清晰分离度好;浸出物的检测采用甲醇作为提取溶剂,热浸法,结果可靠。本文采用的方法操作简便,准确,重复性好,可用于控制贵州产望江南子药材的质量。 展开更多

关键词 望江南子 大黄素甲醚 TLC 浸出物

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HPLC法测定银屑舒凝胶中间体中蒽醌成分的含量

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作者 康宝玲 李明花 +4 位作者 秦文杰 裴妙荣 杨晓宁 梁娟娟 李坤 《山西中医学院学报》 2019年第3期177-180,184,共5页

目的:建立银屑舒凝胶中间体大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定中间体中三个成分的含量,选用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)=81∶19,流速:1.0 mL/min... 目的:建立银屑舒凝胶中间体大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定中间体中三个成分的含量,选用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)=81∶19,流速:1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在5.11~102.2μg/mL(r=0.999 9)、6.22~124.5μg/mL(r=0.999 8)、5.92~118.4μg/mL(r=0.999 1)范围内线性关系良好,银屑舒凝胶中间体中3个成分的加样回收率分别为103.79%、100.67%、104.87%;3批中间体中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量分别为3.5~3.7、3.4~3.6、1.0~1.1mg/g。结论:本试验所建立的方法有较强的选择性和专属性,准确可靠,可作为银屑舒凝胶中间体蒽醌的含量测定方法,也为银屑舒制剂的方法探讨提供依据和基础。 展开更多

关键词 中间体 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 HPLC

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多指标成分测定结合化学计量学评价金花消痤丸质量

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作者 王军 史学礼 +3 位作者 王蓉 郑利梅 倪恒雨 董恒岳 《现代药物与临床》 CAS 2024年第9期2269-2275,共7页

目的 采用多指标成分测定结合化学计量学评价金花消痤丸的质量。方法 采用HPLC法测定10批金花消痤丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚,结合聚类分析、主成分分析、... 目的 采用多指标成分测定结合化学计量学评价金花消痤丸的质量。方法 采用HPLC法测定10批金花消痤丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚,结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析评价不同批次金花消痤丸样品的质量差异。结果 10批金花消痤丸样品分为两类,样品间差异不大,较类似。4个主成分的累计方差贡献率达到了83.201%。结论 方法简单快捷,重复性好,精密度优良,结果较准确,可以为金花消痤丸的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 金花消痤丸 栀子苷 盐酸小檗碱 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 芦荟大黄素 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析

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