沉积物中双酚类化合物的测定 被引量：2

1

作者 杨静 朱敏 顾帆 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期195-206,共12页

通过前处理与检测条件的全面优化,建立了一种同时实现环境沉积物中9种痕量双酚类化合物的加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱/三重四极杆质谱(HPLC/MSMS)检测方法。沉积物样品先采用甲醇作为溶剂,在70℃条件下进行加速溶剂萃... 通过前处理与检测条件的全面优化,建立了一种同时实现环境沉积物中9种痕量双酚类化合物的加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱/三重四极杆质谱(HPLC/MSMS)检测方法。沉积物样品先采用甲醇作为溶剂,在70℃条件下进行加速溶剂萃取,萃取液约100 mL,加入甲酸调节pH约为2.5,再经Oasis型HLB固相萃取柱富集与净化,该过程可将沉积物的基质效应控制在85%~95%之间。9种目标化合物在0.05~25.0μg/L(以双酚AF计)范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,检出限为0.01~0.25μg/kg,加标回收率为62%~122%,相对标准偏差为0.9%~12.7%。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 高效液相色谱 三重四极杆质谱 双酚类化合物 沉积物

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沙棘粕醇提物的定性定量分析及其对衰老小鼠肝脏抗氧化指标的影响 被引量：6

2

作者 张佳婵 王昌涛 +2 位作者 赵丹 王成涛 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期229-238,共10页

利用沙棘粕为研究对象,经乙醇提取、大孔吸附树脂纯化获得沙棘粕醇提物(sea buckthorn seed extract,SBSE)。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography coupled with quadruple time-of-flig... 利用沙棘粕为研究对象,经乙醇提取、大孔吸附树脂纯化获得沙棘粕醇提物(sea buckthorn seed extract,SBSE)。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography coupled with quadruple time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS/MS)对SBSE进行定性研究,通过超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography coupled with triple quadruple mass spectrometry,UPLC-QQQ-MS)定量分析SBSE活性成分。最后研究分析SBSE对以D-半乳糖诱导的衰老小鼠的抗氧化功效,不同浓度SBSE灌胃衰老小鼠模型42 d后,比较小鼠肝脏组织中总抗氧化能力(total antioxidant capacity,T-AOC)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)和过氧化氢酶(catalase,CAT)活性以及丙二醛(malondialdehyde,MDA)和脂褐素(lipofuscin,LP)水平。结果表明:通过UPLC-QTOF-MS/MS分析方法共鉴定出24种化合物,其中与标准品比对共确认14种物质;利用UPLC-QQQ-MS法,采用负离子多反应监测方式,建立SBSE的14种化合物的定量分析方法,通过检测分析,SBSE中山柰酚及其衍生物所占比例最大,质量浓度为(667.94±5.61)μg/mL;其次为槲皮素及其衍生物((204.01±0.04)μg/mL),原花青素类物质为(33.97±0.49)μg/mL。经过42 d的衰老小鼠灌胃实验,与模型组相比,灌胃一定剂量SBSE可以提高小鼠肝脏组织中GSH-Px、SOD和CAT的活力;低剂量组小鼠肝脏组织中的T-AOC水平极显著高于模型组(P<0.01);3种灌胃剂量小鼠的肝脏组织LP和MDA含量均极显著低于模型组(P<0.01)。 展开更多

关键词 沙棘粕醇提物 UPLC-QTOF-MS/MS UPLC-QQQ-MS 衰老模型 抗氧化

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三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺 被引量：11

3

作者 李东刚 鞠福龙 李春娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期180-184,共5页

建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三... 建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物离子对m/z345>215、m/z345>330离子对进行定性,以m/z345>215进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z342>171、m/z342>327离子对进行定性,以m/z342>327进行定量。方法在0.010～0.500mg/L范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg,精密度为4.5%～8.6%、3.9%～6.2%和回收率分别为84.0%～102.0%、88.5%～104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。 展开更多

关键词 三重四极杆气质联用 多反应监测 衍生化 乳粉 三聚氰酸 三聚氰胺

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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法检测人血浆中非靶向代谢物 被引量：2

4

作者 冯静 陈曦 +3 位作者 曹忠波 邢立莹 李延升 谢韬 《化学分析计量》 CAS 2020年第5期91-94,115,共5页

建立血浆中非靶向代谢组学检测的超高效液相色谱-串联三重四级杆检测方法。血浆样品经提取、复溶后,采用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱全扫描测定。采用Waters Acquity Hss T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-... 建立血浆中非靶向代谢组学检测的超高效液相色谱-串联三重四级杆检测方法。血浆样品经提取、复溶后,采用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱全扫描测定。采用Waters Acquity Hss T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,全扫描模式检测。在优化的实验条件下,血浆中相对分子质量在100~1000之间的小分子代谢物检出量为9973个。该方法对于非靶向小分子代谢物的检测覆盖面大,精密度高,是人血浆中非靶向代谢组学研究的可靠检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 非靶向代谢组学 人血浆

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液相色谱-质谱法检测水产品中腹泻性贝类毒素 被引量：2

5

作者 张艳萍 傅晓航 《浙江科技学院学报》 CAS 2015年第6期492-495,共4页

建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测贝类中腹泻性贝类毒素大田软海绵酸（OA）的方法。样品均质后经85%甲醇水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C8（50mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱分离,在多反应监测模式（MRM）下... 建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测贝类中腹泻性贝类毒素大田软海绵酸（OA）的方法。样品均质后经85%甲醇水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C8（50mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱分离,在多反应监测模式（MRM）下进行串联质谱定性与定量分析和检测。OA在10~400μg/L范围内线性关系良好,在10、50、200μg/kg添加水平下平均回收率为79.4%~90.7%,相对标准偏差为8.21%~10.69%（n=6）,定量检出限为10μg/kg。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 腹泻性贝类毒素 大田软海绵酸 贝类产品

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定富勒烯中痕量苯残留 被引量：1

6

作者 钱冲 胡光辉 +3 位作者 勾新磊 刘伟丽 高峡 张梅 《分析仪器》 CAS 2021年第3期42-48,共7页

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS),建立了适用于C_(60)、C_(70)富勒烯中的痕量苯残留的分析测试方法。研究结果表明,在3~400μg/L浓度范围内本方法具有良好线性关系,线性相关系数为0.9999;检出限与定量限值分别为9μg/kg和3... 采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS),建立了适用于C_(60)、C_(70)富勒烯中的痕量苯残留的分析测试方法。研究结果表明,在3~400μg/L浓度范围内本方法具有良好线性关系,线性相关系数为0.9999;检出限与定量限值分别为9μg/kg和30μg/kg,系统适应性的RSD%值为0.95%,具有良好的专属性和重复性。C_(60)、C_(70)富勒烯重复性检测结果的RSD%值分别为4.81%和1.35%;中间精密度良好,不同时间且不同人员在同一台仪器上测定C_(60)、C_(70)富勒烯结果的RSD%值分别为4.48%和1.25%。本方法的加标回收率为94.39%~96.45%,对应的RSD%值为1.15%~1.41%。采用3种市售C_(60)富勒烯和2种C_(70)富勒烯样品进一步对本方法进行了验证,均未检测出苯残留。本方法选择性好、灵敏度高、分析速度快,操作便捷且检测成本低,可广泛应用于C_(60)、C_(70)富勒烯中痕量苯残留的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 富勒烯 苯残留

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核桃分心木黄酮物质的组分及其抗氧化性分析 被引量：14

7

作者 沙玉欢 毛晓英 +2 位作者 吴庆智 张建 程卫东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期91-98,共8页

采用超声波辅助乙醇提取核桃分心木黄酮,利用AB-8大孔树脂对黄酮粗提物进行分离纯化,利用自动收集器收集到6管样液。分别对6管样品的2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(2,2’-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonicacid),AB... 采用超声波辅助乙醇提取核桃分心木黄酮,利用AB-8大孔树脂对黄酮粗提物进行分离纯化,利用自动收集器收集到6管样液。分别对6管样品的2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(2,2’-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonicacid),ABTS)阳离子自由基、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基、羟自由基、超氧阴离子自由基、活性氧(reactiveoxygenspecies,ROS)自由基清除率以及铁离子还原力6个抗氧化指标进行测定。利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪联用进样,对6管样品进行组分以及含量分析。结果表明:6管样品中的ABTS阳离子自由基清除率、羟自由基清除率以及ROS自由基清除率显著高于VC阳性对照。6管样品中槲皮苷含量最多,质量浓度高达2 426.9 ng/mL,芦丁和没食子酸几乎不存在。组分分析结果除了文献已报道的黄酮类物质柚皮素、金丝桃苷、二氢槲皮素、儿茶素、槲皮苷、芦丁、异槲皮素、没食子酸(属多酚)外,还含有槲皮素、黄芪苷、表儿茶素没食子酸酯。黄酮物质含量与抗氧化能力的相关性分析发现,柚皮素含量与DPPH自由基清除能力和ABTS阳离子自由基清除能力呈显著负相关,而儿茶素含量与ROS清除率呈正相关。验证实验的结果表明:槲皮苷的ABTS阳离子自由基清除能力显著高于VC阳性对照以及混合样品。本研究为槲皮苷、柚皮素和儿茶素的抗氧化能力及其构效关系的研究提供一定理论基础。 展开更多

关键词 核桃分心木 黄酮物质 分离纯化 抗氧化性 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪联用 组分分析

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QuEChERs-超高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定果蔬中64种农药残留量 被引量：10

8

作者 刘佳 蔡滔 +1 位作者 庞宏宇 罗华兰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第12期3936-3945,共10页

目的建立QuEChERs-超高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定果蔬中64种农药的残留量。方法通过优化传统的QuEChERS前处理方法,解决了传统QuEChERS法中前处理试样结块、农药回收率偏低及重现性差的问题;采用超高效液相色谱三... 目的建立QuEChERs-超高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定果蔬中64种农药的残留量。方法通过优化传统的QuEChERS前处理方法,解决了传统QuEChERS法中前处理试样结块、农药回收率偏低及重现性差的问题;采用超高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法对果蔬中64种农残进行检测,通过增加切换阀步骤,减少质谱仪不必要的污染,保护质谱系统。结果仪器在10.00min之内完成64种目标物的定量测定。使用外标法绘制64种农药的校准曲线,线性良好,相关系数绝大部分在0.9990以上。方法检出限低,可用于对痕量农药残留的检测。对64农药进行不同基质的加标回收实验,回收率在70%~111%之间。结论该方法前处理简便,分析速度快、灵敏度高,适合于蔬菜、水果中多种残留物的初筛、痕量检测和定量检测分析。 展开更多

关键词 农药残留 蔬菜水果 QuEChERs前处理 超高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法

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同位素稀释-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定白酒中的塑化剂含量 被引量：9

9

作者 王盛君 雷雯 +1 位作者 杜晓宁 许旭 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第5期443-446,480,共5页

以上海化工研究院研制的氘代邻苯二甲酸二甲酯(DMP-D6)和氘代邻苯二甲酸二乙酯(DEP-D10)为内标,利用三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了白酒中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的检测方法。其中,DMP和DEP的检... 以上海化工研究院研制的氘代邻苯二甲酸二甲酯(DMP-D6)和氘代邻苯二甲酸二乙酯(DEP-D10)为内标,利用三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了白酒中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的检测方法。其中,DMP和DEP的检测限分别为0.25和0.1 ng/m L,定量限为0.75和0.375 ng/m L,平均回收率为96.5%和80.0%,精密度均小于5.4%,可满足白酒中DMP、DEP塑化剂的检测需求。 展开更多

关键词 白酒 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) GC-MS/MS 同位素稀释质谱法

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加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留 被引量：13

10

作者 杨静 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期156-164,共9页

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS)3种检测技术的分析方法。样... 为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS)3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84~1.04。在0.2~100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r>0.999),6种目标化合物的检出限为0.09~0.75μg/kg,加标回收率为60.9%~89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 高效液相色谱/三重四级杆质谱 喹诺酮类抗生素

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高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定土壤中苦味酸和联苯胺 被引量：5

11

作者 杨静 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期145-153,共9页

为测定被污染土壤中的低浓度苦味酸和联苯胺,研究建立了一种基于高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测技术的分析方法,实现了超声波乙酸乙酯溶剂萃取后直接进样的高效定性和定量检测。研究表明,在0.5~100.0μg/L质量浓度范围内,目标化... 为测定被污染土壤中的低浓度苦味酸和联苯胺,研究建立了一种基于高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测技术的分析方法,实现了超声波乙酸乙酯溶剂萃取后直接进样的高效定性和定量检测。研究表明,在0.5~100.0μg/L质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r>0.999 9),苦味酸、联苯胺的检出限分别为0.16、0.30μg/kg,精密度相对标准偏差为1.5%~5.8%,加标回收率范围为70.1%~111.0%。该方法灵敏度高、前处理步骤简便,适用于低含量苦味酸和联苯胺的土壤测定。实验表明,以碱性木素为原料,采用热解法在氮气氛围下600℃煅烧得到的生物质炭,对土壤中联苯胺的去除率高达98.2%,对苦味酸的去除率超过50%,可有效实现污染土壤的修复。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 苦味酸 联苯胺 碱性木素 生物质炭

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气相色谱-正化学源质谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 被引量：5

12

作者 乔青青 郝莉花 +2 位作者 巩凡 葛静 方裕科 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第16期258-262,共5页

建立了采用气相色谱-正化学源质谱法同时检测焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法。样品经碱化处理后,用硅藻土净化,乙酸乙酯洗脱,采用气相色谱-正化学源质谱法测定。结果表明,在0.5~8.0μg/mL线性良好,2-甲基咪唑R^(2)=0.9997,4-... 建立了采用气相色谱-正化学源质谱法同时检测焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法。样品经碱化处理后,用硅藻土净化,乙酸乙酯洗脱,采用气相色谱-正化学源质谱法测定。结果表明,在0.5~8.0μg/mL线性良好,2-甲基咪唑R^(2)=0.9997,4-甲基咪唑R^(2)=0.9994;2种物质的方法检出限均为20 mg/kg;在20、80、320 mg/kg的3个水平下,2-甲基咪唑的回收率为102.1%~107.9%,相对标准偏差(n=3)为1.33%~5.79%。该方法简单、快速、高效,可用于焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的同时测定。 展开更多

关键词 气相色谱-正化学源质谱 焦糖色素 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑

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超高压液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中3种β-受体激动剂残留 被引量：5

13

作者 石奥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期74-78,共5页

建立了畜禽粪便中3种β-受体激动剂药物残留的超高压液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定方法。样品酶解后经高氯酸溶液净化,调节p H值至碱性,乙酸乙酯提取,净化浓缩后以流动相定容,用超高压液相色谱-质谱联用仪检测,内标法定量。3种β-... 建立了畜禽粪便中3种β-受体激动剂药物残留的超高压液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定方法。样品酶解后经高氯酸溶液净化,调节p H值至碱性,乙酸乙酯提取,净化浓缩后以流动相定容,用超高压液相色谱-质谱联用仪检测,内标法定量。3种β-受体激动剂在0.5~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。畜禽粪便中3种β-受体激动剂的加标回收率为80.3%~110.2%,相对标准偏差为3.0%~7.7%,检出限（S/N=3）为0.04~0.07μg/kg。 展开更多

关键词 超高压液相色谱-串联四极杆质谱联用仪 畜禽粪便 β-受体激动剂 内标法

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯 被引量：2

14

作者 王金翠 王晰锐 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第5期280-285,共6页

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法。乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法。乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5~500 ng/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限在1.0~5.0μg/kg范围,定量限在3.0~15.0μg/kg范围。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.4%~111.4%之间,平行测定6次相对标准偏差(RSD)为2.4%~9.5%。该方法高效便捷、灵敏度高、稳定性好,适用于乳粉中22种邻苯二甲酸酯检测。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS) 邻苯二甲酸酯类 乳粉

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超高效液相-三重四级杆质谱法测定健脾丸中展青霉素的含量 被引量：3

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作者 刘东升 刘婷婷 +3 位作者 苏蕊 徐继军 姚世霞 朱旭江 《中国当代医药》 2019年第33期31-33,36,共4页

目的建立超高效液相-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定健脾丸中展青霉素的含量。方法样品经果胶酶酶解后,用乙酸乙酯提取展青霉素,提取液经HLB固相萃取小柱净化后,采用UPLC-MS/MS进行测定。结果展青霉素在0.020~2.010μg/ml内线性关系... 目的建立超高效液相-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定健脾丸中展青霉素的含量。方法样品经果胶酶酶解后,用乙酸乙酯提取展青霉素,提取液经HLB固相萃取小柱净化后,采用UPLC-MS/MS进行测定。结果展青霉素在0.020~2.010μg/ml内线性关系良好,回归方程为Y=666825X+27524(r=0.9970),检出限(LOD)为0.0101μg/ml,定量限(LOQ)为0.0201μg/ml。结论本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于健脾丸中展青霉素的测定。 展开更多

关键词 健脾丸 展青霉素 超高效液相-三重四级杆质谱法

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液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定豆芽中2,4-滴和6-苄基腺嘌呤

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作者 赵丽君 冉艳 +2 位作者 安莎 杨昌彪 李占彬 《湖北农业科学》 2016年第23期6228-6230,共3页

建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法（LC-MS/MS）同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化（ESI＋/-）和多... 建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法（LC-MS/MS）同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化（ESI＋/-）和多离子反应监测（MRM）方式定量测定;加标回收试验2,4-滴添加浓度分别为5,10,20μg/kg,6-苄基腺嘌呤添加浓度为5,10,20μg/kg,平均回收率为85.0%-105.3%,相对标准偏差（RSD）1.0%-3.2%;2,4-滴,6-苄基腺嘌呤检出限分别为1.0、2.0μg/kg。方法快捷、简便、样品前处理时间少,适合食品监管中大批量样品快速测定使用。 展开更多

关键词 2 4-滴 6-苄基腺嘌呤 液相色谱三重四级杆质谱联用法(LC-MS/MS) 豆芽

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UPLC-MS/MS同时检测染发剂中三种二氨基酚类物质 被引量：3

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作者 曹鹏 耿金培 +4 位作者 许红岩 李晓玉 李金强 梁君妮 沙美兰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期59-62,共4页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测染发剂中三种二氨基酚类物质(2,4-二氨基苯酚盐酸盐、2,4-二氨基苯甲醚盐酸盐、2,3-二氨基苯酚)含量的方法。样品经0.1%甲酸水溶液提取,正己烷净化后,用Waters ACQUITY BEH Shield R... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测染发剂中三种二氨基酚类物质(2,4-二氨基苯酚盐酸盐、2,4-二氨基苯甲醚盐酸盐、2,3-二氨基苯酚)含量的方法。样品经0.1%甲酸水溶液提取,正己烷净化后,用Waters ACQUITY BEH Shield RP18色谱柱进行分离,流动相为甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液。分离后采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,三种化合物的线性范围为10～500μg/L,相关系数均大于0.998。三种二氨基酚类化合物的检出限为3μg/kg,定量下限为10μg/kg,加标平均回收率为80.3%～113.5%,相对标准偏差均不高于8.6%。该方法适用于染发剂中三种二氨基酚类物质的定量及确证分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱 染发剂 二氨基酚

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固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱测定养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素 被引量：11

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作者 丁紫荣 黎玉清 +6 位作者 王雄 闫雅楠 李彦希 许文杰 李香香 陈铭杰 金梦 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期674-683,共10页

采用固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的测定方法。水样在采用固相萃取法富集前,先用0.45μm的聚四氟乙烯滤膜过滤,而后加入5%甲醇(体积比),用盐酸溶液将水样pH调节... 采用固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的测定方法。水样在采用固相萃取法富集前,先用0.45μm的聚四氟乙烯滤膜过滤,而后加入5%甲醇(体积比),用盐酸溶液将水样pH调节至2.0±0.5,经固相萃取柱富集,最后用9 mL 0.1%甲酸甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.1%甲酸-5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对目标化合物进行了检测和分析。在优化实验条件下,17种FQs的线性范围为0.50-100μg·L^(-1)时,目标化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R^(2)>0.99),方法检出限为0.08-0.3 ng·L^(-1)。在加标量为0.01μg·L^(-1)和0.09μg·L^(-1)时,空白加标的平均回收率为58.6%-104.2%和65.3%-91.0%,相对标准偏差(RSD)在2.1%-19.3%(n=6)。以养殖废水为基质,17种FQs的加标回收率在47.8%-118.7%,RSD小于20%(n=6)。应用该方法测定了广州某水产养殖场的养殖废水。结果表明,氧氟沙星检出浓度最高(9.36 ng·L^(-1)),达氟沙星次之(5.96 ng·L^(-1))。该方法快速、准确,可适用于养殖废水中17种FQs的测定。 展开更多

关键词 固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS) 养殖废水 氟喹诺酮类抗生素

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