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半干法制备千克量级α-半水石膏粉及工艺能耗计算
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作者 胡增来 胡勇 +4 位作者 杜本康 王训彦 王海洋 曹宏 赵明星 《云南化工》 CAS 2024年第2期26-30,共5页
以磷石膏、脱硫石膏为原料,采用半干法工艺实现α-半水石膏粉千克量级制备试验,采用SEM场发射扫描电镜和马尔文激光粒度仪分析α-半水石膏粉形貌和粒径分布,对两种α-半水石膏粉物相组成分析和力学性能强度进行对比。结果表明:两种α-... 以磷石膏、脱硫石膏为原料,采用半干法工艺实现α-半水石膏粉千克量级制备试验,采用SEM场发射扫描电镜和马尔文激光粒度仪分析α-半水石膏粉形貌和粒径分布,对两种α-半水石膏粉物相组成分析和力学性能强度进行对比。结果表明:两种α-半水石膏粉中半水石膏相转化率在90%左右,晶体长径比接近于1,磷石膏基α-半水石膏粉力学性能最佳,其2 h抗折强度2.6 MPa,绝干抗压强度13.6 MPa。计算半干法工艺能耗,与传统煅烧法对比能耗降低约29.5%,工艺简单、绿色化,证明半干法工艺量产制备α-半水石膏粉在工业上可行性,为大规模消耗利用化学石膏提供科学基础。 展开更多
关键词 Α-半水石膏 半干法 千克量级 相组成 力学性能 能耗
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阿戈美拉汀合成工艺改进及千克级产品的制备
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作者 羊志林 杨汉跃 +3 位作者 闫显光 刘子镔 张珍明 王昊 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期2264-2270,共7页
在庚酸和苄胺催化下,7-甲氧基-1-四氢萘酮(Ⅱ)与氰乙酸缩合得到了(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈(Ⅲ);然后以5%Pd/C(Pd质量分数为5%)为催化剂,丙烯酸烯丙酯(Ⅶ)为氢受体,化合物Ⅲ经芳构化-还原“一锅煮”,先制备(7-甲氧基-1-萘基)乙腈(... 在庚酸和苄胺催化下,7-甲氧基-1-四氢萘酮(Ⅱ)与氰乙酸缩合得到了(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈(Ⅲ);然后以5%Pd/C(Pd质量分数为5%)为催化剂,丙烯酸烯丙酯(Ⅶ)为氢受体,化合物Ⅲ经芳构化-还原“一锅煮”,先制备(7-甲氧基-1-萘基)乙腈(Ⅳ),不需分离直接加入甲酸铵为氢供体,制备(7-甲氧基-1-萘基)乙胺(Ⅴ)。芳构化反应优化条件为:Pd/C用量为5.0%(以Ⅲ的质量计)、n(Ⅲ)∶n(Ⅶ)=1.0∶1.1、回流反应时间4.0 h。在上述反应条件下,Ⅲ的转化率为100%,Ⅳ的选择性为92.12%。在n(Ⅲ)∶n(甲酸铵)=1∶4、反应温度70℃、反应时间2.0 h的还原反应优化条件下,中间体Ⅴ的收率为83.47%。最后,中间体Ⅴ与盐酸反应制得(7-甲氧基-1-萘基)乙胺盐酸盐(Ⅵ),Ⅵ与乙酰氯反应得到阿戈美拉汀(Ⅰ),反应总收率为64.72%。并用^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS、FTIR对中间体及产物结构进行表征,该工艺经千克级放大实验,反应总收率为60.66%,产物纯度为99.86%。 展开更多
关键词 阿戈美拉汀 芳构化-还原“一锅煮”反应 工艺优化 千克级 医药原料
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3-氨基-4-氨基肟基呋咱的绿色合成工艺 被引量:1
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作者 陈启凡 董明东 张福辰 《辽东学院学报(自然科学版)》 CAS 2010年第4期281-283,共3页
以丙二腈为起始原料,采用一锅法在水相中反应制备了3-氨基-4-氨基肟基呋咱(AAOF)。通过考察亚硝化反应温度和闭环缩合的反应时间对目标产物收率的影响,确定了最佳反应条件为:亚硝化反应温度在30℃以下,闭环反应的回流时间为3 h。在该条... 以丙二腈为起始原料,采用一锅法在水相中反应制备了3-氨基-4-氨基肟基呋咱(AAOF)。通过考察亚硝化反应温度和闭环缩合的反应时间对目标产物收率的影响,确定了最佳反应条件为:亚硝化反应温度在30℃以下,闭环反应的回流时间为3 h。在该条件下,合成了5 kg级AAOF,其收率由以往的72.4%提高至85%以上,所得产物无需进一步重结晶提纯,且纯度大于99%。并用熔点、核磁、质谱和元素分析对产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 3-氨基-4-氨基肟基呋咱 一锅法 绿色合成 公斤级
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氯化胆碱-尿素低共熔溶剂公斤级放大制备研究 被引量:1
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作者 冯树波 王淑波 +2 位作者 候晓夏 张郝朋 翟倩楠 《煤炭与化工》 CAS 2019年第9期135-141,共7页
研究了氯化胆碱-尿素低共熔溶剂DES的公斤级放大制备规律。考察了物料配比、反应时间及反应温度对最终产品DES理化性质的影响,分别测定了合成过程中DES折光率、电导率和粘度等性质指标的变化,并通过FT-IR红外光谱分析了DES产品可能的化... 研究了氯化胆碱-尿素低共熔溶剂DES的公斤级放大制备规律。考察了物料配比、反应时间及反应温度对最终产品DES理化性质的影响,分别测定了合成过程中DES折光率、电导率和粘度等性质指标的变化,并通过FT-IR红外光谱分析了DES产品可能的化学结构。实验结果表明,在氯化胆碱与尿素的比例为1∶1时,不能生成DES;氯化胆碱与尿素比例为1∶1.5和1∶2时,均可生成DES;在比例为1∶2的条件下,60℃时不能生成DES,70、80和90℃时均可生成DES,且生成DES的时间随温度的升高而缩短。当DES折光率达到0.6时,其性质趋于稳定,可认为形成了结构稳定的DES。此外还发现,原料和产品中的水含量对DES产品的理化性质有一定程度的影响。本研究澄清了文献报道的DES理化性质存在差异的原因,为工业化放大生产氯化胆碱-尿素DES提供了基础数据。 展开更多
关键词 氯化胆碱 尿素 DES 合成 公斤级放大
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异丙醇铝控制水解制备高纯拟薄水铝石和多孔氧化铝 被引量:6
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作者 刘袁李 沈善文 +3 位作者 杨雨哲 田朋 宁桂玲 何香春 《工业催化》 CAS 2020年第1期24-31,共8页
主要进行异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和高纯多孔γ-Al2O3的研究。合成路线以异丙醇铝为原料,改变反应过程中水化液组成、水化温度和水化时间,制备一系列拟薄水铝石及其焙烧产物多孔γ-Al2O3。结果表明,水化液中异丙醇的存在会抑制... 主要进行异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和高纯多孔γ-Al2O3的研究。合成路线以异丙醇铝为原料,改变反应过程中水化液组成、水化温度和水化时间,制备一系列拟薄水铝石及其焙烧产物多孔γ-Al2O3。结果表明,水化液中异丙醇的存在会抑制无定型氢氧化铝的晶化,但也有助于形成大孔径、高比表面和大孔容的氧化铝;纯水体系下,60℃以下水化会出现三水铝石,60℃以上水化的产物则为拟薄水铝石;γ-Al2O3孔结构与前驱体拟薄水铝石的结晶度有关,晶粒越大的拟薄水铝石,焙烧所得氧化铝的孔径和孔容也增大。因此,水化条件的改变可以实现拟薄水铝石结构的控制,进而获得不同结构的多孔氧化铝。为由异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和多孔氧化铝的工业化提供相应的研究基础。 展开更多
关键词 催化剂工程 异丙醇铝 高纯拟薄水铝石 高纯多孔氧化铝 孔结构 公斤级实验
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千克级DPP-4抑制剂氢溴酸替格列汀工艺改进 被引量:1
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作者 顾娜 张久峰 +3 位作者 姚彤 毛联岗 李林喆 张珍明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期572-577,共6页
以(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯(Ⅱ)和1-(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)哌嗪(Ⅲ)为原料、三乙酰氧基硼氢化钠(Ⅴ)为还原剂、甲苯为溶剂,通过胺化还原、脱保护成盐、析晶改进了千克级DPP-4抑制剂氢溴酸替格列汀的... 以(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯(Ⅱ)和1-(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)哌嗪(Ⅲ)为原料、三乙酰氧基硼氢化钠(Ⅴ)为还原剂、甲苯为溶剂,通过胺化还原、脱保护成盐、析晶改进了千克级DPP-4抑制剂氢溴酸替格列汀的合成工艺。采用FTIR、LC-MS、XRD、1HNMR及旋光仪对产物进行了表征和测试。胺化还原和脱保护成盐反应的最佳合成工艺条件为:n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)∶n(Ⅴ)=1.0∶1.0∶1.5,反应时间2~3 h。在该条件下,中间体3-({(2S,4S)-1-叔丁氧羰基-4-[4-(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)-1-哌嗪基]-2-吡咯烷基}甲酰基)噻唑烷(Ⅳ)的HPLC纯度为98.40%;当n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)∶n(HBr)=1.0∶1.0∶3.5、反应时间4 h、析晶温度为0~5℃时,产物总收率为88.33%,HPLC纯度为99.95%,比旋光度[a]_(D)^(20)=–32.5°。 展开更多
关键词 氢溴酸替格列汀 胺化还原 DPP-4抑制剂 千克级合成 工艺改进 医药原料
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Kilogram-scale synthesis of carbon quantum dots for hydrogen evolution, sensing and bioimaging 被引量:7
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作者 Weidong Li Yuan Liu +4 位作者 Boyang Wang Haoqiang Song Zhongyi Liu Siyu Lu Bai Yang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2019年第12期2323-2327,共5页
The development of large-scale synthetic methods for high quality carbon quantum dots(CQDs) is fundamental to their applications.However,the macroscopic preparation and scale up synthetic of CQDs is still in its infan... The development of large-scale synthetic methods for high quality carbon quantum dots(CQDs) is fundamental to their applications.However,the macroscopic preparation and scale up synthetic of CQDs is still in its infancy.Here,we report a facile,green,kilogram-scale synthesis of high quality fluorescent CQDs derived from poplar leaves via a one-step hydrothermal method.Notably,the throughput of CQDs can reach a level up to as high as 1.4975 kg in one pot.The structure and properties of the as-prepared CQDs were assessed through TEM,XRD,XPS and various spectroscopic methods.The obtained high quality CQD s with a photoluminescent quantum yield of 10.64% showed remarkable stability in aqueous media,rich functional groups,high photostability,consistent photoluminescence within biological pH range and low cytotoxicity.On account of these good properties,we demonstrated the multifunctional application to electrocatalytic water splitting,Fe^3+ sensing and bioimaging.It showed remarkable electrocatalytic activity,Fe^3+ sensitivity and good biocompatibility.This study provides a green,facile,inexpensive and large-scale method for producing high quality CQDs,which provides application value for large-scale production of CQDs. 展开更多
关键词 kilogram-scale Carbon quantum dots Hydrogen evolution SENSING BIOIMAGING
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8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮的合成
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作者 李树安 谭超兰 +3 位作者 张丹丹 黄文静 占垚 张珍明 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期40-43,共4页
研究了以8-羟基喹啉-N-氧化物为起始原料,经转位、Fries重排、苄基化和溴化等反应合成了抗哮喘药中间体8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮的千克级工艺。2.50kg 8-羟基喹啉-N-氧化物和12kg乙酰酐回流反应4h生成8-乙酰氧基喹诺酮,然后与3.8k... 研究了以8-羟基喹啉-N-氧化物为起始原料,经转位、Fries重排、苄基化和溴化等反应合成了抗哮喘药中间体8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮的千克级工艺。2.50kg 8-羟基喹啉-N-氧化物和12kg乙酰酐回流反应4h生成8-乙酰氧基喹诺酮,然后与3.8kg无水AlCl_3、75g乙酰氯和55kg二氯乙烷混合成浆状,加热到75~85℃进行Fries反应4h,得到5-乙酰基-8-羟基喹诺酮;5-乙酰基-8-羟基喹诺酮与1.5kg氯化苄在DMF中,KI/K_2CO_3催化下苄基化得到8-苄氧基-5-乙酰基喹诺酮,与1.9kg液溴在30~35℃、BF_3/Et_2O催化下反应1h,得到3.3kg目标产物,质量分数98.4%,总收率56.5%。 展开更多
关键词 8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮 抗哮喘药 中间体 千克级合成
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光照塑料垃圾的升级降解
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作者 孟娇龙 周怡琳 +1 位作者 李道季 姜雪峰 《Science Bulletin》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第14期1522-1530,M0004,共10页
塑料在日常生活中发挥着不可替代的作用,但其持久耐用的性质却导致其在自然环境下难以降解的困扰,随之带来的环境污染问题令人担忧.人们对塑料的回收利用进行了大量的科学尝试,其中废塑料回收为化学品及单体的化学回收策略引起了人们的... 塑料在日常生活中发挥着不可替代的作用,但其持久耐用的性质却导致其在自然环境下难以降解的困扰,随之带来的环境污染问题令人担忧.人们对塑料的回收利用进行了大量的科学尝试,其中废塑料回收为化学品及单体的化学回收策略引起了人们的广泛关注.本文通过铀酰光催化的协同机制,在室温条件下,将9种塑料低能耗地解聚为商业化学品和单体.该策略兼容水和氧气,展现出塑料降解的巨大工业应用前景.不仅如此,该工作还包括将5种聚苯乙烯类混合塑料转化为高值产品,这将大大减少垃圾分拣分类的工作,创造社会经济效益.本文还从扫描电子显微镜成像的变化、X射线衍射图的差异、水接触角的变化和分子量的动态分布等方面描述了降解过程.单电子转移、氢原子转移和氧原子转移协同参与铀酰光催化,机理研究结果证实了这一点.基于自主开发的光流体设备,将废弃塑料化学回收提升至公斤级降解,实现了塑料小瓶到商业化学品的高效转化,颇具实际应用价值. 展开更多
关键词 水接触角 塑料垃圾 扫描电子显微镜 单电子转移 废弃塑料 光催化 回收利用 动态分布
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光学活性Ugi胺的简便合成方法 被引量:1
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作者 宋定国 年三飞 +4 位作者 陈佳琛 罗文俊 王泽 凌飞 钟为慧 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期189-192,共4页
本试验报道了一种可公斤级制备光学活性Ugi胺的方法。以课题组自制的手性二茂铁PNN配体(L1或L2)与贵金属Ir组成的复合物为催化剂CAT-1或CAT-2,叔丁醇锂为碱,异丙醇为溶剂,促进乙酰二茂铁的不对称氢化,分别以高收率、高立体选择性得到(S)... 本试验报道了一种可公斤级制备光学活性Ugi胺的方法。以课题组自制的手性二茂铁PNN配体(L1或L2)与贵金属Ir组成的复合物为催化剂CAT-1或CAT-2,叔丁醇锂为碱,异丙醇为溶剂,促进乙酰二茂铁的不对称氢化,分别以高收率、高立体选择性得到(S)-或(R)-1-二茂铁基乙醇;再经过简单的酯化、二甲胺取代,即可公斤级制备(S)-和(R)-Ugi胺,ee值高达99.2%,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 Ugi胺 手性二茂铁PNN配体 不对称氢化 乙酰二茂铁 公斤级
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千克级非布司他晶型A制备工艺
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作者 宋航 杨汉跃 +3 位作者 闫显光 曾银海 李润莱 李树安 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期388-394,共7页
通过晶型转化试验研究了非布司他晶型A实验室及千克级放大制备方法。用正交试验考察了溶剂种类、溶剂用量、溶解温度、析晶温度、析晶时间等因素对非布司他晶型形成和收率的影响。优化工艺为:在75℃条件下,非布司他溶解于8倍量(w/v)的... 通过晶型转化试验研究了非布司他晶型A实验室及千克级放大制备方法。用正交试验考察了溶剂种类、溶剂用量、溶解温度、析晶温度、析晶时间等因素对非布司他晶型形成和收率的影响。优化工艺为:在75℃条件下,非布司他溶解于8倍量(w/v)的无水乙醇中,10 min后缓慢(0.5~1.0℃/min)冷却至10℃,低速(100 r/min以下)搅拌析晶4 h,收率93%~96%,溶剂可循环利用2次。本工艺制备非布司他晶型A操作简单、安全环保、析晶时间短,有利于工业化。 展开更多
关键词 非布司他 晶型A 千克级制备 溶剂循环利用 晶型转化
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