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Determination of Dihydromyricetin in Cassia ferruginea (Schrad.) DC. by Quantitative 1H NMR (qHNMR) 被引量:1
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作者 Alene Cortes de Queiroz e Silva Lilian Cherubin Correia +1 位作者 Lucinéia Vizzotto Marconcini Alberto José Cavalheiro 《Journal of Pharmacy and Pharmacology》 2019年第5期255-264,共10页
Cassia ferruginea (Schrad.) DC.(Fabaceae) is a native plant widely used as an ornamental tree and for the restoration of degraded areas in Brazil. Although no previous ethnopharmacological or chemical information was ... Cassia ferruginea (Schrad.) DC.(Fabaceae) is a native plant widely used as an ornamental tree and for the restoration of degraded areas in Brazil. Although no previous ethnopharmacological or chemical information was available, bioprospecting studies on this species found out a high concentration of dihydromyricetin (DHM) in different parts of the plant. DHM, also known as (+)-ampelopsin, is a flavonoid that presents important pharmacological and biological activities, including anticancer, cardioprotective and hepatoprotective effects. The aim of this study was to develop and validate a simple method for the determination of DHM in hydroethanolic extracts of C. ferruginea by quantitative 1H NMR (qHNMR) using the internal standard approach. The parameters as linearity, specificity and selectivity, accuracy, precision (repeatability and intermediate) and robustness showed satisfactory results. Five ethanolic extracts from different stages and organs of C. ferruginea were investigated, the DHM concentration ranges from 52.08 ± 3.95 to 201.83 ± 4.71 mg/g. The proposed method appears to be a suitable tool for fast quality control of herbal extracts, with no need of tedious sample preparation and chromatographic separations increasing the efficiency of natural products analysis. This is the first study reporting the presence and determination of DHM in Cassia ferruginea (Schrad.) DC. 展开更多
关键词 qhnmr DIHYDROMYRICETIN CASSIA ferruginea
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核磁共振氢谱法测定注射用微球专用溶剂中硅油的含量
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作者 马佳慧 夏昀卿 +4 位作者 沈莉 薛英 周凤梅 刘万卉 许丽晓 《山东化工》 CAS 2024年第3期138-140,145,共4页
目的:建立测定注射用微球专用溶剂中硅油含量的定量核磁共振氢谱(qHNMR)法。方法:采用Bruker Avance NEO 600型核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱(^(1)H NMR),脉冲序列zg30,弛豫延迟时间15 s,采样次数16,测定温度25℃,以咖啡因为内标,不... 目的:建立测定注射用微球专用溶剂中硅油含量的定量核磁共振氢谱(qHNMR)法。方法:采用Bruker Avance NEO 600型核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱(^(1)H NMR),脉冲序列zg30,弛豫延迟时间15 s,采样次数16,测定温度25℃,以咖啡因为内标,不加四甲基硅烷(TMS)的氘代氯仿为溶剂,对注射用微球专用溶剂中的硅油进行定量研究,以硅油定量峰与内标定量峰面积之比对其含量(μg)绘制标准曲线,计算注射用微球专用溶剂中硅油含量。结果:硅油含量在6~100μg范围内线性关系良好,r=0.9999,低、中、高浓度的平均回收率为97.8%(n=9),重复性RSD为9.8%。结论:该方法操作简单快捷、灵敏度高、结果准确,可用于注射用微球专用溶剂中硅油含量的测定。 展开更多
关键词 定量核磁共振氢谱法 注射用微球专用溶剂 硅油 含量测定 标准曲线法
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定量核磁共振氢谱法测定枸橼酸托法替布片的有效含量 被引量:2
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作者 刘慢 赵阗 +1 位作者 刘会利 陈林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期363-367,共5页
建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ5.73为内标峰,氘代二甲亚砜(DMSO-D_(6))为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的... 建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ5.73为内标峰,氘代二甲亚砜(DMSO-D_(6))为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的有效成分进行定量测定。该方法专一性强,在0.793~7.925 mg/mL范围内呈现良好的线性关系(r^(2)=0.9984)。精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、1.7%和0.67%。该方法测得的枸橼酸托法替布片中托法替布的质量分数为2.25%,其结果与高效液相色谱法基本一致。定量核磁共振氢谱法具有操作方便简单,可同时进行定性与定量,检测时间短,无需对照品等优势,可用于枸橼酸托法替布片有效含量的测定。 展开更多
关键词 定量核磁共振氢谱法 枸橼酸托法替布片 3 5-二甲基吡唑 含量测定
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氢核磁共振定量法测定盐酸伊托必利片含量 被引量:6
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作者 曹伶俐 杨宁辉 张智强 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1548-1551,共4页
以马来酸作为内标物质,氢核磁共振定量法(qHNMR)测定盐酸伊托必利片中盐酸伊托必利的含量。选择盐酸伊托必利δ7. 31~7. 40处为定量峰,马来酸δ6. 31处为内标峰,在恒温300K,弛豫延迟时间15 s,采样时间4. 01 s,扫描次数为64次条件下采集... 以马来酸作为内标物质,氢核磁共振定量法(qHNMR)测定盐酸伊托必利片中盐酸伊托必利的含量。选择盐酸伊托必利δ7. 31~7. 40处为定量峰,马来酸δ6. 31处为内标峰,在恒温300K,弛豫延迟时间15 s,采样时间4. 01 s,扫描次数为64次条件下采集盐酸伊托必利片的qHNMR图谱。比较HPLC法与qHNMR法测定盐酸伊托必利片含量的结果。qHNMR法在2. 31~18. 66 mg·mL^-1的范围内线性关系良好。低、中、高浓度的平均回收率分别为98. 52%、99. 72%、101. 11%,RSD为1. 17%(n=9),检测限(LOD)为50. 0 ng·mL^-1,定量限(LOQ)为120. 0 ng·mL^-1。盐酸伊托必利片的qHNMR法含量测定结果与HPLC法的测定结果基本一致。qHNMR法可用于测定盐酸伊托必利片中盐酸伊托必利含量的测定。 展开更多
关键词 盐酸伊托必利片 马来酸 氢核磁共振定量法
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氢磁共振定量法测定地氯雷他定片含量 被引量:1
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作者 张雪晓 李阳杰 +1 位作者 崔晓鸽 郑岩 《医药导报》 CAS 北大核心 2020年第5期679-681,共3页
目的:建立氢磁共振定量法(qHNMR)测定地氯雷他定片中地氯雷他定含量。方法:qHNMR法以地氯雷他定δ7.41~7.48处质子峰为定量峰,1,2,4,5-四氯苯δ7.59处为内标峰,在恒温26.85℃,采样时间4.01 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为48次条件下采集... 目的:建立氢磁共振定量法(qHNMR)测定地氯雷他定片中地氯雷他定含量。方法:qHNMR法以地氯雷他定δ7.41~7.48处质子峰为定量峰,1,2,4,5-四氯苯δ7.59处为内标峰,在恒温26.85℃,采样时间4.01 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为48次条件下采集qHNMR图谱。比较qHNMR法与高效液相色谱(HPLC)法测定结果。结果:qHNMR的线性范围是1.84~11.86 mg·mL-1,回收率99.75%~101.61%,定量限(LOQ)为249.0 ng·mL-1,检测限(LOD)为60.8 ng·mL-1。内标物质1,2,4,5-四氯苯不影响地氯雷他定的稳定性,地氯雷他定qHNMR法与HPLC法测定结果基本一致。结论:qHNMR法可用于地氯雷他定片中地氯雷他定含量的测定,具有快速、简单、准确的优点。 展开更多
关键词 地氯雷他定 1 2 4 5-四氯苯 氢磁共振定量法 含量测定
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定量核磁共振氢谱法测定甲磺酸奥希替尼的含量 被引量:3
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作者 王瑾 陈忠兰 +2 位作者 冯玉飞 吴先富 肖新月 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1510-1513,共4页
目的:建立定量核磁共振氢谱法(qHNMR)测定甲磺酸奥希替尼的含量。方法:采用Bruker Ascend600型核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱,90°脉冲,弛豫延迟时间(D1)30 s,扫描次数(NS)32次,测定温度298.0 K,以对苯二甲酸二甲酯(DMT)为内标,... 目的:建立定量核磁共振氢谱法(qHNMR)测定甲磺酸奥希替尼的含量。方法:采用Bruker Ascend600型核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱,90°脉冲,弛豫延迟时间(D1)30 s,扫描次数(NS)32次,测定温度298.0 K,以对苯二甲酸二甲酯(DMT)为内标,氘代二甲亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对甲磺酸奥希替尼进行定量研究。结果:测得甲磺酸奥希替尼以奥希替尼计含量为82.03%(RSD=0.49%,n=6),与质量平衡法测定结果(82.03%)一致。结论:该法操作简单、准确,可用于甲磺酸奥希替尼的含量测定。) 展开更多
关键词 定量核磁共振氢谱法 含量测定 甲磺酸奥希替尼 对苯二甲酸二甲酯(DMT) 质量平衡法
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定量核磁共振氢谱法测定依诺肝素钠中多硫酸软骨素和硫酸皮肤素的含量 被引量:7
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作者 师小春 张雅军 +1 位作者 吴先富 肖新月 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1935-1939,共5页
目的:建立测定依诺肝素钠中多硫酸软骨素(OSCS)和硫酸皮肤素(DS)含量的定量核磁共振氢谱(qHNMR)法。方法:采用Bruker AVANCE NEO 600 MHz核磁共振波谱仪采集核磁共振氢谱(1H NMR),90°脉冲,弛豫延迟时间为25 s,扫描次数为16次,测定... 目的:建立测定依诺肝素钠中多硫酸软骨素(OSCS)和硫酸皮肤素(DS)含量的定量核磁共振氢谱(qHNMR)法。方法:采用Bruker AVANCE NEO 600 MHz核磁共振波谱仪采集核磁共振氢谱(1H NMR),90°脉冲,弛豫延迟时间为25 s,扫描次数为16次,测定温度为30℃,以2,2,3,3-d4-3-三甲基硅酸钠(TSP)作为内标物,对依诺肝素钠中的OSCS和DS进行定量分析。结果:OSCS、DS和TSP定量峰信号在1H NMR谱上分离度良好,OSCS和DS在各自线性范围内线性关系良好(r>0.9998),同时方法精密度(OSCS:1.4%;DS:1.5%)和重复性(OSCS:4.2%;DS:0.71%)好,测得依诺肝素钠产品中OSCS和DS含量分别为0.04%和0.06%~1.18%。结论:本文建立了测定依诺肝素钠中OSCS和DS含量的q HNMR法,简便快速,可作为依诺肝素钠中这2个杂质限度检查新的测定方法,也为其他低分子量肝素产品中OSCS、DS这2个杂质的测定提供参考。 展开更多
关键词 定量核磁共振氢谱法 依诺肝素钠 低分子量肝素 多硫酸软骨素(OSCS) 硫酸皮肤素(DS)
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