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QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测乳及乳制品中2-己基吡啶含量
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作者 汪春明 王美玲 +2 位作者 王一名 彭涛 陈冬东 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期276-283,共8页
目的 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中2-己基吡啶含量的分析方法。方法 样品经乙腈涡旋提取,分析液经QuEChERS dSPE EMR-Lipid除脂... 目的 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中2-己基吡啶含量的分析方法。方法 样品经乙腈涡旋提取,分析液经QuEChERS dSPE EMR-Lipid除脂专用管净化,离心后过膜上机检测。测试方法以乙腈-一级水为流动相,流速设置为0.25 mL/min,应用梯度洗脱程序,采用GL Sciences InertSustain C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子(electro spray ionization, ESI+)模式,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测,基质匹配外标法进行定量。结果 对于乳及乳制品基质, 2-己基吡啶在0.5~20.0 ng/mL的质量浓度与其相对应的峰面积之间线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998,在0.005、0.010和0.050 mg/kg 3种不同浓度添加水平下, 2-己基吡啶的平均回收率为94.45%~109.63%,相对标准偏差为3.93%~9.53%。结论 本方法可满足乳及乳制品中2-己基吡啶检测的正确度、精密度和灵敏度的要求。 展开更多
关键词 2-己基吡啶 乳及乳制品 高效液相色谱-三重四极杆质谱法
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植物源性食品中鼠药检测技术研究进展
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作者 李瑶菲 汪春明 +4 位作者 余丽波 杨昭颖 陈冬东 李存 彭涛 《农产品加工》 2025年第5期109-114,共6页
鼠药是一种旨在消灭小型啮齿类动物的化学试剂,其是以防害鼠类为目的的一类毒药,鼠药的不规范使用可能会致使其残留于日常的果蔬、粮食等植物源性食品中及与其接触过的土壤、水源等,通过食物进入人体内,且鼠药是食物中毒事件中常见的化... 鼠药是一种旨在消灭小型啮齿类动物的化学试剂,其是以防害鼠类为目的的一类毒药,鼠药的不规范使用可能会致使其残留于日常的果蔬、粮食等植物源性食品中及与其接触过的土壤、水源等,通过食物进入人体内,且鼠药是食物中毒事件中常见的化学性致毒因子。杀鼠剂的使用场景主要在农产品从种植开始到加工储存各个工序中,直接导致相关工作人员与鼠药接触。因此,对植物源性食品中的鼠药残留量进行检测意义重大。综述了植物源性食品中的鼠药残留检测前处理方法与检测方法的研究进展,以期为植物源性食品中鼠药的检测分析技术的发展提供参考。 展开更多
关键词 鼠药 植物源性食品 检测方法 研究进展
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法检测鲜蛋中4种大环内酯类抗生素残留 被引量:1
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作者 李瑶菲 陈冬东 +4 位作者 贾景建 余丽波 王一名 李存 彭涛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第19期20-27,共8页
目的建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定鲜蛋中泰乐菌素A、泰万菌素、红霉素A、替米考星的残留方法。方法样品经80%乙腈水溶液超声涡旋提取,分析液经QuEChERS方法净化,乙... 目的建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定鲜蛋中泰乐菌素A、泰万菌素、红霉素A、替米考星的残留方法。方法样品经80%乙腈水溶液超声涡旋提取,分析液经QuEChERS方法净化,乙腈饱和正己烷去除脂肪,以乙腈与0.1%甲酸水(含5 mmol乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱进行分离,在电喷雾正离子(electrospray ionization,ESI+)模式,多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测,基质匹配内标法进行定量。结果对于鲜蛋基质,泰乐菌素A、泰万菌素、红霉素A在0.25~50.00μg/kg,替米考星在0.50~50.00μg/kg的浓度与其相对应的峰面积之间线性关系良好,r^(2)均大于0.999,在3种不同浓度添加水平下,泰乐菌素A、泰万菌素、红霉素A、替米考星的平均回收率为89.05%~109.82%,相对标准偏差为4.59%~11.46%。结论该方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度,适用于检测鲜蛋中的泰乐菌素A、泰万菌素、红霉素A、替米考星。 展开更多
关键词 泰乐菌素A 泰万菌素 红霉素A 替米考星 鲜蛋 液相色谱-串联质谱法 抗生素残留
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测动物组织和水产品中曲美他嗪含量
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作者 汪春明 霍江莲 +3 位作者 贾景建 王美玲 彭涛 陈冬东 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第10期147-151,共5页
建立通过固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织和水产品中曲美他嗪的方法。样品经体积分数0.2%甲酸乙腈溶液涡旋超声提取,再经混合型强阳离子交换固相萃取柱Cleanert PCX净化,用3 mL体积分数3%氨水甲醇洗脱,净化液浓缩后用1 m... 建立通过固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织和水产品中曲美他嗪的方法。样品经体积分数0.2%甲酸乙腈溶液涡旋超声提取,再经混合型强阳离子交换固相萃取柱Cleanert PCX净化,用3 mL体积分数3%氨水甲醇洗脱,净化液浓缩后用1 mL初始流动相(乙腈与体积分数0.1%甲酸水体积比2∶8)复溶,经尼龙膜过滤上机检测;建立的方法采用InertSustain C18色谱柱、电喷雾正离子模式(ESI+)和多反应离子监测模式(MRM)检测,基质匹配内标法定量。结果表明:在动物组织和水产品基质中,曲美他嗪在0.3~10 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数均≥0.998,平均回收率为92.3%~109.6%,相对标准偏差为3.9%~12.5%。建立的方法可满足目标物检测的准确度、精密度和灵敏度要求。 展开更多
关键词 曲美他嗪 动物组织 水产品 检测
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气相色谱-串联质谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂残留
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作者 汪春明 王美玲 +3 位作者 孙玲玲 王一名 彭涛 陈冬东 《农产品质量与安全》 2025年第2期38-45,共8页
建立了气相色谱-串联质谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂的分析方法。样品经乙腈重复两次提取,经内含1.0 g Al-N的15 m L净化管净化,采用DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱进行分离,电子轰击离子源多反应监测模式检测,基质... 建立了气相色谱-串联质谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂的分析方法。样品经乙腈重复两次提取,经内含1.0 g Al-N的15 m L净化管净化,采用DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱进行分离,电子轰击离子源多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果显示,6种丁香酚类麻醉剂在0.005~0.2μg/m L质量浓度范围内与其对应的峰面积之间线性关系良好,相关系数在0.997~0.999;在0.005、0.01和0.05 mg/kg 3个添加水平下,6种药物的平均回收率在89.0%~110.0%,相对标准偏差在1.5%~16.7%。结果表明,方法正确度、精密度和灵敏度均符合丁香酚类麻醉剂残留检测的要求。 展开更多
关键词 丁香酚类药物 水产品 气相色谱-串联质谱法 QUECHERS
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不同C_(18)固相萃取柱对鹌鹑蛋中6类兽药残留测定的影响研究 被引量:1
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作者 王海玲 霍思宇 +4 位作者 余洋 王一名 张凡 陈冬东 彭涛 《质量安全与检验检测》 2024年第1期88-93,共6页
使用不同C_(18)固相萃取柱对鹌鹑蛋进行处理,通过对比基质效应、回收率、精密度的结果,评价不同C_(18)固相萃取柱对6类兽药残留测定情况的影响。结果表明,使用不同C_(18)固相萃取柱后,6类目标物质保留时间出峰一致,且目标物质峰形良好,... 使用不同C_(18)固相萃取柱对鹌鹑蛋进行处理,通过对比基质效应、回收率、精密度的结果,评价不同C_(18)固相萃取柱对6类兽药残留测定情况的影响。结果表明,使用不同C_(18)固相萃取柱后,6类目标物质保留时间出峰一致,且目标物质峰形良好,净化效果基本一致。对同一种化合物的基质效应标准偏差均小于10%。3种不同浓度下,6类兽药的平均回收率为71.4%~116.1%,精密度为2.6%~15.5%,均满足使用效果。 展开更多
关键词 鹌鹑蛋 固相萃取柱 兽药残留
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食用农产品中农药多残留高通量非靶向检测能力验证研究 被引量:2
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作者 雷思佳 谢瑜杰 +5 位作者 余丽波 卜丹丹 霍思宇 陈辉 陈冬东 彭涛 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第24期270-278,共9页
为了解我国检验检测机构农药多残留高通量非靶向检测技术水平,提高食品安全风险监测能力,以有机苹果为原料制备空白和添加样品,采用F检验和SS≤0.3σ准则评估样品的均匀性,t检验和|x-y|≤0.3σ准则评估样品的稳定性,并用于能力验证的考... 为了解我国检验检测机构农药多残留高通量非靶向检测技术水平,提高食品安全风险监测能力,以有机苹果为原料制备空白和添加样品,采用F检验和SS≤0.3σ准则评估样品的均匀性,t检验和|x-y|≤0.3σ准则评估样品的稳定性,并用于能力验证的考核。针对现有评价技术未考虑高通量非靶向残留筛查的问题,提出一种新的评价方法,通过建立二维(XY)分类,从农药检出数量(维度X:定性)和可接受z比分数数量(维度Y:定量)进行考核,并通过定性满意率和定量满意率引入c值作为一级评价指标,假阳性率和假阴性率作为二级评价指标,综合评估实验室的检测能力。结果显示,本次能力验证共有20家实验室参加,定性满意率70%,定量满意率45%,综合满意率40%,对于c值为0的实验室,进一步通过二级指标评价,发现87.5%的实验室未出现假阳性和假阴性,评价方式合理。本研究将定性分析和定量分析法联合应用于高通量非靶向农药多残留检测能力验证结果评价,对优化其他能力评价方式提供了新思路。 展开更多
关键词 农药多残留 高通量 非靶向检测 能力验证 定性定量评价
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水产品中孔雀石绿快速检测产品技术评价研究 被引量:4
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作者 张凡 王一名 +5 位作者 霍思宇 王海玲 余丽波 周超 祁萌娜 余洋 《现代食品》 2022年第3期208-212,共5页
本研究建立了一种孔雀石绿快速检测产品的技术评价方法。以鱼肉和虾肉为基质,采用孔雀石绿质控样品和均匀性满足要求的干扰物质基质加标样品作为评价用样品,每个快检产品随意抽取3个不同批次,每批次产品均检测80个阴性样品、200个阳性... 本研究建立了一种孔雀石绿快速检测产品的技术评价方法。以鱼肉和虾肉为基质,采用孔雀石绿质控样品和均匀性满足要求的干扰物质基质加标样品作为评价用样品,每个快检产品随意抽取3个不同批次,每批次产品均检测80个阴性样品、200个阳性样品和40个干扰物质基质加标样品。对市面流通中认知度较高的4个厂家孔雀石绿快速检测产品的检出限、灵敏度、特异性、假阳性率和假阴性率等参数进行评价。评价结果表明,4个厂家孔雀石绿快速检测产品的灵敏度均≥97.6%,特异性均≥88.3%,假阴性率均≤2.4%,假阳性率均≤11.7%,不同厂家产品的检测效果存在差异。该评价方法可对快速检测产品进行全面技术评价,进而筛选出稳定可靠的孔雀石绿快速检测产品,可为监管部门在水产品监管方面提供技术支持,并为开展孔雀石绿快速检测产品认证工作奠定基础。 展开更多
关键词 孔雀石绿 快速检测 技术评价
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中活化酯及其代谢物阿拉酸式苯含量 被引量:1
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作者 汪春明 霍江莲 +3 位作者 陈冬东 彭涛 余丽波 贾景建 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2024年第10期362-369,共8页
该文研究了高效液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中活化酯和阿拉酸式苯的测试方法。样品经甲酸乙腈(含1%甲酸(V/V))涡旋提取,分析液经QuEChERSdSPE EMR-Lipid除脂专用管净化,离心后过膜上机检测。测试方法以甲醇-0... 该文研究了高效液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中活化酯和阿拉酸式苯的测试方法。样品经甲酸乙腈(含1%甲酸(V/V))涡旋提取,分析液经QuEChERSdSPE EMR-Lipid除脂专用管净化,离心后过膜上机检测。测试方法以甲醇-0.1%甲酸水(V/V)为流动相,流速设置为0.2 mL/min,应用梯度洗脱程序,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行分离,电喷雾正、负离子模式(活化酯为ESI+、阿拉酸式苯为ESI-),多反应离子监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量。对于乳及乳制品基质,活化酯和阿拉酸式苯在1~30 ng/mL的质量浓度与其相对应的峰面积之间线性关系良好,R^(2)均大于0.996,在0.01、0.02和0.1 mg/kg 3种不同浓度添加水平下,活化酯和阿拉酸式苯的平均回收率在91.8%~109.6%之间,相对标准偏差在1.3%~11.5%之间。该方法可满足残留检测的准确度、精密度和灵敏度的要求。 展开更多
关键词 活化酯 阿拉酸式苯 乳及乳制品 液相色谱-串联质谱法
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鱼肉中金黄色葡萄球菌标准样品的研制 被引量:1
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作者 郑效梅 李雨晴 +5 位作者 余丽波 贾景建 张苗 孙孟娇 蒋劭谦 陈冬东 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第17期303-311,共9页
目的研制鱼肉中金黄色葡萄球菌标准样品。方法将一定浓度的金黄色葡萄球菌的菌悬液与10%的海藻糖溶液混合均匀,和经辐照灭菌的鱼肉按照1:2(V:m)的比例分别分装到西林瓶中,采用真空冷冻干燥技术制备鱼肉中金黄色葡萄球菌的标准样品,采用... 目的研制鱼肉中金黄色葡萄球菌标准样品。方法将一定浓度的金黄色葡萄球菌的菌悬液与10%的海藻糖溶液混合均匀,和经辐照灭菌的鱼肉按照1:2(V:m)的比例分别分装到西林瓶中,采用真空冷冻干燥技术制备鱼肉中金黄色葡萄球菌的标准样品,采用单因素方差分析法,通过F检验和t检验对样品的均匀性和稳定性进行评估。结果经分析,Sbb(均匀性)=0.023<0.3σ,Sbb(短期稳定性)=0.019<0.3σ,Sbb(长期稳定性)=0.021<0.3σ(σ采用国际通用的标准差0.25),同时,|β_(1)|均小于t检验值,不确定度为0.186 log10CFU/mL(k=2)。结论实验数据表明,此次采用10%的海藻糖浓度以及真空冷冻干燥的方式研制出的鱼肉中金黄色葡萄球菌标准样品的均匀性和稳定性良好,满足预期用途,能够进行下一步研制。 展开更多
关键词 鱼肉 金黄色葡萄球菌 标准样品
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紫外分光光度法在食品检测及食品安全分析中的应用 被引量:7
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作者 董静 吕肖楠 《食品安全导刊》 2022年第2期151-153,共3页
紫外可见光分光光度法是利用物质对不同波长范围内紫外可见光的吸收能力不同对物质进行定性和定量分析。食品是人们生活必需的物质,对其成分进行检测和安全分析具有重要的意义。紫外可见光分光光度法由于具有操作简单、灵敏度高、适用... 紫外可见光分光光度法是利用物质对不同波长范围内紫外可见光的吸收能力不同对物质进行定性和定量分析。食品是人们生活必需的物质,对其成分进行检测和安全分析具有重要的意义。紫外可见光分光光度法由于具有操作简单、灵敏度高、适用范围广等优点被广泛应用于食品检测和安全分析中。 展开更多
关键词 紫外可见光分光光度法 食品检测 食品安全
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花生粉中黄曲霉毒素B_(1)能力验证样品的研制及分析
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作者 贾景建 王一名 +6 位作者 耿旭浩 孙孟娇 郑效梅 李雨晴 张苗 蒋劭谦 彭涛 《花生学报》 北大核心 2024年第4期110-115,124,共7页
本研究旨在解决花生粉中黄曲霉毒素B_(1)能力验证样品均匀性差的问题。通过对花生粉采用正己烷除脂后进行干燥处理,再加入混有待测物的乙醇溶液,经过混匀、干燥、粉碎、过筛后进行分装。深入研究了除脂比例、风干温度与时间对检测结果... 本研究旨在解决花生粉中黄曲霉毒素B_(1)能力验证样品均匀性差的问题。通过对花生粉采用正己烷除脂后进行干燥处理,再加入混有待测物的乙醇溶液,经过混匀、干燥、粉碎、过筛后进行分装。深入研究了除脂比例、风干温度与时间对检测结果的影响。结果显示,当花生粉与正己烷质量比为1:2,在60℃下风干12 h的条件下,样品的检测结果呈现出高度的均一性,且稳定性最佳。在此条件下制备了两批浓度分别为10μg/kg和20μg/kg的样品,通过三重四极杆液相色谱质谱联用仪进行分析,并采用同位素内标法进行评估。样品的添加回收率在85%以上,具有良好的均匀性和稳定性,完全符合能力验证样品的要求。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B_(1) 能力验证 花生
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鸡蛋中磺胺类药物残留检测研究进展
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作者 孙玲玲 高家政 +4 位作者 呼秀智 贾景建 雷思佳 薛占永 陈冬东 《养殖与饲料》 2023年第12期52-57,共6页
磺胺类药物对大多数的革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌具有很好的抑制作用,在畜禽动物细菌感染性疾病的治疗和预防上使用越来越广泛。而磺胺类药物不规范使用造成其在鸡蛋中残留积聚,被人类食用后,会对人体产生毒副作用。因此,对鸡蛋中... 磺胺类药物对大多数的革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌具有很好的抑制作用,在畜禽动物细菌感染性疾病的治疗和预防上使用越来越广泛。而磺胺类药物不规范使用造成其在鸡蛋中残留积聚,被人类食用后,会对人体产生毒副作用。因此,对鸡蛋中磺胺类药物残留进行检测是保证食用安全的关键措施,对维护人民群众舌尖上的安全具有重要意义。文章综述了鸡蛋样品的常见前处理方法以及残留分析检测技术中胶体金免疫分析法、酶联免疫吸附法、高效液相色谱法和超高效液相色谱串联质谱法,并对鸡蛋中磺胺类药物残留检测方法发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 鸡蛋 磺胺类 兽药残留 检测方法
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肉制品中亚硝酸盐测定能力验证 被引量:2
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作者 卜丹丹 余丽波 +5 位作者 白雅欣 杨昭颖 董静 余洋 陈冬东 彭涛 《肉类研究》 2023年第3期14-20,共7页
为加强肉制品安全监督管理,进一步提升检验检测机构对肉制品中亚硝酸盐含量的检测能力,确保提供的检测数据准确、可靠,组织实施肉制品中亚硝酸盐含量检测能力验证计划。制备含亚硝酸钠的鸡肉火腿肠,向42家实验室随机发放样品,在规定时... 为加强肉制品安全监督管理,进一步提升检验检测机构对肉制品中亚硝酸盐含量的检测能力,确保提供的检测数据准确、可靠,组织实施肉制品中亚硝酸盐含量检测能力验证计划。制备含亚硝酸钠的鸡肉火腿肠,向42家实验室随机发放样品,在规定时间内回收检测数据。对检测结果进行稳健统计分析,以Z值评价各个实验室的检测能力,并对非满意结果的实验室通过查阅原始记录进行技术分析。结果表明:制备的能力验证样品均匀、稳定,满足能力验证计划要求;42家实验室总体结果满意率为81.0%,表明实验室对肉制品中亚硝酸盐含量的检测能力较好;部分实验室发现检测过程中所存在的问题,并加以改正,使自身检测能力进一步提高。 展开更多
关键词 肉制品 亚硝酸盐 稳健统计 能力验证
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ICP-MS法测定大米中镉含量的不确定度评定 被引量:2
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作者 王一名 霍思宇 +3 位作者 耿旭浩 贾景建 余丽波 董静 《食品安全导刊》 2022年第21期127-130,共4页
目的:建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定大米中镉(Cd)含量的不确定度分析评估方法。方法:采用ICP-MS法参照国家标准,进行大米中镉的测定。根据数据进行分析,对检测环... 目的:建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定大米中镉(Cd)含量的不确定度分析评估方法。方法:采用ICP-MS法参照国家标准,进行大米中镉的测定。根据数据进行分析,对检测环节的关键控制点进行识别与分析,对产生的不确定度进行计算并合成。结果:本次测定样品为质控样品,指定值为0.188 mg·kg^(-1)。经测定,大米中镉(Cd)的平均含量为0.185 mg·kg^(-1)。k=2时,扩展不确定度为0.0264 mg·kg^(-1),测定结果在质控样品满意范围内。结论:不确定度产生的主要来源为标准工作溶液配制及仪器校准,其他工作环节引入的不确定度可以忽略。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 不确定度 微波消解法
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不同豆类氨基酸含量及营养价值评价分析
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作者 贾景建 白雅欣 +5 位作者 贾丽丽 耿旭浩 李雨晴 王一名 彭涛 王海玲 《农产品加工》 2024年第20期65-70,81,共7页
以豇豆、黑豆、绿豆为研究对象,采用全自动氨基酸分析仪测定3种豆类中的17种氨基酸组成,通过氨基酸含量、FAO/WHO氨基酸模式谱、氨基酸比值系数等综合评价3种豆类蛋白质营养价值,为豆类的应用开发提供数据支持。3种豆类中均检出17种氨基... 以豇豆、黑豆、绿豆为研究对象,采用全自动氨基酸分析仪测定3种豆类中的17种氨基酸组成,通过氨基酸含量、FAO/WHO氨基酸模式谱、氨基酸比值系数等综合评价3种豆类蛋白质营养价值,为豆类的应用开发提供数据支持。3种豆类中均检出17种氨基酸,其氨基酸总含量在13.300~21.461 g/100 g;必需氨基酸总含量为5.711~8.155 g/100 g;占总氨基酸含量的38.00%~44.74%。不同种类水解氨基酸的相关性较高,游离氨基酸的相关性较低。3种豆类中,17种氨基酸的必需氨基酸含量与非必需氨基酸含量占比为61.29%~80.95%,接近或高于FAO/WHO理想蛋白质标准。其中,蛋氨酸和半胱氨酸的含量低于FAO/WHO氨基酸模式谱标准,成为第一和第二限制氨基酸。其他氨基酸的RAA值、RC值均大于1,SRC值均在60分以上,综合评价3种豆类的营养价值相对较高,但要注意蛋氨酸这种必需氨基酸的摄入。 展开更多
关键词 豆类 氨基酸 营养价值
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鸡肉冻干粉中磺胺类药物残留标准物质的研制 被引量:3
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作者 贾润宇 吕铮 +3 位作者 王一名 余丽波 张凡 余洋 《食品工业》 CAS 2023年第2期86-92,共7页
建立一种制备以鸡肉为基质的磺胺类药物标准物质的制作方法。鸡肉样品经斩拌、加标、冷冻干燥、粉碎、混匀、真空包装后,参考GB/T 21316—2007《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》考察冻干法对样品的均匀性... 建立一种制备以鸡肉为基质的磺胺类药物标准物质的制作方法。鸡肉样品经斩拌、加标、冷冻干燥、粉碎、混匀、真空包装后,参考GB/T 21316—2007《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》考察冻干法对样品的均匀性、稳定性影响,并联合多家实验室对鸡肉中磺胺类药物基质样品定值,同时分析样品的不确定度。结果表明,F-检验法和t-检验法表明在95%置信区间内,冻干法制备的样品均匀性、短期稳定性和长期稳定性均达到标准物质要求。采用格拉布斯和柯克伦检验对定值结果进行异常值检验,并对结果进行不确定度评估,冻干粉样品磺胺甲基嘧啶定值结果为209.7μg/kg,不确定度为5.9μg/kg;冻干粉样品磺胺二甲基嘧啶定值结果为447.1μg/kg,不确定度为13.2μg/kg。冻干法制备的样品具有良好的均匀性、稳定性,可作为肉类冻干粉中磺胺类药物含量检测使用的标准物质。 展开更多
关键词 鸡肉 磺胺类药物 标准物质 均匀性 稳定性 定值
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