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氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液中未知杂质三甲基硅醇的研究 被引量：1
1
作者 贾娟娟 孙得洋 +3 位作者 程茗 施亚琴 弓全胜 张文在 《同位素》 CAS 2023年第2期198-202,I0004,共6页
为确定氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液残留溶剂测定中未知成分的结构和来源,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析^(18)F-FDG样品,结果显示,主要的未知杂质成分为三甲基硅醇,来源于制备过程中固相碱水解工艺C18柱封端填料的降解。采用气相色谱... 为确定氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液残留溶剂测定中未知成分的结构和来源,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析^(18)F-FDG样品,结果显示,主要的未知杂质成分为三甲基硅醇,来源于制备过程中固相碱水解工艺C18柱封端填料的降解。采用气相色谱法测定三甲基硅醇的含量,方法学验证结果符合要求,线性范围为0.003~1.5 mg/mL,相关系数为0.9991;检测限和定量限分别为0.001 mg/mL、0.003 mg/mL。对56批含三甲基硅醇的样品进行测定,结果显示三甲基硅醇含量为0.003~0.380 mg/mL。研究结果显示,残留溶剂测定中的未知成分并无机溶剂,建议改进制备工艺,避免引入色谱柱填料的降解杂质。 展开更多
关键词 氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液 气相色谱-质谱联用 杂质 三甲基硅醇
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三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物分析方法研究 被引量：2
2
作者 吕怡兵 谭丽 +1 位作者 邢冠华 滕恩江 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期49-52,共4页
研究采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物的分析方法。结果表明,两种物质遇水迅速水解,水解产物均为三甲基硅醇与六甲基二硅氧烷。以该方法测定六甲基二硅氧烷的检出限为0.02ng/ml,精密度为1.3%～10.... 研究采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物的分析方法。结果表明,两种物质遇水迅速水解,水解产物均为三甲基硅醇与六甲基二硅氧烷。以该方法测定六甲基二硅氧烷的检出限为0.02ng/ml,精密度为1.3%～10.6%,线性范围为0.05～60ng/ml。水解动力学研究结果表明,三甲基氯硅烷及六甲基二硅氮烷水解产物含量随时间减少而降低,强酸、强碱条件下测试未发现生成其他的水解产物。该方法可为同类污染物的应急测试提供参考。 展开更多
关键词 三甲基氯硅烷 六甲基二硅氮烷 三甲基硅醇 六甲基二硅氧烷 水解
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六甲基二硅氧烷中三甲基硅醇含量的定量分析 被引量：2
3
作者 桑圣凯 胡生祥 +1 位作者 付佃亮 宋超 《有机硅材料》 CAS 2011年第4期256-258,共3页
利用气相色谱和1H NMR核磁共振分析了六甲基二硅氧烷(MM)中三甲基硅醇的含量。配备氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱进行准确定量。结果表明:采用FID气相色谱测定样品中三甲基硅醇的含量为53.15%;采用TCD气相色谱检测样品中三甲基硅... 利用气相色谱和1H NMR核磁共振分析了六甲基二硅氧烷(MM)中三甲基硅醇的含量。配备氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱进行准确定量。结果表明:采用FID气相色谱测定样品中三甲基硅醇的含量为53.15%;采用TCD气相色谱检测样品中三甲基硅醇的含量为55.27%;核磁共振检测出三甲基硅醇的质量分数为51.59%。 展开更多
关键词 六甲基二硅氧烷 三甲基硅醇 气相色谱 核磁共振 定量分析
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三甲基氯硅烷水解物测定方法的对比分析 被引量：1
4
作者 李云晶 郝薇 王军 《黑龙江环境通报》 2011年第1期33-35,共3页
三甲基氯硅烷(trimethl chlorosiane)极易水解,水解产物主要是三甲基硅醇和六甲基二硅氧烷以及少量硅氧烷聚合物。本文将探讨液液萃取、静态顶空、吹扫捕集三种方法对三甲基氯硅烷水解产物的测定。
关键词 三甲基氯硅烷 三甲基硅醇 六甲基二硅氧烷 液液萃取 静态顶空 吹扫捕集
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