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Simultaneous Determination of Hexoestrol, Diethylstilbestrol, Estrone and 17-Beta-estradiol in Feed by Gas Chromatography-mass Spectrometry 被引量:6
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作者 Huo Feng Li Ning Lin Xiao-Li 《Journal of Northeast Agricultural University(English Edition)》 CAS 2016年第1期44-49,共6页
A method was developed for the simultaneous determination of four kinds of estrogens (hexoestrol, diethylstilbestrol, estrone, and 17-beta-estradiol) in feed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). After ... A method was developed for the simultaneous determination of four kinds of estrogens (hexoestrol, diethylstilbestrol, estrone, and 17-beta-estradiol) in feed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). After the sample was extracted by ethyl ether and cleaned-up on HLB phase extraction column, four kinds of estrogens were derived and quantified in gas chromatographymass spectrometry. The results showed that the linear detectable ranged from 2.5 ng· mL-1 to 250 ng· mL-1for hexoestrol and from 5 ng· mL-1 to 500 ng· mL-1 for three other estrogens with the correlation coefficients (R2) were no less than 0.990. The recoveries were in the range of 76.34%-96.33% and the relative standard deviation was no more than 22.7%. The limits of quantitation (LOQ) for all analytics were between 10 ug· kg^-1 and 20 ug· kg^-1. The method was accurate and sensitive and could meet the actual requirements for the analyses of feed samples. 展开更多
关键词 gas chromatography-mass spectrometry hexoestrol DIETHYLSTILBESTROL ESTRONE 17-beta-estradiol FEED
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己烷雌酚人工抗原的合成与分析 被引量:2
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作者 胥传来 彭池方 +2 位作者 郝凯 金征宇 王武康 《中国兽医科技》 CSCD 北大核心 2005年第7期561-564,共4页
采用LichrospherC18柱,以甲醇和水为流动相,流速0.3mL/min,甲醇从60%~100%线性梯度洗脱25min,液质联用,电喷雾(ESI),对己烷雌酚及其衍生物己烷雌酚单(双)丁酸乙酯基醚分别进行了分离和结构鉴定。以混合酸酐法将己烷雌酚单羧基丙基醚(HE... 采用LichrospherC18柱,以甲醇和水为流动相,流速0.3mL/min,甲醇从60%~100%线性梯度洗脱25min,液质联用,电喷雾(ESI),对己烷雌酚及其衍生物己烷雌酚单(双)丁酸乙酯基醚分别进行了分离和结构鉴定。以混合酸酐法将己烷雌酚单羧基丙基醚(HESMCPE)与载体蛋白偶联,形成完全抗原,并以紫外扫描分析完全抗原的偶联率。经计算,HESMCPEBSA偶联率为36。 展开更多
关键词 己烷雌酚 液质联用 分离 完全抗原
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物类药材中4种雌激素残留 被引量:1
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作者 周文杰 张治军 马娜妹 《中国药业》 CAS 2017年第8期17-20,共4页
目的建立同时测定动物类药材中4种雌激素(雌酮、己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法样品加β-葡萄糖醛酸酶酶解后,甲醇-乙酸钠缓冲盐提取,用Carb小柱和NH_2小柱净化。色谱柱为Agilent S... 目的建立同时测定动物类药材中4种雌激素(雌酮、己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法样品加β-葡萄糖醛酸酶酶解后,甲醇-乙酸钠缓冲盐提取,用Carb小柱和NH_2小柱净化。色谱柱为Agilent SB-C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温为35℃。以负离子多反应监测(MRM)模式监测,同位素内标法定量。结果 4种雌激素质量浓度在1~200 ng/m L的范围内均与峰面积线性关系良好,相关系数r均大于0.998 5,方法检测限均为1.5μg/kg,平均回收率均为70%~110%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~15.1%。结论该法灵敏度高、重复性好,可用于动物药材中4种雌激素药物残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 雌酮 己烯雌酚 己烷雌酚 己二烯雌酚 残留测定 动物类药材
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猪肉及罐头中己烯雌酚的高效液相色谱分析 被引量:6
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作者 赵惠兰 陈金宝 董三民 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 1994年第1期52-54,共3页
HPLC法测猪肉及罐头中己烯雌酚,色谱柱为C(18)径向加压柱,流动相为乙醇和水(99+1),紫外检测波长280nm。该法的回收率在97.0%~101.5%之间,变异系数为2.1%~5.1%,最小检出量为0.02μg。
关键词 己烯雌酚 高效液相色谱 猪肉 罐头
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己烷雌酚抗原合成和多克隆抗体制备 被引量:1
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作者 李宁 张巍 张治成 《黑龙江农业科学》 2016年第10期83-86,共4页
为了对己烷雌酚进行检测,采用混合酸酐法,合成具有己烷雌酚基本分子结构特性的半抗原。以己烷雌酚-牛血清白蛋白为抗原免疫家兔,获得了特异性的己烷雌酚多克隆抗体。结果表明:己烷雌酚半抗原与牛血清白蛋白偶联的摩尔比为12.93∶1。今... 为了对己烷雌酚进行检测,采用混合酸酐法,合成具有己烷雌酚基本分子结构特性的半抗原。以己烷雌酚-牛血清白蛋白为抗原免疫家兔,获得了特异性的己烷雌酚多克隆抗体。结果表明:己烷雌酚半抗原与牛血清白蛋白偶联的摩尔比为12.93∶1。今后可将所得抗体用于间接竞争性酶联免疫吸附分析法用于己烷雌酚的检测。 展开更多
关键词 己烷雌酚 多克隆抗体 酶联免疫吸附分析
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