社会化能力验证基层单项能力考核工作的探索——以兽药残留及违禁添加物快速检测为例

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作者 白玉惠 黄耀凌 +2 位作者 孙红洋 朱玉龙 王鹤佳 《农产品质量与安全》 2024年第4期47-50,共4页

根据2022、2023年开展社会化能力验证基层单项能力考核——兽药残留及违禁添加物快速检测工作的初步探索,本文从单项能力考核实施方式、两年能力考核结果等方面总结了基层单项能力考核的总体情况,分析了考核扣分的主要原因,针对存在的问... 根据2022、2023年开展社会化能力验证基层单项能力考核——兽药残留及违禁添加物快速检测工作的初步探索,本文从单项能力考核实施方式、两年能力考核结果等方面总结了基层单项能力考核的总体情况,分析了考核扣分的主要原因,针对存在的问题,从5个方面重点阐述了检测单位如何提高快速检测单项考核能力,并就如何做好快速检测基层单项能力考核工作提出了4点建议。 展开更多

关键词 社会化 能力验证 单项能力考核 快速检测 兽药残留 违禁添加物

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兽药残留的风险、产生原因及主要监管措施 被引量：7

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作者 孙雷 徐士新 《北京工商大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第1期6-9,共4页

随着社会的发展和人们的生活质量提高,食品消费已从注重数量向注重质量和安全转变.兽药残留问题是影响动物性食品质量安全的重要因素之一,已成为人们普遍关注的一个社会热点问题.对兽药残留的危害、产生的原因及目前主要监管措施进行了... 随着社会的发展和人们的生活质量提高,食品消费已从注重数量向注重质量和安全转变.兽药残留问题是影响动物性食品质量安全的重要因素之一,已成为人们普遍关注的一个社会热点问题.对兽药残留的危害、产生的原因及目前主要监管措施进行了综述. 展开更多

关键词 兽药 残留 危害 原因 监管

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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的4种聚醚类抗球虫药物残留 被引量：11

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作者 毕言锋 徐倩 +1 位作者 王树槐 汪霞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期17-21,共5页

采用乙腈直接提取、石墨化碳黑固相萃取小柱净化、UPLC快速分离，串联质谱检测、成功建立了鸡肉中莫能菌素、马杜菌素、盐霉素、拉沙洛西等4种抗球虫药物的多残留检测方法。对样品提取、净化过程和仪器条件进行了优化改进，经Waters C18... 采用乙腈直接提取、石墨化碳黑固相萃取小柱净化、UPLC快速分离，串联质谱检测、成功建立了鸡肉中莫能菌素、马杜菌素、盐霉素、拉沙洛西等4种抗球虫药物的多残留检测方法。对样品提取、净化过程和仪器条件进行了优化改进，经Waters C18 column分离、正离子电喷雾电离模式测定，4种药物的检测限为0．2gg／kg，最低定量限为0．5μg／kg。选取0．5、1．0、2．0μg／kg3个质量分数进行空白添加回收率实验，回收率为71．9％～100．9％，批内RSD2．7％～15％，批间RSD为1．7％～10％。各项技术指标满足国内外法规的要求，适合大量样品中聚醚类抗球虫药物残留的确认检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱 聚醚类抗球虫药物 鸡肉

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高效液相色谱法测定鸡肉中5种磺胺类药物及乙氧酰胺苯甲酯增效剂残留量 被引量：7

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作者 李丹 沈昕 +2 位作者 张玉洁 黄耀凌 王鹤佳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第1期202-208,共7页

目的建立高效液相色谱法同时检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶(sulfamethylamine,SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine,SMM)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQ)... 目的建立高效液相色谱法同时检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶(sulfamethylamine,SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine,SMM)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQ)、乙氧酰胺苯甲酯(ethopabate)的分析方法。方法样品加入10 mL乙腈提取,10000 r/min离心10 min,氮气吹干后,加入5 mL pH值为7.0的磷酸盐缓冲液溶解,过HLB固相萃取柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为2.2%乙酸水溶液-甲醇乙腈,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果5种磺胺类药物在0.10~1.5μg/mL呈良好的线性关系,r2均大于0.999,乙氧酰胺苯甲酯在0.5~10.0μg/mL呈良好的线性关系,r2均大于0.999。方法中5种磺胺类药物的最低定量限为50μg/kg,乙氧酰胺苯甲酯的最低定量限为250μg/kg。5种磺胺类药物在50~200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%,乙氧酰胺苯甲酯在250~1000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡肉中5种磺胺类药物和乙氧酰胺苯甲酯的残留检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 磺胺二甲嘧啶 磺胺间甲氧嘧啶 磺胺甲噁唑 磺胺二甲氧嘧啶 磺胺喹噁啉 乙氧酰胺苯甲酯 抗球虫药

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猪肉中磺胺类药物残留检测能力验证分析 被引量：11

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作者 孙雷 毕言锋 +3 位作者 李丹 李倩 汪霞 徐士新 《中国兽药杂志》 2012年第2期23-26,共4页

为了解我国食品检测实验室的磺胺类药物残留检测能力,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)于2011年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲氧嘧啶四种磺胺类药物残留检测的能力验证... 为了解我国食品检测实验室的磺胺类药物残留检测能力,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)于2011年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲氧嘧啶四种磺胺类药物残留检测的能力验证工作。全国16个省、市、自治区的共37家实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)。结果显示:磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲氧嘧啶实验室满意结果率分别为93.9%、93.9%、93.9%和94.1%,可疑结果率分别为3.03%、3.03%、0和0,不满意结果率分别为3.03%、3.03%、6.06%和5.88%,说明参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测以上四种磺胺类药物残留。 展开更多

关键词 猪肉 磺胺类药物 残留 能力验证

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QuEChERS-高效液相色谱-荧光法检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的残留量 被引量：16

6

作者 李丹 王鹤佳 +3 位作者 张玉洁 沈昕 朱馨乐 李倩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第18期4916-4920,共5页

目的建立QuEChERS前处理结合高效液相色谱-荧光检测器(highperformanceliquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。方法鸡蛋样品添加4.0 g硫酸钠和1.... 目的建立QuEChERS前处理结合高效液相色谱-荧光检测器(highperformanceliquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。方法鸡蛋样品添加4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠,再加入8 mL 1%甲酸乙腈进行提取,离心后上清液再加入到Agilent dSPE净化管中,经浓缩后采用HPLC-FLD进行检测, 0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液(pH2.4)-乙腈为流动相,检测波长:激发波长280nm,发射波长450nm,采用外标法定量。结果环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的线性范围为2～100μg/L,相关系数均大于0.9999,达氟沙星的线性范围为0.4～20μg/L,相关系数大于0.9999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低定量限为2μg/kg,达氟沙星的最低定量限为0.4μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在2～10μg/kg的浓度添加水平上,回收率为70.2%～91.8%,达氟沙星在0.4～2μg/kg的浓度添加水平上,回收率为70.5%～96.3%,批内、批间的相对标准偏差分别为3.89%～9.20%、5.29%～12.3%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光法 环丙沙星 达氟沙星 恩诺沙星 沙拉沙星 残留 鸡蛋

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中阿莫西林与多粘菌素E的残留量 被引量：8

7

作者 毕言锋 汪霞 +3 位作者 何家康 李兰 徐士新 肖希龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期863-867,共5页

建立了动物源性食品中阿莫西林和多粘菌素E残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。组织样品经三氯乙酸溶液提取,同时用乙酸铅沉淀蛋白,经正己烷除脂后,再用HLB固相萃取柱净化,浓缩后用超高效液相色谱-串联质谱仪检测... 建立了动物源性食品中阿莫西林和多粘菌素E残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。组织样品经三氯乙酸溶液提取,同时用乙酸铅沉淀蛋白,经正己烷除脂后,再用HLB固相萃取柱净化,浓缩后用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,以基质匹配标准溶液定量。结果表明,阿莫西林和多粘菌素E的检出限(LOD,S/N>3)分别为6、15μg/kg,定量下限(LOQ,S/N>10)分别为20、50μg/kg。以猪肉、猪肝、猪肾和脂肪空白样品进行加标回收实验,阿莫西林、多粘菌素E的回收率分别为76%～96%和74%～92%,批内和批间相对标准偏差均小于10%。方法应用于阿莫西林和多粘菌素E复方制剂的残留消除实验,并根据实验结果计算了药物的休药期。结果证明,该法前处理简单易行,稳定性好,适用于大量样品中阿莫西林和多粘菌素E残留的同时检测。 展开更多

关键词 阿莫西林 多粘菌素E 残留量 超高效液相色谱-串联质谱

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QuEChERS-高效液相色谱-紫外法测定动物性食品中氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林的残留量 被引量：2

8

作者 李丹 张玉洁 +3 位作者 沈昕 黄耀凌 李倩 王鹤佳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第23期6188-6194,共7页

目的建立高效液相色谱-紫外法同时检测猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物4-甲氨基安替比林药物残留量的分析方法。方法样品加入4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠盐析去杂质,并加入15 mL乙腈进行提取,离心后上清... 目的建立高效液相色谱-紫外法同时检测猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物4-甲氨基安替比林药物残留量的分析方法。方法样品加入4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠盐析去杂质,并加入15 mL乙腈进行提取,离心后上清液加入到Agilent dSPE净化管中,涡旋混匀离心,再取上清液氮气吹干, 2%甲酸水溶液溶解后再过MCX柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为30%甲醇水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长265nm。结果氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50～2000 ng/mL范围内具有良好的线性关系, r2均大于0.999。方法的最低定量限为50μg/kg。氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50～200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 氨基比林 安替比林 安乃近 4-甲氨基安替比林 残留 动物性食品

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亲水作用色谱柱-高效液相色谱法测定鸡蛋中氨丙啉的残留量 被引量：3

9

作者 李丹 吴翠玲 +5 位作者 张聪聪 张玉洁 沈昕 朱馨乐 李倩 王鹤佳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第17期5648-5652,共5页

目的建立亲水作用色谱柱-高效液相色谱法检测鸡蛋中氨丙啉残留的分析方法。方法样品加入10 mL5%三氯乙酸水溶液进行提取,离心后取一半上清液过HLB柱净化。色谱柱为Poroshell 120 HILIC-Z (100 mm×3.0 mm, 2.7μm),流动相为5 mmol/... 目的建立亲水作用色谱柱-高效液相色谱法检测鸡蛋中氨丙啉残留的分析方法。方法样品加入10 mL5%三氯乙酸水溶液进行提取,离心后取一半上清液过HLB柱净化。色谱柱为Poroshell 120 HILIC-Z (100 mm×3.0 mm, 2.7μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈,等度洗脱, 5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液:乙腈=20:80(V:V),流速为0.4 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果氨丙啉在0.35~10.0μg/mL呈良好的线性关系, r大于0.999。方法的最低定量限为250μg/kg。氨丙啉在250~2000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在85.0%~96.7%,批内、批间的相对标准偏差小于6%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡蛋中氨丙啉的残留检测。 展开更多

关键词 亲水作用色谱柱-高效液相色谱法 氨丙啉 残留 鸡蛋

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超高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中20种β-受体激动剂残留 被引量：12

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作者 李丹 孙雷 +4 位作者 毕言锋 苏富琴 徐秉恩 王鹤佳 徐士新 《中国兽药杂志》 2013年第12期50-56,共7页

建立了猪尿中吡布特罗、西马特罗、特步他林等20种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱一串联质谱方法。猪尿样品经酶解后，调节pH值至碱性，用叔丁醇和叔丁基甲醚（6＋4，V／V）萃取，MCX柱净化，以0．1％甲酸乙腈溶液和0．1％甲酸... 建立了猪尿中吡布特罗、西马特罗、特步他林等20种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱一串联质谱方法。猪尿样品经酶解后，调节pH值至碱性，用叔丁醇和叔丁基甲醚（6＋4，V／V）萃取，MCX柱净化，以0．1％甲酸乙腈溶液和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。同位素内标法和外标法定量。20种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系，相关系数1．2均大于0．99；20种药物在猪尿中的检测限为0．25μg/L，定量限为0．5μg／L。从0．5、1和5μg／L三个添加浓度检测结果可以看出，20种药物的回收率为75．7％～110．7％，批内批间相对杯准偏差均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 展开更多

关键词 猪尿 β-受体激动剂 残留 超高效液相色谱-串联质谱

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猪肝中β-受体激动剂残留检测能力验证结果分析 被引量：10

11

作者 孙雷 张骊 +4 位作者 毕言锋 刘琪 王树槐 汪霞 徐士新 《中国兽药杂志》 2011年第2期35-38,共4页

为了解我国食品检测实验室的β-受体激动剂检测能力,CNAS于2010年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肝中克仑特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺三种β-受体激动剂残留检测的能力验证工作。全国22个省、市、自治区的共68个实验室参加了本次... 为了解我国食品检测实验室的β-受体激动剂检测能力,CNAS于2010年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肝中克仑特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺三种β-受体激动剂残留检测的能力验证工作。全国22个省、市、自治区的共68个实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(GC-MS)。结果显示:克仑特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺的实验室满意结果率分别为77.8%、89.6%和92.2%,可疑结果率分别为11.1%、4.17%和0,不满意结果率分别为11.1%、6.25%和7.84%,说明参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测以上三种β-受体激动剂残留。 展开更多

关键词 猪肝 β-受体激动剂 残留 能力验证

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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药 被引量：10

12

作者 李丹 孙雷 +3 位作者 毕言锋 徐倩 王鹤佳 徐士新 《中国兽药杂志》 2013年第4期38-41,共4页

建立了鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。样品用乙腈提取,吹干后用50%甲醇溶解,正己烷去脂后,供液相色谱-串联质谱法分析。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 ... 建立了鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。样品用乙腈提取,吹干后用50%甲醇溶解,正己烷去脂后,供液相色谱-串联质谱法分析。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-20 mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0.3 mL/min;进样量10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式采集。结果表明:在10～500μg/L的系列浓度范围内,五种抗球虫药物的相关系数R2>0.990;方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;从100、200、500μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为75.4%～109%,批内、批间RSD均<15%。本方法简便快捷、定性准确,可以满足兽药残留分析的要求。 展开更多

关键词 抗球虫药物 鸡肉 牛肉 超高效液相色谱-串联质谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物肌肉组织中19种β-受体激动剂残留 被引量：7

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作者 李丹 孙雷 +4 位作者 毕言锋 苏富琴 徐秉恩 王鹤佳 徐士新 《中国兽药杂志》 2013年第11期22-26,共5页

建立了猪、牛和羊肌肉组织中吡布特罗、西马特罗、特步他林、齐帕特罗、沙丁胺醇、西布特罗、克伦塞罗、克伦丙罗、羟甲基克伦特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、福莫特罗、溴布特罗、克伦潘特、班布特罗、马布特罗和马... 建立了猪、牛和羊肌肉组织中吡布特罗、西马特罗、特步他林、齐帕特罗、沙丁胺醇、西布特罗、克伦塞罗、克伦丙罗、羟甲基克伦特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、福莫特罗、溴布特罗、克伦潘特、班布特罗、马布特罗和马喷特罗等19种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.猪、牛和羊肌肉组织样品用乙腈和异丙醇（8：2,V/V）提取,加入NaC1、Na2SO4和MgSO4盐析去杂质.待测药物经BEH C18色谱柱分离,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.同位素内标法和基质匹配标准溶液外标法定量.19种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.99;19种药物在肌肉组织中的检测限为0.25 μg/kg,定量限为0.5μg/kg.从0.5、1和5μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出,19种药物的回收率为73.7％ ～ 114.1％,批内批间相对标准偏差均小于20％.结果表明,该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,适用于该类药物残留的检测. 展开更多

关键词 β-受体激动剂 残留 肌肉组织 超高效液相色谱-串联质谱

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高效液相色谱法测定猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留量的研究 被引量：4

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作者 李丹 王鹤佳 +2 位作者 张玉洁 沈昕 李倩 《中国兽药杂志》 2018年第6期40-45,共6页

建立了一种可同时检测猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物4-甲氨基安替比林药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。猪肉样品经乙腈提取,加入Na2SO4盐析去杂质,MCX柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流... 建立了一种可同时检测猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物4-甲氨基安替比林药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。猪肉样品经乙腈提取,加入Na2SO4盐析去杂质,MCX柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和水(20∶80),流速1.0 m L/min,检测波长265 nm。结果表明,氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50~2000 ng/m L范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999。方法的最低定量限为20μg/kg。氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在20~400μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测。 展开更多

关键词 氨基比林 安替比林 安乃近 4-甲氨基安替比林 猪肉 高效液相色谱法

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猪肉中氯霉素残留量测定能力验证分析 被引量：2

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作者 孙雷 毕言锋 +5 位作者 李丹 李倩 徐秉恩 张聪敏 王鹤佳 徐士新 《中国兽药杂志》 2013年第5期35-38,共4页

为了解我国食品检测实验室的氯霉素残留检测能力,CNAS于2012年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肉中氯霉素残留量测定的能力验证工作。全国21个省、市、自治区的66家实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质... 为了解我国食品检测实验室的氯霉素残留检测能力,CNAS于2012年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肉中氯霉素残留量测定的能力验证工作。全国21个省、市、自治区的66家实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质谱法和气相色谱-质谱法。结果显示:参加实验室满意结果率为80.3%,可疑结果率为9.09%,不满意结果率为10.6%,说明参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测猪肉中氯霉素残留情况。 展开更多

关键词 猪肉 氯霉素 残留 能力验证

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安乃近在羊组织中最大残留限量标准制定研究 被引量：2

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作者 安肖 孙雷 +3 位作者 黄耀凌 王鹤佳 徐士新 杨曙明 《中国兽药杂志》 2020年第11期50-56,共7页

安乃近是一种吡唑酮类非甾体解热抗炎药,在我国和欧洲许多国家普遍应用于兽医临床治疗动物发热性疾病。本研究依据安乃近在羊组织中代谢和消除实验数据,比较讨论了国际食品法典、美国、欧盟关于兽药残留限量标准的制定程序和结果的差异... 安乃近是一种吡唑酮类非甾体解热抗炎药,在我国和欧洲许多国家普遍应用于兽医临床治疗动物发热性疾病。本研究依据安乃近在羊组织中代谢和消除实验数据,比较讨论了国际食品法典、美国、欧盟关于兽药残留限量标准的制定程序和结果的差异,建议采纳欧盟方法计算并设定安乃近在羊组织中的最大残留限量为100μg/kg(以残留标示物MAA计算)。 展开更多

关键词 安乃近 羊 最大残留限量

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高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋和鸡组织中恩诺沙星、环丙沙星残留的研究 被引量：19

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作者 孙红洋 白玉惠 +4 位作者 尹晖 沈昕 王亦琳 徐士新 黄耀凌 《中国家禽》 北大核心 2020年第7期54-58,共5页

为建立一种高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋和鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)中恩诺沙星、环丙沙星的残留,鸡蛋和鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)经酸化乙腈提取,正己烷除脂净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,同位素... 为建立一种高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋和鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)中恩诺沙星、环丙沙星的残留,鸡蛋和鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)经酸化乙腈提取,正己烷除脂净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,同位素内标法定量。结果显示:恩诺沙星、环丙沙星均在线性范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.99;恩诺沙星、环丙沙星在组织中的检测限为1μg/kg,定量限为5μg/kg;两种药物的平均回收率范围为75.5%~106%,批内、批间变异系数均小于11.2%。研究表明,该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用同时检测鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)和鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星残留。 展开更多

关键词 鸡组织 鸡蛋 高效液相色谱-串联质谱法 恩诺沙星 环丙沙星

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测和鉴定猪尿中氯丙那林的主要代谢产物 被引量：6

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作者 毕言锋 王亦琳 +4 位作者 叶妮 孙雷 王鹤佳 徐士新 肖希龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期704-710,共7页

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物,并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg(b.w.)的剂量口服灌食氯丙那林,分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用UPLC... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物,并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg(b.w.)的剂量口服灌食氯丙那林,分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用UPLC/Q-TOF MS对样品进行分析,并应用质量亏损过滤和离子色谱峰提取等数据处理技术,在给药后24 h内的猪尿中检测和鉴定了9种氯丙那林的代谢产物,其中,Ⅰ相代谢产物2种,Ⅱ相代谢产物7种。然后,根据氯丙那林原形和代谢产物的碎片离子特征,对代谢产物的结构进行鉴定。最后,根据所鉴定的代谢产物,推测氯丙那林在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基和仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸和硫酸轭合等。研究结果表明,羟基化氯丙那林及其轭合产物的相对含量大于60%,明显高于氯丙那林原形及其轭合产物,是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙那林在动物体内的残留标示物及加强对氯丙那林非法使用的监控提供科学依据。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 氯丙那林 代谢产物 猪尿

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应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱鉴定克伦特罗在猪尿中的主要代谢产物 被引量：1

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作者 王鹤佳 李丹 +2 位作者 毕言锋 孙雷 徐士新 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第10期3203-3209,共7页

目的应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术分析鉴定克伦特罗在猪尿中的代谢产物,并推测克伦特罗在猪体内的主要代谢途径。方法按10 mg/kg bw的剂量,给猪经口灌食克伦特罗,分别采集给药前及给药后的尿液样品。应用超高效液相色谱... 目的应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术分析鉴定克伦特罗在猪尿中的代谢产物,并推测克伦特罗在猪体内的主要代谢途径。方法按10 mg/kg bw的剂量,给猪经口灌食克伦特罗,分别采集给药前及给药后的尿液样品。应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术对样品进行分析,采用MetaboLynx XS软件进行数据处理,共检测到6种克伦特罗的代谢产物,并根据碎片离子信息进行了结构鉴定。结果猪尿中克伦特罗的代谢产物包括4-N-羟基克伦特罗(4-N-OH-CLE)、4-硝基克伦特罗(4-NO2-CLE)、克伦特罗及4-N-OH-CLE的葡萄糖醛酸结合物(GLU-CLE和GLU-OH-CLE)等。结论根据所检测到的代谢产物,克伦特罗在猪体内的代谢途径包括4-N-氧化和葡萄糖醛酸结合等。 展开更多

关键词 克伦特罗 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法 猪尿 代谢产物

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我国食品中非法添加物的监管——以动物性食品为例 被引量：2

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作者 孙雷 徐士新 《北京工商大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第6期28-30,共3页

食品中非法使用的添加物严重威胁着人们的健康,它们的非法使用引起社会的普遍关注.以动物性食品为例,介绍了我国对食品中非法添加物的监管情况.

关键词 动物性食品 非法添加物 监管

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