基于硅酸镁前处理富集的气相色谱-串联质谱分析方法检测空气中9种挥发性N-亚硝胺 被引量：3

1

作者 杨振 何婷婷 +2 位作者 张忠堂 徐晨 陈武炼 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期350-355,共6页

针对空气中N-亚硝胺检测困难、成本高的问题,通过硅酸钠对廉价的无定形二氧化硅进行刻蚀,与硫酸镁反应得到硅酸镁负载填料,将其装入柱管制得N-亚硝胺捕集器,与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用建立了一种检测空气中9种挥发性N-亚硝胺的... 针对空气中N-亚硝胺检测困难、成本高的问题,通过硅酸钠对廉价的无定形二氧化硅进行刻蚀,与硫酸镁反应得到硅酸镁负载填料,将其装入柱管制得N-亚硝胺捕集器,与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用建立了一种检测空气中9种挥发性N-亚硝胺的分析方法。本方法前处理步骤简单,富集后的洗脱液即可进入仪器分析。对影响方法回收率的色谱柱类型、升温程序、定性定量离子对和洗脱溶剂等参数进行了优化。在最佳实验条件下,9种挥发性N-亚硝胺的线性范围为50~5 000 ng/m^(3),最低检出限为11 ng/m^(3)。在实际空气样品检测中,9种挥发性N-亚硝胺回收率为96.8%~105.6%,RSD为3.8%~8.8%。这表明,以该易制备、低成本的硅酸镁负载填料填充的小柱,能替代价格昂贵的商品化亚硝胺捕集器(94.7%~103.2%),且与普适性更强的GC-MS/MS联用建立的检测方法,能够应用于空气中9种挥发性亚硝胺的检测。 展开更多

关键词 硅酸镁修饰的二氧化硅 气相色谱-串联质谱 挥发性N-亚硝胺 空气环境监测

下载PDF 职称材料

基质分离固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉中4种β_2-受体激动剂类兽药残留 被引量：4

2

作者 王莉莉 陈雪营 +7 位作者 张楠 刘平 刘伟 李丽萍 吴国华 赵榕 范赛 闫薪竹 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第11期4647-4653,共7页

目的建立基质分离固相萃取结合液相色谱串联质谱法(liquidchromatographytandemmass spectrometry, LC-MS/MS)快速测定牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等4种β_(2)-受体激动剂类兽药残留。方法样品经葡萄糖醛苷酶/硫酸... 目的建立基质分离固相萃取结合液相色谱串联质谱法(liquidchromatographytandemmass spectrometry, LC-MS/MS)快速测定牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等4种β_(2)-受体激动剂类兽药残留。方法样品经葡萄糖醛苷酶/硫酸酯酶酶解、盐析后经CNW兽药定量检测分散固相萃取纯化包净化。采用LC-MS/MS电喷雾正离子模式、多反应监测采集(multiple reaction monitoring acquisition, MRM)测定。结果当4种β_(2)-受体激动剂类兽药化合物空白样本加标水平在2.5、12.5、50μg/kg时,回收率为95.39%~106.59%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.98%~13.26%。4种目标化合物的检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg。针对市售66件牛肉样品中目标化合物进行检测,结果均未检出。结论与传统通过性固相萃取法相比,兽药定量检测分散固相萃取纯化法净化效果更好,基质效应更低。CNW兽药定量检测分散固相萃取法可用于牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种β_(2)-受体激动剂类兽药残留快速检测。 展开更多

关键词 β_2-受体激动剂类兽药 液相色谱-串联质谱法 CNW兽药定量检测分散固相萃取纯化包

原文传递

固相萃取-反相高效液相色谱法测定汤料中的碱性橙Ⅱ 被引量：3

3

作者 陈伟 乔勇升 武嫱 《中国食品添加剂》 北大核心 2017年第1期169-172,共4页

建立一种快速、高效测定汤料中碱性橙Ⅱ的固相萃取-反相高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。用酸化甲醇溶液提取样品,上清液加入到HLB固相萃取小柱后,选择甲酸-水溶液淋洗,氨化甲醇洗脱,过0.22μm滤膜后上机检测。采用Waters RP C_(18)色谱... 建立一种快速、高效测定汤料中碱性橙Ⅱ的固相萃取-反相高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。用酸化甲醇溶液提取样品,上清液加入到HLB固相萃取小柱后,选择甲酸-水溶液淋洗,氨化甲醇洗脱,过0.22μm滤膜后上机检测。采用Waters RP C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵(20mmol/L)水溶液作为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,碱性橙Ⅱ在1.0μg/m L^25.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r^2为0.9992,检出限为0.04μg/m L,定量限为0.12μg/m L,加标回收率达到89.2%~91.5%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于汤料中碱性橙Ⅱ的分离和定量检测。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 汤料 碱性橙Ⅱ

下载PDF 职称材料

蜂毒肽分离纯化及基于氨基酸水解同位素稀释质谱法的定值方法研究 被引量：1

4

作者 史浩川 杨梦瑞 +5 位作者 翟睿 强维 刘香艳 周剑 严晨斌 王敏 《农产品质量与安全》 2023年第3期56-61,共6页

本研究重点开展了蜂毒冻干粉中蜂毒肽的分离纯化研究,并采用氨基酸水解同位素稀释质谱法对纯化后的蜂毒肽样品进行了纯度准确测定,以及采用经典的质量平衡法对测定结果进行比较验证。结果表明,氨基酸水解同位素稀释质谱法测定蜂毒肽纯度... 本研究重点开展了蜂毒冻干粉中蜂毒肽的分离纯化研究,并采用氨基酸水解同位素稀释质谱法对纯化后的蜂毒肽样品进行了纯度准确测定,以及采用经典的质量平衡法对测定结果进行比较验证。结果表明,氨基酸水解同位素稀释质谱法测定蜂毒肽纯度为66.14%±0.27%,质量平衡法测定结果为68.26%±0.51%,两种不同原理方法的测量结果一致性较好。此外,经确证与定量测定发现镇静肽-2、水分、三氟乙酸是影响蜂毒肽纯度提升的主要杂质。 展开更多

关键词 蜂毒肽 分离纯化 氨基酸水解同位素稀释质谱法 定值

下载PDF 职称材料

固相萃取-气相色谱法测定橄榄油中4种脂肪酸乙酯 被引量：4

5

作者 陆慧媛 王利娟 +4 位作者 张炯恺 张驰中 李天娟 季瑞雪 沈伟健 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期359-365,共7页

橄榄油中脂肪酸乙酯(FAEEs)的含量是衡量其产品品质的重要指标之一,GB/T 23347-2021《橄榄油、油橄榄果渣油》中要求特级初榨橄榄油中FAEEs应≤35 mg/kg。目前橄榄油中FAEEs的国际标准检测方法是硅胶柱层析-气相色谱法(GC),该方法存在... 橄榄油中脂肪酸乙酯(FAEEs)的含量是衡量其产品品质的重要指标之一,GB/T 23347-2021《橄榄油、油橄榄果渣油》中要求特级初榨橄榄油中FAEEs应≤35 mg/kg。目前橄榄油中FAEEs的国际标准检测方法是硅胶柱层析-气相色谱法(GC),该方法存在操作复杂、耗时长、试剂消耗量大等缺点。本研究建立了硅胶固相萃取(Si SPE)-气相色谱分析橄榄油中棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯和硬脂酸乙酯4种FAEEs的检测方法。考察了载气类型,选定He气作为载气;筛选了内标化合物,确定使用十七碳烯酸乙酯(顺-10)作为内标物质;优化了SPE条件,对比了不同品牌Si SPE柱对回收率的影响,确定了称取0.05 g橄榄油,使用正己烷提取,1 g/6 mL Si SPE柱净化的前处理方法。该方法处理一个样品大约仅需2 h前处理时间和23 mL试剂。对优化后的方法进行方法学验证,结果表明,4种FAEEs在0.1~5.0 mg/L的范围内线性关系良好(决定系数(R 2)>0.999),方法检出限为0.78~1.11 mg/kg,定量限为2.35~3.33 mg/kg,在低、中、高3个加标水平(4、8、20 mg/kg)下的回收率为93.8%~104.0%,相对标准偏差为2.2%~7.6%。用建立的方法对15个橄榄油样品进行测试,发现3个特级初榨橄榄油样品的FAEEs总量超过了35 mg/kg,表明市场上可能存在以次充好的现象。与国际标准检测方法相比,该方法前处理过程简便,操作时间短,试剂用量少,检测成本低,精密度高,准确性好,可以为橄榄油检测标准的完善提供有效的理论和数据参考。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱 脂肪酸乙酯 棕榈酸乙酯 亚油酸乙酯 油酸乙酯 硬脂酸乙酯 橄榄油

下载PDF 职称材料

高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中5种抗真菌药物及相关代谢产物的测量方法 被引量：4

6

作者 阎娜 于晓燕 陈武炼 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第3期126-131,共6页

建立一种能同时测定人血清中伏立康唑(VRC)及伏立康唑氮氧化物(VNO)、泊沙康唑(PCZ)、伊曲康唑(ICZ)及羟基伊曲康唑(HICZ)、氟康唑(FCZ)、卡泊芬净(CPF)5种抗真菌药物及相关代谢产物的测量方法,并对基质匹配标准品和质控物的稳定性进行... 建立一种能同时测定人血清中伏立康唑(VRC)及伏立康唑氮氧化物(VNO)、泊沙康唑(PCZ)、伊曲康唑(ICZ)及羟基伊曲康唑(HICZ)、氟康唑(FCZ)、卡泊芬净(CPF)5种抗真菌药物及相关代谢产物的测量方法,并对基质匹配标准品和质控物的稳定性进行研究并优化,可应用于临床进行患者血清药物浓度检测。采用梯度洗脱,抗菌药专用色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),多反应监测扫描模式(MRM),内标法定量。结果表明:线性范围分别为VRC、VNO、ICZ、HICZ:0.1~10μg/mL,PCZ:0.05~5μg/mL,FCZ:0.5~50μg/mL,CPF:0.2~20μg/mL,各化合物线性相关系数均大于0.995,准确度为91%~115%,批内和批间精密度变异系数(CV)均<15%,混合基质效应偏差为-1.15%~2.23%。方法操作简便,准确度高,稳定性好,可适用于临床对血清中5种抗真菌药物及其代谢物的血药浓度监测。 展开更多

关键词 抗真菌药物 血药浓度监测 血清 高效液相色谱-串联质谱 稳定性

下载PDF 职称材料

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中8种皂苷化合物含量 被引量：3

7

作者 马海建 王利娟 +2 位作者 江晨舟 邵明华 张驰中 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2020年第3期743-750,共8页

旨在建立一种固相萃取结合高效液相色谱检测保健食品中8种皂苷化合物(三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd)的方法,考察不同溶剂和不同超声时间对皂苷化合物提取效率的影响以及不同固相萃取小柱对回收率的影响。通过试验... 旨在建立一种固相萃取结合高效液相色谱检测保健食品中8种皂苷化合物(三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd)的方法,考察不同溶剂和不同超声时间对皂苷化合物提取效率的影响以及不同固相萃取小柱对回收率的影响。通过试验,确定先用30%甲醇溶液超声20 min进行提取,然后用C18小柱净化的前处理方法,并对优化后的方法进行方法学验证。结果表明,优化后的前处理方法+高效液相色谱法操作简便、耗时少,8种皂苷化合物峰面积与含量线性方程的决定系数均可达到0.9990以上,检出限为3.7~11.4μg/g,方法的精密度和重复性良好,样品在24 h内稳定,样品的加标回收率为85.38%~108.41%。该方法可操作性强、稳定性好,可以同时检测含有三七、人参、西洋参和高丽参等原料的保健食品中8种皂苷化合物含量。 展开更多

关键词 保健食品 皂苷化合物 固相萃取 高效液相色谱法(HPLC)

下载PDF 职称材料

论企业财务信息化建设的战略及措施--以X区公司为例

8

作者 夏畅明 《首席财务官》 2022年第23期172-174,共3页

随着大数据时代的到来,信息技术已经广泛应用到企业日常经营管理之中,财务信息化的实现对企业长期发展起到了重要作用,通过财务信息化可以大大提升企业处理经济业务的效率。但是当前,部分企业在建设财务信息化过程中还存在一些问题,因... 随着大数据时代的到来,信息技术已经广泛应用到企业日常经营管理之中,财务信息化的实现对企业长期发展起到了重要作用,通过财务信息化可以大大提升企业处理经济业务的效率。但是当前,部分企业在建设财务信息化过程中还存在一些问题,因此需要结合具体问题,积极采取科学合理的措施来完善企业的财务信息化建设工作。基于此,本文从企业财务信息化建设的基本理论出发,以X公司为例分析了企业财务信息化建设过程中存在的问题,并提出了相关对策建议,目的在于提高企业财务信息化水平,充分发挥出财务信息化的重要作用。 展开更多

关键词 财务信息化 财务管理 企业管理

下载PDF 职称材料

全氟和多氟烷基物质在人体生物样本中的检测方法与暴露水平研究进展 被引量：1

9

作者 江建明 李敏杰 +3 位作者 叶铖 罗海威 洪文俊 郭良宏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2881-2896,共16页

全氟和多氟烷基物质(PFASs)是一类人工合成的化学物质,在环境介质和人体生物样本中被广泛检出.本文针对人体血液、尿液、母乳、头发和指甲等5种人体生物样本,总结了PFASs的前处理方法和仪器分析方法,介绍了国内外关于人体生物样本中PFAS... 全氟和多氟烷基物质(PFASs)是一类人工合成的化学物质,在环境介质和人体生物样本中被广泛检出.本文针对人体血液、尿液、母乳、头发和指甲等5种人体生物样本,总结了PFASs的前处理方法和仪器分析方法,介绍了国内外关于人体生物样本中PFASs暴露水平的最新研究进展,展望了这一领域的发展方向.通过研究结果显示,PFASs在普通人群5种样本中的检出情况为血液>母乳>尿液>头发和指甲,人群的饮食特征、饮用水来源、研究区域工业化水平等均为影响PFASs暴露水平的重要因素,且研究发现从事相关行业的职业人群或相关行业周边居住居民其体内PFASs暴露水平比普通人群普遍高1—2个数量级.在5种人体生物样本中,PFOA和PFOS均为检出浓度较高的物质.本文旨在为今后关于PFASs的人体暴露和检测分析提供参考,为国家和地区人体生物监测提供技术支撑. 展开更多

关键词 全氟和多氟烷基物质 人体生物样本 检测方法 暴露水平

原文传递

小麦赤霉病菌产毒条件及毒素对斑马鱼的雌激素响应研究

10

作者 李瑞瑞 陶怡洁 +5 位作者 郭会 陈武炼 刘家贝 许欣悦 杨甜甜 徐文平 《世界农药》 CAS 2024年第10期37-46,共10页

旨在优化玉米赤霉烯酮(ZEN)的产毒条件,并探讨ZEN对斑马鱼雌激素响应的影响。通过更换培养基配方并使用高效液相色谱技术,发现提供生长所需无机盐的环境有利于ZEN的积累。在毒性试验中,斑马鱼胚胎暴露于不同浓度ZEN(0、0.1、0.2、0.4μg... 旨在优化玉米赤霉烯酮(ZEN)的产毒条件,并探讨ZEN对斑马鱼雌激素响应的影响。通过更换培养基配方并使用高效液相色谱技术,发现提供生长所需无机盐的环境有利于ZEN的积累。在毒性试验中,斑马鱼胚胎暴露于不同浓度ZEN(0、0.1、0.2、0.4μg/m L)后,斑马鱼心率随浓度升高而降低,48、72 h胚胎孵化率显著抑制,并且出现脊柱弯曲、尾部弯曲和卵黄囊水肿等畸形。同时,暴露于ZEN 72 h的胚胎中雌激素表达在72 h暴露后显著抑制,且呈浓度梯度效应。进一步试验显示,0.2μg/L ZEN暴露7 d显著影响成年斑马鱼的受精率和胚胎存活率,且对雌鱼影响大于雄鱼。结果明确了ZEN的积累与培养基中无机盐的添加有关,表明ZEN对于斑马鱼的胚胎发育具有显著毒性,且对斑马鱼成鱼的生殖毒性存在明显的性别偏向,可为ZEN的脱毒、检测及环境管理提供科学依据。 展开更多

关键词 玉米赤霉烯酮 雌激素效应 产毒条件优化 斑马鱼

下载PDF 职称材料

不同水质调控方式对海参池塘沉积物酶活性的影响 被引量：2

11

作者 王祖峰 李东萍 +2 位作者 鲁晓倩 毕丽仙 周玮 《水产学杂志》 CAS 北大核心 2021年第5期40-45,共6页

2017年1月至12月,在宁省庄河市长605 m×宽85 m,水深1.2~2.0 m,铺设网礁的海参Apostichopus japonicus养殖池中,采用自然纳潮、池底铺设微孔曝气装置(缺氧时,空压机0.15 W/m;曝气)和750 W养水机(21:00~次日9:00工作12 h)三种方式调... 2017年1月至12月,在宁省庄河市长605 m×宽85 m,水深1.2~2.0 m,铺设网礁的海参Apostichopus japonicus养殖池中,采用自然纳潮、池底铺设微孔曝气装置(缺氧时,空压机0.15 W/m;曝气)和750 W养水机(21:00~次日9:00工作12 h)三种方式调控水质,每月大潮前3~5 d采样测定海参池塘沉积物中脲酶、脱氢酶、酸性磷酸酶、微生物活性和有机质含量的周年变化,并重点分析了养水机池塘的相关指标。结果显示,三种池塘养殖沉积物脲酶、酸性磷酸酶、脱氢酶活性和微生物活性变化范围分别为:95.00~279.42 U/g、87.27~1 040.51nmol/(g·h)、1.50~36.83 U/g和1.66~14.81μg/(g·min),有机质含量0.07%~2.60%。三种池塘各项试验指标数值全年的变化趋势基本一致,其中养水机池塘各项指标周年变化与其他两种池塘相比,变化趋势最平缓,周年平均值最小。结果表明,养水机能明显降低沉积物酶活性、微生物活性和沉积物有机质含量,可有效降低水质富营养化水平,改善水质,为海参养殖提供良好、稳定的生长环境。 展开更多

关键词 海参池塘 沉积物 酶活性 水质调控方式

下载PDF 职称材料

利用GC-MS快速检测高脂食品中塑化剂的研究 被引量：1

12

作者 贾俊 张旭 +2 位作者 兰兵 张爱国 李春阳 《食品安全导刊》 2017年第10X期92-93,共2页

高脂食品的前处理比较困难,脂质的干扰不仅会污染色谱柱和离子源,而且会由于离子抑制导致目标物分析灵敏度下降。对目前高油脂食品中塑化剂最常用的三种前处理手段进行比较研究,结果表明这三种前处理方法均具有较好的精密度,回收率满足... 高脂食品的前处理比较困难,脂质的干扰不仅会污染色谱柱和离子源,而且会由于离子抑制导致目标物分析灵敏度下降。对目前高油脂食品中塑化剂最常用的三种前处理手段进行比较研究,结果表明这三种前处理方法均具有较好的精密度,回收率满足要求。但不同处理手段的优缺点各不相同,在检测PAEs时应根据实际情况加以选择。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 高脂食品 GC-MS 塑化剂 QU ECH ERS

下载PDF 职称材料

液质联用法测定纺织品中两种咪唑类物质

13

作者 顾虎 徐韵扬 +1 位作者 张仲恺 秦鑫 《针织工业》 北大核心 2022年第7期69-72,共4页

建立磁性固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中两种咪唑类CMR物质的分析方法。研究以两种咪唑类CMR物质为目标物的吸附和解吸条件,经正交试验确立最佳试验条件:以γ-Fe3O4纳米粒子为磁性固相吸附剂,在30℃下吸附25 min,再以... 建立磁性固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中两种咪唑类CMR物质的分析方法。研究以两种咪唑类CMR物质为目标物的吸附和解吸条件,经正交试验确立最佳试验条件:以γ-Fe3O4纳米粒子为磁性固相吸附剂,在30℃下吸附25 min,再以甲醇为洗脱剂,超声洗脱5 min。萃取后目标物经Athena UPLC C18-WP柱分离,采用超高效液相色谱串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。在优化条件下,两种咪唑类CMR物质在10~200μg/L范围内线性关系良好(r>0.9990),检出限分别为0.1mg/kg和0.2 mg/kg,样品加标回收率分别为98.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.5%~2.3%。该方法灵敏度高,背景干扰低,重现性好,适用于纺织品中两种咪唑类CMR物质的痕量检测。 展开更多

关键词 磁性固相萃取 咪唑 CMR物质 超高效液相色谱-串联质谱 纺织品检测

原文传递

蜂毒肽的分离纯化及结构鉴定 被引量：2

14

作者 史浩川 杨梦瑞 +6 位作者 王敏 强维 刘香艳 严晨斌 周剑 王彤彤 李亮 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第9期26-33,共8页

目的对蜂毒肽进行分离纯化,并进行结构鉴定。方法以意大利蜜蜂蜂毒为原料,经溶解、超声、浸提、过滤等,并制备C_(18)液相色谱柱,对一次纯化采用的流动相、洗脱程序进行优化,对二次纯化时进样量、进样浓度进行选择,冻干后得到高纯度蜂毒... 目的对蜂毒肽进行分离纯化,并进行结构鉴定。方法以意大利蜜蜂蜂毒为原料,经溶解、超声、浸提、过滤等,并制备C_(18)液相色谱柱,对一次纯化采用的流动相、洗脱程序进行优化,对二次纯化时进样量、进样浓度进行选择,冻干后得到高纯度蜂毒肽。利用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱法(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)进行分子量测定等定性研究,利用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)进行二级结构表征,尝试利用低场核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)技术对其氢谱定性解析,基于高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)的面积归一化法测定蜂毒肽纯度。结果蜂毒第一次采用三氟乙酸水(2/998,V/V)和乙腈洗脱,第二次采用三氟乙酸水(2/998,V/V)和甲醇洗脱,经过冻干后成功得到相对分子质量为2845.9 Da的蜂毒肽,纯化过程中未发生结构修饰,红外光谱显示蜂毒肽的二级结构呈α-构象并有部分弯曲,液相色谱面积归一化法测定蜂毒肽纯度达99.67%。结论采用制备液相法分离纯化蜂毒肽操作简单、方便易行,对设备要求低,纯化后不会改变蜂毒肽的结构,可用于蜂毒肽标准品原料积累,为蜂毒肽纯度标准物质的研制和市场上相关产品中蜂毒肽含量准确测定奠定基础。 展开更多

关键词 蜂毒肽 蜂毒 结构鉴定 分离纯化

原文传递

基于冷冻技术的QuEChERS方法结合GC-MS测定腊肠中7种亚硝胺含量 被引量：4

15

作者 邵明华 马海建 +1 位作者 张腾 江晨舟 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期938-944,共7页

本研究建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定腊肠肉制品中7种N-亚硝胺类化合物的分析方法,建立并优化了冷冻液液萃取结合QuEChERS方法的前处理条件,考察了色谱柱、提取溶剂、固相吸附填料以及冷冻液液萃取对检测结果的影响。结果表... 本研究建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定腊肠肉制品中7种N-亚硝胺类化合物的分析方法,建立并优化了冷冻液液萃取结合QuEChERS方法的前处理条件,考察了色谱柱、提取溶剂、固相吸附填料以及冷冻液液萃取对检测结果的影响。结果表明,优化后的检测方法操作简便,7种N-亚硝胺检出限均在0.001μg/g左右,线性范围在0.01~0.50μg/g,线性相关系数可达到0.999 2以上,回收率达到82.20%~105.15%,相对标准偏差为2.56%~3.89%,重现性良好。该方法可操作性强,稳定性好,适用于肉制品中N-亚硝胺类化合物的批量检测分析。 展开更多

关键词 腊肠 气相色谱-质谱法(GC-MS) 冷冻液液萃取 N-亚硝胺类化合物

下载PDF 职称材料

基于HPLC的苏丹红检测中光学诱导异构现象的探究 被引量：2

16

作者 邵明华 江晨舟 +2 位作者 张驰中 傅佳萍 王利娟 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期142-147,152,共7页

采用岛津LC-20AB液相色谱仪，SPD—M20A二极管阵列检测器，CNWAthena C18-WP（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，柱温为30℃，以乙腈-水（体积比为88：12）为流动相，进行等度洗脱，流速为1．0mL／min，在500nm处对苏丹红I一Ⅳ进行分... 采用岛津LC-20AB液相色谱仪，SPD—M20A二极管阵列检测器，CNWAthena C18-WP（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，柱温为30℃，以乙腈-水（体积比为88：12）为流动相，进行等度洗脱，流速为1．0mL／min，在500nm处对苏丹红I一Ⅳ进行分析，并深入研究了其光学诱导异构现象。研究结果表明：苏丹红I-Ⅳ在0．10-20．00mg／L的浓度范围内均有良好的线性关系，相关系数为1．0000；苏丹红I和Ⅱ不能发生光学诱导异构，苏丹红Ⅲ和Ⅳ能够发生光学诱导异构；苏丹红光学诱导异构是一个可逆的变化，在没有光照的情况下可以发生逆转；苏丹红标准溶液比固体的苏丹红标准品更易发生光学诱导异构；在0～60℃的温度范围内，温度的变化对苏丹红光学诱导异构的影响不大；光照对苏丹红的光学诱导异构有显著影响，影响程度为棕色进样瓶〉日光照射=7W节能灯照射；浓度对苏丹红的光学诱导异构也有显著影响，浓度越高，异构趋于稳定的时间越长，在0．50-20．00mg／L的浓度范围内，苏丹红Ⅲ异构平衡时的异构率为5．324％～5．787％，苏丹红Ⅳ异构平衡时的异构率为5．121％～5．507％。该研究对苏丹红检测方法的研究和应用具有重要的参考价值。 展开更多

关键词 HPLC 苏丹红 光学诱导异构

原文传递

稳定同位素标记氯霉素-D_(5)的合成及表征 被引量：1

17

作者 汪榕 郭会 陈武炼 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第8期152-157,共6页

稳定同位素标记的氯霉素-D5是以氘代甲苯为标记前体,经硝化、溴化、氧化得到氘标记的对硝基苯甲醛-D_(5),对硝基苯甲醛-D5再与手性中间体(R,R)-伪二苯羟甲胺甘氨酸酰胺经醛酮缩合、还原、酰化等一系列反应制得。以甲苯-D_(8)物质的量计... 稳定同位素标记的氯霉素-D5是以氘代甲苯为标记前体,经硝化、溴化、氧化得到氘标记的对硝基苯甲醛-D_(5),对硝基苯甲醛-D5再与手性中间体(R,R)-伪二苯羟甲胺甘氨酸酰胺经醛酮缩合、还原、酰化等一系列反应制得。以甲苯-D_(8)物质的量计算氯霉素-D_(5)收率为19.3%。目标产物结构经核磁共振、质谱、高效液相色谱进行表征。氯霉素-D_(5)的化学纯度为99.89%,氘同位素丰度为99.68 atom%D,均优于外购标准品,具有更优的纯度及更高的氘同位素丰度,可作为同位素内标用于食品中氯霉素类药物的残留检测。 展开更多

关键词 氯霉素-D_(5) 稳定同位素标记 合成 同位素内标

下载PDF 职称材料

表面活性剂的应用及检测方法探究 被引量：1

18

作者 欧攀婷 《天津化工》 CAS 2023年第6期73-76,共4页

本文以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸脂铵盐为实验材料,通过对比不同的前处理方法,即直接进样法和微波消解法,来探究不同的前处理方法对阴离子表面活性剂中重金属含量的影响。由于不同行业对金属元素本底的要求不一样,所以分别采用灵敏... 本文以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸脂铵盐为实验材料,通过对比不同的前处理方法,即直接进样法和微波消解法,来探究不同的前处理方法对阴离子表面活性剂中重金属含量的影响。由于不同行业对金属元素本底的要求不一样,所以分别采用灵敏度不同的火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)做进一步的对比分析。实验结果表明,对于重金属含量的检测,使用稀释后直接进样法测试,可以得到较好的结果,同时也降低了检测时间、成本以及前处理过程中可能带来的污染。 展开更多

关键词 表面活性剂 重金属 微波消解 原子吸收光谱法

下载PDF 职称材料

不同分度值的电子天平称量准确性研究 被引量：3

19

作者 朱祎文 王利娟 邵明华 《计量与测试技术》 2022年第12期73-74,78,共3页

电子天平的准确性是衡量其称重功能最重要的指标之一。本文对分度值分别为0.1mg、0.01mg、0.001mg的三种电子天平进行称量准确性研究,实验表明,分度值0.1mg和0.01mg的电子天平在保证环境和样品稳定、人员状态良好和电子天平充分预热的... 电子天平的准确性是衡量其称重功能最重要的指标之一。本文对分度值分别为0.1mg、0.01mg、0.001mg的三种电子天平进行称量准确性研究,实验表明,分度值0.1mg和0.01mg的电子天平在保证环境和样品稳定、人员状态良好和电子天平充分预热的前提下,称量准确性良好;而分度值0.001mg的电子天平,在满足上述条件的前提下,需称量激活步骤,方可确保称量结果的准确性。该研究成果可为电子天平的校准、检定、使用等工作提供重要的参考。 展开更多

关键词 电子天平 分度值 准确性 重复性

下载PDF 职称材料

食品中苏丹红检测方法的比较和优化 被引量：1

20

作者 江晨舟 孙洁敏 +1 位作者 张驰中 邵明华 《上海计量测试》 2016年第3期18-24,共7页

采用GB 19681-2005规定的高效液相色谱法(HPLC)对食品中的苏丹红含量进行检测,并对该方法进行前处理条件和色谱条件的优化。实验研究结果表明,经优化的方法专用SPE小柱有较好的回收率,SPE过程简单直观,易于操作,色谱分析条件简单快速,... 采用GB 19681-2005规定的高效液相色谱法(HPLC)对食品中的苏丹红含量进行检测,并对该方法进行前处理条件和色谱条件的优化。实验研究结果表明,经优化的方法专用SPE小柱有较好的回收率,SPE过程简单直观,易于操作,色谱分析条件简单快速,流动相易于配制,回收率稳定在95.0%～98.0%,优于高效液相色谱法的回收率80%～90%,因此更适合于食品中苏丹红含量的检测。 展开更多

关键词 HPLC 苏丹红 食品 光学诱导异构

下载PDF 职称材料