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(-)反式-4R(4-氟苯基)-3S-羟甲基-1-甲基哌啶的合成 被引量：2
1
作者 王一军 从顺宝 《精细化工中间体》 CAS 2007年第3期41-44,共4页
亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-... 亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶,把混旋体进行手性拆分得目标产物(-)反式-4R(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶。选择自制硅胶酸载催化剂Cat1#、醋酸-乙二胺催化剂Cat2#、复合相转移催化剂Cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%、96.3%、86.5%、76.3%、87.2%、43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36￣-38°,纯度大于99%。 展开更多
关键词 亚磷酸三乙酯 对氟苯甲醛 KNOEVENAGEL反应 催化
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邻甲基苯乙酮的合成 被引量：1
2
作者 王一军 从顺宝 《化工中间体》 2005年第11期16-18,共3页
以邻甲基苯胺为原料,经重氮化、偶合、水解及粗品精制工艺合成邻甲基苯乙酮,选择硫酸铜和亚硫酸钠作催化剂,邻甲基苯胺:乙醛肟:铜盐:亚硫酸钠的较佳摩尔投料比为:1:1.2-1.4:0.1-0.15:0.03,PH=6.0-8.0,在15-20℃偶合反应3hr,收率73%,产... 以邻甲基苯胺为原料,经重氮化、偶合、水解及粗品精制工艺合成邻甲基苯乙酮,选择硫酸铜和亚硫酸钠作催化剂,邻甲基苯胺:乙醛肟:铜盐:亚硫酸钠的较佳摩尔投料比为:1:1.2-1.4:0.1-0.15:0.03,PH=6.0-8.0,在15-20℃偶合反应3hr,收率73%,产品纯度98%。 展开更多
关键词 邻甲基苯乙酮 邻甲苯胺 乙醛肟 重氮化偶合反应 弗-克反应
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（-）反式-4R（4-氟苯基）-3S-羟甲基-1-甲基哌啶的合成
3
作者 王一军 从顺宝 《医药化工》 2007年第5期32-36,共5页
亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯，再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯，肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮，环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得混旋帕罗... 亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯，再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯，肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮，环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得混旋帕罗醇，混旋体进行手性拆分得（4R，3S）-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶目标物。选择car1#、cat2#、cat3#为各步催化剂，反应收率分别为89．1％，96．3％，86．5％，76．3％，87．2％，43．7％，总收率24．3％，比旋光度-36—38°，纯度大于99％。 展开更多
关键词 亚磷酸三乙酯 对氟苯甲醛 丙二酸二乙酯 氯乙酸乙酯 N-甲胺基羰基乙酸乙酯 4-氟肉桂酸乙酯 乙酸乙酯 4-(4-氟苯基)-3-乙氧羰基-1-甲基-2 5-哌啶二酮 (4R 3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶 甲基帕罗醇 KNOEVENAGEL反应 催化
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2-氨基-6甲基-4-丙基-4H-[1，2，4]三氮唑-[1，5-a]嘧啶-5-酮的合成
4
作者 王一军 从顺宝 《医药化工》 2007年第4期27-30,共4页
MMA经溴化加成、醚化、催化裂化制得双甲醋；单氰胺与二硫化碳在碱性条件下缩合、甲基化制备二氰醋，后与正丙胺缩合再与水合肼环合，丙三唑与苯甲醛醛缩；醛缩物在缚酸剂下与双甲醋催化闭环生成环合物。再在盐酸中水解去醛基得三唑嘧... MMA经溴化加成、醚化、催化裂化制得双甲醋；单氰胺与二硫化碳在碱性条件下缩合、甲基化制备二氰醋，后与正丙胺缩合再与水合肼环合，丙三唑与苯甲醛醛缩；醛缩物在缚酸剂下与双甲醋催化闭环生成环合物。再在盐酸中水解去醛基得三唑嘧啶酮成品。分别选择car1#、cat2#为裂解和闭环催化剂，反应收率分别达91．59％，91．98％，91．1％，86．6％，69．7％，总收率46．32％，产品纯度99．53％。 展开更多
关键词 甲基丙烯酸甲醋 3 3-二甲氧基-2-甲基丙酸甲醋 3-甲氧基-2-甲基丙烯酸甲醅 N-氰亚胺基-S S-二硫代碳酸二甲醋 2-氨基-6甲基-4-丙基-4H-[1 2 4]-氮唑-[1 5—a]嘧啶-5-酮 催化剂
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(-)反式-4R(4-氟苯基)-3S-羟甲基-1-甲基哌啶的合成
5
作者 王一军 从顺宝 《精细化工原料及中间体》 2008年第3期6-9,共4页
亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-... 亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶,把混旋体进行手性拆分得目标产物(4R,3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶。选择自制硅胶酸载催化剂cat1#、醋酸-乙二胺催化剂cat2#、复合相转移催化剂cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%,96.3%,86.5%,76.3%,87.2%,43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36°-38°,纯度大于99%。 展开更多
关键词 亚磷酸三乙酯 氯乙酸乙酯 N-甲胺基羰基乙酸乙酯 4-氟肉桂酸乙酯
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(-)反式-4R(4-氟苯基)-3S-羟甲基-1-甲基哌啶的合成
6
作者 王一军 从顺宝 《化工中间体》 2007年第11期8-12,28,共6页
亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Kno-evenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-... 亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Kno-evenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶,对混旋体进行手性拆分得目标产物(4R,3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶。选择自制酸载硅胶催化剂cat1#、醋酸-乙二胺催化剂cat2#、复合相转移催化剂cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%,96.3%,86.5%,76.3%,87.2%,43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36～-38°,纯度大于99%。 展开更多
关键词 亚磷酸三乙酯 氯乙酸乙酯 N-甲胺基羰基乙酸乙酯 4-氟肉桂酸乙酯
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