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THE APPLICATON OF ULTRASOUND TO THE DI-ALKYLATION AND CYCLO-DI-ALKYLATION OF ETHYL CYANOACETATE UNDER SOLID-LIQUID PHASE TRANSFER CONDITIONS
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作者 Qi Jun LIN Cheng Ru ZHANG Department of Chemistry,Shandong University,Jinan,250100.Yong Ming ZHANG Binzhou Medical College,Binzhou,Shandong.Wen Zhen SONG Qin QIU Experimental Centre,Shandong University,Jinan,250100. 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1991年第7期517-520,共4页
Comparative experiments show that ultrasonic irradiation reduces the reaction times and improves the yields in the di-alkylation and cyclo-di-alkylation of ethyl cyanoacetate under solid-liquid phase transfer conditions.
关键词 PTC US THE APPLICATON OF ULTRASOUND TO THE DI-ALKYLATION AND CYCLO-DI-ALKYLATION OF ETHYL cyanoacetate UNDER SOLID-LIQUID PHASE TRANSFER CONDITIONS DI
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Synthesis and Crystal Structure of Ethyl 2-(2-Amino-3-ethoxycarbonyl-4H-benzopyran-4-yl)cyanoacetate
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作者 史达清 王香善 +2 位作者 屠树江 姚昌盛 王玉成 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第1期60-63,共4页
The title compound ethyl 2-(2-amino-3-ethoxycarbonyl-4H-benzopyran-4-yl) cyanoacetate(C17H18N2O5, Mr=330.33) was obtained by the reaction of salicylaldehyde with ethyl cyanoacetate in DMF at room temperature catalyzed... The title compound ethyl 2-(2-amino-3-ethoxycarbonyl-4H-benzopyran-4-yl) cyanoacetate(C17H18N2O5, Mr=330.33) was obtained by the reaction of salicylaldehyde with ethyl cyanoacetate in DMF at room temperature catalyzed by KF-Al2O3. The crystal is monoclinic, space group P21/n, with unit cell constants a =9.277(3), b =8.521(2), c =21.320(2)? b =93.72(2)? Z =4, V =1681.8(7)?, Dc =1.305g/cm3, m (MoKa) =0.097mm-1, F(000) =696, R =0.0426, Rw =0.0970 for 3042 observed reflections(I>2s(I)). X-ray analysis reveals that interatomic distance for C(8)C(9) is 1.359(3)? which shows that it is C=C double bond. In addition, there are hydrogen bonds in the molecule. 展开更多
关键词 crystal structure ethyl cyanoacetate synthesis
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(9H-氧杂蒽-9-羰基)甘氨酸乙酯的电化学合成研究
3
作者 张佳慧 胡洋洋 +3 位作者 孙靖文 刘慧莹 陶轶 刘磊 《化工管理》 2024年第14期138-142,共5页
甘氨酸乙酯类结构作为许多生物活性化合物的关键结构基序和多用途的构建模块,一直是研究的热点。利用绿色可持续的电力作为输出能源,以氧杂蒽和异氰基乙酸乙酯为原料,通过电催化酰化反应来合成(9H-氧杂蒽-9-羰基)甘氨酸乙酯,利用核磁共... 甘氨酸乙酯类结构作为许多生物活性化合物的关键结构基序和多用途的构建模块,一直是研究的热点。利用绿色可持续的电力作为输出能源,以氧杂蒽和异氰基乙酸乙酯为原料,通过电催化酰化反应来合成(9H-氧杂蒽-9-羰基)甘氨酸乙酯,利用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱对其结构进行表征,并考察了在不同电极、电解质、电流、溶剂、温度条件下对其产率的影响。该方法收率较高,产物的原材料易获取,为合成甘氨酸乙酯类结构提供了一种独特的方案。 展开更多
关键词 电化学合成 氧杂蒽 异氰基乙酸乙酯 甘氨酸乙酯
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Reactivity of 3-Cyanoacetylindole Derivatives: Synthesisof 3-Hydrazonopyrazolyl and 3-Thiadiazolyl Indole Derivatives
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作者 Hamdi M. Hassaneen Huwaida M. E. Hassaneen Zakaria Ahmed Gomaa 《International Journal of Organic Chemistry》 2011年第3期97-104,共8页
The coupling reaction of 3-cyanoacetyl-2-methylindole 1a with the aromatic diazonium salts gave the corresponding arylhydrazones 2a-e. Compounds 2 were used for synthesis of 4-aminopyrazole-5-carbonitrile 4a-e and 5-a... The coupling reaction of 3-cyanoacetyl-2-methylindole 1a with the aromatic diazonium salts gave the corresponding arylhydrazones 2a-e. Compounds 2 were used for synthesis of 4-aminopyrazole-5-carbonitrile 4a-e and 5-amino-4-arylazo-3-pyrazoles 5a-e derivatives. Also, treatment of 3-cyanoacetyl-2-phenylindole 1b with phenyl isothiocyanate gave the corresponding thioacetanilide 7. The later compound 7 was utilized as the key intermediate for the synthesis of some new thiadiazole derivatives 9a-r. The structures of all new compounds were elucidated on the basis of elemental analysis and spectral data. 展开更多
关键词 3-Methyl INDOLE 3-Phenyl INDOLE PHENYL ISOTHIOCYANATE cyanoacetic Acid
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Synthesis and Properties of Poly (n-Octyl Acrylate) with Uniform Polystyrene Grafts
5
作者 廖桂英 姜胜斌 《Journal of China University of Geosciences》 SCIE CSCD 2007年第2期153-157,共5页
Poly (n-octyl acrylate) with uniform polystyrene grafts (POA-g-PS) was obtained by radical copolymerization of n-octyl acrylate (OA) with PS macromer, in solution. The reactivity ratio and effects of copolymeriz... Poly (n-octyl acrylate) with uniform polystyrene grafts (POA-g-PS) was obtained by radical copolymerization of n-octyl acrylate (OA) with PS macromer, in solution. The reactivity ratio and effects of copolymerization conditions on grafting efficiency were studied. The crude products were purified by extraction with cyclohexane and n-butanol successively. POA-g-PS exhibited a very good compatibilizing effect on the acrylic rubber/polystyrene blends. 2﹪-3﹪ of the graft copolymer was enough for enhancing the tensile strength of the blends. DSC and SEM demonstrated the enhancement of compatibility in the presence of the graft copolymer. 展开更多
关键词 graft copolymer PS macromer n-octyl acrylate blend COMPATIBILIZER
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Extraction of Gold by Di(2-ethylhexyl)Sulfoxide and N-Octyl Sulfoxide
6
作者 Lu Zhong’e, Que Haoquan, Liu Guoxing, Wang Hanzhang and Zhu Qinhua (Department of Chemistry, Suzhou University, Suzhou) 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 1989年第3期231-236,共6页
A long chain aliphatic sulfoxide can be used as an extractant.It can extract almost all metallic ions which can be extracted by tributylphosphate (TBP).The extraction of gold was studied by Chekushin,V. S. and Mojski,... A long chain aliphatic sulfoxide can be used as an extractant.It can extract almost all metallic ions which can be extracted by tributylphosphate (TBP).The extraction of gold was studied by Chekushin,V. S. and Mojski,M.using petroleum sulfoxide and n-dioctyl sulfoxide(DOSO) as an extractant respectively. 展开更多
关键词 EXTRACTION Di(2-ethyl hexyl)sulfoxide n-octyl sulfoxide GOLD
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基于紫外光催化技术的四氢苯并呋喃衍生物合成工艺优化研究
7
作者 王菊宁 刘娜娜 《粘接》 CAS 2023年第11期122-125,共4页
作为一种重要的生物医药中间体,四氢苯并呋喃衍生物的合成方法却始终存在一定的局限性。研究以获得更好的四氢苯并呋喃衍生物医药中间体衍生物合成方法为目标,以环己酮衍生物、氰乙酸乙酯等为原材料,以紫外光催化合成技术等为基础经过... 作为一种重要的生物医药中间体,四氢苯并呋喃衍生物的合成方法却始终存在一定的局限性。研究以获得更好的四氢苯并呋喃衍生物医药中间体衍生物合成方法为目标,以环己酮衍生物、氰乙酸乙酯等为原材料,以紫外光催化合成技术等为基础经过相关工艺制作了四氢苯并呋喃衍生物医药中间体。结果表明,以这种方法进行四氢苯并呋喃衍生物医药中间体合成时的反映条件较其他合成工艺更为温和,反应后生成的副产物量较少,是一种较为理想的四氢苯并呋喃衍生物医药中间体合成方法。 展开更多
关键词 四氢苯并呋喃衍生物 环己酮衍生物 氰乙酸乙酯 紫外光催化合成
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4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶合成研究进展
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作者 滕忠华 夏小菊 +2 位作者 秦委 茶福 邓志军 《浙江化工》 CAS 2023年第9期23-29,共7页
4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶是制备抗菌药物磺胺地索辛的关键中间体,磺胺地索辛是一种长效磺胺类药物,具有很强的抗细菌及抗原虫感染作用。本文主要综述4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的合成方法。
关键词 4-氨基-2 6-二甲氧基嘧啶 合成 氰乙酸乙酯法 甲基化法
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2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐中氰乙酸甲酯的方法研究
9
作者 焦银蕾 张晓灿 +2 位作者 何晓晨 贾树红 刘立平 《煤炭与化工》 CAS 2023年第6期153-156,160,共5页
提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃... 提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃,量程1,分流比20∶1,对照品溶液中氰乙酸甲酯杂质峰和溶剂峰分离度为37.5,信噪比为4,确定2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中氰乙酸甲酯残留限度检测方法,该方法操作简单,快速,准确,灵敏度高,为提高叶酸产品质量提供了保障。 展开更多
关键词 2 4 5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐 残留溶剂 氰乙酸甲酯 气相色谱仪 分离度
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类水滑石催化氰乙酸甲酯与乙醇的酯交换反应 被引量:5
10
作者 邱滔 李桂勇 吕新宇 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期272-276,共5页
采用过饱和共沉淀法制备了Mg-Al水滑石和含不同金属元素的类水滑石(LDHs)催化剂,并以氰乙酸甲酯与乙醇反应生成氰乙酸乙酯的酯交换反应比较了催化剂的活性。实验结果表明,Mg-Zn-Al-LDHs(n(Mg)∶n(Zn)∶n(Al)=6∶1∶2)的活性高且有一定... 采用过饱和共沉淀法制备了Mg-Al水滑石和含不同金属元素的类水滑石(LDHs)催化剂,并以氰乙酸甲酯与乙醇反应生成氰乙酸乙酯的酯交换反应比较了催化剂的活性。实验结果表明,Mg-Zn-Al-LDHs(n(Mg)∶n(Zn)∶n(Al)=6∶1∶2)的活性高且有一定强度。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜对试样进行了表征,结果显示所制得的LDHs试样结晶度好、纯度高,经400℃焙烧后水滑石的层状结构坍塌,并失去大部分阴离子。以200℃下焙烧的Mg-Zn-Al-LDHs为催化剂,在n(乙醇)∶n(氰乙酸甲酯)=1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2.0%、反应温度85℃、反应6h的条件下,氰乙酸甲酯的转化率为66.73%,氰乙酸乙酯的收率为66.36%,氰乙酸乙酯的选择性为99.45%。反应后催化剂易分离回收,经简单处理后可多次使用,并保持了较高的反应活性。 展开更多
关键词 类水滑石 氰乙酸甲酯 乙醇 氰乙酸乙酯 酯交换反应 催化剂
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水中取代水杨醛和氰乙酸酯的反应研究 被引量:8
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作者 王香善 曾兆森 +4 位作者 李玉玲 史达清 屠树江 魏贤勇 宗志敏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1379-1383,共5页
以水杨醛和氰乙酸酯为原料,以水为溶剂,以三乙基苄基氯化铵为催化剂在不同的反应温度下合成了两个系列的色烯衍生物,该方法具有反应条件温和、立体选择性好、产率高等优点.
关键词 色烯 水杨醛 氰乙酸酯 三乙基苄基氯化铵 合成
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KF/Al_2O_3催化下4H-色烯衍生物的合成 被引量:9
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作者 史达清 王香善 屠树江 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1053-1056,共4页
水杨醛与氰乙酸酯在KF Al2 O3 催化下反应生成 4H 色烯的衍生物 ,产物的结构通过单晶X射线确证 .
关键词 KF/AL2O3 水杨醛 氰乙酸酯 4H-色烯衍生物 晶体结构 氟化钾 氧化铝 催化剂 催化合成 抗癌药物
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杂多酸催化合成氰乙酸乙酯的研究 被引量:8
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作者 尚会建 康丽娜 +4 位作者 赵叶 高攀 王丽梅 王少杰 郑学明 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期48-51,共4页
采用自制的磷钨酸(PW12)、硅钨酸(SiW12)、活性炭负载的磷钨酸(PW12/C)为催化剂,以甲苯为带水剂,催化氰乙酸与无水乙醇合成氰乙酸乙酯。确定了反应的最适条件:n(氰乙酸)∶n(无水乙醇)=1∶3.5,反应时间3h,带水剂用量为28%,PW12、SiW12催... 采用自制的磷钨酸(PW12)、硅钨酸(SiW12)、活性炭负载的磷钨酸(PW12/C)为催化剂,以甲苯为带水剂,催化氰乙酸与无水乙醇合成氰乙酸乙酯。确定了反应的最适条件:n(氰乙酸)∶n(无水乙醇)=1∶3.5,反应时间3h,带水剂用量为28%,PW12、SiW12催化剂用量为原料的0.6%时,酯化率分别为96.5%、95.4%。PW12/C催化剂用量为原料的5%,酯化率为94.3%。但两种纯杂多酸的使用寿命3次左右,而负载后的磷钨酸可重复使用7次,酯化率下降缓慢,表明PW12/C催化剂更有利于氰乙酸的酯化反应。 展开更多
关键词 氰乙酸 杂多酸 氰乙酸乙酯 酯化
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氰乙酸正丁酯合成的研究 被引量:6
14
作者 李德臣 李静 陈威 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期8-10,共3页
以氰乙酸乙酯与正丁醇为原料 ,采用酯交换法合成氰乙酸正丁酯。考察了反应时间、原料配比、反应温度、催化剂种类及用量等对反应产率的影响。并对反应结果进行定量分析 ,采用红外光谱对合成产物进行结构确定。
关键词 氰乙酸乙酯 正丁醇 氰乙酸正丁酯 酯交换反应
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氟化钾催化下的克脑文格尔反应 被引量:18
15
作者 戴桂元 史过清 周龙虎 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1996年第1期39-40,共2页
在氟化钾催化下,芳香醛与氰乙酸乙酯发生克脑文格尔缩合反应,得到高产率的缩合产物。且只得到E式异构体。
关键词 氟化钾 芳香醛 氰乙酸乙酯 克脑文格尔 缩合反应
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碱性功能化离子液体催化Knoevenagel缩合反应 被引量:11
16
作者 巩凯 方东 +1 位作者 施群荣 刘祖亮 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1089-1091,共3页
合成了碱性功能化离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]OH),研究了将其作为催化剂催化芳香醛和丙二氰、氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应。结果表明,在无溶剂条件下,采用摩尔分数为5%的该碱性功能化离子液体催化剂量,无需加入其它... 合成了碱性功能化离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]OH),研究了将其作为催化剂催化芳香醛和丙二氰、氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应。结果表明,在无溶剂条件下,采用摩尔分数为5%的该碱性功能化离子液体催化剂量,无需加入其它催化剂,能在较温和条件下催化Knoevenagel缩合反应,产率达81%~97%。在该反应体系中考察了一系列芳香醛和丙二氰、氰基乙酸乙酯的缩合反应,并推测了Knoeve-nagel缩合反应的机理,芳香醛与氰基乙酸乙酯缩合产物经1HNMR检测为E式烯烃。反应操作和后处理简单方便,离子液体通过简单的处理即实现回收利用。以苯甲醛和丙二氰为反应底物的模板反应,离子液体循环使用,其催化活性未明显降低,第3次使用时产率为86%。 展开更多
关键词 碱性功能化离子液体 催化 KNOEVENAGEL缩合反应 丙二氰 氰基乙酸乙酯
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天然抗氧化剂L-肌肽的合成研究 被引量:6
17
作者 李春荣 许忠良 王辉 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第2期89-92,共4页
以L-组氨酸和氰乙酸乙酯为原料,经氨解、氢化两步反应,以62.7%的总产率合成了目标物L-肌肽,并对目标物的结构采用IR、1HNMR、13C NMR和EI-MS进行了表征.此合成工艺简单,操作方便,生产成本低,具有较好的工业应用前景.
关键词 L-肌肽 L-组氨酸 氰乙酸乙酯 合成
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氰乙酸甲酯的合成 被引量:3
18
作者 代厚全 骆开均 赵志坚 《四川师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1993年第6期75-77,共3页
提高减压蒸馏氰乙酸水溶液的水浴温度,并在氰乙酸与甲醇在酸性条件下回流后采用加苯除水,再加浓硫酸回流的方法,使氰乙酸甲酯的摩尔产率达到85%以上.
关键词 氰乙酸甲酯 氰乙酸 合成
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氟化钾催化的羰基与活性亚甲基化合物的缩合反应 被引量:3
19
作者 史达清 刘亚民 +2 位作者 高原 周龙虎 戴桂元 《江苏师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1997年第3期32-35,共4页
在氟化钾催化下,芳香醛与氰乙酸乙酯发生羰基与活性亚甲基的缩合反应,高收率地得到缩合产物,且只得到E式产物.
关键词 氟化钾 芳香醛 氰乙酸乙酯 缩合反应
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氰乙酸的研究及应用 被引量:4
20
作者 马建兵 郑学明 +1 位作者 尚会建 张雷 《河北工业科技》 CAS 2009年第5期393-394,共2页
介绍了氰乙酸的合成方法、生产工艺及其衍生物的应用,介绍了氰乙酸生产工艺的研究和发展方向。
关键词 氰乙酸 氯乙酸 生产工艺 研究及应用
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