基于GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS的改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成研究

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作者 姚利娟 徐云辉 +3 位作者 周靖 石辰风 王日晴 华茉莉 《中国现代中药》 2025年第3期498-510,共13页

目的:研究中药改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析健儿清解颗粒中挥发油组分和水提液组分的化学成分。GC-MS选用HP-5MS UI色谱柱(30... 目的:研究中药改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析健儿清解颗粒中挥发油组分和水提液组分的化学成分。GC-MS选用HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温法、电子轰击电离(EI)源、质量扫描范围为m/z 40~500;UPLC-Q-TOF-MS选用Waters HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相、梯度洗脱、电喷雾电离源(ESI)、质量扫描范围m/z 50~1 500。结果:健儿清解颗粒中挥发油组分中,共鉴定出66个化学成分,涉及单萜、单萜醇和倍半萜类等;水提液部分共鉴定出98个化学成分,包括苯乙醇苷类、木脂素类、萜类、有机酸类、黄酮及其苷类等。结论:确认了改良型新药健儿清解颗粒的主要药效物质组成,为其质量控制和药效物质基础研究提供参考。 展开更多

关键词 健儿清解颗粒 化学成分 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法 气相色谱-质谱法

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定量核磁共振波谱法测定国内工业大麻Δ9-THC提取物中顺反异构体的含量

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作者 郭玉涵 郑岩 +3 位作者 徐云辉 周靖 姚利娟 华茉莉 《中国医药工业杂志》 2025年第2期224-231,共8页

该文建立了定量核磁共振波谱(1H qNMR)法测定工业大麻来源的Δ9-trans-四氢大麻酚(1)和Δ9-cis-四氢大麻酚(2)的含量,并进行了方法学考察。结果显示,1和2浓度分别为5.133×10^(-2)~20.53和5.033×10^(-2)~2.013 mg/mL时与特征... 该文建立了定量核磁共振波谱(1H qNMR)法测定工业大麻来源的Δ9-trans-四氢大麻酚(1)和Δ9-cis-四氢大麻酚(2)的含量,并进行了方法学考察。结果显示,1和2浓度分别为5.133×10^(-2)~20.53和5.033×10^(-2)~2.013 mg/mL时与特征峰面积线性关系良好(r>0.999),精密度RSD分别为0.97%和1.83%。平均加样回收率分别为96.89%和97.88%,RSD为2.96%和3.08%。定量限分别为0.513 3和0.050 3 mg/mL。与HPLC和LC-MS/MS法相比较,1H qNMR法的灵敏度低3~5个数量级;并且,采用1H qNMR法和HPLC法的含量测定结果基本一致。说明该研究开发的1H qNMR法可用于1和2的快速鉴定和定量,为工业大麻中Δ9-THC的质量控制及医药开发提供技术支持。 展开更多

关键词 定量核磁共振波谱 工业大麻 Δ9-四氢大麻酚 立体异构体 (-)-顺式/反式-Δ^(9)-四氢大麻酚

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中医药在支气管哮喘方面的研究进展 被引量：8

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作者 李曼曼 朱林筠 +1 位作者 吴彤 周海凤 《世界临床药物》 CAS 2023年第10期1119-1121,共3页

支气管哮喘是临床常见的慢性呼吸系统疾病之一,西医治疗以糖皮质激素和支气管扩张药物为主,但不良反应较多,导致患者依从性差、复发率高。中医药防治支气管哮喘具有一定优势,可使患者减轻激素依赖性,减少不良反应的发生,减少复发次数。... 支气管哮喘是临床常见的慢性呼吸系统疾病之一,西医治疗以糖皮质激素和支气管扩张药物为主,但不良反应较多,导致患者依从性差、复发率高。中医药防治支气管哮喘具有一定优势,可使患者减轻激素依赖性,减少不良反应的发生,减少复发次数。该文对中医药防治支气管哮喘的病因治则、辨证论治及临床研究进展作一综述,以期为支气管哮喘的防治提供新思路。 展开更多

关键词 支气管哮喘 缓解期 中医药 辨证 研究进展

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药物分子氘代修饰方法研究进展

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作者 李嘉怡 王翰丞 +3 位作者 张涵 吴星宇 陈秋实 张庆伟 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第11期1449-1466,共18页

氘代修饰是通过将药物分子中特定氢原子(H)替换成氘原子(D),从而改善药物分子在体内吸收、分布、代谢的效果,降低给药剂量或频率,提高安全性并获得更佳疗效的方法。氘代修饰已经成为理性药物设计和成药性优化的重要策略。氘代修饰方法... 氘代修饰是通过将药物分子中特定氢原子(H)替换成氘原子(D),从而改善药物分子在体内吸收、分布、代谢的效果,降低给药剂量或频率,提高安全性并获得更佳疗效的方法。氘代修饰已经成为理性药物设计和成药性优化的重要策略。氘代修饰方法主要包括化学合成法和生物酶催化法。其中,化学合成法包括含氘中间体引入法、卤素或不饱和键还原法、酸碱催化及金属催化的氢氘交换法等;生物酶催化法包括生物酶催化的氢氘交换、还原氘代和脱羧氘代法等。文章归纳了氘代修饰方法的最新研究进展,以期为氘代药物的研发提供一定参考。 展开更多

关键词 药物分子 氘代修饰 合成方法 研究进展

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前列腺素重要中间体15-酮类似物的合成及晶体结构

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作者 张啸岩 吴雪松 +3 位作者 唐志玮 斯卫东 王寿鑫 王宏博 《广州化学》 CAS 2024年第6期70-74,I0004,共6页

以(3a R,4S,5R,6a S)-(-)-六氢-4-(羟甲基)-2-氧代-2H-环戊并[b]呋喃-5-基[1,1'-联苯]-4-甲酸酯(3)为原料,经过氧化、Wittig-Horner反应合成了(3a R,4R,5R,S)-2-氧代-4-[(E)-3-氧代辛-1-烯-1-基]环己六氢-2H-环戊[b]呋喃-5-基[1,1’... 以(3a R,4S,5R,6a S)-(-)-六氢-4-(羟甲基)-2-氧代-2H-环戊并[b]呋喃-5-基[1,1'-联苯]-4-甲酸酯(3)为原料,经过氧化、Wittig-Horner反应合成了(3a R,4R,5R,S)-2-氧代-4-[(E)-3-氧代辛-1-烯-1-基]环己六氢-2H-环戊[b]呋喃-5-基[1,1’-联苯]-4-羧酸酯(2),总收率72.22%,其结构经过核磁共振光谱、质谱确认,用X-单晶衍射法测定了晶体结构。结果表明:待测块状晶体a属于正交晶体,空间群为P2_(1)2_(1)2_(1),晶胞参数:a=8.2476(2)Å,b=12.7324(3)Å,c=22.8279(7)Å,α=β=γ=90.00°,晶胞体积V=2397.20(11)Å^(3),晶胞内不对称单位数Z=4,R1=0.0384,ωR_(2)=0.1039,S=1.028。该路线杂质少、后处理简便且收率高。 展开更多

关键词 前列腺素 前列腺素15-酮中间体 合成 晶体结构

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小分子Mer激酶抑制剂研究进展

6

作者 黄道伟 李晓林 +2 位作者 张庆伟 李建其 张越 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2022年第2期142-151,共10页

Mer(monocytesepithelial tissue reproductive tissue)激酶参与调节细胞分化、存活、迁移及炎症细胞因子的释放等复杂生理进程,其过度表达可导致肿瘤的发生、增殖和侵袭等,因此抑制Mer激酶活性已成为肿瘤治疗的新策略。本文对Mer激酶... Mer(monocytesepithelial tissue reproductive tissue)激酶参与调节细胞分化、存活、迁移及炎症细胞因子的释放等复杂生理进程,其过度表达可导致肿瘤的发生、增殖和侵袭等,因此抑制Mer激酶活性已成为肿瘤治疗的新策略。本文对Mer激酶的结构、生物学功能以及相关的小分子抑制剂的研究进展进行综述,并结合作者自身研发经历进行展望。 展开更多

关键词 抗肿瘤 TAM家族 Mer激酶 酪氨酸激酶抑制剂 小分子抑制剂

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GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS法测定工业大麻花叶中的化学成分 被引量：4

7

作者 孙静 周靖 +2 位作者 罗嘉嘉 徐云辉 华茉莉 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1465-1481,共17页

收集了2019年和2020年云南、黑龙江两地合法种植的9批工业大麻花叶原料,采用GC-MS法研究其中挥发性成分的组成,共指认出64个组分,其中共有组分21个,并通过对照品比对确认其中的β-蒎烯(8)、氧化石竹烯(9)、葎草烯(10)、柠檬烯(11)和β-... 收集了2019年和2020年云南、黑龙江两地合法种植的9批工业大麻花叶原料,采用GC-MS法研究其中挥发性成分的组成,共指认出64个组分,其中共有组分21个,并通过对照品比对确认其中的β-蒎烯(8)、氧化石竹烯(9)、葎草烯(10)、柠檬烯(11)和β-石竹烯(12);采用UPLC-Q-TOF-MS法研究其中非挥发性成分的组成,共指认出49个组分,包括27个植物大麻素类、13个黄酮类、5个大麻螺烷类、2个脂肪酸类、1个二氢菲类和1个酚类化合物,其中共有组分21个,涉及12种大麻素,并以市售或自制对照品比对确认7种大麻素为Δ^(9)-四氢大麻酚(1)、大麻二酚(2)、大麻二酚酸(3)、次大麻二酚(4)、大麻酚(5)、大麻环萜酚(6)和大麻环酚(7),为国内工业大麻的医药应用开发提供了参考。 展开更多

关键词 工业大麻 化学成分 植物大麻素 四氢大麻酚 UPLC-Q-TOF-MS GC-MS

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醋酸兰瑞肽强制降解杂质的质谱结构解析及降解机制研究 被引量：2

8

作者 温学美 潘红娟 +1 位作者 李悦 陆静 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期703-712,共10页

建立了LC-MS法分析醋酸兰瑞肽在氧化、高温、碱破坏条件下的强制降解样品,结果发现8个主要降解杂质。应用高分辨质谱(HRMS/MS)进行结构解析,同时探讨其降解机制,通过二硫苏糖醇(DTT)还原试验进一步验证杂质中单S及S-S-S结构,为该药物降... 建立了LC-MS法分析醋酸兰瑞肽在氧化、高温、碱破坏条件下的强制降解样品,结果发现8个主要降解杂质。应用高分辨质谱(HRMS/MS)进行结构解析,同时探讨其降解机制,通过二硫苏糖醇(DTT)还原试验进一步验证杂质中单S及S-S-S结构,为该药物降解杂质谱及相关质量控制标准的研究提供参考,此外对这类以二硫桥方式成环的环肽药物的潜在降解杂质研究也提供了一定参考。 展开更多

关键词 醋酸兰瑞肽 LC-MS 高分辨质谱 降解杂质 结构解析

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针对Wnt/β-catenin信号通路的小分子药物研究进展 被引量：2

9

作者 张浩 李建其 张庆伟 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2022年第2期117-130,共14页

Wnt/β-catenin信号通路是一条在生物进化中极为保守的通路,在生物胚胎发育和调控体内稳态中扮演重要角色。Wnt/β-catenin信号通路异常激活与癌症、神经退行性疾病、纤维化和代谢疾病等多种疾病相关。目前针对Wnt/β-catenin信号通路... Wnt/β-catenin信号通路是一条在生物进化中极为保守的通路,在生物胚胎发育和调控体内稳态中扮演重要角色。Wnt/β-catenin信号通路异常激活与癌症、神经退行性疾病、纤维化和代谢疾病等多种疾病相关。目前针对Wnt/β-catenin信号通路开发小分子药物用于相关疾病尤其是癌症的治疗,已成为新药研究的热点之一。本文综述了Wnt/β-catenin信号通路的小分子药物的研发现状,期望为针对该通路的新药研发提供有益参考。 展开更多

关键词 WNT/Β-CATENIN信号通路 小分子药物 癌症

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GC法测定国内工业大麻挥发油中的β-石竹烯、α-石竹烯和氧化石竹烯

10

作者 罗嘉嘉 周靖 +2 位作者 徐云辉 郭玉涵 华茉莉 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期604-609,共6页

采用水蒸气蒸馏法提取工业大麻挥发油样品,并建立气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)法测定其中主要组分β-石竹烯(1)、α-石竹烯(2)和氧化石竹烯(3)的含量,选择正十三烷(4)作为内标物。结果显示,建立的方法具有良好的分离度和专属性,1... 采用水蒸气蒸馏法提取工业大麻挥发油样品,并建立气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)法测定其中主要组分β-石竹烯(1)、α-石竹烯(2)和氧化石竹烯(3)的含量,选择正十三烷(4)作为内标物。结果显示,建立的方法具有良好的分离度和专属性,1、2、3分别在0.0017~0.1748、0.0017~0.1700、0.0018~0.1784 mg/mL内线性关系良好,检测限分别为0.087、0.085、0.180μg/mL。平均加样回收率(n=9)分别为107.12%、99.01%、93.30%,RSD分别为2.33%、1.14%、1.61%。本法可用于工业大麻挥发油中1、2、3的含量测定,也为其质量控制及医药应用研究提供了技术支持。 展开更多

关键词 工业大麻 气相色谱 β-石竹烯 α-石竹烯 氧化石竹烯

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基于SW-100结构的新型HDAC6抑制剂的设计、合成及活性研究

11

作者 韩博 顾秀 +2 位作者 焦民茹 张浩 张庆伟 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期329-334,344,共7页

以已报道的组蛋白脱乙酰酶(HDAC)6抑制剂SW-100为先导化合物,采用骨架跃迁策略设计新型HDAC6抑制剂,共设计合成了Ⅰ和Ⅱ两类共8个未见文献报道的新化合物,结构均经MS、^(1)H NMR确证。对HDAC6和HDAC1的抑制试验结果显示,化合物Ⅰa和Ⅱa... 以已报道的组蛋白脱乙酰酶(HDAC)6抑制剂SW-100为先导化合物,采用骨架跃迁策略设计新型HDAC6抑制剂,共设计合成了Ⅰ和Ⅱ两类共8个未见文献报道的新化合物,结构均经MS、^(1)H NMR确证。对HDAC6和HDAC1的抑制试验结果显示,化合物Ⅰa和Ⅱa对HDAC6的抑制活性稍低于阳性对照SW-100,对HDAC6的选择性亦弱于SW-100。分子对接显示,化合物Ⅰa和Ⅱa均可较好地与HDAC6蛋白空腔中的关键氨基酸产生相互作用。 展开更多

关键词 组蛋白脱乙酰酶6抑制剂 SW-100 骨架跃迁 合成 活性 分子对接

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茄病镰刀菌产环孢素A的发酵培养基优化

12

作者 王子璠 李继安 林惠敏 《中国医药工业杂志》 2025年第1期58-65,共8页

为提高茄病镰刀菌产环孢素A(1)的产量,该研究通过单因素试验和Box-Behnken设计结合响应面法优化了1发酵培养基中的关键成分,包括碳源、有机氮源和氨基酸的种类及含量。优化配方为:葡萄糖31.3 g/L,麦芽糊精62.7 g/L,酪蛋白17.3 g/L,酵母... 为提高茄病镰刀菌产环孢素A(1)的产量,该研究通过单因素试验和Box-Behnken设计结合响应面法优化了1发酵培养基中的关键成分,包括碳源、有机氮源和氨基酸的种类及含量。优化配方为:葡萄糖31.3 g/L,麦芽糊精62.7 g/L,酪蛋白17.3 g/L,酵母浸膏LM8018.7 g/L,L-缬氨酸7.15 g/L。在此条件下,1摇瓶产量提高至4283 mg/L。继而考察不同补料工艺对1产量的影响。最终,采用流加补料的方式使25 L发酵罐中1的产量达到5247 mg/L,相较于原始配方提高了72.49%,为1的工业化生产提供了一定参考。 展开更多

关键词 环孢素A 免疫抑制剂 剂茄病镰刀菌 自身免疫病 单因素试验 响应面法 发酵

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盐酸去氧肾上腺素的合成工艺改进

13

作者 王汉杰 刘甲甲 +3 位作者 汤佳伟 陈少欣 张福利 余俊 《中国医药工业杂志》 2025年第1期47-51,共5页

对盐酸去氧肾上腺素(1)的合成工艺进行了改进。以3-羟基苯乙酮(2)为起始原料,与磺酰氯反应得2-氯-1-(3-羟基苯基)乙酮(3)。3和N-甲基苄胺经亲核取代反应得1-(3-羟基苯基)-2-[苄基(甲基)氨基]乙烷-1-酮(4)。4经过含有羰基还原酶A12的工... 对盐酸去氧肾上腺素(1)的合成工艺进行了改进。以3-羟基苯乙酮(2)为起始原料,与磺酰氯反应得2-氯-1-(3-羟基苯基)乙酮(3)。3和N-甲基苄胺经亲核取代反应得1-(3-羟基苯基)-2-[苄基(甲基)氨基]乙烷-1-酮(4)。4经过含有羰基还原酶A12的工程菌催化还原,得(R)-3-[2-[苄基(甲基)氨基]-1-羟乙基]苯酚(5)。5经钯炭脱苄基、成盐制得1,总收率62.8%(以2计),纯度99.9%,ee值大于99.9%。优化后的工艺操作简便,收率提高,适合工业化生产。 展开更多

关键词 盐酸去氧肾上腺素 升压药 羰基还原酶 合成 工艺改进

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影响磺胺甲[口恶]唑-甲氧苄啶共晶形成的因素

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作者 陆纪宏 范珊珊 +2 位作者 王强 刘相奎 沈裕辉 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第8期1114-1120,1128,共8页

药物共晶在改善难溶性药物溶解和溶出方面有广阔的应用前景。复方磺胺甲[口恶]唑片中含磺胺甲[口恶]唑和甲氧苄啶,这2种活性药物成分可能形成共晶。经过与标准样品对比,确定该现象存在于片剂中。该文继续探讨了制剂工艺中水分含量、压... 药物共晶在改善难溶性药物溶解和溶出方面有广阔的应用前景。复方磺胺甲[口恶]唑片中含磺胺甲[口恶]唑和甲氧苄啶,这2种活性药物成分可能形成共晶。经过与标准样品对比,确定该现象存在于片剂中。该文继续探讨了制剂工艺中水分含量、压力和温度这3个因素对磺胺甲[口恶]唑-甲氧苄啶共晶形成的影响。结果显示,水分可诱导共晶形成;温度升高至128℃后才会形成共晶;压力对共晶的形成无影响。2种活性药物成分形成的共晶,晶体结构稳定,提高了片剂的抗压性。 展开更多

关键词 磺胺甲[口恶]唑 甲氧苄啶 共晶 复方磺胺甲[口恶]唑片 抗菌药

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盐酸右哌甲酯杂质的溯源和合成

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作者 黄杰 潘海波 +3 位作者 杨开金 张雨 张福利 裘鹏程 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第8期1078-1084,共7页

对盐酸右哌甲酯(1)的杂质进行溯源研究和合成,包括API的4个杂质,即(±)-threo-2-苯基-2-(2'-哌啶)乙酸(杂质A)、(±)-erythro-2-苯基-2-(2'-哌啶)乙酸甲酯(杂质B)、(±)-threo-2-苯基-2-(2'-哌啶)乙酸乙酯(杂... 对盐酸右哌甲酯(1)的杂质进行溯源研究和合成,包括API的4个杂质,即(±)-threo-2-苯基-2-(2'-哌啶)乙酸(杂质A)、(±)-erythro-2-苯基-2-(2'-哌啶)乙酸甲酯(杂质B)、(±)-threo-2-苯基-2-(2'-哌啶)乙酸乙酯(杂质E)和2,2'-(哌啶-1,2-二基)双(2-苯乙酸甲酯)(杂质G),以及2个中间体杂质,分别是(E)-1-(苯乙二酮)哌啶对甲苯磺酰肼(杂质α)和2,2'-(肼-1,2-二亚基)双[2-苯基-1-(哌啶-1-基)乙烷-1-酮](杂质β)。上述6个杂质均经1 H NMR、13C NMR和MS结构确证,可作为对照品对1进行质量控制,并为其分离和纯化提供一定的参考。 展开更多

关键词 盐酸右哌甲酯 质量控制 杂质 合成

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HPLC法测定11种PC和PE类合成磷脂

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作者 刘翠平 张程程 +1 位作者 贾幼智 潘红娟 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第11期1539-1549,共11页

建立了HPLC法测定11种磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)类合成磷脂。结合11种合成磷脂的结构特点和在色谱中的保留行为,首次将孔径为12和15 nm(120和150Å)的C8色谱柱串联,串联顺序为Welch-Topsil-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm,15... 建立了HPLC法测定11种磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)类合成磷脂。结合11种合成磷脂的结构特点和在色谱中的保留行为,首次将孔径为12和15 nm(120和150Å)的C8色谱柱串联,串联顺序为Welch-Topsil-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm,15 nm)在前,Ultimate XB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm,12 nm)在后,以水-甲醇-乙酸-三乙胺为流动相A,以甲醇-异丙醇-乙酸-三乙胺为流动相B,梯度洗脱。结果显示,11种PC和PE类合成磷脂的最小分离度为1.0,7种PC类合成磷脂在质量浓度0.1~1.0 mg/m L内线性关系良好,4种PC类合成磷脂在质量浓度0.03~0.30mg/m L内线性关系良好,精密度RSD均小于2.5%。并且,此分离方法被成功应用于2种脂质体注射液和1种辅料中合成磷脂的测定。 展开更多

关键词 合成磷脂 磷脂酰胆碱 磷脂酰乙醇胺 色谱柱串联 脂质体

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UPLC-QTOF-MS和GC-MS法表征姜黄提取物中的化学成分及其质量控制

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作者 林珊 吴彤 +1 位作者 李菲 姜国志 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第11期1526-1538,共13页

采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)及气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对姜黄提取物进行系统的化学成分表征,并依据ChP 2020年版一部采用UV和HPLC法对其中主要活性成分姜黄素类化合物进行全面质量评价。结果显示,UPLC-QTOF-MS... 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)及气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对姜黄提取物进行系统的化学成分表征,并依据ChP 2020年版一部采用UV和HPLC法对其中主要活性成分姜黄素类化合物进行全面质量评价。结果显示,UPLC-QTOF-MS法共鉴别出44种化合物,其中28个姜黄类、10个倍半萜、6个其他类;GC-MS法鉴别出9种挥发性成分。10批姜黄提取物的定量分析结果表明,姜黄素类化合物是其中的主要成分,含量约65%。本研究较全面地反映了姜黄提取物的化学物质基础,为其相关制剂质量控制与临床合理应用提供了数据参考。 展开更多

关键词 姜黄提取物 UPLC-QTOF-MS GC-MS 化学成分 表征 鉴定 姜黄素 倍半萜 质量评价

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维药黑桑中1个新的桑根酮型二氢黄酮化合物及其胰岛素增敏活性 被引量：1

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作者 贾安 王玲玲 +2 位作者 靳建杰 黄春跃 胡晓 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期45-50,共6页

目的 研究黑桑Morus nigra茎枝中桑根酮型二氢黄酮化合物及其胰岛素增敏活性。方法 应用多种色谱技术并结合桑根酮型化合物的紫外吸收特征,对桑根酮型化合物进行分离纯化,结合波谱技术及理化性质进行结构鉴定;采用地塞米松诱导胰岛素抵... 目的 研究黑桑Morus nigra茎枝中桑根酮型二氢黄酮化合物及其胰岛素增敏活性。方法 应用多种色谱技术并结合桑根酮型化合物的紫外吸收特征,对桑根酮型化合物进行分离纯化,结合波谱技术及理化性质进行结构鉴定;采用地塞米松诱导胰岛素抵抗3T3-L1脂肪细胞模型,采用GOD-POD法和ELISA法来检测细胞上清液中葡萄糖和脂联素的含量,考察化合物的体外胰岛素增敏活性;通过LanthaScreenTMTR-FRET过氧化物酶体增殖物激活受体γ (peroxisome proliferator-activated receptor γ,PPARγ)竞争性结合检测试剂盒检测分离得到的化合物与PPARγ的结合能力。结果 从黑桑茎枝90%乙醇提取部位中分离得到1个新的桑根酮型化合物,并鉴定其结构为(5a R,10a S)-1,3,8,10a-四羟基-4-(2-羟基-3-甲基-3-丁烯-1-基)-5a-(3-甲基-2-丁烯-1-基)-5a,10a-二氢-11H-苯并呋喃[3,2-b]色原酮-11-酮,命名为黑桑根酮O(nigragenon O),该化合物在10、30μmol/L能促进胰岛素抵抗模型细胞对葡萄糖的摄取和对脂联素的分泌;对PPARγ受体具有较强的结合活性,半数抑制浓度(half maximal inhibitory concentration,IC50)为5.1μmol/L。结论 黑桑根酮O为新化合物,具有明显的体外胰岛素增敏活性,是PPARγ潜在配体。 展开更多

关键词 桑科 黑桑 桑根酮型二氢黄酮 黑桑根酮O 胰岛素增敏 过氧化物酶体增殖物激活受体Γ

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螺环在药物分子设计中的应用 被引量：2

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作者 陈秋实 韩博 +1 位作者 李建其 张庆伟 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2022年第10期772-785,共14页

螺环具有独特的物理化学性质,在药物分子设计中应用广泛。螺环可作为哌嗪、氰基四氢吡咯或氨甲酰基哌啶等结构的生物电子等排体引入小分子中,从而拓展化合物结构类型,保持或增强化合物的生物活性。同时,药物分子中引入螺环可以调节化合... 螺环具有独特的物理化学性质,在药物分子设计中应用广泛。螺环可作为哌嗪、氰基四氢吡咯或氨甲酰基哌啶等结构的生物电子等排体引入小分子中,从而拓展化合物结构类型,保持或增强化合物的生物活性。同时,药物分子中引入螺环可以调节化合物的酸碱性、水溶性,改善药代动力学性质及降低化合物细胞毒性及心脏毒性。螺环引入是药物分子成药性结构改造的重要策略之一。 展开更多

关键词 螺环 药物设计 结构优化

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顶空气相色谱法测定SIPI6398原料药中的九种残留溶剂 被引量：7

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作者 高艳芳 周爱南 +1 位作者 王维维 李建其 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2022年第5期348-353,共6页

目的 采用顶空气相色谱-氢火焰离子化检测(HS-GC-FID)法同时测定抗精神分裂症一类新药SIPI6398原料药中9种溶剂的残留量。方法 采用DB-1色谱柱和氢火焰离子化检测器,程序升温方法检测。检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,载气为高纯... 目的 采用顶空气相色谱-氢火焰离子化检测(HS-GC-FID)法同时测定抗精神分裂症一类新药SIPI6398原料药中9种溶剂的残留量。方法 采用DB-1色谱柱和氢火焰离子化检测器,程序升温方法检测。检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,载气为高纯氮气,流速为25 mL·min^(-1),分流比为20∶1,分流进样和顶空进样,平衡时间为30 min,加热箱温度为95℃,定量环温度为105℃,传输线温度为115℃。结果 9种检测残留溶剂在一定浓度范围内显示良好的线性(r>0.99),溶剂甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、三乙胺、正庚烷、N,N-二甲基甲酰胺的定量限分别为60.490、99.810、16.015、24.150、14.450、25.235、6.225、25.775、38.835μg·mL^(-1);平均回收率均在80%~120%之间,RSD值均小于10%,符合要求。结论 本法专属、灵敏、准确、稳定,可用于SIPI6398原料药中9种残留溶剂的测定,同时也为其他药物相同残留溶剂的测定提供有益参考。 展开更多

关键词 顶空气相色谱法 残留溶剂 SIPI6398原料药

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