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UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中11种人参皂苷的含量
1
作者 谢思敏 陈俊妃 +2 位作者 黄浩宇 顾利红 栗建明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2858-2863,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中拟人参皂苷F_(11)及人参皂苷Rf、Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rg_(2)、Rg_(3)、Rc、Rd的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex F_(5)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-2 mm... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定妇康片中拟人参皂苷F_(11)及人参皂苷Rf、Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rb_(2)、Rb_(3)、Rg_(2)、Rg_(3)、Rc、Rd的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex F_(5)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-2 mmol/L甲酸铵,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果11种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率97.40%~103.74%,RSD 1.76%~3.48%。结论该方法灵敏实用,重复性好,可用于妇康片中人参的质量控制。 展开更多
关键词 妇康片 人参皂苷 人参 含量测定 uplc-ms/ms
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基于UPLC-MS/MS技术的疏肝和胃汤干预慢性应激大鼠肝脏代谢组学分析
2
作者 李琦 何地 +5 位作者 周密思 林云崖 唐玉琼 刘焱文 刘松林 陈新 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2024年第6期686-698,共13页
目的 基于肝脏代谢组学研究,分析疏肝和胃汤(shuganheweitang, SGHWT)对慢性应激大鼠肝组织中内源性代谢产物的影响,探究疏肝和胃汤治疗慢性应激大鼠的潜在作用机制。方法 采用慢性不可预知温和刺激(chronic unpredictable mild stress,... 目的 基于肝脏代谢组学研究,分析疏肝和胃汤(shuganheweitang, SGHWT)对慢性应激大鼠肝组织中内源性代谢产物的影响,探究疏肝和胃汤治疗慢性应激大鼠的潜在作用机制。方法 采用慢性不可预知温和刺激(chronic unpredictable mild stress, CUMS)结合单笼饲养的方法建立慢性应激大鼠模型;利用苏木精-伊红(hematoxylin-eosin, HE)染色观察对照组(control, Con)、对照+疏肝和胃汤组(control+SGHWT,Con+SGHWT,7.33 g·kg^(-1)·d^(-1))、模型组(model, M)、模型+疏肝和胃汤组(model+SGWHT,M+SGHWT,7.33 g·kg^(-1)·d^(-1))和模型+氟西汀组(model+fluoxetine, M+F,1.58 mg·kg^(-1)·d^(-1))大鼠肝细胞的组织病理结构;运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对肝组织中的内源性代谢物进行代谢组学分析,利用MetaboAnalyst在线网站进行通路分析。结果 疏肝和胃汤显著增加了慢性应激大鼠的体质量(P<0.05),糖水偏爱率(P<0.05)和旷场实验中的总移动距离(P<0.01),恢复了肝组织中肝细胞结构形态;肝脏代谢组学结果分析中共发现了51个差异代谢物发生紊乱,其中疏肝和胃汤可逆转16个内源性差异代谢物,主要涉及氨基酸代谢、能量代谢和甘油磷脂代谢。结论 疏肝和胃汤可恢复慢性应激诱导的大鼠体质量,糖水偏爱率和移动距离的减少,改善肝细胞结构,调节氨基酸代谢、能量代谢和甘油磷脂代谢。 展开更多
关键词 疏肝和胃汤 CUMS 肝脏代谢组学 uplc-ms/ms
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UPLC-MS法测定肉制品中虾过敏原含量的不确定度评定
3
作者 梁瑞强 刘彤彤 +2 位作者 罗娇依 曹进 孙姗姗 《生物加工过程》 CAS 2024年第1期89-98,共10页
对采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)法测定肉制品中虾过敏原含量的不确定度进行评定。通过建立数学模型分析UPLC-MS法测定肉制品中虾过敏原含量的方法流程和不确定度的来源,逐一计算不确定度分量并计算合成不确定度,得出扩展不确定... 对采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)法测定肉制品中虾过敏原含量的不确定度进行评定。通过建立数学模型分析UPLC-MS法测定肉制品中虾过敏原含量的方法流程和不确定度的来源,逐一计算不确定度分量并计算合成不确定度,得出扩展不确定度。检测结果的不确定度来源分为样品称量、重复性试验、方法准确度、样品前处理过程和样品溶液测定过程,其中样品溶液测定过程引入的不确定度占比最高,而这部分不确定度的来源主要为标准曲线拟合和对照品称量过程。经计算,方法的合成相对标准不确定度为0.057 9,合成标准不确定度为1.21 mg/kg,取置信度为95%时的扩展因子k=2,计算得到用此方法测定肉制品中虾过敏原含量的相对扩展不确定度为0.116,扩展不确定度为2.42 mg/kg。评定结果中各不确定度分量的占比结果表明:实验过程中应采用调整对照品称样量、合理化标准曲线工作溶液浓度范围的方式以减少方法整体的不确定度。因此,建议在对实际样品进行含量测定时,其报告的检测结果应带有相同单位的测量不确定度值。 展开更多
关键词 uplc-ms 肉制品 虾过敏原 不确定度
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基于UPLC-MS/MS技术的线纹香茶菜白花型与紫花型种质代谢物的比较分析
4
作者 邱道寿 罗永坚 +1 位作者 徐友阳 张慧晔 《广东农业科学》 CAS 2024年第5期16-29,共14页
【目的】溪黄草是一种我国民间习用传统中草药,其基源植物有3~4种。现有的鉴别和考证研究认为线纹香茶菜是“溪黄草”的正品之一。广泛栽培的线纹香茶菜多为紫花型,利用代谢组学技术对获得的白花型种质与常规紫花型种质的代谢产物开展... 【目的】溪黄草是一种我国民间习用传统中草药,其基源植物有3~4种。现有的鉴别和考证研究认为线纹香茶菜是“溪黄草”的正品之一。广泛栽培的线纹香茶菜多为紫花型,利用代谢组学技术对获得的白花型种质与常规紫花型种质的代谢产物开展比较研究,可为正品“溪黄草”种质创制、新品种选育提供依据。【方法】采用UPLC-MS/MS技术,以广泛栽培的紫花型线纹香茶菜种质为对照,比较白花型与紫花型线纹香茶菜间的差异代谢物,并进行差异代谢物富集通路分析。【结果】从两份种质检测到的868种代谢物中筛选到125种差异代谢物,其中,有67种在白花型种质中显著上调、58种表现下调。两种质的差异代谢物主要包括黄酮类、有机酸、氨基酸及其衍生物、酚酸类、生物碱、游离脂肪酸等,其中黄酮类化合物占比最高、为45.6%。黄酮类、黄酮糖苷和异黄酮三类差异代谢物在白花型种质中上调数量高于紫花型种质;而黄酮醇类化合物是两种质差异代谢物最多的类别,且多数在紫花型种质中呈显著上调。进一步通路富集分析发现,125种差异代谢物共注释到47条代谢通路,其中,显著富集的有类黄酮(Flavonoid)、异黄酮(Isoflavonoid)、花青素(Anthocyanin)、黄酮(Flavone)、黄酮醇(Flavonol)、芪类化合物(Stilbenoid)、二芳基庚烷(diarylheptanoid)和姜酚(Gingerol)生物合成及嘌呤(Purine)代谢等途径。【结论】白花型线纹香茶菜种质中黄酮类、黄酮醇类化合物含量显著多于紫花型种质,将为后期线纹香茶菜种质资源的挖掘、创制和新品种选育研究提供良好材料。 展开更多
关键词 线纹香茶菜 种质 代谢组学 uplc-ms/ms 代谢通路
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基于UPLC-MS/MS和网络药理学、分子动力学探讨红芪免疫调节机制
5
作者 罗旭东 李昕蓉 +8 位作者 李成义 齐鹏 梁婷婷 冯晓莉 李旭 何军刚 魏小成 周瑞娟 谢鑫明 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期376-383,共8页
目的基于UPLC-MS/MS、网络药理学方法预测红芪免疫调节的核心靶点及作用通路,通过分子对接、分子动力学技术对网络药理学结果进行验证,探讨红芪入血成分免疫调节的作用机制。方法基于UPLC-MS/MS技术定性定量红芪入血成分;通过TCMSP、本... 目的基于UPLC-MS/MS、网络药理学方法预测红芪免疫调节的核心靶点及作用通路,通过分子对接、分子动力学技术对网络药理学结果进行验证,探讨红芪入血成分免疫调节的作用机制。方法基于UPLC-MS/MS技术定性定量红芪入血成分;通过TCMSP、本草组鉴数据库筛选红芪入血成分对应靶点;以DisGeNET、OMIM、TTD、MalaCards数据库获取免疫相关疾病靶点;构建“红芪入血成分-免疫相关疾病”网络;进行GO、KEGG富集分析,绘制PPI网络;应用分子对接、分子动力学技术进行验证。结果UPLC-MS/MS法共鉴定8个原型入血成分,协同作用于101个靶点,参与免疫反应、基因表达的正调控、受体结合、细胞因子活性等538个生物学过程,涉及HIF-1、Toll样受体、JAK-STAT、T细胞受体、PI3K-Akt、FoxO等116条信号通路。核心靶点为MAPK14、PTGS2、MMP9、PPARG、CCND1等。分子对接结果显示,芒柄花素、毛蕊异黄酮与MAPK14的对接结合活性较高,分子动力学模拟进一步验证了芒柄花素、毛蕊异黄酮与MAPK14的结合具有较好的结构稳定性及结合亲和力。结论通过血清药物化学、网络药理学及分子动力学相互印证,揭示了红芪调节免疫的物质基础及机制,可为其作用机制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 红芪 免疫调节 网络药理学 分子动力学 入血成分 uplc-ms/ms 芒柄花素 毛蕊异黄酮 MAPK14
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UPLC-MS/MS法及均相酶免疫法测定人全血西罗莫司浓度
6
作者 杨华 王兰 +3 位作者 宋微微 杨晓娟 冀召帅 艾超 《中南药学》 CAS 2024年第8期2053-2057,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法监测人全血西罗莫司浓度,并将检测结果与均相酶免疫法进行比较。方法100μL全血样品加入10μL西罗莫司-D3内标、100μL 0.1 mol·L^(-1)ZnSO4溶液、300μL甲醇,涡旋离心后,上清液5μL... 目的建立高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法监测人全血西罗莫司浓度,并将检测结果与均相酶免疫法进行比较。方法100μL全血样品加入10μL西罗莫司-D3内标、100μL 0.1 mol·L^(-1)ZnSO4溶液、300μL甲醇,涡旋离心后,上清液5μL进样。以0.1%甲酸-甲醇为有机相,0.1%甲酸-水(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)为水相,流速0.5 mL·min^(-1),FastCore Super C18(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行梯度洗脱分离。在多反应监测(MRM)模式下采用电喷雾离子源(ESI)正离子化方式检测,西罗莫司、内标的定量离子对分别为m/z 931.6>864.6,m/z 934.6>864.6。进行方法学考察(包括特异性、定量下限、标准曲线、准确度、精密度、残留效应、基质效应、稳定性和回收率)。测定94例器官移植患者的西罗莫司浓度,与均相酶免疫法结果进行比较。结果西罗莫司标准曲线浓度范围为2.5~50 ng·mL^(-1)。西罗莫司的日内、日间准确度相对误差(RE)在-5.3%~7.5%,变异系数(CV)小于11.8%。低、中、高不同浓度的质控回收率和基质效应一致,经内标校正后回收率为100.22%~108.56%,经内标归一化后基质效应为95.45%~96.48%,CV小于7.0%。全血样本室温放置3 d,4℃放置3 d,-20℃放置20 d,反复冻融3次,处理后样本自动进样器放置20 h,室温放置24 h结果稳定。Passing-Bablok回归分析及Bland-Altman结果表明均相酶免疫法与UPLC-MS/MS两种西罗莫司测量方法存在比例偏差。结论本研究建立了一种简单、高效的UPLC-MS/MS方法检测人全血西罗莫司浓度,均相酶免疫法与UPLC-MS/MS法检测人全血西罗莫司存在比例偏差。UPLC-MS/MS方法更加准确,是免疫抑制剂治疗药物监测检测金标准。 展开更多
关键词 西罗莫司 uplc-ms/ms方法 方法学开发 方法学验证
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UPLC-MS/MS测定凉果类酵素食品中的致泻类非法添加物 被引量：1
7
作者 裘一婧 贾彦博 +5 位作者 江海 孙岚 陈美春 陈丽芳 余菁 林舒忆 《发酵科技通讯》 CAS 2024年第1期1-7,共7页
建立了一种简便准确检测凉果类酵素食品中非法添加多种致泻类化合物的UPLC-MS/MS检测方法。采用超微冷冻技术粉碎样本,用Oasis PRIME HLB固相萃取SPE净化;采用UPLC-MS/MS法,以浓度为0.02 mol/L的乙酸铵水溶液甲醇为流动相梯度洗脱,以COR... 建立了一种简便准确检测凉果类酵素食品中非法添加多种致泻类化合物的UPLC-MS/MS检测方法。采用超微冷冻技术粉碎样本,用Oasis PRIME HLB固相萃取SPE净化;采用UPLC-MS/MS法,以浓度为0.02 mol/L的乙酸铵水溶液甲醇为流动相梯度洗脱,以CORTECS UPLC C18(1.6μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱进行分离;采用串联四级杆质谱仪对凉果类酵素食品中的6种致泻类非法添加化合物进行定量检测。检测结果:线性范围为1~1000μg/L,相关性r^(2)≥0.9961;方法检测限LOD为0.1~1.0μg/kg,定量限LOQ为0.3~3.0μg/kg,高、中、低平均回收率均为82.5%~105.3%;日内精密度的RSD(n=9)为0.8%~3.7%。该检测方法专属性强、操作快捷,可作为凉果类酵素食品中致泻类非法添加化合物的有效检测方法。 展开更多
关键词 uplc-ms/ms 凉果类 酵素食品 添加物
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自动QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定莲雾中苯并咪唑类农药残留
8
作者 齐宁利 刘元婧 +3 位作者 陈吴海 莫华升 林梅清 龚霄 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第5期98-103,共6页
为了建立自动QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂(5.5 g硫酸镁+1.5 g氯化钠+1.0 g柠檬酸钠+0.5 g柠檬酸二钠)进行净化,经QuE... 为了建立自动QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂(5.5 g硫酸镁+1.5 g氯化钠+1.0 g柠檬酸钠+0.5 g柠檬酸二钠)进行净化,经QuEChERS自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4种农药在1.00~10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%(n=3),方法检出限和定量限分别为0.1~0.5μg/kg和0.5~10.0μg/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药的残留量。 展开更多
关键词 自动QuEChERS 莲雾 苯并咪唑 农药残留 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法
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UPLC-MS/MS法检测3种食品中松仁过敏原
9
作者 宁亚维 周泓鑫 +4 位作者 杨正 马俊美 刘茁 张岩 李强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期247-253,共7页
基于食品基质中松仁过敏原Pin k 2建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法。将松仁经过研磨、脱脂、浸提、酶解后经Easy-nLC 1000-QExactive高分辨质谱仪进行分离分析,结合Uniprot蛋白数据库以及ProteinPilotTM软件对质谱图进行数据处理,... 基于食品基质中松仁过敏原Pin k 2建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法。将松仁经过研磨、脱脂、浸提、酶解后经Easy-nLC 1000-QExactive高分辨质谱仪进行分离分析,结合Uniprot蛋白数据库以及ProteinPilotTM软件对质谱图进行数据处理,经BLAST验证特异性,最终筛选3条松仁特异性肽段。方法学验证结果表明,方法在0.001~50mg/mL范围内线性关系良好,定量限为1mg/kg;在饼干、巧克力和饮料3种空白基质中的平均回收率为88.50%~107.57%,相对标准偏差不高于6.08%,基质效应为89.77%~96.13%。该方法具有灵敏度高、特异性好的优势,可应用于饼干、巧克力、饮料等食品样品中松仁过敏原的检测,为我国食品标签真实性检验及食品中隐性过敏原的检测提供技术支持。 展开更多
关键词 松仁 过敏原 超高效液相色谱-串联质谱法 检测
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UPLC-MS/MS法同时测定阿胶中18种核苷、游离氨基酸的含量
10
作者 杨帅 郑林 +4 位作者 迟明艳 巩仔鹏 李月婷 魏茂陈 黄勇 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2140-2146,共7页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定阿胶中Asp、Guad、Adeno、Arg、Ade、Cyti、Phe、Leu、Ile、Glu、Ser、Gln、Gly、Ala、Hyp、Thr、Pro、Lys的含量。方法分析采用WatersBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水;... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定阿胶中Asp、Guad、Adeno、Arg、Ade、Cyti、Phe、Leu、Ile、Glu、Ser、Gln、Gly、Ala、Hyp、Thr、Pro、Lys的含量。方法分析采用WatersBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水;体积流量0.35mL/min;柱温45℃;电喷雾离子源;正离子扫描;多反应监测模式。再采用层次聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别。结果18种核苷、游离氨基酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率98.0%~104.9%,RSD1.6%~4.9%。17批样品聚为2类,2种主成分累积方差贡献率为60.75%,Leu、Phe、Ade和Guad是潜在指标成分。结论该方法稳定可靠,可用于阿胶的质量控制。 展开更多
关键词 阿胶 核苷 游离氨基酸 含量测定 uplc-ms/ms 化学模式识别
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UPLC-MS/MS法同时测定养血软坚胶囊中17种成分的含量
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作者 刘永铭 刘树森 +6 位作者 熊轶喆 王翔 吴玉云 刘瑾 潘凌云 杜国庆 詹红生 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期353-358,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定养血软坚胶囊中芹糖甘草苷、芍药内酯苷、獐牙菜苦苷、没食子酸甲酯、苯甲酰芍药苷、獐牙菜苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、异甘草素、马钱苷酸、甘草素、没食子酸、芍药苷、氧化芍药苷、龙胆苦苷、甘... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定养血软坚胶囊中芹糖甘草苷、芍药内酯苷、獐牙菜苦苷、没食子酸甲酯、苯甲酰芍药苷、獐牙菜苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、异甘草素、马钱苷酸、甘草素、没食子酸、芍药苷、氧化芍药苷、龙胆苦苷、甘草酸、异甘草苷、甘草苷的含量。方法分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相2 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果17种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9996),平均加样回收率91.33%~104.03%,RSD 1.58%~3.50%。结论该方法快速、准确、稳定,可用于养血软坚胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 养血软坚胶囊 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms
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基于响应面法和UPLC-MS/MS优化舒心安神膏的提取工艺
12
作者 代婷媛 徐福平 +6 位作者 王剑波 赵军宁 杨志敏 尤晓舟 彭一淼 郭延垒 王云红 《山西医科大学学报》 CAS 2024年第3期354-361,共8页
目的利用响应面法优化舒心安神膏的提取工艺。方法以超高效液相色谱法同时测定的莫诺苷、马钱苷、芍药苷、斯皮诺素、6-姜辣素含量,出膏率及总多糖含量为综合评分指标,分别考察加水倍数、提取时间、提取次数对舒心安神膏提取工艺的影响... 目的利用响应面法优化舒心安神膏的提取工艺。方法以超高效液相色谱法同时测定的莫诺苷、马钱苷、芍药苷、斯皮诺素、6-姜辣素含量,出膏率及总多糖含量为综合评分指标,分别考察加水倍数、提取时间、提取次数对舒心安神膏提取工艺的影响。在单因素试验基础上,采用响应面法优化舒心安神膏的提取工艺。结果经过单因素试验及响应面法优化后的最佳工艺条件为:加10倍水,煎煮2次,每次提取90 min。此条件下综合评分预测值与实测值相比,RSD值为0.82%。结论通过响应面法优化得到的舒心安神膏提取工艺合理、可行,可为其后续的开发研究提供实验参考。 展开更多
关键词 uplc-ms/ms 响应面法 舒心安神膏 熵权法
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UPLC-MS/MS法测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留
13
作者 蒋舒帆 何燕 +2 位作者 李备 张新忠 韩丙军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期278-284,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留的分析方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行前处理,使用1%甲酸乙腈提取,利用弗罗里硅土进行净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,电喷雾离子源负电离方式和... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留的分析方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行前处理,使用1%甲酸乙腈提取,利用弗罗里硅土进行净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,电喷雾离子源负电离方式和多反应监测模式检测,基质外标法定量。结果表明,22种农产品基质中杀螺胺乙醇胺盐在0.005~0.10μg/mL范围内均呈现良好的线性关系;在茶叶中的检出限为0.003 mg/kg,定量下限为0.01 mg/kg,在其它基质中的检出限为0.002 mg/kg,定量下限均为0.005 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为77.3%~115%,相对标准偏差(RSD)小于10%,符合残留分析方法要求。该方法简单快速,试剂消耗较小,可满足农产品中杀螺胺乙醇胺盐的检测需求。 展开更多
关键词 uplc-ms/ms QUECHERS 杀螺胺乙醇胺盐 残留 农产品
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UPLC-MS/MS联合m-PFC测定罗汉果中60种农药残留量
14
作者 李纯 黄志星 +1 位作者 栗建明 顾利红 《中国现代中药》 CAS 2024年第8期1382-1391,共10页
目的:建立罗汉果中60种农药残留的定量筛查方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取、多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-质谱法,以正、负离子同时扫描的动态多反应监测模式采集数据,采用空白基质匹配法进行定量计算。结果:6... 目的:建立罗汉果中60种农药残留的定量筛查方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取、多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-质谱法,以正、负离子同时扫描的动态多反应监测模式采集数据,采用空白基质匹配法进行定量计算。结果:60种农药线性关系良好,r均大于0.996。其中,59种农药单体的平均回收率为63.9%~108.3%,RSD均小于15%。55批样品中共检出2种禁用农药和12种常用农药。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适用于罗汉果中多种农药残留的筛查。 展开更多
关键词 罗汉果 多壁碳纳米管 农药残留 超高效液相色谱-质谱法
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基于UPLC-MS/MS的不同植物生长调节剂处理的猕猴桃果实中代谢物差异分析
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作者 王前菊 王宇 +2 位作者 仲伟敏 徐特 唐冬梅 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2024年第8期1542-1551,共10页
本研究以金猕为试验材料,探究氯吡脲(CPPU)和赤霉素(GA_(3))对果实中次生代谢物的影响。基于超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)对代谢组进行分析,共检测到代谢物411种,包括氨基酸及其衍生物、糖及醇类、核苷酸及其衍生物等。5 mg... 本研究以金猕为试验材料,探究氯吡脲(CPPU)和赤霉素(GA_(3))对果实中次生代谢物的影响。基于超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)对代谢组进行分析,共检测到代谢物411种,包括氨基酸及其衍生物、糖及醇类、核苷酸及其衍生物等。5 mg/L CPPU处理、10 mg/L CPPU处理果实中水平下调代谢物数量高于水平上调代谢物数量,而50 mg/L GA_(3)处理、10 mg/L CPPU+50 mg/L GA_(3)处理果实中水平上调代谢物数量高于水平下调代谢物数量。与对照相比,5 mg/L CPPU处理、10 mg/L CPPU处理、50 mg/L GA_(3)处理、10 mg/L CPPU+50 mg/L GA_(3)处理果实单果重、横径、侧径显著提高(P<0.05)。50 mg/L GA_(3)处理、10 mg/L CPPU+50 mg/L GA_(3)处理果实单果重显著低于5 mg/L CPPU处理、10 mg/L CPPU处理(P<0.05)。综上所述,10 mg/L CPPU+50 mg/L GA_(3)处理金猕产量和品质相对更佳,本研究结果可为金猕栽培及品质评价提供参考。 展开更多
关键词 猕猴桃 uplc-ms/ms 氯吡脲(CPPU) 赤霉素(GA_(3)) 代谢物 品质
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UPLC-MS/MS法同时快速检测有机肥中55种抗菌药物
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作者 张柏铭 秦立得 +10 位作者 王淑婷 刘迎春 孙晓亮 李雪萍 王玉东 王晓茵 赵思俊 曹旭敏 刘坤 王述柏 宋翠平 《湖北农业科学》 2024年第5期175-181,共7页
建立了同时检测有机肥中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类3类55种抗菌药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。将有机肥研磨、过筛制成试验样品后,使用HLB固相萃取柱净化,上样后依次用去离子水、5%乙腈水溶液淋洗,甲醇/乙酸乙... 建立了同时检测有机肥中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类3类55种抗菌药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。将有机肥研磨、过筛制成试验样品后,使用HLB固相萃取柱净化,上样后依次用去离子水、5%乙腈水溶液淋洗,甲醇/乙酸乙酯溶液(体积比7∶3,含5%氨水)洗脱,氮吹吹干,0.1%甲酸水/乙腈(体积比=9∶1)复溶;在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,4批有机肥中55种药物在1.0~100μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.9900),该方法的检出限为2.0~7.5μg/kg,定量限为5.0~25.0μg/kg,各种药物的回收率为60.2%~118.7%,批内相对标准偏差(n=5)为0.5%~15.0%,批间相对标准偏差(n=20)为4.3%~24.1%。该方法简单可靠,净化效果好,适用于有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类药物的同时检测。 展开更多
关键词 有机肥 超高效液相色谱-串联质谱法(uplc-ms/ms) 快速检测 抗菌药物
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基于UPLC-MS/MS对3种类型洋葱中有机酸和氨基酸成分的分析 被引量：1
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作者 马芮萍 段筱筠 +3 位作者 杨阳 王雪娇 李晓东 周春红 《中国调味品》 CAS 北大核心 2024年第6期168-175,共8页
基于UPLC-MS/MS建立了快速测定洋葱中15种有机酸和18种氨基酸的方法。结果表明,15种有机酸和18种氨基酸在各自的线性范围内线性关系良好,检出限范围为0.0007~3.9894 mg/kg,定量限范围为0.0022~13.2979 mg/kg;加标回收率为59.2%~122.9%,... 基于UPLC-MS/MS建立了快速测定洋葱中15种有机酸和18种氨基酸的方法。结果表明,15种有机酸和18种氨基酸在各自的线性范围内线性关系良好,检出限范围为0.0007~3.9894 mg/kg,定量限范围为0.0022~13.2979 mg/kg;加标回收率为59.2%~122.9%,RSD范围为0.61%~5.26%;3种类型洋葱中共检出6种有机酸和18种氨基酸,其中必需氨基酸6种,条件必需氨基酸2种,非必需氨基酸10种;洋葱样品中有机酸总量在392.05~669.03 mg/kg之间,平均含量为561.54 mg/kg,其中富马酸的含量最高,占有机酸总量的98%,黄洋葱中有机酸含量高于紫洋葱和白洋葱;洋葱样品中氨基酸总量在6038.54~8113.38 mg/kg之间,平均含量为6927.31 mg/kg,其中L-赖氨酸含量最高,占氨基酸总量的39.43%;洋葱样品中检测出6种必需氨基酸,平均含量为3202.04 mg/kg,占氨基酸总量的46.18%,紫洋葱中必需氨基酸总量和氨基酸总量高于黄洋葱和白洋葱。该方法灵敏度高、操作简便,可以广泛应用于洋葱中有机酸和氨基酸含量的测定,测定的数据可为洋葱的精深加工提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 洋葱 uplc-ms/ms 有机酸 氨基酸
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肾功能亢进患者血浆中亚胺培南浓度UPLC-MS/MS测定方法的建立及药代动力学研究
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作者 何瑶 李福书 +1 位作者 余志杰 陈肖 《现代医药卫生》 2024年第19期3259-3263,共5页
目的建立了测定肾功能亢进(ARC)患者血浆中亚胺培南(IMP)浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,并研究IMP在ARC患者体内的药代动力学特征。方法血浆样品用乙腈沉淀蛋白处理,以阿莫西林为内标,采用UPLC-MS/MS法分析。筛选IMP... 目的建立了测定肾功能亢进(ARC)患者血浆中亚胺培南(IMP)浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,并研究IMP在ARC患者体内的药代动力学特征。方法血浆样品用乙腈沉淀蛋白处理,以阿莫西林为内标,采用UPLC-MS/MS法分析。筛选IMP的给药方案为1 g,静脉滴注,每隔8 h的ARC患者,收集不同时间点的血药浓度,计算药代动力学参数。结果IMP在0.40~200.00μg/mL范围内线性良好,精密度、准确度、基质效应、方法回收率和稳定性均符合要求。IMP在ARC患者体内的半衰期为(0.97±0.06)h,血药浓度-时间曲线下面积(AUC)为(48.49±14.93)mg/(L·h),表观分布容积为(16.15±7.90)L,肌酐清除率为(18.30±5.70)L/h,达峰浓度为(15.63±4.60)μg/mL。结论UPLC-MS/MS法准确度高、灵敏度强,可有效用于测定ARC患者血浆中IMP浓度。ARC患者体内IMP的代谢速率和清除率可能发生变化,为临床用药提供重要参考。 展开更多
关键词 亚胺培南 肾功能亢进 治疗药物浓度监测 液相色谱串联质谱 药代动力学
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UPLC-MS/MS法同时测定透骨香中6种成分的含量
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作者 金林 周祖英 +4 位作者 周家华 迟明艳 郑林 黄勇 黄闻 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期22-28,共7页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定透骨香中原儿茶酸、表儿茶素、绿原酸、槲皮苷、白珠树苷、滇白珠苷A的含量。方法分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定透骨香中原儿茶酸、表儿茶素、绿原酸、槲皮苷、白珠树苷、滇白珠苷A的含量。方法分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。采用层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)筛选影响药材质量的重要成分。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9982),平均加样回收率98.76%~101.88%,RSD 1.0%~2.5%。透骨香根、地上部分所含成分有较大差异,白珠树苷、表儿茶素、原儿茶酸是质量标志成分。结论该方法准确、高效,可用于透骨香的质量控制。 展开更多
关键词 透骨香 化学成分 含量测定 uplc-ms/ms 层次聚类分析(HCA) 主成分分析(PCA)
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UPLC-MS/MS法检测血浆内源性大麻素在预测先兆流产孕妇妊娠结局中的应用
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作者 王玉秀 刘立东 郭伟 《现代妇产科进展》 2024年第4期282-286,共5页
目的:研究孕妇外周血内源性大麻素水平周期变化规律,并分析基于孕早期内源性大麻素水平预测先兆流产孕妇妊娠结局的临床应用价值。方法:选择2020年5月至2022年5月在山东第一医科大学第一附属医院产检的1080例孕妇,其中880例孕早期发生... 目的:研究孕妇外周血内源性大麻素水平周期变化规律,并分析基于孕早期内源性大麻素水平预测先兆流产孕妇妊娠结局的临床应用价值。方法:选择2020年5月至2022年5月在山东第一医科大学第一附属医院产检的1080例孕妇,其中880例孕早期发生先兆流产孕妇和200例正常妊娠孕妇,超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测血中内源性大麻素水平,通过logistic回归分析先兆流产发展为难免流产的风险因素,并用ROC曲线评估孕酮、β-人绒毛膜促性腺激素(β-HCG)、花生四烯酸乙醇胺(AEA)预测先兆流产孕妇妊娠结局的性能。结果:发生难免流产的孕妇外周血AEA平均水平为(3.96±2.04)nmol/L,显著高于持续妊娠孕妇[(2.16±2.00)nmol/L](P<0.001)。年龄、AEA、孕酮、β-HCG、胎龄及阴道流血量是先兆流产发展为难免流产的风险因素(P<0.05)。孕早期内源性大麻素AEA,当阈值为2.565nmol/L时,用于预测先兆流产孕妇妊娠结局的准确率为86.7%,具有最优预测性能。结论:孕妇外周血内源性大麻素AEA水平测定是预测先兆流产患者妊娠结局的有效工具。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱(uplc-ms/ms) 先兆流产 难免流产 内源性大麻素
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