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基于液相色谱-三重四级杆质谱仪的栀子及水栀子中萜类物质鉴定及成分差异研究
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作者 雒馨怡 饶志 +1 位作者 张帆 魏玉辉 《兰州大学学报(医学版)》 2024年第8期16-24,47,共10页
目的建立栀子中萜类物质的高通量分析方法,并将其应用于栀子与水栀子的成分差异研究。方法结合液相色谱-三重四级杆质谱仪中的全扫描、子离子扫描、母离子监测、中性丢失离子扫描、多反应离子监测、动态多反应离子监测等多种技术提出栀... 目的建立栀子中萜类物质的高通量分析方法,并将其应用于栀子与水栀子的成分差异研究。方法结合液相色谱-三重四级杆质谱仪中的全扫描、子离子扫描、母离子监测、中性丢失离子扫描、多反应离子监测、动态多反应离子监测等多种技术提出栀子中萜类物质的定性、定量分析策略,进一步应用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等多元变量分析方法研究栀子与水栀子的成分差异。结果共鉴定出并相对定量81种萜类物质,发现栀子与水栀子间萜类物质含量差异显著,其中13种物质可作为鉴别栀子与水栀子的差异标志物。结论所建立的方法操作便捷,结果准确,为栀子药材鉴别及质量评价提供了新思路,并为栀子资源的合理开发利用提供了参考依据。 展开更多
关键词 栀子 水栀子 液相色谱-三重四级杆质谱仪 萜类物质 差异标志物
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂 被引量:1
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作者 曹佳 陈旭晋 +1 位作者 周锋杰 陆宇阳 《现代食品》 2024年第1期177-180,共4页
建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,... 建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。 展开更多
关键词 甜蜜素 纽甜 葡萄 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪
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超高效液相色谱串联质谱法测定植物源性食品中杀螟丹的残留
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作者 林凯旋 沈佳乐 +2 位作者 王慧凯 林德民 沈炜 《浙江化工》 CAS 2024年第9期48-54,共7页
利用三重四极杆液相色谱-质谱联用技术对不同植物源性食品中杀螟丹进行定性、定量分析,通过对杀螟丹提取和净化条件进行筛选与优化,建立了植物源性食品中杀螟丹快速、便捷、准确、高效的分析方法。色谱柱选择ZORBAX SB-C18(2.1 mm×... 利用三重四极杆液相色谱-质谱联用技术对不同植物源性食品中杀螟丹进行定性、定量分析,通过对杀螟丹提取和净化条件进行筛选与优化,建立了植物源性食品中杀螟丹快速、便捷、准确、高效的分析方法。色谱柱选择ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相为水(0.1%甲酸)和甲醇,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用多反应监测模式(MRM),电喷雾离子源(ESI)选择正离子模式,定量离子对为238.1/149.9。样品经2%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,目标物在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,决定系数(R2)=0.9992,样品加标回收率为72%~86%,精密度试验相对标准偏差为0.7%~6.3%。该方法适用性广、操作便捷、回收率好、精密度高,可用于植物源性食品中杀螟丹残留的测定。 展开更多
关键词 植物源 食品 杀螟丹 残留 三重四级杆液质联用仪 QUECHERS
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三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪的维护与故障处理探讨 被引量:2
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作者 陈智 张娜 +1 位作者 孟佩佩 谢依侨 《当代化工》 CAS 2023年第12期2995-3001,共7页
液质联用仪作为未知物质或复杂混合物质中目标物定性和定量分析的重要工具,已成为各大高校科研工作必不可少的大型精密仪器,具有“使用人员多、测试样品广、运行时间长、管理难度大”的特点。目前液质联用仪的管理痛点在于操作者技术不... 液质联用仪作为未知物质或复杂混合物质中目标物定性和定量分析的重要工具,已成为各大高校科研工作必不可少的大型精密仪器,具有“使用人员多、测试样品广、运行时间长、管理难度大”的特点。目前液质联用仪的管理痛点在于操作者技术不到位使得仪器非正常损耗和故障率明显增多,而且管理员维护维修知识匮乏导致投入的时间金钱与成果产出不成正比。现以三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪为例,解析如何对输液、进样、分离、检测和真空这五大系统进行日常维护,探讨常见故障的处理办法,提出通过加强培训和管理确保仪器正常、安全、高效运作,更好地为科研和教学服务。 展开更多
关键词 三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪 维护保养 故障处理 管理 培训
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HPLC-MS/MS检测土壤中全氟烷基乙醇
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作者 何欣 赵红霞 韩煦 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期98-101,共4页
文章建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四级杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定痕量全氟烷基乙醇(FTOHs)的分析方法。样品采集后,用9∶1(V∶V)乙腈:Na OH水溶液(20 mmol/L)做为萃取液,超声2次,每次30 min。采用多反应离子监测模式(MRM... 文章建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四级杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定痕量全氟烷基乙醇(FTOHs)的分析方法。样品采集后,用9∶1(V∶V)乙腈:Na OH水溶液(20 mmol/L)做为萃取液,超声2次,每次30 min。采用多反应离子监测模式(MRM)和电喷雾负离子模式,流动相为甲醇和0.01%氨水,对目标物4∶2 FTOH,6∶2 FTOH,8∶2 FTOH和10∶2 FTOH进行检测。该方法测得的4种目标物的线性关系良好,线性相关系数在0.997~0.999之间,各组分的加标回收率在80.6%~103.9%之间,相对标准偏差在6.22%~9.26%之间。方法具有操作方便、灵敏度较高、回收率高的优点,可有效检测土壤样品中的4种FTOHs。 展开更多
关键词 全氟烷基乙醇 高效液相色谱 三重四级杆质谱 检测方法
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固液萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定污水处理厂进出水中14种抗生素 被引量:6
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作者 甘国强 赵盼 +3 位作者 齐超 黄培婷 张聪璐 侯晓虹 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期171-178,共8页
目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析方法同时测定5个污水处理厂进出水中7类14种抗生素的残留量。方法水样经过滤后,添加适量乙二胺四乙酸二钠(100 mg·L^(-1))并用盐酸调节p H值为4.0。采用Cleanert PE... 目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析方法同时测定5个污水处理厂进出水中7类14种抗生素的残留量。方法水样经过滤后,添加适量乙二胺四乙酸二钠(100 mg·L^(-1))并用盐酸调节p H值为4.0。采用Cleanert PEP-2固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集、净化。采用Waters ACQUITY UPLC~BEH Phenyl(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈和体积分数0.1%的甲酸水溶液。质谱检测采用ESI源正负离子同时扫描,多反应检测模式(MRM)。结果目标分析物在各自的线性范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,r为0.998 1~0.999 9。方法检测限为0.04~3.89 ng·L^(-1)。14种抗生素的加标平均回收率为46.68%~98.31%,RSD为2.39%~11.05%(n=9)。使用标准添加法定量以减小基质效应的影响。用此法对5个污水处理厂进出水中14种抗生素进行定量检测,大多数抗生素能检出,表明污水处理厂的处理工艺并没有完全去除抗生素,大多数抗生素又2次排入水体。结论该方法适用于污水中抗生素类药物的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 抗生素残留 污水处理厂进出水
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液液微萃取结合气相色谱-串联质谱测定饮料酒中挥发性酚类化合物 被引量:13
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作者 孙细珍 熊亚青 +3 位作者 唐娟 杜佳炜 钱全全 陈雅慧 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期257-265,共9页
挥发性酚类化合物对饮料酒的风味具有重要影响,同时还具有一定的生理活性。将液液微萃取法与气相色谱-串联质谱联用技术相结合,建立饮料酒中挥发性酚类化合物的测定方法。将酒样稀释至体积分数为10%,再用乙酸乙酯对目标化合物进行萃取,... 挥发性酚类化合物对饮料酒的风味具有重要影响,同时还具有一定的生理活性。将液液微萃取法与气相色谱-串联质谱联用技术相结合,建立饮料酒中挥发性酚类化合物的测定方法。将酒样稀释至体积分数为10%,再用乙酸乙酯对目标化合物进行萃取,采用气相色谱-串联质谱在动态多反应监测模式下测定挥发性酚类化合物。该方法可准确测定饮料酒中10种挥发性酚类化合物,且线性关系良好(r;≥0.998),检出限及定量限分别为1.0~10.0μg/L和3.5~35.0μg/L;在高、中、低3个浓度水平下的加标回收率为92.3%~100.7%,相对标准偏差为0.3%~3.7%,通过对比试验发现,该方法的准确度与重复性高于顶空固相微萃取-气相色谱质谱法。该方法具有准确、重复性好、有机溶剂用量少等优点,适用于测定不同类型饮料酒中挥发性酚类化合物,研究同时发现挥发性酚类化合物在不同类型饮料酒中的分布存在显著差异。 展开更多
关键词 饮料酒 挥发性酚类化合物 液液微萃取 气相色谱-串联质谱 定量分析
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UPLC-MS/MS法同时测定妇科养荣丸(浓缩丸)中10种有效成分的含量 被引量:2
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作者 张峰 李习莹 赵玉泉 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1236-1244,1250,共10页
目的建立一种UPLC-MS/MS方法同时测定妇科养荣丸(浓缩丸)中芍药苷、阿魏酸、黄芪甲苷、甘草酸、鲁斯可皂苷元、松脂醇二葡萄糖苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮苷和益母草碱的含量。方法采用Thermo Syncronis C色谱柱(100 mm×2.... 目的建立一种UPLC-MS/MS方法同时测定妇科养荣丸(浓缩丸)中芍药苷、阿魏酸、黄芪甲苷、甘草酸、鲁斯可皂苷元、松脂醇二葡萄糖苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮苷和益母草碱的含量。方法采用Thermo Syncronis C色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min,柱温为30℃,离子源为ESI源,多反应离子检测模式。结果10种化合物在其质量浓度范围内线性关系良好,其线性范围分别为益母草碱0.05010~1.002 mg·L^(-1)、芍药苷2.502~50.05 mg·L^(-1)、松脂醇二葡萄糖苷0.07560~1.512 mg·L^(-1)、阿魏酸0.2511~5.022 mg·L^(-1)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷0.02505~0.5010 mg·L^(-1)、毛蕊花糖苷0.05030~1.006 mg·L^(-1)、橙皮苷1.252~25.04 mg·L^(-1)、黄芪甲苷0.05070~1.014 mg·L^(-1)、甘草酸1.001~20.02 mg·L^(-1)、鲁斯可皂苷元0.0501~1.002 mg·L^(-1),其r值均大于0.996,平均加样回收率为97.3%~99.2%,相对应的RSD值为2.3%~3.1%。结论本方法适用于测定妇科养荣丸(浓缩丸)中各种有效成分的含量。 展开更多
关键词 妇科养荣丸(浓缩丸) 益母草碱 芍药苷 松脂醇二葡萄糖苷 阿魏酸 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 毛蕊花糖苷 橙皮苷 黄芪甲苷 甘草酸 鲁斯可皂苷元 超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪 UPLC-MS/MS 含量测定
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高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测蓝莓中花青素
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作者 张搏赢 项玥 +2 位作者 张旭 郭霖 周兰影 《食品安全导刊》 2021年第35期128-130,共3页
本文旨在建立高效液相色谱-三重四级杆质谱法(High Performance Liquid Chromatography Coupled With a Triple Quadrupole Mass,HPLC-MS/MS)检测蓝莓中6种花青素。样品经乙醇盐酸水(V=2∶1∶1)溶液超声提取30 min后,过膜上机。采用Phen... 本文旨在建立高效液相色谱-三重四级杆质谱法(High Performance Liquid Chromatography Coupled With a Triple Quadrupole Mass,HPLC-MS/MS)检测蓝莓中6种花青素。样品经乙醇盐酸水(V=2∶1∶1)溶液超声提取30 min后,过膜上机。采用Phenomenex F5 C_(18)色谱柱(100 mm×30 mm,2.6μm)分离,流动相为1%甲酸水溶液和乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL/min;电喷雾离子源,正离子模式,扫描范围(m/z):100~600。考察了方法线性范围、检出限、定量限、重现性和回收率。结果表明,6种花青素在0.5~200.0 ng/mL内线性相关系数均(HPLC-MS/MS)≥0.9980,回收率在99.37%~108.81%。方法检出限(S/N=3)在0.10~0.25 ng/mL,定量限(S/N=10))为0.10~0.50 ng/mL。该方法具有灵敏度高、准确、高效的优点,适用于蓝莓中6种花青素同时前处理检测。 展开更多
关键词 花青素 高效液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS) 蓝莓
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高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸡蛋中磺胺和硝基咪唑类药物残留 被引量:3
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作者 唐韵熙 白亚敏 《现代食品》 2022年第8期195-201,共7页
目的:建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定鸡蛋中8种磺胺类药物和2种硝基咪唑类药物残留的液质联用检测方法。方法:将鸡蛋样品用0.1%甲酸-乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后的溶液通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈-0.1%甲... 目的:建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定鸡蛋中8种磺胺类药物和2种硝基咪唑类药物残留的液质联用检测方法。方法:将鸡蛋样品用0.1%甲酸-乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后的溶液通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式监测,采用电喷雾正离子扫描。结果:试验表明,2种硝基咪唑类化合物的定量限(S/N=10)为0.2μg·kg^(-1),磺胺类化合物为0.5μg·kg^(-1);甲硝唑和地美硝唑在0.2μg·kg^(-1)、0.4μg·kg^(-1)、2.0μg·kg^(-1),磺胺类化合物在0.5μg·kg^(-1)、1.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)加标量下,平均回收率为66.3%~107.9%,甲硝唑和地美硝唑在1~20 ng·mL^(-1),磺胺类化合物在2~100 ng·mL^(-1)线性关系良好(r>0.997),RSD为3.5%~15.0%(n=6)。以该方法对500余批鸡蛋进行检测,共检出阳性样品19批次。结论:该试验方法前处理简单快速,灵敏度高,可以满足对鸡蛋中磺胺类和硝基咪唑类化合物快速、准确检测的要求,并适合大批量样品的定性和定量分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪 鸡蛋 磺胺类化合物 硝基咪唑类药物
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三重四级杆液质联用仪的期间核查方法研究 被引量:1
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作者 常立群 冯海东 潘庆华 《宁夏农林科技》 2018年第1期22-23,27,共3页
文章主要探讨了三重四级杆液质联用仪期间核查的条件、方法、组织及实施,以保持仪器设备检定/校准状态的可信度。
关键词 液相色谱串联质谱 期间核查 液质联用仪
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LCMS-8040测定饮用水中7种农药残留
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作者 朱文亮 《品牌与标准化》 2021年第4期81-84,88,共5页
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中7种农药残留的方法。对这7种农药残留的线性、精密度、检出限(MDL)、定量限(LOQ)以及加标回收率进行了验证。7种农药残留的线性良好,相... 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中7种农药残留的方法。对这7种农药残留的线性、精密度、检出限(MDL)、定量限(LOQ)以及加标回收率进行了验证。7种农药残留的线性良好,相关系数均大于0.999;分别用低、中、高三个浓度进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02%~0.11%和1.03%~3.63%间,仪器精密度良好;MDL为0.002~0.18μg/L,LOQ为0.01~0.73μg/L,样品加标回收率为85.0%~115.0%。 展开更多
关键词 农药残留 生活饮用水 超高效液相色谱仪 三重四极杆质谱仪
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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定食品汤汁中的毒品
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作者 王华 罗达龙 覃蓝 《食品安全导刊》 2021年第35期111-114,共4页
目的:建立食品汤汁中苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基-N-乙基-苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺和氟胺酮的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用(Ultra Performance Liquid Chromatography-triple Quadrupo... 目的:建立食品汤汁中苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基-N-乙基-苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺和氟胺酮的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用(Ultra Performance Liquid Chromatography-triple Quadrupole Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。方法:用乙腈对待测物进行提取,用Captiva EMR-Lipid固相萃取柱进行净化,通过液质联用仪进行测定,并利用ACE C_(18)-苯基色谱柱(2.1 mm×100 mm,2μm)进行检测,用质谱多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)进行采集。结果:6个化合物在0.02~2.00 ng/mL线性良好;检出限均为0.03 ng/mL;定量限均为0.1 ng/mL,在0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、5.0 ng/mL 3个添加水平的回收率为83.2%~94.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~4.6%。结论:该方法具有操作简易快速、定性定量准确、灵敏度高等特点,能应用于日常样品的检验检测。 展开更多
关键词 食品汤汁 苯丙胺 氟胺酮 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用
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超高效液相色谱串联质谱法快速检测液态乳中41种磺胺及喹诺酮类化合物
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作者 黄珊 欧阳小艳 范云燕 《中国乳品工业》 CAS 2024年第11期67-74,共8页
文章建立了使用C18粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪快速检测液态乳中41种磺胺及喹诺酮类化合物的方法。样品用2%的甲酸乙提取,离心后取上清液用C18粉末净化,净化后的样品稀释一倍后用超高效液相色串联三重四... 文章建立了使用C18粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪快速检测液态乳中41种磺胺及喹诺酮类化合物的方法。样品用2%的甲酸乙提取,离心后取上清液用C18粉末净化,净化后的样品稀释一倍后用超高效液相色串联三重四级杆质谱仪在Scheduled MRM模式下检测,以基质匹配的标准曲线定量。结果表明,41种磺胺及喹诺酮化合物在检测范围内线性关系良好,各化合物标准曲线相关系数r≥0.998,样品加标回收率为78%~116%,RSD为0.5%~9.9%,检出限范围0.05~0.20μg/kg,定量限范围0.15~0.60μg/kg。该方法快速、简单、灵敏度高、稳定性好、检测成本低,适用于液态乳中41种磺胺及喹诺酮类化合物快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪 C18 快速检测 磺胺 喹诺酮
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Simultaneous quantification of eighteen constituents in traditional Chinese medicine XiaoShuanTongLuo by UPLCMS/ MS 被引量:2
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作者 赵艳 刘敏 +3 位作者 杨钊 王少华 李杨 杜冠华 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2014年第4期225-232,共8页
XiaoShuanTongLuo (XSTL) is an important multi-herbal formula widely used as a traditional Chinese medicine (TCM). In this paper, an ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spect... XiaoShuanTongLuo (XSTL) is an important multi-herbal formula widely used as a traditional Chinese medicine (TCM). In this paper, an ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometric method (UPLC-ESI-MS/MS) was developed for the simultaneous identification and quantification of 18 chemical constituents in the extract of XSTL. The analysis was performed in multiple-reaction monitoring (MRM) mode using positive and negative electrospray ionization (ESI). A BEH C18 (2.1 mm× 100 mm, 1.7 μm) column with a gradient mobile phase of methanol-0.1% aqueous formic acid solution at a flow rate of 0.2 mL/min was used for separation. The standard curves of most components showed good linearity over the concentration range of 0.001-0.5 μg/mL with r = 0.9896-0.9996. The relative standard deviations (RSD) of intra-day and inter-day precision were all lower than 15% at low, middle, and high concentration levels. The RSD of stability analysis in 24 h were also lower than 15%. The validated method was employed to quantify 18 active components simultaneously in four different commercial brands of XSTL products in various dosage forms. The developed method was rapid, accurate, sensitive, and reproducible for the quality control of XSTL. 展开更多
关键词 Traditional Chinese medicine XiaoShuanTongLuo Ultra-performance liquid chromatography triple quadrupole tandem mass spectrometer Quality control
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三重四级杆液质联用法快速测定全血样中9种抗凝血类灭鼠剂 被引量:7
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作者 贾玉珠 蔡伟鹏 +3 位作者 陈丽惠 白艳艳 骆和东 朱宝平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第22期3196-3200,共5页
目的建立三重四级杆液质联用法,同时测定鼠药中毒患者血液样品中9种常见抗凝血类灭鼠剂(杀鼠醚、杀鼠灵、敌鼠钠盐、氯敌鼠、溴敌隆、大隆、杀它仗、鼠得克、氯杀鼠灵)。方法试样用乙腈提取,高速冷冻离心,过0.2μm滤膜,直接经液相色谱... 目的建立三重四级杆液质联用法,同时测定鼠药中毒患者血液样品中9种常见抗凝血类灭鼠剂(杀鼠醚、杀鼠灵、敌鼠钠盐、氯敌鼠、溴敌隆、大隆、杀它仗、鼠得克、氯杀鼠灵)。方法试样用乙腈提取,高速冷冻离心,过0.2μm滤膜,直接经液相色谱柱分离,在MRM模式下以三重四级杆质谱检测器测定血液中9种灭鼠剂。结果本方法中,9种抗凝血类灭鼠剂的空白血样加标回收率为75.3%~109.8%,相对标准偏差为2.6%~10.8%,在0.05μg/L^500.00μg/L的浓度内,相关系数>0.998,检出限为0.004μg/L^1.200μg/L,定量限为0.014μg/L^4.000μg/L。结论该法简单、快速、灵敏度高、定性确证和定量准确,可同时对血液中溴敌隆、大隆、氯敌鼠、杀鼠灵等9种灭鼠剂进行定性确证和定量测定,满足突发中毒事件快速应急检测的要求。 展开更多
关键词 三重四级杆液质联用法 中毒 全血 抗凝血类灭鼠剂
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液相色谱/串联质谱法测定生活饮用水中的双酚A方法验证 被引量:6
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作者 王春民 张秋萍 李建 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第3期582-583,591,共3页
目的:验证液相色谱/串联质谱法(LC/MS/MS)测定生活饮用水中的双酚A。方法:水样经玻璃纤维滤膜过滤,上LC/MS/MS用多反应监测模式检测,外标法定量。结果:浓度2μg/L~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限1μg/L。对江... 目的:验证液相色谱/串联质谱法(LC/MS/MS)测定生活饮用水中的双酚A。方法:水样经玻璃纤维滤膜过滤,上LC/MS/MS用多反应监测模式检测,外标法定量。结果:浓度2μg/L~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限1μg/L。对江苏地区45个水样进行检测,全部未检出双酚A。结论:本方法简便、快速、准确,可以满足生活饮用水中的双酚A测定要求。 展开更多
关键词 液相色谱-三重四极质谱 生活饮用水 双酚A
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超高效液相色谱-串联质谱法测定瓜蒌皮及提取物中6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素 被引量:8
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作者 王少敏 杜春晓 +3 位作者 周恒 毛丹 陈钶 季申 《中国卫生检验杂志》 CAS 2020年第12期1424-1427,共4页
目的建立中药瓜蒌皮及提取物中6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定方法。方法收集瓜蒌皮样品,采用水煎法制备相应的提取物,用乙腈-水溶剂提取瓜蒌皮样品及提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素,采用免... 目的建立中药瓜蒌皮及提取物中6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定方法。方法收集瓜蒌皮样品,采用水煎法制备相应的提取物,用乙腈-水溶剂提取瓜蒌皮样品及提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素,采用免疫亲和柱净化富集,用UHPLC-MS/MS测定。结果6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素在0.25 ng/ml^125 ng/ml线性关系良好(r>0.99),在低、中、高3种加标浓度水平下的回收率为92.17%~104.53%,相对标准偏差为1.02%~4.15%,检出限为0.1μg/kg^0.25μg/kg。样品测定结果显示,在阳性瓜蒌皮和对应水煎提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素存在一定的转移关系。结论本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药瓜蒌皮及提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 玉米赤霉烯酮 超高效液相色谱-串联质谱法 瓜蒌皮及提取物
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基于超高效液相色谱—质谱技术血浆神经酰胺含量分析 被引量:3
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作者 刘兵 刘岩 +3 位作者 李斯琪 李红帅 徐丽斯 刘艳霞 《临床军医杂志》 CAS 2022年第11期1121-1124,1128,共5页
目的探讨超高效液相色谱串联质谱法测定血浆不同类型神经酰胺含量的效果。方法采用美国Waters超高效液相色谱仪和ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQD三重四极杆质谱仪对4种神经酰胺进行定量检测,使用的色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1... 目的探讨超高效液相色谱串联质谱法测定血浆不同类型神经酰胺含量的效果。方法采用美国Waters超高效液相色谱仪和ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQD三重四极杆质谱仪对4种神经酰胺进行定量检测,使用的色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50.0 mm,1.7μm),柱温50℃,流动相A为5 mM乙酸铵水溶液,流动相B为0.1%甲酸乙腈,梯度洗脱,扫描方式为多重反应监测模式。结果Cer 16:0、Cer 18:0、Cer 24:0、Cer 24:1神经酰胺的色谱标准曲线显示出良好的线性关系(相关系数r≥0.99)。4种神经酰胺的低、中、高值质控品的批内和批间变异系数(CV)≤15%、相对偏差(Dev)≤±15%,检验结果均满足性能验证要求。平均回收率均在92.20%~111.58%之间,基质效应在92.69%~98.90%之间。高值质控品后的空白标本的测定值均≤定量下限的20%,残留很少,满足实验要求。结论采用超高效液相色谱串联质谱法同时测定不同类型神经酰胺的方法精密度和准确度高,重现性好,可作为检测血清中不同类型神经酰胺含量的工具。 展开更多
关键词 神经酰胺 液相色谱法 质谱分析法 三重四极杆质谱仪
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