柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物的含量 被引量：2

1

作者 王潇 陈小丽 +4 位作者 王辉 陈双 孟奇 应杨铤 徐旖 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期656-661,共6页

提出了柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物(以CN-计,下同)含量的方法。取样品2.0000 g,加1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液约60 mL,混匀,超声提取20 min,冷却至室温后用1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液定容至100 mL... 提出了柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物(以CN-计,下同)含量的方法。取样品2.0000 g,加1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液约60 mL,混匀,超声提取20 min,冷却至室温后用1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液定容至100 mL,过滤。取5 mL续滤液置于顶空瓶中,加入17%(体积分数)磷酸溶液200μL,混合后加入10 g·L^(-1)氯胺T溶液200μL,于55℃衍生30 min。以DB-624UI毛细管色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定所得溶液中氰化物的含量。结果显示:CN-的质量浓度在200μg·L^(-1)以内与对应的氰化物衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法与国家标准方法GB 5009.36-2016中分光光度法进行对比,两种方法所得测定结果基本一致,无显著性差异。方法用于实际样品分析,结果显示坚果和梅类食品中都检出氰化物,建议将氰化物添加到GB 2762-2022的食品中污染物限量名录中,对其进行严格控制。 展开更多

关键词 顶空-气相色谱-质谱法 柱前衍生化 氰化物 坚果 梅类食品

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三峡升船机螺母柱结构仿真模型试验研究 被引量：5

2

作者 姜小兰 曾平 孙绍文 《长江科学院院报》 CSCD 北大核心 2011年第1期61-65,共5页

通过几何比例尺为1∶2的物理模型试验,研究三峡升船机螺母柱结构各构件受力状态及传力机制,比较施工期与运行期各构件应力变化与变形规律。试验表明:运行期,在锁定荷载作用端受拉明显,且荷载作用端预埋钢构件凸齿和灌浆材料均存在拉应力... 通过几何比例尺为1∶2的物理模型试验,研究三峡升船机螺母柱结构各构件受力状态及传力机制,比较施工期与运行期各构件应力变化与变形规律。试验表明:运行期,在锁定荷载作用端受拉明显,且荷载作用端预埋钢构件凸齿和灌浆材料均存在拉应力,应力值在设计允许范围以内;在预应力、锁定荷载共同作用下,测点位移、应变与荷载的关系基本呈线性变化;灌浆材料与各构件之间传力效果较好。在不考虑预应力钢筋的作用,同时预应力螺栓只加到设计荷载50%的条件下进行破坏试验,其结果显示,螺母柱的安全承载能力为0.7倍设计荷截,说明预应力作用不可缺少。 展开更多

关键词 三峡升船机 螺母柱结构 挤压凸齿 预埋钢构件 预应力螺栓 预应力钢筋

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免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定澳洲坚果中黄曲霉毒素B_1 被引量：2

3

作者 林玲 李琪 +2 位作者 刘丽丽 张利强 杨春亮 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第11期1086-1088,1091,共4页

建立了一种测定澳洲坚果中黄曲霉毒素B1的免疫亲和层析净化高效液相色谱法。采用甲醇-水提取,提取液经过滤、水稀释、净化,甲醇洗脱溶解,柱后衍生液相色谱仪荧光检测器测定。实验结果表明,澳洲坚果中黄曲霉毒素B1的检出限为0.2μg/kg,... 建立了一种测定澳洲坚果中黄曲霉毒素B1的免疫亲和层析净化高效液相色谱法。采用甲醇-水提取,提取液经过滤、水稀释、净化,甲醇洗脱溶解,柱后衍生液相色谱仪荧光检测器测定。实验结果表明,澳洲坚果中黄曲霉毒素B1的检出限为0.2μg/kg,在添加水平为5、10、20μg/kg的回收率实验中,平均回收率为81%～96%,相对标准偏差为0.8%～3.7%。 展开更多

关键词 免疫亲和层析 高效液相色谱 黄曲霉毒素B1 澳洲坚果 柱后衍生

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基于三维检测的升船机螺母柱加工工艺 被引量：2

4

作者 武晋伟 汤明瑜 《起重运输机械》 2012年第9期111-114,共4页

螺母柱是平衡重式垂直升船机安全保障系统的关键设备,材料特殊,精度要求高,加工难度大。文中采用特殊的工艺措施以及专用刀具来保证其制造精度,并在大型工件加工过程中创造性的引入三维检测方法,对零件加工过程及温度变化造成的影响进... 螺母柱是平衡重式垂直升船机安全保障系统的关键设备,材料特殊,精度要求高,加工难度大。文中采用特殊的工艺措施以及专用刀具来保证其制造精度,并在大型工件加工过程中创造性的引入三维检测方法,对零件加工过程及温度变化造成的影响进行控制,有效地改善了螺母柱高精加工时采用"试切法"带来的缺点,充分考虑经济性,最终满足实际工程要求。 展开更多

关键词 螺母柱 螺旋曲面加工 专用刀具 三维检测 温度变化

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升船机齿条、螺母柱及二期埋件施工质量控制

5

作者 金海军 孙文才 +1 位作者 王鹏 秦武 《人民长江》 北大核心 2015年第2期54-57,共4页

针对向家坝升船机齿条、螺母柱及二期埋件施工程序复杂、安装精度要求高等技术难点,经对其施工工艺进行研究分析后,提出了先安装低高程的齿条、螺母柱及二期埋件,待船厢结构、设备及平衡重系统完成安装并对塔柱按设计时间实施加载后,再... 针对向家坝升船机齿条、螺母柱及二期埋件施工程序复杂、安装精度要求高等技术难点,经对其施工工艺进行研究分析后,提出了先安装低高程的齿条、螺母柱及二期埋件,待船厢结构、设备及平衡重系统完成安装并对塔柱按设计时间实施加载后,再进行高高程齿条、螺母柱及二期埋件安装的工序流程及质量控制措施。同时采用摄影测量对首节螺母柱的相对位置进行校验。最终的测量验收数据表明,所提施工方案及质量控制措施是可行的,可为类似工程施工提供借鉴。 展开更多

关键词 升船机 齿条 螺母柱 施工质量 向家坝水电站

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三峡升船机预应力套管施工期定位研究

6

作者 张壮志 林新志 祝锦晖 《人民长江》 北大核心 2013年第17期5-8,共4页

三峡升船机采用齿轮齿条爬升、长螺母柱-短螺杆安全保障型式,最大提升高度113 m,塔柱结构高146m。齿条、螺母柱预应力钢套管的施工期定位是塔柱土建施工的技术难点,且占用直线工期。根据施工顺序并结合现场施工环境,采用数学模型的分析... 三峡升船机采用齿轮齿条爬升、长螺母柱-短螺杆安全保障型式,最大提升高度113 m,塔柱结构高146m。齿条、螺母柱预应力钢套管的施工期定位是塔柱土建施工的技术难点,且占用直线工期。根据施工顺序并结合现场施工环境,采用数学模型的分析方法,对塔柱混凝土自重、风荷载、年气温变化、混凝土收缩和徐变等因素致塔柱施工期变形产生的影响进行了研究。结果表明:塔柱自重和混凝土徐变及环境温度变化,是影响螺母柱预应力钢套管施工期定位精度的主要因素;可以忽略混凝土干缩、船厢挂装影响;施工定位过程中应避免大风;可通过增加固定钢架和调整测量手段等方法减少误差。 展开更多

关键词 齿条 螺母柱 预应力钢筋套管 定位 施工期 升船机 三峡水利枢纽

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升船机螺母柱螺旋曲面检测方法

7

作者 武晋伟 《起重运输机械》 2018年第9期131-134,共4页

螺母柱是平衡重式垂直升船机安全保障系统的关键部件,质量大,体积大,拼装精度高,检测困难。结合螺母柱测量要求的实际情况使用激光跟踪仪,通过数模对比法实现对螺母柱拼装后螺距、拼装后螺纹面共面度的检测。并通过检测数据反馈,再次精... 螺母柱是平衡重式垂直升船机安全保障系统的关键部件,质量大,体积大,拼装精度高,检测困难。结合螺母柱测量要求的实际情况使用激光跟踪仪,通过数模对比法实现对螺母柱拼装后螺距、拼装后螺纹面共面度的检测。并通过检测数据反馈,再次精调螺母柱整体拼装精度以及累计总误差,最终满足实际工程要求。同时总结了数模对比法的使用规则,在一定范围推广使用。 展开更多

关键词 升船机 螺母柱 螺旋曲面 激光跟踪 拼装精度

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工业数字近景摄影测量系统在向家坝水电站升船机螺母柱安装检测中的应用 被引量：1

8

作者 张怀仁 孙文才 秦武 《水利水电技术》 CSCD 北大核心 2015年第3期53-56,60,共5页

向家坝水电站升船机是一种采用齿轮爬升、短螺杆—长螺母柱保安式一级全平衡垂直升船机。螺母柱是升船机在事故条件下的安全锁定机构,是保证升船机安全稳妥运行的基础。由于此种型式的升船机在我国尚未有成功运行的先例,其相应的技术标... 向家坝水电站升船机是一种采用齿轮爬升、短螺杆—长螺母柱保安式一级全平衡垂直升船机。螺母柱是升船机在事故条件下的安全锁定机构,是保证升船机安全稳妥运行的基础。由于此种型式的升船机在我国尚未有成功运行的先例,其相应的技术标准和质量检测标准的不完善,因此,如何保证螺母柱现场安装满足升船机正常运行是向家坝升船机建设中的一个关键问题。由于客观条件的限制,现场安装检测不可能采用和厂内预拼装一样的方法,本文采用工业数字近景摄影测量系统对现场安装调整后的螺母柱进行了检测,验证了现场安装方案的可行性,为后续安装提供依据。 展开更多

关键词 升船机 螺母柱 检测 近景摄影测量系统

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免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素 被引量：8

9

作者 连庚寅 王雄 +2 位作者 宋欢 果旗 吴继宗 《农产品加工（下）》 2010年第6期32-34,共3页

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2总量。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。试验结果表明:空白样品分别按照5.2,26,52μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为81.3%～96.0%,精密... 建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2总量。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。试验结果表明:空白样品分别按照5.2,26,52μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为81.3%～96.0%,精密度<10%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.10,0.05,0.10,0.15μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量,是一种简单、快速和准确的方法。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 液相色谱仪 坚果

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坚果中黄曲霉毒素的光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定 被引量：8

10

作者 王桂苓 张岩岩 +1 位作者 李琳琳 张伟伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第3期833-839,共7页

目的：建立坚果中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以甲醇-水(70：30, v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素总量免疫层析亲和柱净化,经LaChrom C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光... 目的：建立坚果中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以甲醇-水(70：30, v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素总量免疫层析亲和柱净化,经LaChrom C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。结果四种黄曲霉毒素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999, B1、B2、G1、G2的检出限依次为0.10、0.05、0.10、0.05μg/kg。在3个添加水平下回收率为77.5%~109.8%,相对标准偏差为1.43%~2.71%。结论该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,适用于坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的日常检测。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素 坚果 光化学柱后衍生 高效液相色谱法

原文传递

三峡升船机螺母柱、齿条PAGEL灌浆监理质量控制 被引量：3

11

作者 刘菲菲 聂菲 +1 位作者 鲁春艳 程雪如 《水利水电技术》 CSCD 北大核心 2015年第S1期93-98,共6页

三峡工程升船机齿条、螺母柱承载结构的结合和传力部位,首次选用了高强、无收缩、耐久性强的PAGEL接缝灌浆材料,消除了设备与埋件间受施工工艺缝隙狭窄、施工场地受限等影响因素,将灌浆材料和灌浆缝隙的受力和变形减到最小,确保了其流... 三峡工程升船机齿条、螺母柱承载结构的结合和传力部位,首次选用了高强、无收缩、耐久性强的PAGEL接缝灌浆材料,消除了设备与埋件间受施工工艺缝隙狭窄、施工场地受限等影响因素,将灌浆材料和灌浆缝隙的受力和变形减到最小,确保了其流动性、凝结时间、抗压强度、抗折强度到达设计要求,这不仅为国内在PAGEL灌浆材料推广与应用提供了经验,而且也为同类材料的灌浆施工的监理与质量控制提供了借鉴。 展开更多

关键词 三峡工程升船机 齿条与螺母柱 PAGEL灌浆 监理控制措施

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三峡升船机齿条及螺母柱间隙灌浆工艺试验 被引量：2

12

作者 詹剑霞 李纪虎 《中国工程科学》 北大核心 2013年第9期45-49,共5页

为了选择出合适的灌浆材料和灌浆工艺并模拟升船机齿条、螺母柱间隙灌浆的实际情况,分别进行了灌浆工艺试验与原型灌浆试验。灌浆工艺试验对比了3种国产灌浆材料和德国PAGEL灌浆材料,试验结果表明德国PAGEL灌浆材料物理性能指标和力学... 为了选择出合适的灌浆材料和灌浆工艺并模拟升船机齿条、螺母柱间隙灌浆的实际情况,分别进行了灌浆工艺试验与原型灌浆试验。灌浆工艺试验对比了3种国产灌浆材料和德国PAGEL灌浆材料,试验结果表明德国PAGEL灌浆材料物理性能指标和力学性能指标优于国产灌浆材料。在原型灌浆试验中,对灌浆设备选型、搅拌时间、模板密封、灌浆方式、灌浆流速参数控制等方面进行了试验研究,优选出适用于三峡升船机齿条、螺母柱接缝灌浆的材料和合适的灌浆工艺。以上试验效果明显,解决了灌浆密封难度大、易堵管等施工难题。 展开更多

关键词 齿条 螺母柱 灌浆 升船机 三峡工程

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三峡升船机齿条和螺母柱一期埋件PVC套管安装测量方法 被引量：1

13

作者 魏兰花 李俊波 刘启寿 《水利水电技术》 CSCD 北大核心 2013年第4期26-28,共3页

介绍了三峡升船机齿条、螺母柱一期埋件PVC套管安装测量方法,并对安装测量精度进行估算。一期埋件PVC套管混凝土浇筑后的测量成果,二期埋件和设备安装的实际效果验证了PVC套管安装测量方法的可行。

关键词 船机 齿条 螺母柱 PVC套管 测量方法 精度估算

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三峡升船机齿条、螺母柱安装精度控制措施

14

作者 魏艳 彭翰林 林凡 《中国工程科学》 北大核心 2013年第9期91-96,共6页

针对三峡升船机齿条、螺母柱安装高精度的技术要求与特点,结合现场综合环境进行了安装方法及安装精度控制要素的详细分析,提出了适宜三峡升船机齿条、螺母柱安装的施工流程和控制措施。在工程实践中,采用基准点检测得到对齿条、螺母柱... 针对三峡升船机齿条、螺母柱安装高精度的技术要求与特点,结合现场综合环境进行了安装方法及安装精度控制要素的详细分析,提出了适宜三峡升船机齿条、螺母柱安装的施工流程和控制措施。在工程实践中,采用基准点检测得到对齿条、螺母柱的精度控制,提出了精加工工艺螺杆配合千斤顶调整的方法作为齿条、螺母柱安装加固措施,解决了齿条、螺母柱安装中面临的各项高精度标准技术难题,为类似工程施工提供了有益的借鉴。 展开更多

关键词 三峡升船机 齿条 螺母柱 安装控制 精度控制

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升船机螺母柱厂内预拼装工艺方案

15

作者 武进伟 《起重运输机械》 2018年第4期156-159,165,共5页

螺母柱是平衡重式垂直升船机安全保障系统的关键设备,质量和体积都很大,拼装精度高,检测困难。文中根据工厂的实际生产条件,采用适合的拼装方案,制定了相应的工艺措施,设计制造了专用工装、卡具。在保证拼装精度以及现场进度要求的同时... 螺母柱是平衡重式垂直升船机安全保障系统的关键设备,质量和体积都很大,拼装精度高,检测困难。文中根据工厂的实际生产条件,采用适合的拼装方案,制定了相应的工艺措施,设计制造了专用工装、卡具。在保证拼装精度以及现场进度要求的同时,充分考虑了经济性,最终满足实际工程要求。 展开更多

关键词 螺母柱 预拼装 工艺方案 专用工装 激光跟踪仪检测

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地脚螺栓调整螺母在钢结构施工中的应用

16

作者 贺欣 张荣 李永慧 《钢结构》 2014年第4期77-78,共2页

为在管架和门式轻钢结构施工中推广螺母调整标高方法的应用,以湖南宝钢车轮汽车重要部件主厂房项目为例,介绍螺母调整标高的施工方法及技术要求。该方法高效、实用,既提高了施工效率,又节约了施工成本。

关键词 钢柱 调整螺母 调整

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多功能柱净化-柱前衍生-HPLC荧光法测定坚果中的黄曲霉毒素 被引量：2

17

作者 秦国富 陈艳 +3 位作者 何丰瑞 李永波 李红光 左蓓 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第18期2651-2653,共3页

目的建立坚果类食品中黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒B1(AFB1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、黄曲霉毒B2(AFB2)的多功能柱净化,柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法。方法样品经甲醇+水=45+55超声提取,提取液通过多功能柱净化,三氟乙酸(TFA)衍生,C1... 目的建立坚果类食品中黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒B1(AFB1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、黄曲霉毒B2(AFB2)的多功能柱净化,柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法。方法样品经甲醇+水=45+55超声提取,提取液通过多功能柱净化,三氟乙酸(TFA)衍生,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。结果 AFG1、AFB1与AFG2、AFB2分别在5.0μg/ml^50.0μg/ml与1.5μg/ml^15.0μg/ml范围内成良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9959~0.9994,在高低2个浓度水平的加标回收率为79%~117%,RSD为1.4%~8.8%,检出限为0.01μg/kg^0.03μg/kg。结论该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可满足坚果类食品中黄曲霉毒素(AF)检测的需要。 展开更多

关键词 多功能净化柱 高效液相色谱法 坚果食品 黄曲霉毒素

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