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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异性 被引量:5
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作者 李红洲 国果 +2 位作者 李博岩 梁桂娟 李志远 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第11期63-73,共11页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异。方法使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析,利用峰面积归一化法计算各化学成... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异。方法使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析,利用峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量,采用主成分分析方法、偏最小二乘法判别分析和方差分析等方法,分析不同李果实样品中代谢产物的差异。结果共分析鉴定了130个化学成分,其中包括28个黄酮类、25个脂肪酸、18个萜烯类、11个核苷酸、10个酚酸、9个香豆素类、8个含氮化合物、6个酚类以及15个其他类化合物;在所鉴定的130个化合物中,有123个化合物对各组李果实均值间的差异具有统计学意义(P<0.05);6组不同品种李果实的数据间具备很好的区分度,贡献最大的化合物共有32个。结论6个品种李果实存在相同种类的代谢产物,各代谢产物在不同品种李果实中的相对含量存在显著差异性,为李果品种选育、区分以及产地溯源等提供参考。 展开更多
关键词 李果实 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-高分辨质谱法 代谢物 差异性分析
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华东某地区养殖淡水鱼中地西泮残留风险分析及来源调查
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作者 陈旭晋 陆宇阳 +3 位作者 苑华宁 胡仁莉 章雪明 张小刚 《农产品质量与安全》 2024年第5期52-59,共8页
研究针对华东某地区养殖淡水鱼中地西泮残留风险进行了深入分析,采用超高液相色谱-串联质谱法检测了养殖环节淡水鱼中地西泮的残留量。研究结果表明,地西泮的检出率为26.8%,检出浓度范围在0.5~18.6μg/kg,在鳊鱼、鲫鱼和草鱼中检出率和... 研究针对华东某地区养殖淡水鱼中地西泮残留风险进行了深入分析,采用超高液相色谱-串联质谱法检测了养殖环节淡水鱼中地西泮的残留量。研究结果表明,地西泮的检出率为26.8%,检出浓度范围在0.5~18.6μg/kg,在鳊鱼、鲫鱼和草鱼中检出率和含量较高。通过对高风险区域的溯源调查发现,该区域养殖水中地西泮及其代谢物含量受垂钓行为影响显著。进一步研究发现,在81份饵料样品中地西泮的检出率达到55.6%,检出含量范围在0.5~424798.5μg/kg。其中,纯窝料的地西泮含量相对较高,平均含量达到129911μg/kg,可能是导致养殖环境地西泮污染和淡水鱼中频繁检出地西泮的主要原因。鉴于目前状况,建议完善法律法规,严格控制地西泮原料药和成品药的销售,并加强对饵料的监管;研究并设定水体中地西泮的安全限量值,制定相应的限量标准,并开发快速检测饵料中地西泮的方法;对于已受污染的水体,应采取相应的处理措施。 展开更多
关键词 地西泮 兽药残留 淡水鱼 来源调查
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直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素 被引量:5
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作者 熊杰 钱蜀 +1 位作者 谢永洪 杨黎忠 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期119-124,共6页
建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多... 建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式,使用ESI (﹢)源电离水样。在上述条件下,水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样,进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L,在0.10-200μg/L范围内线性良好( R=0.9998);样品加标回收率为96.6%-106%,相对标准偏差为1.3%-5.6%。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中MC-LR的分析。 展开更多
关键词 微囊藻毒素-LR 水样 直接进样 高效液相色谱-串联四极杆质谱
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超高效液相色谱-串联质谱测定碧螺春茶叶中乙醛与壬醛含量
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作者 陈旭晋 曹佳 +3 位作者 章雪明 王健 司文会 张小刚 《江苏农业科学》 北大核心 2025年第3期177-182,共6页
醛类化合物对茶叶的特殊香气风格具有重要作用。前期研究表明,乙醛和壬醛是碧螺春茶叶独特香味的主要成分,但目前对茶叶中醛类的定量检测方法尚不完善,为后续研究碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的具体含量,建立碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的超高效... 醛类化合物对茶叶的特殊香气风格具有重要作用。前期研究表明,乙醛和壬醛是碧螺春茶叶独特香味的主要成分,但目前对茶叶中醛类的定量检测方法尚不完善,为后续研究碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的具体含量,建立碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的超高效液相色谱-串联质谱定量检测方法。在单因素试验的基础上,优化了缓冲溶液pH值、衍生化试剂浓度及衍生化时间等试验条件。具体方法为在酸性(缓冲液pH值为3.6)环境下,碧螺春茶叶中的乙醛和壬醛与2,4-二硝基苯肼(3mmol/L,溶于乙腈)发生衍生化反应,分别转化为乙醛-2,4-二硝基苯腙和壬醛-2,4-二硝基苯腙。加入NaCl进行盐析,使乙腈与缓冲溶液分层,吸取上层溶液(乙腈层)过膜上机。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T_(3)柱(尺寸为2.1mm×100mm,粒径为1.7μm)对目标物进行分离,并以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。电喷雾离子源下进行负离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下,结合保留时间和特征离子的峰面积外标法进行定量。结果表明,在0.05~2.00μg/mL浓度范围内,这2种化合物的线性关系良好,相关系数r>0.995,最低检出浓度在0.5~1.0ng/mL之间。加标回收率为84.4%~99.2%,相对标准偏差(RSD)在2.64%~4.17%之间。该方法简单、灵敏、准确,重复性良好,能够满足对碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的定量检测需求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 碧螺春茶叶 乙醛 壬醛 2 4-二硝基苯肼
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液相色谱-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及代谢物残留与氟虫腈砜的来源探究
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作者 黄江鹏 孙雯雯 +2 位作者 陈少敏 陈慧冰 吴海军 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期342-348,共7页
建立了液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中氟虫腈及代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的方法。样品经乙腈提取后稀释,过微孔滤膜后,在多反应监测模式下进行检测。结果表明:4种目标组分的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.998,... 建立了液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中氟虫腈及代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的方法。样品经乙腈提取后稀释,过微孔滤膜后,在多反应监测模式下进行检测。结果表明:4种目标组分的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.998,回收率为96.0%~117%,相对标准偏差为1.7%~5.3%,定量下限为0.005 mg/kg。该方法操作简便,回收率和重复性良好。使用该方法测定抽样蔬菜样品,检出氟虫腈砜残留,但未检出氟虫腈。针对检测出的氟虫腈砜进行了深入调查和来源研究,采用气相色谱-质谱法测定农户施用的农药,发现农药中添加氟虫腈砜。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 气相色谱-质谱法 蔬菜 农药残留 氟虫腈及代谢物
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水环境中杀虫剂的分析——草甘膦及相似极性杀虫剂的HPLC分析
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作者 金雁 赵颖 +4 位作者 刘宁 于丽 周健南 张欣媛 郑晨 《实验与分析》 2014年第5期56-57,共2页
采用液相色谱串联质谱建立了水环境中草甘膦、草氨膦在内的四种强极性农药的测定方法。结果表明,四种化合物在1~500ng/ml范围内线性良好,线性相关系数在0.979~1.000之间。该法快速,灵敏,适用于水环境中杀虫剂的分析。
关键词 杀虫剂 草甘膦 水环境 HPLC 极性 液相色谱串联质谱 线性相关系数 相似
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固相萃取结合液相色谱串联质谱法测定生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留
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作者 毛静春 罗发美 +5 位作者 周琴 祁正有 曾侣斌 朱臆霖 王丽芳 程龙 《山西农业科学》 2025年第1期151-159,共9页
为了给咖啡种植过程中草甘膦农药使用提供指导,需建立一种分析生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测方法。生咖啡粉末样品室温下经水超声提取,二氯甲烷萃取部分脂溶性组分,上清液用PCX固相萃取小柱净化,净化液与氯甲酸-9-芴基甲酯发生... 为了给咖啡种植过程中草甘膦农药使用提供指导,需建立一种分析生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测方法。生咖啡粉末样品室温下经水超声提取,二氯甲烷萃取部分脂溶性组分,上清液用PCX固相萃取小柱净化,净化液与氯甲酸-9-芴基甲酯发生衍生化反应,液相色谱–串联质谱仪在正离子模式下扫描分析草甘膦和氨甲基膦酸衍生产物,内标法定量。采用固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留,结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在2~100 ng/mL呈良好线性关系,在0.05、0.10、0.20 mg/kg的加标水平下,平均回收率为81.8%~97.5%,相对标准偏差均小于9.1%,草甘膦和氨甲基膦酸的定量限均为0.04 mg/kg。采用此方法参加FAPAS(19377)能力验证,Z值为-0.4,结果满意。综上,该方法具有良好的线性关系,准确度和精密度均满足定量分析的要求,适用于生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的定量分析。 展开更多
关键词 生咖啡 固相萃取 草甘膦 氨甲基膦酸 液相色谱串联质谱
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超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法筛查和定量检测减肥食品中8种蒽醌苷元
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作者 黄媛 王晓阳 +4 位作者 于佳 谷岩 程亮 李志远 孔祥翔 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期216-223,共8页
目的 建立一种减肥食品中违法添加含蒽醌类植物泻药的筛查和定量方法。方法 采用酸水解提取的方法将食品中蒽醌苷类物质水解为蒽醌苷元,并用超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法(ultra performance liquid chromatography-Q-trap... 目的 建立一种减肥食品中违法添加含蒽醌类植物泻药的筛查和定量方法。方法 采用酸水解提取的方法将食品中蒽醌苷类物质水解为蒽醌苷元,并用超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法(ultra performance liquid chromatography-Q-trap-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-trap-MS)对水解产生的8种蒽醌苷元进行测定。以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)作为探针检测,并通过信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)触发增强型子离子扫描(enhanced product ion scan,EPI)模式,采用外标法定量。结果 减肥食品中大黄素甲醚的检出限为5.0 mg/kg,定量限为12.5 mg/kg,在0.25~5.00μg/m L范围内线性关系良好,其他7种蒽醌苷元的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg,并且在0.05~1.00μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992。分别在2.5、5.0和20.0 mg/kg(大黄素甲醚在12.5、25.0、100.0 mg/kg) 3个浓度水平进行加标回收试验,8种蒽醌苷元的平均回收率为80.6%~102.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.35%~8.80%(n=6)。结论 该方法具有操作简单、灵敏度高、准确度高的特点,适合于8种蒽醌苷元的同时快速筛查与准确定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法 蒽醌苷元 减肥食品 筛查 定量
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液相色谱-串联质谱法测定焙炒咖啡中丙烯酰胺残留
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作者 毛静春 周琴 +6 位作者 李宗师 蒲泓君 金红芳 李莲 王丽芳 王筱楠 程龙 《安徽农业科学》 2025年第4期174-177,共4页
[目的]建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定焙炒咖啡中丙烯酰胺的分析方法。[方法]以^(13)C_(3)-丙烯酰胺为内标物,样品经超纯水超声浸提,分别经正己烷萃取提取物脂肪、K_(4)Fe(CN)_(6)·3H_(2)O和Zn(CH_(3)COO)_(2)沉淀蛋白质... [目的]建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定焙炒咖啡中丙烯酰胺的分析方法。[方法]以^(13)C_(3)-丙烯酰胺为内标物,样品经超纯水超声浸提,分别经正己烷萃取提取物脂肪、K_(4)Fe(CN)_(6)·3H_(2)O和Zn(CH_(3)COO)_(2)沉淀蛋白质、硅藻土和GCB净化等流程获取目标分析物,目标分析物最后经乙酸乙酯萃取浓缩,LC-MS/MS在ESI电离模式下测定丙烯酰胺含量。[结果]丙烯酰胺在10~500 ng/mL具有良好的线性关系(r=0.9999),在50、100、400μg/kg加标水平下回收率为71.2%~97.3%,RSD为1.9%~8.4%,方法检出限和定量限分别为13和40μg/kg。采用该方法对FAPAS质控样进行测定,检测结果均在质控值范围内。[结论]该方法具有良好的线性关系,准确度和精密度均满足定量分析的要求,适用于焙炒咖啡中丙烯酰胺残留的定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 焙炒咖啡 丙烯酰胺 残留
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毛细管胶束电动色谱测定化妆品及原料中的聚氨丙基双胍
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作者 吴思霖 张晓霞 +1 位作者 彭兴盛 郑荣 《香料香精化妆品》 2025年第2期1-4,共4页
建立化妆品及原料中聚氨丙基双胍(PAPB)的毛细管胶束电动色谱(MEKC)定量测定方法。以熔融石英毛细管(40/50.2 cm,有效/总长度)为分离柱,20 mmol/L四硼酸钠(Na2B4O7)和30 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)混合溶液为分离缓冲溶液,分离电压为25 ... 建立化妆品及原料中聚氨丙基双胍(PAPB)的毛细管胶束电动色谱(MEKC)定量测定方法。以熔融石英毛细管(40/50.2 cm,有效/总长度)为分离柱,20 mmol/L四硼酸钠(Na2B4O7)和30 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)混合溶液为分离缓冲溶液,分离电压为25 kV,检测波长为235 nm,并考察了分离缓冲体系及样品提取液等对PAPB测定的影响。PAPB在1~120μg/mL线性良好,相关系数(r2)大于0.999,方法检出限(LOD)为3μg/g,方法定量限(LOQ)为10μg/g,三水平加标回收率为88.9%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~3.7%。建立的方法准确、快速、简便,适用于化妆品及原料中聚氨丙基双胍的准确测定及质量监督。 展开更多
关键词 化妆品 聚氨丙基双胍 毛细管胶束电动色谱 原料
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鱼饵料中地西泮含量调查及其对水产品养殖影响分析 被引量:17
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作者 杨光昕 汤云瑜 +6 位作者 程逸凡 张婧茹 张楷文 沈晓盛 张小刚 王军 孔聪 《中国渔业质量与标准》 2022年第4期1-9,共9页
本研究调查了垂钓鱼饵料中地西泮(Diazepam,DZP)的存在情况,并对导致水产品中DZP残留的可能性进行分析。本研究收集了23个地区的35个垂钓鱼用饵料样品,采用高效液相色谱串联质谱法进行定性、定量测定。发现共有14个样品筛查出DZP,检出率... 本研究调查了垂钓鱼饵料中地西泮(Diazepam,DZP)的存在情况,并对导致水产品中DZP残留的可能性进行分析。本研究收集了23个地区的35个垂钓鱼用饵料样品,采用高效液相色谱串联质谱法进行定性、定量测定。发现共有14个样品筛查出DZP,检出率40%,其含量为1.08~82214.00μg/kg,其关联降解产物去甲地西泮(Nordiazepam)、替马西泮(Temazepam)和奥沙西泮(Oxazepam)的检出率分别为2.86%、11.43%和11.43%,含量分别小于等于4.93μg/kg、2055.00μg/kg和968.00μg/kg。结果表明:DZP在鱼饵料样品中的检出率较高,且部分样品含量极高,其降解关联产物总量与DZP含量的比例低于4.80%,提示其存在极有可能是人为添加所致。使用含有DZP的饵料可能是水产品及其养殖地受其污染的主要原因之一,与垂钓渔业相关的水产养殖产业存在很高的被动用药风险,对消费者健康及中国水产养殖业全链条监管具有潜在影响。亟需进行饵料中DZP原药的来源调查、在污染水产品中代谢、对水产品行为影响、消费者食用安全风险、替代药物方案等方面的研究。 展开更多
关键词 地西泮 休闲渔业 饵料 水产品 兽药残留
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固体饮料中一种新型卡巴地那非类似物的定性鉴别和定量分析 被引量:14
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作者 夏金涛 吴婉琴 +5 位作者 朱松松 江丰 范志勇 王会霞 彭青枝 杨总 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期754-760,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)、超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查出固体饮料中一种新型的、结构未知的非法添加卡巴地那非类似物。经核磁共振(Bruker)一... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)、超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查出固体饮料中一种新型的、结构未知的非法添加卡巴地那非类似物。经核磁共振(Bruker)一维、二维谱和文献分析,确定该物质为N-苯基丙氧苯基卡巴地那非。通过高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)外标法定量分析表明,N-苯基丙氧苯基卡巴地那非在2~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9991,方法检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.2%~93.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.1%。采用该方法测定10批次固体饮料,发现5批次阳性样品,N-苯基丙氧苯基卡巴地那非的检出含量为214~880 mg/kg。该方法的准确度高、灵敏度好,可作为筛查非法添加卡巴地那非类似物的有效方法。 展开更多
关键词 咖啡 卡巴地那非类似物 非法添加 结构鉴定 定量分析
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农业执法案件中未知粉末的分析研究 被引量:1
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作者 熊玥 郑胜兰 +3 位作者 尹原妍 吴玲 刘建晖 陈慧敏 《中国兽药杂志》 2021年第10期14-24,共11页
为了对农业执法案件中缴获的未知粉末进行分析研究,采用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-TOF-HRMS)获得未知物分子离子峰的精确质量数、天然同位素及高质量二级碎片信息,并应用SCIEX PeakView及MasterView软件进行分析。经过靶... 为了对农业执法案件中缴获的未知粉末进行分析研究,采用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-TOF-HRMS)获得未知物分子离子峰的精确质量数、天然同位素及高质量二级碎片信息,并应用SCIEX PeakView及MasterView软件进行分析。经过靶向及非靶向筛查,同时参考文献报道,推导出未知粉末中的疑似化合物,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法及UPLC-TOF-HRMS法进行了双重确证。结果显示该未知粉末中含克仑特罗(16 g/kg)及其合成中间体克仑特罗杂质B(455 g/kg)。研究中详述的分析技术可为未知添加物的筛查、确证提供思路和技术参考。 展开更多
关键词 未知物 筛查确证 超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱 高效液相色谱-二极管阵列检测器
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高效液相色谱-串联质谱法测定三七中胺苯磺隆残留量的不确定度分析 被引量:1
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作者 王英 吴思超 +5 位作者 李云飞 吕平 尤娜 胡湘玲 程龙 陈庚超 《中南农业科技》 2023年第3期42-45,共4页
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法对三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen]中胺苯磺隆残留量不确定度进行评价。依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1—2012和《化学分析测量不确定度评定》JJF 1135—2005,采用高效液相... 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法对三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen]中胺苯磺隆残留量不确定度进行评价。依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1—2012和《化学分析测量不确定度评定》JJF 1135—2005,采用高效液相色谱-串联质谱法测定三七中胺苯磺隆含量,建立不确定度测定数学模型,分析影响不确定度的来源,并对各不确定度进行合成和扩展。结果表明,三七样品中胺苯磺隆残留量为50.4242μg/kg时,扩展不确定度为3.4592μg/kg(k=2)。三七样品中胺苯磺隆残留量的不确定度主要来源于标准品溶液配制过程。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法 三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen] 胺苯磺隆 不确定度
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2019年辽宁省8个城市暂养池用水中药物残留分析
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作者 苏明明 董震霖 +5 位作者 李扬 王秋艳 沈伟建 陈静 薛伟锋 李志远 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1346-1353,共8页
目的对辽宁省八个城市的大型海鲜暂养池、海鲜市场暂养箱、饭店暂养水缸等暂养池用水水质进行分析。方法通过液相色谱串联质谱法对采集水样中氯霉素、孔雀石绿和硝基呋喃类药物进行分析。分析孔雀石绿和硝基呋喃类药物时以乙酸铵-乙腈... 目的对辽宁省八个城市的大型海鲜暂养池、海鲜市场暂养箱、饭店暂养水缸等暂养池用水水质进行分析。方法通过液相色谱串联质谱法对采集水样中氯霉素、孔雀石绿和硝基呋喃类药物进行分析。分析孔雀石绿和硝基呋喃类药物时以乙酸铵-乙腈为流动相;分析氯霉素时以甲醇-水为流动相,经过Agilent Eclipse plus-C_(18)色谱柱分离,用外标法在正负离子模式下以电喷雾电离多反应模式监测进行定量分析。结果辽宁省八城市中选取的251个水样中,沈阳和盘锦两地检出孔雀石绿药物残留外,其余样品检测结果良好。氯霉素、孔雀石绿、硝基呋喃类药物等9种药物在1~50μg·kg^(-1)度范围内有好的线性,相关系数r均大于0.997,9种目标物的定量限为0.01~0.50μg·kg^(-1),平均回收率为76.4%~93.8%,标准偏差为3.5%~8.1%。结论该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,能满足暂养池用水的水质检测。2019年辽宁省八个城市的暂养池用水的总体水质情况良好,但仍存在食品安全风险问题,建议相关部门加强食品安全监督工作。 展开更多
关键词 暂养池用水 氯霉素 孔雀石绿 硝基呋喃类药物 液质联用仪
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液相色谱串联质谱检测尿黏多糖在黏多糖贮积症患者诊断与随访中的应用 被引量:1
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作者 占霞 高晓岚 +3 位作者 季文君 常思宇 刘丹 张惠文 《临床儿科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期399-406,共8页
目的运用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术建立尿液中硫酸软骨素(CS)、硫酸皮肤素(DS)和硫酸乙酰肝素(HS)含量的检测方法,探究该方法在黏多糖贮积症(MPS)患者诊断及治疗随访中的应用。方法收集20例MPS患儿及37例正常儿童尿液样本,测定尿... 目的运用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术建立尿液中硫酸软骨素(CS)、硫酸皮肤素(DS)和硫酸乙酰肝素(HS)含量的检测方法,探究该方法在黏多糖贮积症(MPS)患者诊断及治疗随访中的应用。方法收集20例MPS患儿及37例正常儿童尿液样本,测定尿液中CS、DS和HS等浓度。尿样氮气吹干,盐酸甲醇衍生化,再次氮气吹干,复溶后LC-MS/MS分析;评价方法的线性、定量限、精密度、加样回收率和基质效应。结果LC-MS/MS检测CS、DS和HS的线性均大于0.99。CS、DS和HS的定量下限依次为:0.5、1.0和1.0 mg/L。批内不精密度为1.9%~10.4%,批间不精密度为2.6%~9.8%。加标回收率为85.6%~110.4%,相对基质效应为84.9%~115.5%。CS、DS和HS在正常儿童尿液中呈正态分布,以x+1.64 SD计算正常儿童尿液中的参考区间上限,分别为16.5、1.8、1.4 mg/mmol。通过分析MPS患儿尿液黏多糖特点,LC-MS/MS法能有效检出MPS I、MPSⅡ、MPSⅢ和MPSⅥ等MPS患儿。已接受造血干细胞移植的MPSⅠ和MPSⅡ患儿尿DS、HS水平降低。结论LC-MS/MS检测尿黏多糖性能良好,有望用于MPS患者的精准诊断和治疗随访监测。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 黏多糖 黏多糖贮积症
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液相色谱-串联质谱法同时测定食品中10种酚汀类化合物
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作者 陈玉浩 周琪琴 +4 位作者 林爽 李芸 孙雯雯 郑彦婕 杜业刚 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第10期200-210,共11页
建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定固体饮料、果冻及果蔬汁饮料三种食品基质中双辛酚丁等10种酚汀类化合物的分析方法。样品使用60%乙腈提取,采用Agilent pursuit C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以10 mmoL/L乙酸铵溶液-... 建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定固体饮料、果冻及果蔬汁饮料三种食品基质中双辛酚丁等10种酚汀类化合物的分析方法。样品使用60%乙腈提取,采用Agilent pursuit C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以10 mmoL/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源的正负离子扫描模式对三种食品基质中的酚汀类化合物进行定性定量检测。研究结果表明:10种化合物在1.00〜50.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系(r^(2)均大于0.997),检出限均为10.0μg/kg,定量限均为20.0μg/kg,在低、中、高3水平加标,其回收率为80.1%〜106%,相对标准偏差RSD为1.20%〜6.33%(n=6)。该方法专属性好,灵敏度高,前处理简单快速,适用范围广,可用于不同食品基质中非法添加双辛酚丁等10种酚汀类化合物的快速筛查和定量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 酚汀类化合物 非法添加 减肥 食品
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同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定养殖水体中23种镇静剂
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作者 张秋云 杨洪生 +3 位作者 朱晓华 霍春林 谭秀慧 陈慧敏 《环境监控与预警》 2024年第2期46-52,共7页
建立了同位素稀释液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定养殖水体中23种镇静剂残留的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,浓缩后用50%的甲醇水定容。以1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用Agilent InfiniityLab Poro... 建立了同位素稀释液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定养殖水体中23种镇静剂残留的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,浓缩后用50%的甲醇水定容。以1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用Agilent InfiniityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,23种镇静剂在0.5~100 ng/L质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),检出限和定量限分别为0.1~0.3和0.4~1.0 ng/L。加标回收率为73.5%~117.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.9%。该方法前处理简单,净化效果较好,灵敏度较高,适用于池塘养殖水体中23种镇静剂类药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 同位素稀释 液相色谱串联质谱 池塘养殖水体 镇静剂
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高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时测定液态发酵食品中14种生物胺及其代谢物 被引量:3
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作者 蔡琼 余文琴 +4 位作者 李小琴 阮燕 李姗 史沁芳 程龙 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第4期87-97,共11页
目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的... 目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。 展开更多
关键词 生物胺 代谢产物 高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法 液态发酵食品
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超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定羊肉中33种兽药残留 被引量:4
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作者 陈旭晋 曹佳 +3 位作者 陆宇阳 苑华宁 章雪明 张小刚 《安徽农业科学》 CAS 2024年第3期195-201,共7页
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定羊肉中33种兽药残留的方法。[方法]样品用90%乙腈水(含2.0%甲酸)提取,通过Oasis Prime HLB净化,浓缩后用流动相定容。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。以... [目的]建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定羊肉中33种兽药残留的方法。[方法]样品用90%乙腈水(含2.0%甲酸)提取,通过Oasis Prime HLB净化,浓缩后用流动相定容。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源下正、负离子切换扫描,多反应监测(MRM)模式下,结合保留时间和特征离子信息,利用同位素内标法定量。[结果]33种兽药在0.5~40.0 ng/mL线性关系良好(r>0.99),最低检出浓度在0.08~0.10 ng/mL。加标回收率为83.7%~115.0%,RSD为0.58%~11.49%。[结论]该方法具有处理简单、灵敏度高、重复性好等优点,满足羊肉中33种兽药的定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 同位素内标 羊肉 兽药残留
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