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石墨炉原子吸收法测定湿法炼锌含锌中间物料中铊含量
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作者 金忠 高品芳 +3 位作者 张昱琛 巩燕飞 卓劼君 李彦龙 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2023年第3期34-40,共7页
铊及其化合物有剧毒,在湿法炼锌工艺生产过程中存在环境污染风险,但是湿法炼锌过程中间物料中铊的存在形态复杂,含量低且不稳定,造成湿法炼锌过程含铊中间物料中铊的跟踪监测与检测较为困难。本文利用铁盐及硫酸-溴化钾萃取富集消除复... 铊及其化合物有剧毒,在湿法炼锌工艺生产过程中存在环境污染风险,但是湿法炼锌过程中间物料中铊的存在形态复杂,含量低且不稳定,造成湿法炼锌过程含铊中间物料中铊的跟踪监测与检测较为困难。本文利用铁盐及硫酸-溴化钾萃取富集消除复杂基体成分对铊测定的干扰,使Tl^(3+)与Br^(-)形成的[TlBr_(4)]^(-)配阴离子被甲基异丁基甲酮(MIBK)定量萃取后形成离子配合物,进行有机相中铊的测定。通过优化仪器测定条件,确定石墨炉灰化温度400℃,原子化温度1650℃,从而实现对锌冶炼工艺含锌中间物料中铊元素含量的准确测定。方法的检出限为0.27μg/L,RSD<10%,加标回收率为95.2%~102.6%,分析结果经与ICP-MS检测数据对比,结果准确可靠。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收法 湿法炼锌 检测 硫酸-溴化钾介质 甲基异丁基甲酮 萃取 回收率
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溴代环己烷的合成研究 被引量:1
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作者 王敏 宋志国 +1 位作者 向刚伟 姜恒 《盐业与化工》 CAS 北大核心 2008年第1期15-17,共3页
以溴化钾和环己醇为原料,在浓硫酸存在条件下,以水为溶剂合成溴代环己烷。考察了溴化钾与环己醇摩尔比、水用量、浓硫酸用量、反应时间对产率的影响。结果表明,当反应条件为:溴化钾与环己醇摩尔比1∶0.8,水1.5mL,浓硫酸5mL,回流反应4h,... 以溴化钾和环己醇为原料,在浓硫酸存在条件下,以水为溶剂合成溴代环己烷。考察了溴化钾与环己醇摩尔比、水用量、浓硫酸用量、反应时间对产率的影响。结果表明,当反应条件为:溴化钾与环己醇摩尔比1∶0.8,水1.5mL,浓硫酸5mL,回流反应4h,分离产率高达93%。粗产品经气相色谱分析证明无任何副产物,纯产品经IR、1H NMR和折光率进行表征。 展开更多
关键词 溴代环己烷 环己醇 溴化钾 浓硫酸
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1,3-二溴-5,5-二甲基海因的绿色合成 被引量:1
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作者 韩冰冰 何在明 +1 位作者 吴新虎 郑祖彪 《黄山学院学报》 2014年第5期35-38,共4页
以溴酸钾、氢溴酸、硫酸、5,5-二甲基海因(DMH)为原料,讨论了1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)的绿色合成。考察了溴酸钾与氢溴酸的比例、DMH的用量、硫酸的用量、水的用量和析出温度对1,3-二溴-5,5-二甲基海因收率的影响。结果表明在原... 以溴酸钾、氢溴酸、硫酸、5,5-二甲基海因(DMH)为原料,讨论了1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)的绿色合成。考察了溴酸钾与氢溴酸的比例、DMH的用量、硫酸的用量、水的用量和析出温度对1,3-二溴-5,5-二甲基海因收率的影响。结果表明在原料配比n(溴酸钾)∶n(氢溴酸)∶n(硫酸)∶n(DMH)=1∶2∶0.6∶1.3,水30mL,反应温度为25℃,反应时间为1h,析出温度为冰水浴时,产品收率达92%。 展开更多
关键词 溴酸钾 氢溴酸 硫酸 5 5-二甲基海因 绿色合成
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反应条件对改进的溴代正丁烷合成方法的影响
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作者 马祥麟 《兰州石化职业技术学院学报》 2015年第4期10-12,共3页
采用溴化钾与浓硫酸的方法合成溴代正丁烷,重点考察了反应条件对合成的影响,实验结果表明:当正丁醇用量为0.17mol,溴化钾与正丁醇的摩尔比为1∶0.89且浓硫酸追加量为17 m L,回流反应5 h后,溴代正丁烷的产率为88.9%。本合成方法不但使物... 采用溴化钾与浓硫酸的方法合成溴代正丁烷,重点考察了反应条件对合成的影响,实验结果表明:当正丁醇用量为0.17mol,溴化钾与正丁醇的摩尔比为1∶0.89且浓硫酸追加量为17 m L,回流反应5 h后,溴代正丁烷的产率为88.9%。本合成方法不但使物料循环利用,而且减少了对环境的污染。 展开更多
关键词 溴代正丁烷 正丁醇 溴化钾 浓硫酸
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溴化钾催化硫化物、硝酸铵和SiO_2-OSO_3H固体酸的氧化反应(英文) 被引量:1
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作者 Arash GHORBANI-CHOGHAMARANI Mohammad Ali ZOLFIGOL Toktam RASTEGAR 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期273-275,共3页
A convenient and selective catalytic method for the sulfoxidation of aliphatic and aromatic sulfides by treatment of NH4NO3, silica sulfuric acid, wet SiO2 (50% w/w) and a catalytic amount of KBr in CH2Cl2 at room tem... A convenient and selective catalytic method for the sulfoxidation of aliphatic and aromatic sulfides by treatment of NH4NO3, silica sulfuric acid, wet SiO2 (50% w/w) and a catalytic amount of KBr in CH2Cl2 at room temperature was developed. Many sulfides can be selec-tively oxidized at room temperature in good to excellent yields. The reaction proceeds without over-oxidation to sulfones under mild conditions. 展开更多
关键词 硝酸铵 硫化物 化学反应 催化剂
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草酸钠—高锰酸钾返滴定法快速测定锰矿石中MnO_2 被引量:5
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作者 马清文 王俊秀 +2 位作者 李艳丽 李龙霞 国红杰 《山东冶金》 CAS 2009年第5期150-151,共2页
用稀硫酸溶解试样,用草酸钠还原法,以定量的草酸钠还原锰矿石中的MnO2,再用高锰酸钾标准溶液滴定剩余的草酸钠,求出MnO2的含量。实验结果表明,分析误差完全在国标分析误差允许范围内。
关键词 锰矿石 稀硫酸介质 MNO2 草酸钠 高锰酸钾
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阴离子交换树脂分离—盐酸底液方波极谱法测定铜矿石中铅 被引量:1
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作者 李纹浪 《国土资源》 1990年第1期87-94,共8页
利用铅离子在稀氢溴酸—溴化钾介质中能形成稳定络阴离子的特性,本文研究了应用717强碱性阴离子交换树脂分离大量铜等干扰元素、富集铅的最佳条件。试样经酸溶、预分离富集后,用方波极谱法在2mol/l HCl—1.25%VC 底液中测定铅。峰电位为... 利用铅离子在稀氢溴酸—溴化钾介质中能形成稳定络阴离子的特性,本文研究了应用717强碱性阴离子交换树脂分离大量铜等干扰元素、富集铅的最佳条件。试样经酸溶、预分离富集后,用方波极谱法在2mol/l HCl—1.25%VC 底液中测定铅。峰电位为-0.46V(对银片电极)。方法的检出限为0.98μg/g,测定限为1.96μg/g,相列标准偏差 R·S·D=8.7%,回收率在97%—110%之间。该方法分离干扰元素效果好,操作简便、快速,适用于铜矿石中2μg/g 以上铅的测定。也可用于岩石及其他矿物等复杂样品中微量铅的测定。 展开更多
关键词 阴离子交换树脂分离 稀氢溴酸—溴化钾介质 铜矿石 方波极谱法
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