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静态平衡仪在脑卒中患者平衡功能定量评估中的应用 被引量:13
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作者 朱琪 杨坚 +1 位作者 乔蕾 贾晶莹 《中国康复医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期925-926,共2页
目的:探讨静态平衡仪和Fugl-Meyer平衡功能评定表(FM-B)在脑卒中偏瘫患者康复中对平衡功能评定的临床实用性和相关性。方法:对40例脑卒中偏瘫患者,在平衡训练前后分别应用静态平衡仪和FM-B进行专人测试。静态平衡仪测试分别在睁眼和闭... 目的:探讨静态平衡仪和Fugl-Meyer平衡功能评定表(FM-B)在脑卒中偏瘫患者康复中对平衡功能评定的临床实用性和相关性。方法:对40例脑卒中偏瘫患者,在平衡训练前后分别应用静态平衡仪和FM-B进行专人测试。静态平衡仪测试分别在睁眼和闭眼状态下进行,对双下肢负荷比例偏差、重心标准偏差、超出目标数据比例、恢复到目标内时的平均时间4个测试数据进行分析。结果:康复治疗前后比较,静态平衡仪检测双下肢负荷比例偏差、重心标准偏差差异有非常显著性意义(P<0.001),超出目标数据比例、恢复到目标内时的平均时间差异有显著性意义(P<0.05);FM-B与静态平衡仪各检测指标均呈负相关;睁眼与闭眼状态比较差异有显著性意义(P<0.05)。结论:静态平衡仪各检测指标能客观、定量地反映脑卒中偏瘫康复患者的静态平衡功能状态。 展开更多
关键词 静态平衡仪 脑卒中 平衡量表 Fugl-Meyer评定 康复治疗 偏瘫
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液相色谱-串联质谱法同时测定7种抗抑郁类和5种抗精神病类药物的血药浓度 被引量:9
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作者 贾晶莹 张梦琪 +4 位作者 桂雨舟 刘罡一 陆川 李水军 余琛 《中国药物应用与监测》 CAS 2010年第5期272-275,共4页
目的:建立同时测定血清中7种抗抑郁类药物和5种抗精神病类药物浓度的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。方法:血清样品中加入还阳酚(内标,西地那非中间产物),采用乙腈直接沉淀法处理样品。分析柱为XbridgeTMPhenyl柱(150mm... 目的:建立同时测定血清中7种抗抑郁类药物和5种抗精神病类药物浓度的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。方法:血清样品中加入还阳酚(内标,西地那非中间产物),采用乙腈直接沉淀法处理样品。分析柱为XbridgeTMPhenyl柱(150mm×2.1mm,5μm);流动相为含0.02%甲酸水溶液-含0.02%甲酸乙腈溶液(35:65),等度洗脱,流速为0.3mL·min-1,进样量为20μL。采用电喷雾离子源,多离子反应监测(MRM),正离子扫描进行测定。结果:7种抗抑郁类药物和5种抗精神病类药物线性范围在2~1000μg·L-1,线性相关系数均大于0.9931,各浓度的批内和批间RSD〈10%,提取回收率为102%~112%,方法准确度为89.3%~107.9%。结论:本方法操作简便,特异性强,灵敏度高,可同时进行7种抗抑郁类药物和5种抗精神病类药物的血药浓度监测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 血清 血药浓度 五氟利多 匹莫奇特 氯普噻吨 硫利达嗪 三氟拉嗪 阿米替林 氯米帕明 氟西汀 丙咪嗪 马普替林 地昔帕明 舍曲林
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液相色谱-串联质谱法测定血清中15种胆汁酸 被引量:17
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作者 李水军 刘罡一 +2 位作者 印其友 肖现民 余琛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期315-318,322,共5页
建立了血清中15种胆汁酸的液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)测定方法。血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用Capcell Pak C18MG柱分离,以乙腈-醋酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25mL/min,进样10μl,采用多反应监测(MRM)定量分... 建立了血清中15种胆汁酸的液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)测定方法。血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用Capcell Pak C18MG柱分离,以乙腈-醋酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25mL/min,进样10μl,采用多反应监测(MRM)定量分析。在定量范围内,15种胆汁酸的线性关系良好,批内、批间的RSD分别为2.3%~12.7%和1.1%-14.3%,回收率在75%~101%之间。应用本法测定了10名健康儿童血清中的胆汁酸含量。该方法的样品处理简单快速,检测准确灵敏,可满足临床血样中胆汁酸含量测定的要求。 展开更多
关键词 胆汁酸 液相色谱 串联质谱 血清
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维生素D代谢及25-羟基维生素D测定方法研究进展 被引量:44
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作者 李水军 王思合 +1 位作者 周建烈 余琛 《国际检验医学杂志》 CAS 2012年第24期3028-3030,共3页
功能性的维生素D主要包括维生素D3和维生素D2。维生素D除了具有传统意义上的骨骼效应,它还有着广泛的非骨骼效应,与心血管疾病、免疫疾病、糖尿病、肿瘤等疾病密切相关。25-羟基维生素D(25OHD)测定是衡量维生素D营养状态的最佳指标。... 功能性的维生素D主要包括维生素D3和维生素D2。维生素D除了具有传统意义上的骨骼效应,它还有着广泛的非骨骼效应,与心血管疾病、免疫疾病、糖尿病、肿瘤等疾病密切相关。25-羟基维生素D(25OHD)测定是衡量维生素D营养状态的最佳指标。根据测定原理不同,目前25OHD的测定方法可分为多种,液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有特异性强、准确性高的特点,被认为是评价维生素D营养状况的"金标准"测定法。 展开更多
关键词 25-羟基维生素D 免疫酶技术 液相色谱技术 质谱技术
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同位素稀释质谱法、酶法和碱性苦味酸法测定血清肌酐方法比较 被引量:10
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作者 宋云霄 欧美贤 +2 位作者 李水军 张海晨 余琛 《检验医学》 CAS 2013年第8期698-703,共6页
目的对同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC-MS/MS)、肌氨酸氧化酶法(简称酶法)和碱性苦味酸法(简称Jaffe法)的血清肌酐检测结果进行方法比较,为临床实验室不同检测系统肌酐检测结果的一致性提供参考。方法采用ID-LC-MS/MS、酶法和Jaff... 目的对同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC-MS/MS)、肌氨酸氧化酶法(简称酶法)和碱性苦味酸法(简称Jaffe法)的血清肌酐检测结果进行方法比较,为临床实验室不同检测系统肌酐检测结果的一致性提供参考。方法采用ID-LC-MS/MS、酶法和Jaffe法同时测定200例临床血清标本、50例溶血标本、50例高脂标本(甘油三酯1.88~17.60 mmol/L)和6例标准添加标本的肌酐水平,观察3种方法的精密度、回收率、方法偏差以及溶血和高脂对检测方法的干扰程度。结果血清标准添加50和100μmol/L肌酐,酶法、Jaffe法和ID-LC-MS/MS的变异系数(CV)分别为<1.14%、<2.39%、<3.84%;回收率分别为84.9%、82.2%,74.4%、70.8%,96.1%、96.3%。ID-LC-MS/MS与酶法、Jaffe法的线性回归方程分别为Y酶法=0.964XID-LC-MS/MS+0.385,r=0.994;YJaffe法=0.955XID-LC-MS/MS+13.14,r=0.979。与ID-LC-MS/MS比较,酶法和Jaffe法的平均偏差分别为-2.93%、13.9%。溶血和高脂对酶法、Jaffe法测定血清肌酐均有不同程度的负干扰。结论酶法与ID-LC-MS/MS的血清肌酐测定结果可比性较好,Jaffe法的血清肌酐测定结果明显偏高。溶血和高脂可干扰酶法和Jaffe法的血清肌酐测定,使结果偏低。 展开更多
关键词 肌酐 同位素稀释液相色谱串联质谱法 肌氨酸氧化酶法 碱性苦味酸法
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膝沟藻毒素液质联用快速检测及其在海洋生物体内的累积 被引量:5
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作者 陈桃英 柳俊秀 +2 位作者 李水军 刘利平 何培民 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期88-93,共6页
采用高效液相色谱-质谱联用技术分析了微小亚历山大藻中的膝沟藻毒素(Gonyautoxin,GTX1,4和GTX2,3)以及蒙古裸腹溞和菲律宾蛤仔摄食该藻后对膝沟藻毒素的累积状况。结果表明,采用高效液相色谱-质谱联用方法,可快速(4h内)检测出这三种海... 采用高效液相色谱-质谱联用技术分析了微小亚历山大藻中的膝沟藻毒素(Gonyautoxin,GTX1,4和GTX2,3)以及蒙古裸腹溞和菲律宾蛤仔摄食该藻后对膝沟藻毒素的累积状况。结果表明,采用高效液相色谱-质谱联用方法,可快速(4h内)检测出这三种海洋生物中的膝沟藻毒素,且培养的微小亚历山大藻每个细胞的膝沟藻毒素含量为9.46fmol。蒙古裸腹溞摄食微小亚历山大藻2h、18h、24h后,其体内GTX1,4的含量分别为4.8908、12.6241、31.4968mg/g,GTX2,3的含量分别为1.656、3.8533、10.9026mg/g,且对GTX1,4积累量比GTX2,3高,在24h内GTX1,4含量是GTX2,3的2.89倍。菲律宾蛤仔摄食微小亚历山大藻2h、24h和48h后,肌肉中GTX1,4含量分别为3.1271、3.6709和4.6906μg/g,GTX2,3含量分别为7.1874、8.1675和9.1476μg/g;内脏团中GTX1,4含量分别为4.7088、4.2178和5.5064μg/g,GTX2,3含量分别为7.6774、9.1476和13.066μg/g,表明GTX1,4和GTX2,3在肌肉中含量逐步增加,且GTX2,3累积量比GTX1,4高,在48h内肌肉GTX2,3含量是GTX1,4的1.95倍,内脏团GTX2,3含量是GTX1,4的2.37倍。在停食净水培养96h后,内脏团和肌肉对GTX1,4消解率已达100%,而肌肉和内脏团对GTX2,3消解率分别为16.1%和45%。本文结果表明采用高效液相色谱-质谱联用方法能快速测定赤潮藻、浮游动物和贝类中的膝沟藻毒素含量,但不同生物对膝沟藻毒素有不同的累积方式。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 微小亚历山大藻 蒙古裸腹溞 菲律宾蛤仔 膝沟藻毒素 累积
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进口和国产盐酸特拉唑嗪片的人体生物等效性研究 被引量:6
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作者 顾逸敏 姚蓝 +3 位作者 刘艳梅 王伟 贾晶莹 余琛 《药学服务与研究》 CAS CSCD 2009年第5期370-373,共4页
目的:比较进口和国产盐酸特拉唑嗪片剂药动学及人体生物等效性。方法:24名健康男性受试者随机交叉口服盐酸特拉唑嗪受试制剂和参比制剂2 mg,血浆样品经直接沉淀后,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定特拉唑嗪浓度,计算药动学参... 目的:比较进口和国产盐酸特拉唑嗪片剂药动学及人体生物等效性。方法:24名健康男性受试者随机交叉口服盐酸特拉唑嗪受试制剂和参比制剂2 mg,血浆样品经直接沉淀后,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定特拉唑嗪浓度,计算药动学参数。对主要药动学参数进行统计学分析,评价两制剂的生物等效性。结果:盐酸特拉唑嗪受试制剂和参比制剂主要药动学参数分别为:t1/2(9.55±1.19)和(9.95±1.45)h,tmax为(1.20±0.88)和(1.28±1.28)h,cmax为(57.59±16.61)和(57.12±17.83)ng/mL,AUC0~48为(621.96±152.54)和(607.52±126.03)ng.h.mL^-1,AUC0~∞为(640.81±156.06)和(628.52±127.69)ng.h.mL-1。受试制剂的相对生物利用度为(102.10±9.91)%。结论:盐酸特拉唑嗪受试制剂和参比制剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 特拉唑嗪 生物等效性 色谱法 高压液相 质谱法
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混合探针底物法同时预测细胞色素P450酶5种亚型的抑制作用 被引量:7
8
作者 高志伟 施孝金 +2 位作者 余琛 李水军 钟明康 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期589-594,共6页
本研究建立了混合探针底物法同时预测细胞色素P450(cytochrome P-450,CYP450)酶5种亚型的抑制作用。将CYP450酶5种亚型的特异性探针底物非那西丁(CYP1A2)、右美沙芬(CYP2D6)、甲苯磺丁脲(CYP2C9)、奥美拉唑(CYP2C19)及咪达唑仑(CYP3A4)... 本研究建立了混合探针底物法同时预测细胞色素P450(cytochrome P-450,CYP450)酶5种亚型的抑制作用。将CYP450酶5种亚型的特异性探针底物非那西丁(CYP1A2)、右美沙芬(CYP2D6)、甲苯磺丁脲(CYP2C9)、奥美拉唑(CYP2C19)及咪达唑仑(CYP3A4)同时与人肝微粒体在体外进行孵化反应,采用液相色谱-串联质谱分析方法同时测定5个特异性底物及其生成的对应的5种代谢产物(对乙酰氨基酚、右啡烷、4-羟基甲苯磺丁脲、5-羟基奥美拉唑和1′-羟基咪达唑仑)。并选择5种细胞色素P450酶的特异性抑制剂α-萘黄酮(CYP1A2)、奎尼丁(CYP2D6)、磺胺苯吡唑(CYP2C9)、氟康唑(CYP2C19)和酮康唑(CYP3A4)加入到其所对应酶的单个探针底物及混合探针底物的反应体系中,测定生成的代谢物,计算相应IC50值,对方法进行验证。5种特异性的抑制剂与混合探针底物反应后所得的IC50值和与单个探针底物反应后所得的IC50值具有很好的一致性且与文献报道的基本一致。本研究建立的混合探针底物法可以用于快速高通量地同时预测化合物对CYP450酶5种亚型活性的抑制作用。 展开更多
关键词 细胞色素P450 液相色谱-串联质谱 肝微粒体
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健脾解毒方逆转大肠癌多药耐药基因的研究 被引量:6
9
作者 李先茜 范忠泽 +3 位作者 孙燕妮 孙珏 殷佩浩 高虹 《山东医药》 CAS 2012年第1期19-21,共3页
目的从分子生物学的角度探讨健脾解毒方逆转大肠癌多药耐药基因的作用机制,为中医健脾解毒法治疗大肠癌提供理论依据。方法应用健脾解毒方药对SD大鼠进行灌胃,采集动脉血制备健脾解毒方药物血清,在体外培养人结肠直肠腺癌耐长春新碱细胞... 目的从分子生物学的角度探讨健脾解毒方逆转大肠癌多药耐药基因的作用机制,为中医健脾解毒法治疗大肠癌提供理论依据。方法应用健脾解毒方药对SD大鼠进行灌胃,采集动脉血制备健脾解毒方药物血清,在体外培养人结肠直肠腺癌耐长春新碱细胞HCT-8/V,分别加入培养液配制的5%、10%、15%、20%健脾解毒方药物血清,采用MTT方法检测各组HCT-8/V细胞生长抑制率。结果健脾解毒方药物血清对HCT-8/V细胞有抑制作用,随浓度升高、时间延长,其抑制作用增强,呈剂量和时间效应关系。20%的药物血清和VCR在24、48、72 h对肿瘤细胞的生长抑制率均有统计学差异(P<0.01),随作用时间延长,对肿瘤细胞的杀伤作用明显增强。结论健脾解毒方可逆转大肠癌多药耐药基因,并伴随相关基因的调控。 展开更多
关键词 肠肿瘤 健脾解毒方 基因 MDR
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LC-MS/MS测定人血浆中依折麦布和总的依折麦布含量及其药动学研究 被引量:4
10
作者 李中东 施孝金 +5 位作者 王蓓 焦正 钟明康 刘罡一 贾晶莹 余琛 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期531-535,共5页
目的建立测定人血浆中依折麦布和总的依折麦布浓度的LC-MS/MS方法,进行依折麦布片po给药的药动学研究。方法22名志愿者血样经叔丁基甲醚萃取吹干重组后进样测定依折麦布浓度,另取血样经β-葡萄糖苷酸酶水解后叔丁基醚萃取吹干重组后进... 目的建立测定人血浆中依折麦布和总的依折麦布浓度的LC-MS/MS方法,进行依折麦布片po给药的药动学研究。方法22名志愿者血样经叔丁基甲醚萃取吹干重组后进样测定依折麦布浓度,另取血样经β-葡萄糖苷酸酶水解后叔丁基醚萃取吹干重组后进样测定总的依折麦布浓度。分析柱:CapcellC18柱(2mm×50mm,5μm),内标(IS)13C6-依折麦布。流动相:5mmol.L-1醋酸铵水溶液(A泵)和乙腈(B泵)组成,梯度洗脱。采用电喷雾去质子化三重四极杆二级串联质谱,多反应监测方式(MRM)测定样品浓度,依折麦布的监测离子对为m/z408.5→m/z270.8,内标为m/z414.5→m/z276.8。结果依折麦布在0.020~20μg.L-1内线性关系良好,相关系数r=0.9994(n=9)。总的依折麦布在0.25~250μg.L-1内线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=9)。最低定量线(LLOQ)、低、中、高浓度的依折麦布和总的依折麦布质控样品的日内、日间精密度均小于12%,方法回收率在97%~104%内。志愿者口服10mg依折麦布后采血72h,依折麦布和总的依折麦布的药动学参数分别为AUC0-inf(121.9±41.7)和(536.8±182.7)μg.h.L-1;AUC0-t(102.1±31.4)和(478.8±170.0)μg.h.L-1;ρmax(4.9±1.6)和(48.46±17.3)μg.L-1;tmax(5.2±6.4)和(1.5±0.9)h;t1/2(26.4±28.8)和(22.5±11.0)h;MRT(23.6±3.8)和(19.7±3.8)h。结论该方法符合生物样品分析要求,可用于依折麦布血浆浓度的测定,依折麦布和总的依折麦布的药动学参数与文献相近。 展开更多
关键词 依折麦布 液相色谱 质谱/质谱 药动学 血浆
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高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜水果中65种农药残留方法研究 被引量:28
11
作者 刘宝峰 刘罡一 +1 位作者 马又娥 余琛 《科技通报》 北大核心 2010年第1期93-99,共7页
建立了一种高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中65种农药多残留的方法,并应用于样品中农药残留的定性定量检测。样品以乙腈提取,经石墨碳/氨基串联柱固相萃取,采用C18柱分离.以含0.02%甲酸乙腈-0.02%... 建立了一种高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中65种农药多残留的方法,并应用于样品中农药残留的定性定量检测。样品以乙腈提取,经石墨碳/氨基串联柱固相萃取,采用C18柱分离.以含0.02%甲酸乙腈-0.02%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式下,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,外标法峰面积定量。65种农药在一定的范围内线性关系良好(r〉0.995).样品中最低检出浓度为0.02~20μg/kg,样品的平均加标回收率为70%~120%。方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这65种农药的残留分析。 展开更多
关键词 农药 多残留 液相色谱-串联质谱
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浅谈Ⅰ期临床试验受试者招募筛选信息管理系统的使用 被引量:6
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作者 贾晶莹 丁胜 +3 位作者 付倩倩 缪有刚 张晓敏 余琛 《药学服务与研究》 CAS CSCD 2014年第2期142-143,共2页
目的:介绍上海市徐汇区中心医院临床试验研究中心的Ⅰ期临床试验受试者招募筛选信息管理系统的功能和实际应用。方法:该系统利用人体的重要生物特征指纹,并配合身份证的验证和近照的比对,能快速、准确地发现不符合试验要求的受试者。结... 目的:介绍上海市徐汇区中心医院临床试验研究中心的Ⅰ期临床试验受试者招募筛选信息管理系统的功能和实际应用。方法:该系统利用人体的重要生物特征指纹,并配合身份证的验证和近照的比对,能快速、准确地发现不符合试验要求的受试者。结果和结论:目前已经建立405例健康受试者的信息记录。受试者信息电子化提高了筛选的效率,节约人力资源和时间,方便研究者对受试者进行管理,保证临床试验的质量。 展开更多
关键词 临床试验 I期 信息管理系统 受试者
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蟾毒灵介导JNK信号通路诱导人胰腺癌细胞的凋亡 被引量:9
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作者 胡强 殷佩浩 +7 位作者 陆品相 沈玉根 余琛 李水军 贾晶莹 刘罡一 缪怡 范耀祖 《世界华人消化杂志》 CAS 北大核心 2012年第2期100-105,共6页
目的:研究蟾毒灵诱导人胰腺癌细胞凋亡以及凋亡相关基因表达的JNK信号转导通路,揭示其抗胰腺癌的部分机制.方法:MTT法观察蟾毒灵对人胰腺癌BxPC-3细胞的生长抑制作用;0.16、0.32、0.64mg/L蟾毒灵分别作用人胰腺癌BxPC-3细胞48h后,流式... 目的:研究蟾毒灵诱导人胰腺癌细胞凋亡以及凋亡相关基因表达的JNK信号转导通路,揭示其抗胰腺癌的部分机制.方法:MTT法观察蟾毒灵对人胰腺癌BxPC-3细胞的生长抑制作用;0.16、0.32、0.64mg/L蟾毒灵分别作用人胰腺癌BxPC-3细胞48h后,流式细胞仪(flow cytometry,FCM)检测细胞周期和细胞凋亡;Western印迹法检测蟾毒灵作用BxPC-3细胞后SAPK/JNK信号通路的激活情况,荧光定量PCR检测Survivin基因mRNA的表达水平;并比较阻断JNK信号通路后丹参酮ⅡA对胰腺癌细胞凋亡Survivin基因mRNA的表达.结果:MTT法测得蟾毒灵对人胰腺癌BxPC-3细胞具有显著的抑制作用,其作用效果与剂量和作用时间成正相关;0.16、0.32、0.64mg/L浓度蟾毒灵作用人胰腺癌细胞后的细胞凋亡率分别为19.36%±0.39%、40.69%±0.44%、59.63%±1.14%,与对照组2.24%±0.37%比较均有显著性差异(P<0.01);蟾毒灵作用人胰腺癌细胞1h后JNK信号通路被激活,2h达峰值;阻断JNK信号通路后,凋亡率明显降低(P<0.01);0.32mg/L蟾毒灵作用人胰腺癌细胞48h后Survivin mRNA的表达明显下降;阻断JNK信号通路后,蟾毒灵作用人胰腺癌细胞的Survivin mRNA的表达明显上升.结论:蟾毒灵通过JNK信号转导通路下调人胰腺癌BxPC-3细胞Survivin mRNA的表达,可能是其诱导胰腺癌细胞凋亡的机制. 展开更多
关键词 蟾毒灵 胰腺癌 凋亡 信号转导
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高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜、水果中21种农药多残留 被引量:20
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作者 马又娥 余琛 +1 位作者 刘宝峰 刘罡一 《农药》 CAS 北大核心 2008年第3期192-194,204,共4页
建立了以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中痕量21种农药残留量的方法。蔬菜、水果样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的... 建立了以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中痕量21种农药残留量的方法。蔬菜、水果样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,21种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,样品中最低检出质量分数为0.0005 ̄0.003mg/kg,样品的平均加标回收率为76.34% ̄119.33%。方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这些农药的同时分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS) 农药残留
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血清胆汁酸LC-MS/MS测定及在老年人血清检测中的应用 被引量:10
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作者 罗镧 印其友 +2 位作者 李水军 刘罡一 余琛 《中国临床医学》 北大核心 2006年第5期873-876,共4页
目的:建立稳定、有效的血清中所有胆汁酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法,分析老年人血清胆汁酸谱的特征。方法:建立血清胆汁酸LC-MS/MS定量检测方法,并对方法的灵敏度、精密度、回收率、线性范围等性能指标进行评价;利用该检... 目的:建立稳定、有效的血清中所有胆汁酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法,分析老年人血清胆汁酸谱的特征。方法:建立血清胆汁酸LC-MS/MS定量检测方法,并对方法的灵敏度、精密度、回收率、线性范围等性能指标进行评价;利用该检测方法对10例老年人和15例儿童的空腹血清中所有胆汁酸进行定量检测,分析老年组血清胆汁酸组成特征。结果:该检测体系中,血清中15种胆汁酸和内标在10分钟内完成定量检测,最低检测极限为2-4 ng/ml,浓度在3.9-3 000 ng/ml范围内线性良好,相时回收率为91.95-108.25%,偏移系数为1.71%-10.83%,日内变异度为0.68%-7.05%.日间变异度为2.04%-11.05%;与儿童组相比,老年组血清中胆汁酸总量、疏水性胆汁酸的含量百分较高。结论:所建立的胆汁酸LC-MS/MS检测方法稳定可靠,能满足临床定量检测要求;老年人体内血清胆汁酸谱可能促进胆石症的发生。 展开更多
关键词 胆汁酸 高效液相色谱-串联质谱 血清 老年人
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芍药甘草汤对脑缺血再灌注偏瘫大鼠痉挛状态和氨基酸水平的影响 被引量:12
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作者 张颖 杨坚 +5 位作者 刘罡一 贾新玲 严国锋 刘海明 吴绮琳 柯尊记 《上海中医药杂志》 2015年第5期85-89,共5页
目的观察芍药甘草汤对脑缺血再灌注(CI/RP)后大鼠兴奋性/抑制性氨基酸的影响,以探讨该方改善CI/RP后痉挛的作用机制。方法将94只CI/RP偏瘫大鼠随机分为模型组、芍药甘草组、芍药组、甘草组、巴氯芬组和假手术组。以右侧大脑中动脉栓塞术... 目的观察芍药甘草汤对脑缺血再灌注(CI/RP)后大鼠兴奋性/抑制性氨基酸的影响,以探讨该方改善CI/RP后痉挛的作用机制。方法将94只CI/RP偏瘫大鼠随机分为模型组、芍药甘草组、芍药组、甘草组、巴氯芬组和假手术组。以右侧大脑中动脉栓塞术后2 h后再灌注制备动物模型,选取有明显偏瘫且伴有痉挛的大鼠为研究对象。各组在CI/RP后24 h给予相应干预,连续用药9天。观察干预前后大鼠姿势反射、肌张力变化,及其血清和脑组织谷氨酸(Glu)、天冬氨酸(Asp)、γ-氨基丁酸(GABA)、甘氨酸(Gly)水平变化。结果 1芍药甘草组和芍药组可以明显提高大鼠姿势反射评分(P<0.05,P<0.01)。2芍药甘草组和巴氯芬组可以明显缓解肌张力(P<0.05)。3芍药甘草组Gly含量明显低于甘草组(P<0.05)。4巴氯芬组大鼠脑组织GABA含量明显降低于模型组(P<0.01)。5芍药甘草组、芍药组、巴氯芬组血清Glu、Asp含量均明显低于模型组(P<0.05,P<0.01)。6甘草组血清Gly含量明显高于芍药甘草组和芍药组(P<0.05)。结论芍药甘草汤可改善CI/RP后大鼠的痉挛程度和姿势反射,其机制可能与降低血清兴奋性氨基酸及下调脑组织甘氨酸有关。 展开更多
关键词 芍药甘草汤 脑缺血再灌注 痉挛 氨基酸 大鼠
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变异血红蛋白对2种基于HPLC原理的糖化血红蛋白检测系统的影响 被引量:5
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作者 缪怡 徐雪亮 +2 位作者 金洁美 李水军 沈博 《检验医学》 CAS 北大核心 2009年第4期251-254,共4页
目的比较亲和层析-高效液相色谱(AC—HPLC)系统和离子交换-高效液相色谱(IE—HPLC)系统测定血红蛋白(Hb)结构不同的血液样本中HbAlc的结果,评价变异Hb对2种检测系统的影响。方法分别用2种HPLC系统同时检测HbAlC含量在5%-11%、H... 目的比较亲和层析-高效液相色谱(AC—HPLC)系统和离子交换-高效液相色谱(IE—HPLC)系统测定血红蛋白(Hb)结构不同的血液样本中HbAlc的结果,评价变异Hb对2种检测系统的影响。方法分别用2种HPLC系统同时检测HbAlC含量在5%-11%、Hb结构正常的血液样本和含有不同浓度胎儿Hb(HbF)的血液样本以及α-地中海贫血(α-MA)和β-地中海贫血(β—MA)患者血液样本中的HbAlC浓度。结果对于Hb结构正常、HbAlC含量在5%~11%的血液样本,2种HPLC检测系统的测定结果差异无统计学意义(P〉0.05)。AC—HPLC法不受血液样本中HbF的干扰;若血液样本中HbF的含量超过8.8%,IE—HPLC法测定结果存在-定的偏倚,当HbF含量达70%时甚至无法测出结果。对于α-MA和轻型β-MA患者的血液样本,IE—HPLC法的结果明显高于AC—HPLC法(P〈0.01、P〈0.05),而重型β—MA患者的样本用IE-HPLC法甚至无法测得结果。结论用IE—HPLC法检测含变异Hb、HbF的样本中的HbAlc,结果可能受干扰;而用AC—HPLC法则不受干扰。 展开更多
关键词 糖化血红蛋白 变异血红蛋白 离子交换-高效液相色谱 亲和层析-高效液相色谱
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西布曲明片在健康人体中的药代动力学与相对生物利用度 被引量:3
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作者 李中东 施孝金 +3 位作者 刘罡一 余琛 焦正 钟明康 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期118-121,共4页
目的研究国产盐酸西布曲明片(减肥药)在健康人体的药代动力学,并评价2种制剂的生物等效性。方法用双交叉试验设计,20名健康志愿者口服国产西布曲明片剂和参比胶囊15mg,服药后0~72h内,按规定时间取血。用高效液相色谱-质谱法测定... 目的研究国产盐酸西布曲明片(减肥药)在健康人体的药代动力学,并评价2种制剂的生物等效性。方法用双交叉试验设计,20名健康志愿者口服国产西布曲明片剂和参比胶囊15mg,服药后0~72h内,按规定时间取血。用高效液相色谱-质谱法测定血浆中西布曲明主要代谢物N-双脱甲基西布曲明的浓度。计算主要药代动力学参数,判断其生物等效性。结果单次口服国产西布曲明片和参比胶囊后的主要药代动力学参数:AUC0-∞分别为(146.44±36.19),(155.08±46.22)h·ng·mL^-1;AUC0-71分别为(130.32±32.75),(139.41±43.50)h·ng·mL^-1;tmax分别为(3.08±1.36),(3.18±1.15)h;Cmax分别为(6.38±2.07),(6.92±2.48)ng·mL^-1;t1/2分另0为(23.15±4.68),(22.17±3.70)h;西布曲明片剂的相对生物利用度F0-n为(96.24±16.74)%。结论国产西布曲明片剂与参比胶囊具有生物等效性。 展开更多
关键词 西布曲明片与胶囊 高效液相色谱-串联质谱 药代动力学 相对生物利用度 生物等效性
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托烷司琼胶囊和片剂的药物动力学和生物等效性研究 被引量:3
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作者 李中东 施孝金 +2 位作者 刘罡一 余琛 钟明康 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期335-337,共3页
21名男性健康受试者三交叉口服托烷司琼受试制剂(胶囊A、片剂B)和参比制剂(胶囊C),进行药物动力学及生物等效性研究。采用HPLC/MS/MS测定血浆中托烷司琼浓度。A、B和C三者的Cmax分别为(44.6±17.7)、(43.9±14.9)和(39.1±1... 21名男性健康受试者三交叉口服托烷司琼受试制剂(胶囊A、片剂B)和参比制剂(胶囊C),进行药物动力学及生物等效性研究。采用HPLC/MS/MS测定血浆中托烷司琼浓度。A、B和C三者的Cmax分别为(44.6±17.7)、(43.9±14.9)和(39.1±13.6)ng/ml,AUC0→48h分别为(673.9±511.3)、(668.6±479.8)和(597.1±462.3)ng·h·ml-1。A、B的相对生物利用度分别为(114.1±20.9)%、(114.8±9.0)%,三者具有生物等效性。 展开更多
关键词 托烷司琼 药物动力学 生物等效性 高效液相色谱/质谱
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去甲斑蝥素诱导肿瘤细胞凋亡的研究进展 被引量:6
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作者 李先茜 李晓丽 +1 位作者 吴嘉熙 余琛 《检验医学与临床》 CAS 2013年第9期1145-1146,共2页
人类用斑蝥治疗疾病已有2000多年的历史,斑蝥为芫青科昆虫南方一大斑蝥或黄黑小斑蝥的干燥体,《木经》中称其味辛、热,有大毒,归肝、胃、肾、大肠和小肠,具有攻毒蚀疮,逐淤散结的功效。斑蝥抗癌的主要有效成分为斑蝥素,主要用于治疗肝... 人类用斑蝥治疗疾病已有2000多年的历史,斑蝥为芫青科昆虫南方一大斑蝥或黄黑小斑蝥的干燥体,《木经》中称其味辛、热,有大毒,归肝、胃、肾、大肠和小肠,具有攻毒蚀疮,逐淤散结的功效。斑蝥抗癌的主要有效成分为斑蝥素,主要用于治疗肝癌、食管癌及胃癌等,但斑蝥素对泌尿系统刺激作用较强烈,应用受到限制。去甲斑蝥素(NCTD)是斑蝥素的衍生物,是从斑蝥中提取斑蝥素并经人工合成的一种新型低毒的抗癌药物,具有抗癌和升白细胞的作用,是当今国际上第一种有升高白细胞作用的抗癌药物。随着研究的深入,人们对NCTD的抗癌作用机制有一定的了解。 展开更多
关键词 去甲斑蝥素 肿瘤 细胞凋亡
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